CN1257145C - 一种生产醋酸的羰基化反应器及其应用方法 - Google Patents
一种生产醋酸的羰基化反应器及其应用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明为一种生产醋酸的羰基化反应器及其应用方法。该羰基化反应器由全混流反应段釜式反应器和塔式反应器组成。通过调节反应器塔式段温度，控制塔式段反应液进口板上的温度来调整反应器塔式段出口反应液的温度，使得反应器处于最佳工作状态。应用该方法制备醋酸的装置中，羰基化反应器与闪蒸分离器相连，同时通过催化剂泵分别与催化剂冷却器、羰基化反应器相连；催化剂冷却器分别与羰基化反应器的冷激口相连；分离器的另一出口与羰基化反应器下部的冷激口相连。本发明克服了单纯平推流反应器的缺点，由于上部塔式反应器内，冷激效应改变温度的梯度分布，但不改变CO在塔式反应器内浓度梯度，因此CO浓度从底部到上部逐渐降低，使得放空尾气中CO浓度降低，提高了CO的转化率。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产醋酸的羰基化反应器及其应用方法，特别涉及一种由甲醇和一氧化碳羰基化生产醋酸的反应器，以及使用该反应器的方法。
背景技术
20世纪70年代，普里克在美国专利中US3769329中了提出了用一氧化碳和甲醇羰基化方法。用铑催化剂添加甲基碘、醋酸甲酯、水和用醋酸作为溶剂组成反应液，一氧化碳和甲醇在反应液中羰基化生成醋酸，通过反应液闪蒸的方法，从反应液中取出带有轻组份的粗醋酸，通过用化工领域中所熟知的精馏的方法，来得到纯的产品醋酸。这个方法最终在全世界范围内工业化。20世纪80年代，赛拉尼斯布雷德L·史密斯等人对普里克方法进行了改进。在专利CN85101460中提出，在普里克的催化剂体系中添加无机碘盐，来稳定铑浓度，降低水份。布雷德L·史密斯等人的CN85101460专利中，认为一氧化碳和甲醇羰基化生产醋酸，在添加无机碘盐达到一定浓度后，催化剂体系中水份不再要求达到普里克提出的14％，可以意想不到地低于4％以下，并能使催化剂体系能保持稳定，且不降低反应速率，相反能够提高。
这些甲醇、CO羰基化制备醋酸的工艺中都使用了带搅拌或不带搅拌的全混流釜式反应器(CSTR)作为羰基化反应器。CSTR形式的反应器特点在于反应物和反应产物在反应器内充分混合，在理论上反应器内各点温度、浓度是一致的，也就是说反应器内是百分之百的返混的。这样的反应器有其最大的优点是：反应物始终能保持反应的温度，反应速度始终达到一个较高的值；以及反应器内移热比较方便。但是这种反应器也有其不足的地方，按照化工反应工程理论，反应器内的返混将导致反应物转化率降低。在上述专利所提到的CO和甲醇羰基化反应是一个复杂的液相均相反应体系，反应并不受反应物浓度的控制，考虑到气相CO传质进入液相，再扩散，再反应，也是一个需要一定步骤的过程，因此，CSTR反应器的返混现象对甲醇的转化率影响很小，对CO的转化率却有影响。工业上，通常这类羰基化反应器中CO的转换率约为85％，甲醇的转化率为99％。
在醋酸生产过程中，CO设计为一次通过，未转化部分则进火炬燃烧，反应器顶部放空的CO浓度为75～80％(mol)。按照理论计算，每生成一吨醋酸纯CO的理论消耗量为373.333Nm3。以CO浓度为98.5％(mol)的工业气体为原料，如果按90％转化率，实际生产需要的CO为416.9Nm3，放空量为43.6Nm3，如果按85％转化率，实际生产需要的CO为445.9Nm3，放空量为72.6Nm3。如果能够提高CO的转化率，使得CO转化率提高，将有利于产品醋酸成本降低和提高原料的利用率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供在由甲醇和一氧化碳羰基化生产醋酸的过程中，使得CO转化率提高一种羰基化生反应器，以及使用该反应器的方法和装置。
