CN114539469A - 一种可逆热致变色粉末的合成方法及具有其的调光板/薄膜和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可逆热致变色粉末的合成方法，包括如下步骤：A)将表面活性剂和可接枝的聚合单体加入到水相分散介质中混合均匀，形成水相；B)将被接枝的有机单体加入到油相分散介质中混合均匀，形成油相；C)将水相和油相乳化混合形成混合相；D)向混合相中加入引发剂来启动聚合单体和有机单体的共聚合反应，得共聚物；E)将步骤D)中的共聚物进行过滤、干燥，得可逆热致变色粉末。本发明还公开了含有该可逆热致变色粉末的调光板/薄膜和应用。本发明所提供的可逆热致变色粉末具有优异的温敏性、且与透明高分子基材具有优异的相容性和加工性，大大提高了该可逆热致变色粉末的实际使用功能。

Description

一种可逆热致变色粉末的合成方法及具有其的调光板/薄膜 和应用
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，具体涉及一种可逆热致变色粉末的合成方法及具有其的调光板/薄膜和应用。
背景技术
不管城市还是农村，能耗一直是制约当今人类社会发展的瓶颈。建筑能耗约占人类总能耗的30％-40％，其中约半数是由建筑采暖或制冷等空调造成的，而通过门窗散失的热量约占整个建筑空调耗能的30％。另一方面，随着现代建筑对室外景观和室内采光等要求的提高，往往采用较大面积的玻璃窗或玻璃幕墙结构，而建筑玻璃作为隔热保温的薄弱环节，在保证玻璃采光的同时如何提高其保温隔热性能成为降低建筑能耗的重要途径。可逆热致变色玻璃可以根据环境温度的变化改变太阳光的透射强度和透过行为，在不影响透光性的前提下，大大阻隔太阳光中的能量，从而降低了空调的使用时间，使得能耗大大降低。
目前可能应用于市场的热致变色玻璃按成分划分，主要有水凝胶型、液晶型、无机氧化物型和聚合物型等。其中水凝胶和液晶型都是含有至少两种单元(水/聚合物)，在一定温度下，由于其宏观呈现均一相，所以为高度透明状态，当超过某低临界溶解温度(LCST)时，前者微观状态下发生相分离，后者发生相转变，从而使得宏观状态下呈现浑浊状态。但由于凝胶和液晶的自身强度较差，作为产品使用时水凝胶和液晶需要封装在玻璃夹层中，其材质可能发生泄露、霉变；此外，水凝胶和液晶在透明-浑浊的可逆循环中，可能导致宏观上出现永久性浑浊状态，基于这些因素，所以限制了其应用。无机氧化物主要为VO2。
VO2因为它的相变温度为68℃，当温度低于68℃时，呈单斜晶系结构；温度高于68℃时，呈四方晶系结构，由于晶系结构的变化，它的光学性质发生了很大的变化。目前其应用最大的难点是通过铌、钼、钨等元素的参杂或者氟化技术和镀膜技术，将其相变温度由68℃降至接近室温。此外，其应用主要为镀膜形式，其镀膜技术的高低，直接影响了VO2的效能。
聚合物型热致变色材料，有很多种利用形式，它的最主要原理是利用关键原材料在特定温度下的相变，此类材料在相变温度(PCT)以下呈现宏观均一相，在PCT以上时，各原料发生相分离，从而各原材料由于折射率的不同而发生宏观上的“雾化”状态。例如Eck等以甲苯作为共溶剂，在聚苯乙烯-co-聚丙烯酸羟乙酯交联网络中混入聚氧化丙烯，制得了具有互穿网络结构的热致散射薄膜材料。常温下，低折射率的聚氧化丙烯相与高折射率的聚苯乙烯-co-聚丙烯酸羟乙酯相，通过分子间氢键作用相容形成一相。当温度升高时，两相随氢键作用的削弱而逐渐分离，由于折射率匹配性下降，材料呈现光散射状态。其透明态透过率为92％(20℃)，浑浊态透过率为30％(90℃)，并且其转变温度可以通过控制交联度来进行调节。但是该聚合物型热致变色材料的变色温度很高，在实际应用中，外界的环境温度很多时候无法达到其变色温度，尤其是在北方，因此其实际使用性受限。
专利号201911235098.8公开了改性温敏调光材料的制备方法和改性温敏调光材料以及板材或片材和其用途，其将包含有适合于具有热致相变特性聚合物制备的有机溶剂中加入有机单体混合均匀形成有机相，将表面活性剂或表面活性化合物加入至少包含有液态醇的水相溶剂中混合均匀形成水相，将水相与部分有机相混合形成混合相，以及向混合相中加入引发剂来启动聚合物的形成，向混合物中加入沉淀剂对聚合物进行沉淀，和分离沉淀物得到改性温敏调光材料。本发明所述的温敏调光材料可在应用时不依附于玻璃，能够降低温敏调光材料在具体应用时受到的限制。但是该专利中制备所得的改性温敏调光材料粒径大、分布不一致且粒径差值范围大(0.03-100微米)，导致其用于板材片材时，其不能很好的分散在板材片材的基础材料中，进而导致包含有该改性温敏调光材料的板材片材的雾化均一性欠佳，影响其在雾化状态下的外观质量，使其不能很好的在高端场合推广应用；同时其相变温度为45℃，对于冬天或者天气冷的北方适用性依然有限。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的主要目的在于提供一种可逆热致变色粉末的合成方法，制备所得的可逆热致变色粉末具有优异的温敏性、且与透明高分子基材具有优异的相容性和可加工性，大大提高了该可逆热致变色粉末的实际使用功能。
