CN114057911B - 一种丁腈橡胶溶液的连续加氢方法 - Google Patents

一种丁腈橡胶溶液的连续加氢方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及丁腈橡胶加氢领域，公开了一种丁腈橡胶溶液的连续加氢方法，该方法在含有轴流泵的环管反应器中进行，包括：将丁腈橡胶溶液、催化剂和氢气分别引入至环管反应器中进行催化加氢反应，所述轴流泵使得环管反应器中的物流在所述环管反应器中循环，并从所述环管反应器的出口得到氢化的丁腈橡胶溶液。本发明的丁腈橡胶溶液的连续加氢方法具有简化的操作流程，且能够保证产品的高质量及质量稳定性。

Description

一种丁腈橡胶溶液的连续加氢方法
技术领域
本发明涉及丁腈橡胶加氢领域，具体地，涉及一种丁腈橡胶溶液的连续加氢方法。
背景技术
丁腈橡胶是由丁二烯单体和丙烯腈单体聚合而得的共聚物。因其耐油、耐苯、耐热性能和物理机械性能优异，已经成为耐油橡胶制品的标准弹性体。但由于其分子链中含有大量不饱和碳-碳双键，其耐热性能较差；若将这些不饱和碳-碳双键进行选择性加氢，则可制得高饱和的丁腈橡胶，又名氢化丁腈橡胶。
氢化丁腈橡胶不仅继承了丁腈橡胶的耐油、耐磨、耐低温(-40℃)等性能，而且还具有更优异的耐热(150℃)、耐氧化、耐臭氧、耐化学品性能，被广泛应用于汽车制造、机械加工、冶金密封、石油工业等领域中。
对丁腈橡胶中的不饱和碳-碳双键进行加氢的方法通常包括丙烯腈-乙烯共聚法、乳液加氢法和溶液加氢法，其中溶液加氢法是目前国内外工业化采用的主要方法。
在溶液加氢方法中，首先将丁腈橡胶粉碎，溶于适宜的溶剂中，然后在高温高压的反应器中进行加氢；所选用的加氢催化剂只对其中所含有的双键进行选择性加氢，并不氢化丙烯腈单元中的氰基-C≡N。在这种溶液加氢方法中，采用的反应器通常为釜式反应器，反应需高温高压，增大了装配有运动部件的釜式反应器的加工制造难度。
为了降低反应条件的限制，CN101081878A公开了一种采用旋转盘式反应器进行丁腈橡胶的加氢方法，该旋转盘式反应器包括装配为可围绕一个轴心旋转的一个支撑部件，该支撑部件具有一个表面，其上可以供给一种或多种反应物，尤其是丁腈橡胶，此外还包括将丁腈橡胶供给该支撑部件表面、以及将氢气和任选将该催化剂和助催化剂提供到该反应器中的送料装置。采用该旋转盘式反应器，在1.0-3.0MPa.G、110-160℃的条件下，加氢反应6小时即可获得近100％的加氢度。该旋转盘式加氢反应器的结构较复杂，加工制造较困难。
CN104190340A公开了一种利用微管式反应装置制备氢化丁腈橡胶的工艺，该微管反应装置由预热模块和反应模块组成，方便安装及拆卸。利用该微管反应装置制备的氢化丁腈橡胶产品加氢度高达96％以上，相比釜式反应器消耗的催化剂量减少15％以上，反应时间缩短至少30倍以上，大幅降低了能耗和生产成本，并且能很方便的实现氢化丁腈橡胶的连续化生产，但该微管式加氢反应器的操作和控制较复杂。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的丁腈橡胶加氢装置结构复杂、加氢效率不高，产品质量稳定性差的缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供一种丁腈橡胶溶液的连续加氢方法，该方法在含有轴流泵的环管反应器中进行，包括：将丁腈橡胶溶液、催化剂和氢气分别引入至环管反应器中进行催化加氢反应，所述轴流泵使得环管反应器中的物流在所述环管反应器中循环，并从所述环管反应器的出口得到氢化的丁腈橡胶溶液。
本发明的丁腈橡胶溶液的连续加氢方法，避免了采用结构复杂且含有转动部件的釜式反应器。
本发明的丁腈橡胶溶液的连续加氢方法中采用的环管反应器的结构简单，液体循环量大，持液量大，传热面积大，控制简单，从而能够降低丁腈橡胶加氢的成本。
另外，本发明的丁腈橡胶溶液的连续加氢方法具有简化的操作流程，且能够保证产品质量的稳定性。
附图说明
图1是本发明的一种优选的具体实施方式的利用环管反应器进行丁腈橡胶溶液的连续加氢的流程示意图。
附图标记说明
1、丁腈橡胶溶液
2、催化剂
3、氢气
4、氢化的丁腈橡胶溶液
5、加热介质进料口
6、加热介质出料口
7、轴流泵
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明提供了一种丁腈橡胶溶液的连续加氢方法，该方法在含有轴流泵的环管反应器中进行，包括：将丁腈橡胶溶液、催化剂和氢气分别引入至环管反应器中进行催化加氢反应，所述轴流泵使得环管反应器中的物流在所述环管反应器中循环，并从所述环管反应器的出口得到氢化的丁腈橡胶溶液。
以下针对本发明所述的环管反应器的结构提供以下优选的具体实施方式进行说明：
优选情况下，所述环管反应器为立式环管反应器，且所述丁腈橡胶溶液、所述催化剂和所述氢气从所述环管反应器的下侧部引入至所述环管反应器中。
本发明所述的丁腈橡胶溶液和催化剂可以提前预混形成混合物料后再引入至所述环管反应器中，也可以不提前预混而直接由两根管线引入至所述环管反应器中；并且，丁腈橡胶溶液和催化剂可以在所述环管反应器中共用一个物料进料口，也可以分别采用不同的物料进料口。