本发明是这样来实现的：一种生产醋酸的羰基化反应器，包括全混流反应段釜式反应器，其特征在于：还包括一板式塔反应器，所述板式塔反应器的底部与全混流反应段釜式反应器的顶部相连并互通；所述板式塔反应器的塔板层数为3～6层，塔板表面在出口堰与进口堰之间均布直径3mm的小孔。
羰基化反应器的应用方法，其特征在于：应用它来制备醋酸，其过程如下：调节反应器塔式段温度，控制塔式段反应液进口板上的温度来调整反应器塔式段出口反应液的温度，包括以下步骤：催化剂泵出口催化剂分成两路，一路催化剂通过催化剂冷却器冷却，另一路不经过催化剂冷却器冷却，通过调节通过催化剂冷却器冷却的那一路催化剂的流量来实现的。
应用羰基化反应器制备醋酸，还应用到包括羰基化反应器、闪蒸分离器、精馏塔、洗涤塔、分离器、深冷器、催化剂冷却器、返料混合槽、返料泵、催化剂泵、塔顶回流泵、液液分离器、塔顶深冷器，各部件的连接关系为：羰基化反应器的出料口与闪蒸分离器的进口相通，同时出料口通过催化剂泵分别与催化剂冷却器、羰基化反应器的催化剂口相连，羰基化反应器气体排放口依次通过深冷器、分离器与洗涤塔相连；催化剂冷却器分别与羰基化反应器的冷激口相连；分离器的另一出口与羰基化反应器下部的冷激口相连；闪蒸分离器顶部的气相出口与精馏塔的进口相通，闪蒸分离器底部的液相出口与返料混合槽相通；精馏塔的液相出口通过塔顶深冷器与液液分离器相连，精馏塔的返料口通过塔顶回流泵与液液分离器相连；液液分离器的两个出口分别与返料混合槽相通，液液分离器的尾气口与洗涤塔相连；洗涤塔底部出口与返料混合槽相通；返料混合槽底部部出口通过返料泵与回流进口相连。
理想的平推流反应器最大优点是没有返混，反应物的单程转化率可以提高，缺点是起始反应温度与反应器出口温度有梯度，反应速度控制和反应温度控制困难。对与CO和甲醇在液相均相催化剂中的放热反应，在平推流反应器中需要解决的是提高进口温度，出口温度又受材质控制的实际体系，单纯的平推流反应器是不能适应的。
本发明羰基化反应器的下部为一个CSTR釜式反应器，上部为一个塔式反应器。下部釜式反应器为化学工程反应工程中所常用的反应器。上部塔式反应器中，液相催化剂和甲醇组成的反应介质从上而下，含CO气从底部由下而上与液相反应介质逆流接触，塔内温度通过冷的反应介质冷激控制。塔式反应器内，单块塔板上液相和气相只有局部的返混，而且气相返混程度较小，但整个反应器内塔板之间是不存在返混的，塔板之间反应物和反应温度存在梯度，冷激效应改变温度的梯度分布，但不改变CO在塔式反应器内浓度梯度。因此在塔式反应器内CO浓度从底部到上部逐渐降低，使得放空尾气中CO浓度降低，提高了CO的转化率。
附图说明
附图1 羰基化反应器的结构示意图
其中：a、CO进口；b、甲醇进口；c、回流进口；d、出料口；e、备用加催化剂口；f、冷激口；g、催化剂口；h、气体排放口；i、甲醇进口；j、冷激口；k、气体取样口；l、温度口；m、压力口；n、温度口
附图2 羰基化生产醋酸的工艺流程图
其中：1、羰基化反应器；2、闪蒸分离器；3、精馏塔；4、洗涤塔；5、分离器；6、深冷器；7、催化剂冷却器；8、返料混合槽；9、返料泵；10、催化剂泵；11、塔顶回流泵；12、液液分离器；13、塔顶深冷器。
具体实施方式
根据附图2，羰基化反应器上部为塔式反应器，下部为釜式反应器。釜式反应器顶部带搅拌器，内部有CO和甲醇的分布器，釜式反应器内带气液分离器。CO进口a在釜式反应器的底部，甲醇进口b和i分别在釜式反应器的底部和塔式反应器的上部。塔式反应器上设有催化剂口g、冷激口f和j，釜式反应器上设有出料口d和回流进口c。塔式反应器内部塔板数为3～6块，根据需要可以加以选择，塔板表面在出口堰与进口堰之间均布直径3mm的小孔。