同时，本发明还提供了一种含有上述可逆热致变色粉末的调光板/薄膜，其能够在高于相变温度时，使得可逆热致变色粉末与透明高分子基体发生相分离以发生变色效果；而在低于相变温度时，该可逆热致变色粉末与透明高分子基体又发生相聚合，从而变得透明；即其能够根据环境温度快速响应变色，降低透光率。
同时，本发明还提供了该调光板/薄膜的用途，具体使用时其可单独使用也可与玻璃等一起装配使用，主要用于遮挡光线。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
第一方面：一种可逆热致变色粉末的合成方法，包括如下步骤：
A)将表面活性剂和可接枝的聚合单体加入到水相分散介质中混合均匀，形成水相；
B)将被接枝的有机单体加入到油相分散介质中混合均匀，形成油相；
C)将水相和油相乳化混合形成混合相；
D)向混合相中加入引发剂来启动聚合单体和有机单体的共聚合反应，得共聚物；
E)将步骤D)中的共聚物进行过滤、干燥，得可逆热致变色粉末。
优选地，其中在温度为50℃的水浴中添加混合，混合后加热至80-90℃且持续以转速为500r/min搅拌。
优选地，其中所述步骤C)中的乳化混合包括将水相与油相合并后，调节反应釜的反应温度升至30-50℃并保持恒温，在高速搅拌下使其乳化，使得水相和油相混合均匀，且控制搅拌时间在20min以上，得混合相。
优选地，其中所述步骤D)为：在氮气的保护下，将引发剂于温度为30-50℃下滴加至混合相中搅拌反应，且滴加时间控制在20min以内；滴加完毕后，将反应温度升至70-90℃，维持反应2h，得共聚物。
优选地，其中所述聚合单体为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或者其混合物。
优选地，其中所述有机单体为甲基丙烯酸酯类化合物、丙烯酸酯类化合物、羟基丙烯酸酯类化合物、直链醇类化合物和直链胺类化合物中的一种或者任意两种以上的共混物。
优选地，其中所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚、十三烷基三甲基溴、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、十二烷基苯磺酸钠和山梨醇酐单油酸酯中的一种或者任意两种以上的混合物；
优选地，其中所述引发剂为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂和氧化还原引发剂中的一种或者任意两种以上的混合物。
优选地，其中所述油相分散介质为甲基丙烯酸丙酯和乙酸乙烯酯的混合物。
优选地，其中所述水相分散介质由质量比为1：9的乙醇和水组成。
优选地，其中所述水相中的水相分散介质的重量百分含量不低于90％。
优选地，其中所述油相中的油相分散介质的重量百分含量不低于90％。
优选地，其中所述引发剂的质量分数为15％-25％，且所述引发剂与聚合单体和有机单体的质量比为1：(10-20)。
第二方面：一种调光板/薄膜，所述调光板/薄膜为通过透明高分子基材挤出成型，所述透明高分子基材中共混有上述的可逆热致变色粉末的合成方法制备所得可逆热致变色粉末，所述可逆热致变色粉末的平均粒径为1.5-2.0μm。
第三方面：上述调光板/薄膜的用途，所述调光板/薄膜用于遮挡光线。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1)本发明所提供可逆热致变色粉末的合成方法，通过将聚合单体预先制备成水相，以及将有机单体预先制备成油相，再通过将水相和油相的预先混合，能够有效保证聚合单体与有机单体在反应体系中的均匀分散性，再通过逐滴加入引发剂启动聚合单体和有机单体发生共聚合反应，得到含有聚合单体和有机单体的共聚物；本申请中有机单体的引入使得该共聚物具有优异的热敏性能，能够在35℃开始变色，能够更好地应用于实际户外环境温度；而聚合单体的引入则增长了该共聚物的分子量，提高了其与透明高分子基材的相容性，进而提高了该可逆热致变色粉末在透明高分子基材的分散均匀性和可加工性，进而提高了含有该可逆热致变色粉末的调光板/薄膜雾化的均一性和低温时的透光率，大大提高该可逆热致变色调光板/薄膜的生产效率、外观质量和应用场景。