优选情况下，所述氢气的引入位置使得进入所述环管反应器中的氢气的自主运动方向与所述轴流泵使得环管反应器中的物流产生的循环运动方向相反。这种运动模式增大了气液两相的接触面积，提高了丁腈橡胶的加氢效率。
需要说明的是，在本发明的优选实施方式中，所述环管反应器为立式环管反应器，因此，环管反应器中会存在氢气自主向上运动的形式，本发明定义该向上运动的方式为氢气的自主运动方向。
本发明对环管反应器中的物流在所述环管反应器中循环的方向没有特别的要求，可以为逆时针方向循环或者为顺时针方向循环。
根据一种优选的具体实施方式，所述氢气从所述环管反应器中的第一直筒段的下部引入至所述环管反应器中，所述第一直筒段为环管反应器中的物流通过所述轴流泵循环而产生向下运动的部位。
为了提高本发明的方法获得的产品的加氢效率及产品的质量稳定性，优选情况下，所述环管反应器中的直筒段的高径比各自独立地为5-50，优选为10-40，更优选为20-30。本发明所述直筒段的高径比表示直筒段最低横截面与最高横截面之间的距离与直筒段的内径之比。
优选地，所述环管反应器中的直筒段的外部设置有控温装置。本发明对所述控温装置的具体形式没有特别的要求，可以采用本领域常规的装置，例如，可以在所述环管反应器的直筒段的外部设置中空结构，中空结构中由能够引入和引出的加热介质，从而实现控温。
本发明的所述环管反应器具有至少两根直管段以形成至少两个直筒段，所述直管段可以在两端通过弯头相互连接以形成环管。
本发明的环管反应器通过其中设置的轴流泵能够实现物流在其内部空间的快速循环流动。优选所述轴流泵设置以与所述环管反应器的下部连接。
根据一种特别优选的具体实施方式，本发明的所述环管反应器在下部分别设有丁腈橡胶溶液的入口、催化剂的入口、氢气的入口和氢化的丁腈橡胶溶液的出口。
为了提高本发明的方法获得的产品的加氢效率及产品的质量稳定性，优选情况下，在本发明的所述方法中，控制所述环管反应器内部的物流的循环流量Qr与流出所述环管反应器的氢化的丁腈橡胶溶液的出口流量Qout的比值Qr/Qout为90-140，更优选为110-125。
优选地，在本发明的所述方法中，所述环管反应器中的物流的平均停留时间为2-6h，更优选为3-5h。
优选地，在本发明的所述方法中，所述丁腈橡胶溶液中的丁腈橡胶的浓度为1-8重量％，更优选为2-5重量％。
优选地，在本发明的所述方法中，所述催化剂选自铑系催化剂、钌系催化剂、钯系催化剂、铑-钌系催化剂中的至少一种，更优选为铑系催化剂和铑-钌系中的至少一种。本发明优选参与所述催化加氢反应的催化剂为均相加氢催化剂。
本发明对催化剂的用量没有特别的要求，可以为本领域常规的用量。根据一种优选的具体实施方式，所述催化剂和所述丁腈橡胶溶液中的丁腈橡胶的用量重量比为0.1-0.3：100；更优选为0.15-0.25：100。
本发明的方法对丁腈橡胶的具体种类没有特别的要求，例如所述丁腈橡胶中的结合丙烯腈结构单元的含量可以为10-50重量％，门尼粘度ML(1+4)100℃可以为30-100。
特别优选地，在本发明的所述方法中，所述环管反应器的操作压力为6.0-12.0MPa.G，更优选为8.0-10.0MPa.G。
优选地，在本发明的所述方法中，控制所述环管反应器内的温度为80-160℃，更优选为100-140℃。
在本发明的所述方法中，可以先将所述丁腈橡胶溶解于有机溶剂中，形成丁腈橡胶溶液；优选地，所述丁腈橡胶溶液中的溶剂选自氯苯、溴苯、甲苯、二甲苯、丙酮和丁酮中的至少一种；更优选所述丁腈橡胶溶液中的溶剂为氯苯和溴苯中的至少一种。
为了更清楚地说明本发明的丁腈橡胶溶液的连续加氢方法，以下结合图1所示的环管反应器提供一种优选的具体实施方式。
本发明提供了一种丁腈橡胶溶液的连续加氢方法，该方法在含有轴流泵7的环管反应器中进行，包括：将丁腈橡胶溶液1、催化剂2和氢气3引入至环管反应器中进行催化加氢反应，所述轴流泵7使得环管反应器中的物流在所述环管反应器中循环，并从所述环管反应器的出口得到氢化的丁腈橡胶溶液4。在所述环管反应器的直筒段的外部设置有控温装置，加热介质能够由所述控温装置的加热介质进料口5引入并且由加热介质出料口6引出以实现控温。在图1中，环管反应器中含有两个直筒段，并且，图1中的环管反应器中的物流通过轴流泵7在其中实现顺时针循环，氢气的进料位置能够实现在其相应的直筒段内向上自主运动，从而在该直筒段内实现环管反应器中的物流与氢气的逆流接触。这种运动模式增大了气液两相的接触面积，进一步提高了丁腈橡胶的加氢效率。
需要说明的是，图1中的环管反应器中的物流也可以通过轴流泵7在其中实现逆时针循环，氢气的进料位置设置在图1中的另一个直筒段下部，从而能够实现在其相应的直筒段内向上自主运动，进而在该直筒段内实现环管反应器中的物流与氢气的逆流接触。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，在没有特别说明的情况下，使用的原料均为市售品。
以下使用的丁腈橡胶的牌号为NBR3335，购自日本瑞翁公司。
三苯基膦-铑氯化物(催化剂)为实验室自制。
以下常温常压表示的条件为：25±3℃和1个标准大气压。
实施例1