现根据附图1和附图2说明实施流程。3.0Mpa的CO从羰基化反应器1底部的CO进口a通过分布器进入，甲醇加压到3.0Mpa后分成三路：一路从羰基化反应器底部的甲醇进口b通过分布器进入，另一路从羰基化反应器上部的甲醇进口i进入，还有一路进放空气洗涤塔4。产物从羰基化反应器底部的出料口d出来，进闪蒸分离器2减压分离出气相含低沸点物的粗醋酸，含催化剂的液相进返料混合槽8，气相的粗醋酸进入精馏塔3中分离出醋酸后，其余物料返回到返料混合槽8，再通过返料泵9返回羰基化反应器1。从羰基化反应器1底部的出料口d抽出一股反应液作为羰基化反应器塔式段的催化剂，通过催化剂泵10输送，这股反应液分成2路，一路直接进羰基化反应器上部的催化剂口g，另一路经过催化剂冷却器7冷却后进冷激口f和j。塔顶尾气经过深冷器6深冷、分离器5分离，最后经过洗涤塔4洗涤后放空。分离器5分离出的液体直接回羰基化反应器1，洗涤塔4塔底流出物进返料混合槽8。
按照上述流程，做一个不使用塔式反应器只有釜式反应器的CO和甲醇羰基化制备醋酸的实验，作为对比案例。具体方法是，在羰基化反应器1塔式段顶部不加入催化剂，使得塔式段变为一个没有反应功能的气体通道。按表1所示在羰基化反应器1内配制反应液，液位加到70％，并在闪蒸分离器2内加入反应液，液位保持在60％。然后通CO，将羰基化反应器1内压力提高到1.1Mpa，然后用热源将羰基化反应器1内加热到180℃，在加热的同时通CO，保持压力不超过3.0MPa。在此同时，在液液分离器12中按1∶6的体积比加入醋酸和碘甲烷，并将醋酸导入精馏塔3中，开启精馏塔3的加热器，保持精馏塔3在全回流条件下操作。在羰基化反应器1内连续通入CO时，在开启深冷器6，并在洗涤塔4中通入甲醇，分离器5和洗涤塔4的流出液体排入返料混合槽8。羰基化反应器1温度达到185℃后，将甲醇通入羰基化反应器1，然后开启出料口d管线上的阀门。控制CO的加入量恒定，通过控制羰基化反应器1放空量控制反应器内压力稳定在3.0Mpa，控制甲醇通入量恒定，通过出料口d的产物采出量的大小来控制反应器的温度保持在195℃。通过各自液位控制稳定来控制闪蒸分离器2、精馏塔3、洗涤塔4、分离器5、返料混合槽8、液液分离器12各自的流出物流量，以达到系统物料平衡的目的。
实验中不断调整CO和甲醇的投入量，使得羰基化反应器1在最佳工况工作，通过检测羰基化反应器1顶部和尾气气体，在尽量除去反应液后的CO浓度，来考核CO转化率。
CO进口浓度为99％(mol)、甲醇浓度为98.5％(wt)。比较例子的CO转化率接近于85％。
比较例子1实验的反应液成分见表1中a栏。
比较例子1的试验结果见表2。
实施例1
采用3块塔板的塔式反应器，在塔顶部通入2l/h量的热反应液，其余操作条件和步骤同对比例子。
实施例2
在实施例1上增加了组合反应器的塔式反应器顶部冷催化剂的冷激，控制顶部T1温度170℃。
实施例3
在操作和步骤上同实施例2，只是改变组合反应器的塔式反应器顶部冷催化剂的冷激的量，控制顶部T1温度180℃。
实施例4
在操作和步骤上同实施例2，只是改变组合反应器的塔式反应器顶部冷催化剂的冷激的量，控制顶部T1温度185℃。
实施例5
在操作和步骤上同实施例2，只是改变组合反应器的塔式反应器顶部冷催化剂的冷激的量，控制顶部T1温度190℃。
实施例6
在操作和步骤上同实施例3，只是塔顶部通入2l/h量的热反应液增加到4l/h，控制顶部T1温度180℃。
实施例7
在操作和步骤上同实施例4，只是塔顶部通入2l/h量的热反应液增加到4l/h，控制顶部T1温度185℃。
实施例8
采用了6块塔板的塔式反应器，在塔顶部通入2l/h量的热反应液，其余操作条件和步骤同对比例子。
实施例9