2)本发明所提供含有可逆热致变色粉末的调光板/薄膜；该调光板/薄膜的主要原理是利用关键原材料在特定温度下的相变，其在相变温度(35℃)以下呈现宏观均一相，在35℃以上时，各原料发生相分离，从而各原材料由于折射率的不同而发生宏观上的“雾化”状态。具体的，使用时该可逆热致变色粉末与透明高分子基材共挤成型，制得具有互穿网络结构的调光板/薄膜材料，在温度低时，调光板/薄膜中的可逆热致变色粉末的温度低于相变温度，此时可逆热致变色粉末相的折射率nD和透明高分子基材相通过分子间氢键作用相容形成一相，即此时可逆热致变色粉末相的折射率nD和透明高分子基材相的折射率nM为是相近的(nD≈nM)，因此挤出的调光板/薄膜可表现出纯透明高分子基材相时的透明或半透明情形；而随着温度的上升，升至相变温度时，两相随氢键作用的削弱而逐渐分离，由于折射率匹配性下降，调光板/薄膜呈现光散射状态，即可逆热致变色粉末的折射率降低，使得nD<nM，光在可逆热致变色粉末相/透明高分子基材相的界面发生散射，使得透明度或半透明度下降，进而实现温敏调光特性；其透明态透过率高达98％(20℃)，浑浊态透过率为16-22％(50℃)，并且其相变温度可以通过控制交联度来进行调节，本申请中的可逆热致变色粉末的调光板/薄膜的相变温度为35-50℃，室温下即可使用。
3)本发明所提供的调光板/薄膜，可使得成型的调光板/薄膜能够随着环境的变化而改变其对光线的透过行为，因而其在单独使用或者配合于玻璃应用时既能显著降低透光率，又能保持良好的透明性，而可有很好的实际使用效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明所述的可逆热致变色调光板/薄膜的热致变色原理图；
图2为本发明实施例1的调光板的在透明和雾化状态下的250-2500cm-1的谱图；
图3为本发明实施例2的调光薄膜的在透明和雾化状态下的250-2500cm-1的谱图；
图4为本发明实施例3的调光板的在透明和雾化状态下的250-2500cm-1的谱图；
图5为本发明实施例2中的可逆热致变色粉末的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出，本文所列出的数值范围值在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。
除非另外说明，本文中所有的百分比、份数、比值等均是按重量计。
本文的材料、方法和实施例均是示例性的，并且除非特别说明，不应理解为限制性的。
一种可逆热致变色粉末的合成方法，包括如下步骤：
A)将表面活性剂和可接枝的聚合单体加入到水相分散介质中混合均匀，形成水相；
B)将被接枝的有机单体加入到油相分散介质中混合均匀，形成油相；
C)将水相和油相乳化混合形成混合相；
D)向混合相中加入引发剂来启动聚合单体和有机单体的共聚合反应，得共聚物；
E)将步骤D)中的共聚物进行过滤、干燥，得可逆热致变色粉末。
本实施例经以上制备步骤所得到的可逆热致变色粉末，其平均粒径在1.5-2.0μm之间。
其中，针对于上述的合成步骤，具体而言，作为一种示例性实施形式，所述步骤A)和步骤B)中的混合均匀为在温度为50℃的水浴中加入混合，混合后加热至80-90℃且持续以转速为500r/min搅拌。
本实施例上述步骤C)中的乳化混合包括将水相与油相合并后，调节反应釜的反应温度升至30-50℃并保持恒温，在高速搅拌下使其乳化，使得水相和油相混合均匀，且控制搅拌时间在20min以上，得混合相。
本实施例上述步骤D)为：在氮气的保护下，将引发剂于温度为30-50℃下滴加至混合相中搅拌反应，且滴加时间控制在20min以内；滴加完毕后，将反应温度升至70-90℃，维持反应2h，得共聚物。
本实施例上述所述聚合单体为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或者其混合物。
本实施例上述有机单体为甲基丙烯酸酯类化合物、丙烯酸酯类化合物、羟基丙烯酸酯类化合物、直链醇类化合物和直链胺类化合物中的一种或者任意两种以上的共混物。