在常温常压下，用氯苯作为溶剂将丁腈橡胶配制成丁腈橡胶溶液，其中丁腈橡胶的浓度为2重量％，然后将该丁腈橡胶溶液以163kg/h的流量送入环管反应器中；环管反应器的高径比为30:1。
同时将用氯苯配制成的加氢催化剂溶液一并送入环管反应器中，其中催化剂的用量为0.25％(以纯丁腈橡胶的重量计)，催化剂溶液流量为0.6k/h。
向环管反应器内通入氢气，保持环管反应器内的压力为10.0MPa.G不变，然后向环管反应器夹套内通入蒸汽，将环管反应器内物料的温度加热至140℃，同时启动轴流泵。
在轴流泵的作用下，反应物料在环管反应器内快速循环，其中，稳定运行后，反应物料在环管反应器内的循环流量Qr与流出环管反应器的氢化的丁腈橡胶溶液的出口流量Qout之比Qr/Qout为125，反应物料在环管反应器内的平均停留时间为5h。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
实施例2
采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中的丁腈橡胶溶液中丁腈橡胶的浓度为5重量％。
其余均与实施例1中相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
实施例3
采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中的丁腈橡胶溶液中丁腈橡胶的浓度为5重量％；向环管反应器内通入氢气，保持环管反应器内的压力为8.0MPa.G不变，然后向环管反应器夹套内通入蒸汽，将环管反应器内物料的温度加热至100℃，同时启动轴流泵。
其余均与实施例1中相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
实施例4
采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中的反应物料在环管反应器内的循环流量Qr与流出环管反应器的氢化的丁腈橡胶溶液的出口流量Qout之比Qr/Qout为110。
其余均与实施例1中相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
实施例5
采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中反应物料在环管反应器内的平均停留时间为3h。
其余均与实施例1中相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
实施例6
采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中的反应物料在环管反应器内的循环流量Qr与流出环管反应器的氢化的丁腈橡胶溶液的出口流量Qout之比Qr/Qout为116。
其余均与实施例1中相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
实施例7
采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中的反应物料在环管反应器内的循环流量Qr与流出环管反应器的氢化的丁腈橡胶溶液的出口流量Qout之比Qr/Qout为90。
其余均与实施例1中相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
实施例8
采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中的反应物料在环管反应器内的循环流量Qr与流出环管反应器的氢化的丁腈橡胶溶液的出口流量Qout之比Qr/Qout为140。
其余均与实施例1中相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
实施例9
采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中的环管反应器的高径比为20:1。
其余均与实施例1中相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
实施例10
采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中的环管反应器的高径比为40:1。
其余均与实施例1中相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
对比例1
本对比例采用搅拌釜式反应器进行，丁腈橡胶溶液和催化剂从顶部进入搅拌釜式反应器，氢气从底部进入搅拌釜式反应器，通过搅拌混合使气-液两相接触，进而完成丁腈橡胶的加氢反应。
丁腈橡胶溶液、催化剂的引入量与实施例1中相同，氢气的引入量使得反应器内的压力为10.0MPa.G不变，保持反应器内的温度为140℃。
反应物料在搅拌釜式反应器中为连续反应，平均停留时间与实施例1相同。
装置稳定运行后开始计时，分别在0h、2h、8h和20h时刻，在氢化丁腈橡胶胶液出料管线上进行密闭取样，分析丁腈橡胶的加氢度，结果列于下表1中。