在实施例8上增加了组合反应器的塔式反应器顶部冷催化剂的冷激，控制顶部T1温度170℃。
实施例10
在操作和步骤上同实施例8，只是改变组合反应器的塔式反应器顶部冷催化剂的冷激的量，控制顶部T1温度180℃。
实施例11
在操作和步骤上同实施例8，只是改变组合反应器的塔式反应器顶部冷催化剂的冷激的量，控制顶部T1温度185℃。
实施例12
在操作和步骤上同实施例8，只是改变组合反应器的塔式反应器顶部冷催化剂的冷激的量，控制顶部T1温度190℃。
实施例13
在操作和步骤上同实施例10，只是塔顶部通入21/h量的热反应液增加到4l/h，控制顶部T1温度180℃。
实施例14
在操作和步骤上同实施例11，只是塔顶部通入2l/h量的热反应液增加到41/h，控制顶部T1温度185℃。
比较例子2，用表1中b的反应液成分，按比较例子1操作和步骤实验。
实施例15～22，用表1中b的反应液成分，依次按照实施例7～14的方法和步骤进行实验。
所有实验的结果见表2。
表1 实验用反应液成分
| 类别 | 铑ppm | 甲基碘(wt％) | 无几碘盐(wt％) | 水(wt％) | 醋酸甲酯(wt％) | 醋酸(wt％) |
| a | 350 | 12.5 | 7.5 | 12.5 | 2.5 | 余下 |
| b | 700 | 13.5 | 11 | 5 | 3.5 | 余下 |
表2 实验结果
| 实验序列 | 反应器温度(℃) | 反应器压力(Mpa) | CO组成分析(mol％) | |||||
| 釜式段温度 | 塔式段底部液体出口温度TS | 塔式段顶部液体进口温度TC | 釜式段顶部压力 | 塔式段顶部压力 | 塔式段下部进口 | 塔式段上部出口 | CO转化率％ | |
| 对比例子1 | 195 | / | / | 3.00 | 3.00 | 81.0 | 81.0 | 85.2 |
| 实验例1 | 195 | 216 | 195 | 2.95 | 3.00 | 80.5 | 64.2 | 92.3 |
| 实验例2 | 195 | 185 | 170 | 2.95 | 3.00 | 81.0 | 78.0 | 86.1 |
| 实验例3 | 195 | 198 | 180 | 2.95 | 3.00 | 80.5 | 74.1 | 87.0 |
| 实验例4 | 195 | 206 | 185 | 2.95 | 3.00 | 80.5 | 70.2 | 88.0 |
| 实验例5 | 195 | 211 | 190 | 2.95 | 3.00 | 80.5 | 65.4 | 89.3 |
| 实验例6 | 195 | 195 | 180 | 2.94 | 3.00 | 80.5 | 67.7 | 90.2 |
| 实验例7 | 195 | 201 | 185 | 2.94 | 3.00 | 80.5 | 65.9 | 91.1 |
| 实验例8 | 195 | 228 | 195 | 2.90 | 3.00 | 80.5 | 58.2 | 94.1 |
| 实验例9 | 195 | 198 | 170 | 2.90 | 3.00 | 81.0 | 74.5 | 86.5 |
| 实验例10 | 195 | 215 | 180 | 2.90 | 3.00 | 80.5 | 70.3 | 87.8 |
| 实验例11 | 195 | 220 | 185 | 2.90 | 3.00 | 80.5 | 66.1 | 90.8 |
| 实验例12 | 195 | 224 | 190 | 2.90 | 3.00 | 80.5 | 61.4 | 93.6 |
| 实验例13 | 195 | 202 | 180 | 2.89 | 3.00 | 80.5 | 63.5 | 92.5 |