本实施例上述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚、十三烷基三甲基溴、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、十二烷基苯磺酸钠和山梨醇酐单油酸酯中的一种或者任意两种以上的混合物；
本实施例中的引发剂又称自由基引发剂，指一类容易受热分解成自由基(即初级自由基)的化合物，可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应，也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。本实施例中的引发剂没有特殊要求，一般的引发剂均可使用，本实施例中的引发剂可以为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂和氧化还原引发剂中的一种或者任意两种以上的混合物，具体的，有机过氧化物引发剂，如过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯；无机过氧化物引发剂，如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵，偶氮类引发剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈；水溶性氧化-还原引发体系，如过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁、四价铈盐/醇、醛、酮、胺等；
本实施例上述油相分散介质为甲基丙烯酸丙酯与乙酸乙烯酯的混合物。
本实施例上述水相分散介质由质量比为1：9的乙醇和水组成。
本实施例上述水相中的水相分散介质的重量百分含量不低于90％。
本实施例上述油相中的油相分散介质的重量百分含量不低于90％。
本实施例上述引发剂的质量分数为15％-25％，且所述引发剂与聚合单体和有机单体的质量比为1：(10-20)。
一种调光板/薄膜，本实施例中的调光板/薄膜为通过透明高分子基材挤出成型，所述透明高分子基材中共混有上述的可逆热致变色粉末的合成方法制备所得可逆热致变色粉末，所述可逆热致变色粉末的平均粒径为1.5-2.0μm。
其中透明高分子基材为改性PUR、PC、PMMA、PET、PBT板材、改性PVB片材，或改性PA薄膜等，该透明高分子基材的粉体原料均采用现有市售产品便可，并且添加可逆热致变色粉末后的粉体挤出成型板材/片材/薄膜的工艺与现有工艺相同，因此在本实施例中不再详述。
本实施例提供的调光板/薄膜的热致变色原理如图1所示，其能够实现根据温度不同而对可见光的透过率不同，从而实现自动调光的效果。本发明实施例的可逆热致变色粉末在温度35℃时开始变色，直至临界温度50℃时对光的透过率不再变化或者变化很小。该可逆热致变色粉末与透明高分子基材共挤成型，制得具有互穿网络结构的调光板/薄膜材料，在温度低时，调光板/薄膜中的可逆热致变色粉末的温度低于相变温度，此时可逆热致变色粉末相的折射率nD和透明高分子基材相通过分子间氢键作用相容形成一相，即此时可逆热致变色粉末相的折射率nD和透明高分子基材相的折射率nM为是相近的(nD≈nM)，因此挤出的调光板/薄膜可表现出纯透明高分子基材相时的透明或半透明情形；而随着温度的上升，升至相变温度时，两相随氢键作用的削弱而逐渐分离，由于折射率匹配性下降，调光板/薄膜呈现光散射状态，即可逆热致变色粉末的折射率降低，使得nD<nM，光在可逆热致变色粉末相/透明高分子基材相的界面发生散射，使得透明度或半透明度下降，进而实现温敏调光特性。
本实施例的调光板/薄膜，该可逆热致变色粉末能较好的分散在透明高分子基材层中，并且可逆热致变色粉末的平均粒径为1.5-2.0μm，粒径差值范围小，且粒径分布一致性高，使得调光板/薄膜在初始温度状态下为可见光透过率最高，高达98％，调光板/薄膜显示出透明度较高的透明态；当环境温度升高，温度升高使得可逆热致变色粉末达到相变温度开始发生相转变，可逆热致变色粉末状态发生变化，可逆热致变色粉末配合透明高分子基材，使得该调光板/薄膜在可逆热致变色粉末发生相转变后开始到达临界温度，其可见光透过率下降，呈现雾白态，实现自动调光的效果。
本实施例中的临界温度可以是相变温度，也可以是高于相变温度的某个温度值。本实施例的调光板/薄膜到达临界温度后，可见光透过率是随着调光板/薄膜温度的上升不再变化，调光板/薄膜呈雾白态。如果温度从较高值逐渐降低时，雾白态随着温度的下降逐渐变得透明，当温度降低到小于可逆热致变色粉末的相变温度时，该调光板/薄膜又变为可见光透过率最高的透明态。也就是本实施例的调光板/薄膜从透明态到雾白态的变化是可逆的。