表1
由表1所列数据能够看出，按照本发明的方法，采用环管反应器进行丁腈橡胶的连续加氢，利用轴流泵提供的大的液相循环比，促进了气-液之间的混合，增大了气液相接触的面积，提高了丁腈橡胶的加氢效率，并且产品质量稳定性好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (21)

1.一种丁腈橡胶溶液的连续加氢方法，其特征在于，该方法在含有轴流泵的环管反应器中进行，包括：将丁腈橡胶溶液、催化剂和氢气分别引入至环管反应器中进行催化加氢反应，所述轴流泵使得环管反应器中的物流在所述环管反应器中循环，并从所述环管反应器的出口得到氢化的丁腈橡胶溶液；
所述氢气的引入位置使得进入所述环管反应器中的氢气的自主运动方向与所述轴流泵使得环管反应器中的物流产生的循环运动方向相反；
控制所述环管反应器内部的物流的循环流量Qr与流出所述环管反应器的氢化的丁腈橡胶溶液的出口流量Qout的比值Qr/Qout为110-125。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述环管反应器为立式环管反应器，且所述丁腈橡胶溶液、所述催化剂和所述氢气从所述环管反应器的下侧部引入至所述环管反应器中。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述氢气从所述环管反应器中的第一直筒段的下部引入至所述环管反应器中，所述第一直筒段为环管反应器中的物流通过所述轴流泵循环而产生向下运动的部位。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述环管反应器中的直筒段的高径比各自独立地为5-50。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述环管反应器中的直筒段的高径比各自独立地为10-40。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述环管反应器中的直筒段的高径比各自独立地为20-30。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述环管反应器中的直筒段的外部设置有控温装置。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述环管反应器中的物流的平均停留时间为2-6h。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述环管反应器中的物流的平均停留时间为3-5h。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述丁腈橡胶溶液中的丁腈橡胶的浓度为1-8重量%。
11.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述丁腈橡胶溶液中的丁腈橡胶的浓度为2-5重量%。
12.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂选自铑系催化剂、钌系催化剂、钯系催化剂、铑-钌系催化剂中的至少一种。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述催化剂为铑系催化剂和铑-钌系中的至少一种。
14.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂和所述丁腈橡胶溶液中的丁腈橡胶的用量重量比为0.1-0.3：100。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述催化剂和所述丁腈橡胶溶液中的丁腈橡胶的用量重量比为0.15-0.25：100。
16.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述环管反应器的操作压力为6.0-12.0MPa.G。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述环管反应器的操作压力为8.0-10.0MPa.G。
18.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，控制所述环管反应器内的温度为80-160℃。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，控制所述环管反应器内的温度为100-140℃。
20.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述丁腈橡胶溶液中的溶剂选自氯苯、溴苯、甲苯、二甲苯、丙酮和丁酮中的至少一种。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，所述丁腈橡胶溶液中的溶剂为氯苯和溴苯中的至少一种。
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