| 实验例14 | 195 | 210 | 185 | 2.89 | 3.00 | 80.5 | 61.4 | 93.6 |
| 对比例2 | 195 | / | / | 3.00 | 3.00 | 78.0 | 78.0 | 86.1 |
| 实验例15 | 195 | 226 | 195 | 2.89 | 3.00 | 77.5 | 54.2 | 95.1 |
| 实验例16 | 195 | 183 | 170 | 2.89 | 3.00 | 77.5 | 70.5 | 87.9 |
| 实验例17 | 195 | 211 | 180 | 2.89 | 3.00 | 77.5 | 64.5 | 92.1 |
| 实验例18 | 195 | 214 | 185 | 2.89 | 3.00 | 77.5 | 62.4 | 92.5 |
| 实验例19 | 195 | 221 | 190 | 2.89 | 3.00 | 77.5 | 62.1 | 92.4 |
| 实验例20 | 195 | 201 | 180 | 2.87 | 3.00 | 77.5 | 58.2 | 94.1 |
| 实验例21 | 195 | 213 | 185 | 2.87 | 3.00 | 77.5 | 57.3 | 94.7 |
Claims (8)
1、一种生产醋酸的羰基化反应器，包括全混流反应段釜式反应器，其特征在于：还包括一板式塔反应器，所述板式塔反应器的底部与全混流反应段釜式反应器的顶部相连并互通；所述板式塔反应器的塔板层数为3～6层，塔板表面在出口堰与进口堰之间均布直径3mm的小孔。
2、根据权利要求1所述的羰基化反应器，其特征在于：所述的塔式反应器的侧壁设有催化剂口、冷激口。
3、根据权利要求1所述的羰基化反应器，其特征在于：所述的全混流反应段釜式反应器为内部有CO和甲醇的分布器、顶部有一搅拌器。
4、根据权利要求1或3所述的羰基化反应器，其特征在于：所述的全混流反应段釜式反应器的底部设有出料口和回料口。
5、一种权利要求1所述的羰基化反应器应用方法，其特征在于：应用羰基化反应器来制备醋酸，其过程如下：调节反应器塔式段温度，控制塔式段反应液进口板上的温度来调整反应器塔式段出口反应液的温度，包括以下步骤：催化剂泵出口催化剂分成两路，一路催化剂通过催化剂冷却器冷却，另一路不经过催化剂冷却器冷却，通过调节通过催化剂冷却器冷却的那一路催化剂的流量来实现的。
6、根据权利要求7所述的羰基化反应器应用方法，其特征在于：塔式段进口板催化剂温度为170～195℃。
7、根据权利要求8所述的羰基化反应器应用方法，其特征在于：塔式段进口板催化剂温度为180～185℃。
8、根据权利要求7所述羰基化反应器应用方法，其特征在于：制备醋酸还包括羰基化反应器、闪蒸分离器、精馏塔、洗涤塔、分离器、深冷器、催化剂冷却器、返料混合槽、返料泵、催化剂泵、塔顶回流泵、液液分离器、塔顶深冷器，各部件的连接关系为：羰基化反应器的出料口与闪蒸分离器的进口相通，同时出料口通过催化剂泵分别与催化剂冷却器、羰基化反应器的催化剂口相连，羰基化反应器气体排放口依次通过深冷器、分离器与洗涤塔相连；催化剂冷却器分别与羰基化反应器的冷激口相连；分离器的另一出口与羰基化反应器下部的冷激口相连；闪蒸分离器顶部的气相出口与精馏塔的进口相通，闪蒸分离器底部的液相出口与返料混合槽相通；精馏塔的液相出口通过塔顶深冷器与液液分离器相连，精馏塔的返料口通过塔顶回流泵与液液分离器相连；液液分离器的两个出口分别与返料混合槽相通，液液分离器的尾气口与洗涤塔相连；洗涤塔底部出口与返料混合槽相通；返料混合槽底部部出口通过返料泵与回料口相连。
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