上述调光板/薄膜的用途，所述调光板/薄膜用于遮挡光线。
实施例1
本制备实施例中：以质量分数计，在水相中，由质量比(质量分数)为1:9乙醇和水组成水相分散介质，表面活性剂选用SDS(十二烷基硫酸钠)和OP-10(十二烷基酚聚氧乙烯醚)的混合物，聚合单体选用丙烯酰胺，且水相分散介质、丙烯酰胺、SDS和OP-10之间的比例为90：9：0.5:0.5；
以质量分数计，在油相中，油相分散介质为甲基丙烯酸丙酯和乙酸乙烯酯的混合物，且甲基丙烯酸丙酯和乙酸乙烯酯的比例为50:50；有机单体选用甲基丙烯酸羟丙酯、二十二醇和甲基丙烯酸二十二烷基酯，且油相分散介质、甲基丙烯酸羟丙酯、二十二醇和甲基丙烯酸二十二烷基酯的比例为90：8:0.5:1.5；
以质量分数计，本实施例中的引发剂选用质量浓度为15％的硫酸铈，且该引发剂硫酸铈与聚合单体和有机单体(引发剂/(聚合单体+有机单体))的比例为1：20。
本发明所提供的一种可逆热致变色粉末的合成方法，包括如下步骤：
1)将水浴调至反应温度50℃并保持恒温，将上述表面活性剂和聚合单体加入到盛放有水相分散介质的三口烧瓶中，装好反应装置，然后升温至90℃，且以转速500r/min搅拌表面活性剂、聚合单体和水相分散介质直至混合均匀，作为水相；
2)将水浴调至反应温度50℃并保持恒温，将上述被接枝的有机单体放入到盛放有油相分散介质的三口烧瓶中，装好反应装置，然后升温至80℃，且以转速500r/min搅拌有机单体和油相分散介质直至混合均匀，作为油相；
3)将步骤1)中的水相和步骤2)中的油相转移至三口烧瓶中，保持反应温度50℃，以800W输出功率的超声仪超声处理30min，直至混合均匀形成混合相；
4)在氮气的保护下，于反应温度为50℃时，将上述引发剂逐滴加至混合相中搅拌反应，且滴加时间控制在20min以内；滴加完毕后，将反应温度升至70℃，继续反应2h，得共聚物；
5)将步骤4)制备所得的共聚物在1×10-2Pa的真空度下进行真空抽滤，并自然干燥后，即得可逆热致变色粉末。
本实施例中制备所得的可逆热致变色粉末通过相同检测程序进行平均粒径检测，检测得该可逆热致变色粉末的平均粒径为1.6μm。
本实施中还涉及一种调光板/薄膜，该调光板/薄膜为通过透明高分子基材挤出成型，且该透明高分子基材中共混有本实施例制备得到的可逆热致变色粉末，该透明高分子基材为聚氨酯，其中聚氨酯与可逆热致变色粉末之间的比例为85：15，挤出制备成10mm厚的聚氨酯板(本申请中未加入可逆热致变色粉末的10mm聚氨酯板的透光率为80％，且其加工工艺同加入可逆热致变色粉末的聚氨酯板)；该聚氨酯板在室温时为无色，其且经测试35℃时开始变色，50℃时透光率不再发生变化；该聚氨酯板在透明和雾化状态下的250-2500cm-1的谱图，如图2所示，从图中可以看到在透明状态下，可见光透过率为79％，雾化状态下可见光透射比在17％。该聚氨酯板用于遮挡光线，该光线一般为阳光，从而使得本实施例中的聚氨酯板具有调光的效果。
实施例2
本制备实施例中：以质量分数计，在水相中，由质量比为1:9乙醇和水组成水相分散介质，表面活性剂选用CTAB(十三烷基三甲基溴)和吐温-80(聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯)的混合物，聚合单体选用N-异丙基丙烯酰胺，且水相分散介质、N-异丙基丙烯酰胺、CTAB和吐温-80之间的比例为90：8：1:1；
以质量分数计，在油相中，油相分散介质为甲基丙烯酸丙酯和乙酸乙烯酯的混合物，且甲基丙烯酸丙酯和乙酸乙烯酯的比例为45:55；有机单体选用聚氨酯丙烯酸酯、十八胺、二十二胺，且油相分散介质、聚氨酯丙烯酸酯、十八胺、二十二胺的比例为90：8:1:1；
以质量分数计，本实施例中的引发剂选用质量浓度为20％的硫酸钠，且该引发剂硫酸钠的质量与聚合单体和有机单体的比例为1：20。
本发明所提供的一种可逆热致变色粉末的合成方法，包括如下步骤：
1)将水浴调至反应温度50℃并保持恒温，将上述表面活性剂和聚合单体加入到盛放有水相分散介质的三口烧瓶中，装好反应装置，然后升温至85℃，且以转速500r/min搅拌表面活性剂、聚合单体和水相分散介质直至混合均匀，作为水相；
2)将水浴调至反应温度50℃并保持恒温，将上述被接枝的有机单体放入到盛放有油相分散介质的三口烧瓶中，装好反应装置，然后升温至90℃，且以转速500r/min搅拌有机单体和油相分散介质直至混合均匀，作为油相；
3)将步骤1)中的水相和步骤2)中的油相转移至三口烧瓶中，于反应温度30℃，以转速1200r/min搅拌处理30min，直至混合均匀形成混合相；
4)在氮气的保护下，于反应温度为30℃时，将引发剂逐滴加至混合相中搅拌反应，且滴加时间控制在20min以内；滴加完毕后，将反应温度升至70℃，继续反应2h，得共聚物。
5)将步骤4)制备所得的共聚物在1×10-2Pa的真空度下进行真空抽滤，并自然干燥后，即得到可逆热致变色粉末。
本实施例中制备所得的可逆热致变色粉末通过相同检测程序进行平均粒径检测如图5所示，从图中可以看出该可逆热致变色粉末的粒径分布为0.24-3.89um，其中粒径为1.1-1.9um的可逆热致变色粉末占比达到65％，该可逆热致变色粉末的平均粒径为1.5μm。
本实施中还涉及一种调光板/薄膜，该调光板/薄膜为通过透明高分子基材挤出成型，且该透明高分子基材中共混有本实施例制备得到的可逆热致变色粉末，该透明高分子基材为PE，其中PE与可逆热致变色粉末之间的比例为90：10，挤出制备成0.1mm厚的PE薄膜(本申请中未加入可逆热致变色粉末的0.1mmPE薄膜的透光率为98％，且其加工工艺同加入可逆热致变色粉末的PE薄膜)；该PE薄膜在室温时为无色，其且经测试35℃时开始变色，50℃时透光率不再发生变化；该PE薄膜在透明和雾化状态下的250-2500cm-1的谱图，如图3所示，从图中可以看到在透明状态下，可见光透过率可达98％，雾化状态下可见光透射比在22％。该PE薄膜用于遮挡光线，该光线一般为阳光，从而使得本实施例中的PE薄膜具有调光的效果。
实施例3
本制备实施例中：以质量分数计，在水相中，由质量比为1:9乙醇和水组成水相分散介质，表面活性剂选用SDBS(十二烷基苯磺酸钠)和吐温-80(聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯)的混合物，聚合单体选用质量比为1:1的丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺，且水相分散介质、聚合单体、十二烷基苯磺酸钠和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯之间的比例为90：8：1.2:0.8；
以质量分数计，在油相中，油相分散介质为甲基丙烯酸丙酯和乙酸乙烯酯的混合物，且甲基丙烯酸丙酯和乙酸乙烯酯的比例为65:35；有机单体选用双酚A型丙烯酸酯、甲基丙烯酸十六烷基酯，且油相分散介质、双酚A型丙烯酸酯、甲基丙烯酸十六烷基酯的比例为90：8：2；
以质量分数计，本实施例中的引发剂质量浓度为20％的硫酸铈，该引发剂硫酸铈的质量与聚合单体和有机单体的比例为1：10；本实施例还选用引发剂叔丁基过氧化氢，叔丁基过氧化氢与双酚A型丙烯酸酯之间的比例为1:5；
本发明所提供的一种可逆热致变色粉末的合成方法，包括如下步骤：
1)将水浴调至反应温度50℃并保持恒温，将上述表面活性剂和聚合单体加入到盛放有水相分散介质的三口烧瓶中，装好反应装置，然后升温至80℃，且以转速500r/min搅拌表面活性剂、聚合单体和水相分散介质直至混合均匀，作为水相；
2)将水浴调至反应温度50℃并保持恒温，将上述被接枝的有机单体放入到盛放有油相分散介质的三口烧瓶中，装好反应装置，然后升温至85℃，且以转速500r/min搅拌有机单体和油相分散介质直至混合均匀，作为油相；
3)将步骤1)中的水相和步骤2)中的油相转移至三口烧瓶中，在反应温度50℃、转速1500r/min下搅拌处理30min，直至混合均匀形成混合相；
4)在氮气的保护下，于反应温度为50℃时，将质量浓度为20％的硫酸铈逐滴加至混合相中搅拌反应，且滴加时间控制在20min以内；滴加完毕后，将反应温度升至90℃，继续反应2h；然后保持反应温度90℃，添加叔丁基过氧化氢，继续维持反应2h，得共聚物。
5)将步骤4)制备所得的共聚物在1×10-2Pa的真空度下进行真空抽滤，并自然干燥后，即得到可逆热致变色粉末。
本实施例中制备所得的可逆热致变色粉末通过相同检测程序进行平均粒径检测，检测结果为该可逆热致变色粉末的平均粒径为2.0μm。
本实施中还涉及一种调光板/薄膜，该调光板/薄膜为通过透明高分子基材挤出成型，且该透明高分子基材中共混有本实施例制备得到的可逆热致变色粉末，该透明高分子基材为PC(聚碳酸酯)，其中PC与可逆热致变色粉末之间的比例为85：15，挤出制备成10mm厚的PC板(本申请中未加入可逆热致变色粉末的10mmPC板的透光率为88％，且其加工工艺同加入可逆热致变色粉末的10mmPC板)；该PC板在室温时为无色，其且经测试35℃时开始变色，50℃时透光率不再发生变化；该PC板在透明和雾化状态下的250-2500cm-1的谱图，如图4所示，从图中可以看到在透明状态下，可见光透过率可达87％，雾化状态下可见光透射比在18％。该PC板用于遮挡光线，该光线一般为阳光，从而使得本实施例中的PC板达到调光的效果。
对比例1
本对比例涉及一种可逆热致变色粉末的合成方法，该可逆热致变色粉末的合成方法中的组分与实施例2基本相同，不同之处在于不含聚合单体，可逆热致变色粉末的合成方法与实施例2相同。
将本对比例中制备所得的可逆热致变色粉末通过与透明高分子基材挤出成型，挤出成型工艺与实施例2相同；该透明高分子基材为PE，其中PE与可逆热致变色粉末之间的比例为90：10，挤出制备成0.1mm厚的PE薄膜；该PE薄膜在室温时为无色，其且经测试21℃时开始变色，45℃时透光率不再变化或者产生微小变化；该PE薄膜在透明状态下，可见光透过率为86％(20℃)，雾化状态下可见光透射比在16％(45℃)。
对比例2
本对比例涉及一种可逆热致变色粉末的合成方法，可逆热致变色粉末的合成方法中的组分与实施例2基本相同，不同之处在于有机单体为二十二胺，且油相分散介质与二十二胺的比例为90：10，该可逆热致变色粉末的合成方法与实施例2相同。
将本对比例中制备所得的可逆热致变色粉末通过与透明高分子基材挤出成型，挤出成型工艺与实施例2相同；该透明高分子基材为PE，其中PE与可逆热致变色粉末之间的比例为90：10，挤出制备成0.1mm厚的PE薄膜；该PE薄膜在室温时为无色，其且经测试25℃时开始变色，45℃时透光率不再发生变化；该PE薄膜在透明状态下，可见光透过率可达87％(25℃)，雾化状态下可见光透射比在17％(45℃)。
对比例3
本对比例涉及一种可逆热致变色粉末的合成方法，所述可逆热致变色粉末的合成方法中的组分与实施例2基本相同，不同之处在于水相分散介质、N-异丙基丙烯酰胺、CTAB和吐温-80之间的比例为88：9：1:2，可逆热致变色粉末的合成方法与实施例2相同。
将本对比例中制备得到的可逆热致变色粉末与透明高分子基材为PE按照质量比90：10混合共融，挤出成型工艺与实施例2相同；在实际操作时，该可逆热致变色粉末不能很好的在透明高分子基材中分散均匀，进而不能与透明高分子基材混合熔融，有晶体析出，不能制备出符合要求的薄膜。
对比例4
本对比例涉及一种可逆热致变色粉末的合成方法，可逆热致变色粉末的合成方法中的组分与实施例2基本相同，不同之处在于且油相分散介质、聚氨酯丙烯酸酯、十八胺、二十二胺的比例为86：10：2：2，可逆热致变色粉末的合成方法与实施例2相同。
将本对比例中制备得到的可逆热致变色粉末与透明高分子基材为PE按照质量比90：10混合共融，挤出成型工艺与实施例2相同；在实际操作时，该可逆热致变色粉末不能很好的与透明高分子基材共融，有晶体析出，不能制备出符合要求的薄膜。
对实施例2和对比例1-2的制备的产品进行不同温度条件下的表面温度及可见光透过率测定。
测试装置及测试条件情况如下：将实施例1-3和对比例1-4的薄膜样品分别平整固定于光源下方25cm处，光源为红外光线。分别测定实施例1-3和对比例1-2的产品在红外灯照射下的PE薄膜表面温度，以及对应的可见光透过率，具体数据如表1所示。可见光透过率使用透过率测试仪(林上科技，LS116)进行测定，具体如下表所示：
Figure BDA0003518213870000121
Figure BDA0003518213870000131
由上表的数据可以看出，本实施例2制备得到的可逆热致变色调光PE薄膜相对于对比例1-2中的PE薄膜，在红外光线灯光源的照射下，PE薄膜随着表面表面温度的升高其可见光透光率在相变温度后逐渐发生变化，进而实现热致调光的效果。另外实验中可以观察到实施例2制备得到的PE薄膜初始(红外灯光源照射0min)时具有较高的可见光透过率，较好的透明度；随着红外光照射时间增加，该可逆热致变色薄膜温度升高，薄膜的可见光透过率下降，透明度降低，呈现雾白态。
综上，说明本申请可逆热致变色的调光材料(调光板/薄膜)配方合理，实现制备得到的可逆热致变色薄膜能够随着温度变化，可见光透光率会发生较明显地快速改变，具有较为显著的调光效果。本发明的可逆热致变色的调光材料，随温度的变化能够具有较明显的可见光透过率变化，实现随着温度变化下响应热致变色的效果。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (15)

1.一种可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)将表面活性剂和可接枝的聚合单体加入到水相分散介质中混合均匀，形成水相；
B)将被接枝的有机单体加入到油相分散介质中混合均匀，形成油相；
C)将所述水相和所述油相乳化混合形成混合相；
D)向所述混合相中加入引发剂来启动聚合单体和有机单体的共聚合反应，得共聚物；
E)将步骤D)中的共聚物进行过滤、干燥，得可逆热致变色粉末。
2.根据权利要求1所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述步骤A)和步骤B)中的混合均匀为在温度为50℃的水浴中添加混合，混合后加热至80-90℃且持续以转速为500r/min搅拌。
3.根据权利要求2所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述步骤C)中的乳化混合包括将水相与油相合并后，调节反应釜的反应温度升至30-50℃并保持恒温，在高速搅拌下使其乳化，使得水相和油相混合均匀，且控制搅拌时间在20min以上，得混合相。
4.根据权利要求3所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述步骤D)为：在氮气的保护下，将引发剂于温度为30-50℃下滴加至混合相中搅拌反应，且滴加时间控制在20min以内；滴加完毕后，将反应温度升至70-90℃，维持反应2h，得共聚物。
5.根据权利要求1所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述聚合单体为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或者其混合物。
6.根据权利要求5所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述有机单体为甲基丙烯酸酯类化合物、丙烯酸酯类化合物、羟基丙烯酸酯类化合物直链醇类化合物和直链胺类化合物中的一种或者任意两种以上的共混物。
7.根据权利要求6所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚、十三烷基三甲基溴、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、十二烷基苯磺酸钠和山梨醇酐单油酸酯中的一种或者任意两种以上的混合物。
8.根据权利要求7所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述引发剂为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂和氧化还原引发剂中的一种或者任意两种以上的混合物。
9.根据权利要求8所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述油相分散介质为甲基丙烯酸丙酯和乙酸乙烯酯的混合物。
10.根据权利要求9所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述水相分散介质由质量比为1：9的乙醇和水组成。
11.根据权利要求10所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述水相中的水相分散介质的重量百分含量不低于90％。
12.根据权利要求11所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述油相中的油相分散介质的重量百分含量不低于90％。
13.根据权利要求12所述的可逆热致变色粉末的合成方法，其特征在于，所述引发剂的质量分数为15％-25％，且所述引发剂与聚合单体和有机单体的质量比为1：(10-20)。
14.一种调光板/薄膜，所述调光板/薄膜为通过透明高分子基材挤出成型，其特征在于，所述透明高分子基材中共混有权利要求1-13中任一项所述的可逆热致变色粉末的合成方法制备所得可逆热致变色粉末，所述可逆热致变色粉末的平均粒径为1.5-2.0μm。
15.根据权利要求14所述的调光板/薄膜的用途，其特征在于，所述调光板/薄膜用于遮挡光线。
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