CN114057465A - 一种利用废铝灰、铁尾矿制备的发泡免烧陶粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废铝灰、铁尾矿制备的发泡免烧陶粒及其制备方法，属于建筑材料制备技术领域，本发明将二次铝灰进行除氟氯化合物、脱氮预处理后得到的废铝灰，和铁尾矿、水泥、粉煤灰、激发剂、造孔剂、水玻璃以及水按一定的质量比，经搅拌、造粒、成型、陈化、蒸养后得到发泡免烧陶粒。采用本发明的技术方案可减轻废铝灰、铁尾矿和粉煤灰等工业废渣带来的严重环境污染问题，实现二次铝灰的无害化处置，且免烧陶粒制作工艺简单，可操作性强。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术领域，更具体地说，涉及一种利用废铝灰、铁尾矿制备的发泡免烧陶粒及其制备方法。
背景技术
随着中国金属铝和铝合金产品生产量的逐年增加，加工过程中产生了大量的铝灰，铝灰是铝加工过程中产生的一种危险固体废弃物，可分为一次铝灰和二次铝灰(SAD)。一次铝灰产生于铝加工过程中(如电解氧化铝)，主要成分为金属铝及其氧化物，铝含量占总质量的50％以上。二次铝灰(SAD)通常是指一次铝灰回收金属铝后的残渣，二次铝灰作为一种危险废弃物，有害元素多，处理难度大。目前，二次铝灰的用途较少，部分应用于合成聚合氯化铝、生产耐火材料以及制备脱硫剂，但仍然不足以快速消纳积蓄的二次铝灰，因此，需要找到一种快速、高效的二次铝灰处理方法。
另外，我国铁尾矿排放量及堆积量也非常巨大，铁尾矿砂经过洗选后，粗细尾矿砂已经可以作为混凝土的细集料使用，但是最后沉降的尾矿泥，因为是颗粒极细的尾矿砂和粘土质胶团颗粒，无法用作集料，大量堆积的铁尾矿不仅对环境造成了严重的破坏，还占用了大量耕地、给尾矿库周围的人民带来巨大的安全隐患，为了能够很好的贯彻我国建设健康环保、资源节约型社会的宗旨，铁尾矿的再回收利用也受到了社会密切的关注。
陶粒具有密度小、强度高、化学性质稳定和保温隔热性能好的优点，在建筑业、环保行业得到广泛应用。废铝灰、铁尾矿的主要化学成分与砂、石粉等建筑材料十分相近，为替代建筑材料进行陶粒的制备提供了可能，但二次铝灰作为一种危险废弃物，有害元素多，处理难度大，处理不当极易造成环境污染，利用二次铝处理后得到的废铝灰制备免烧陶粒值得深入探讨。
经检索，中国专利申请号为201810784894.6的申请案，公开了一种利用铁尾矿-二次铝灰渣-酸浸锰渣制备免烧砖的工艺，其工艺为：将铁尾矿、骨料河砂、胶凝材料和预处理二次铝灰渣、生石灰预处理酸浸锰渣混合搅匀，加入拌和水预活化，再加入外加剂，预先搅拌，轮碾混合，终搅拌，陈化后注入成型模具，设置成型压力，采用阶段式加压，恒压压制成型，在高压灭菌锅中蒸养养护后，再自然养护制得免烧砖。该申请案利用铁尾矿、二次铝灰渣等工业废渣制备免烧砖，但免烧砖和免烧陶粒的制备工艺还是存在很大的差别，且该申请案中二次铝灰渣的预处理仅仅是干燥冷却后研磨，没有对二次铝灰中的有害元素进行处理。
又如，中国专利申请号为201010164614.5的申请案，公开了一种加气混凝土的发气材料及其制备方法，该申请案选用高钛的工业废渣作为加气混凝土的原料，铝粉作为混凝土外加剂，引气剂为茶皂素、松香皂、松香热聚物、甜菜碱、木质素磺酸盐中任一种，虽然能够提高铝粉的发气效率，但是铝粉反应产生的气泡容易上浮，逃逸，从而降低发气效率的问题依然没有得到有效的解决。
发明内容
1、要解决的问题
本发明针对现有技术中存在的问题，提供了一种利用废铝灰、铁尾矿制备的发泡免烧陶粒及其制备方法，采用本发明的技术方案可减轻废铝灰、铁尾矿和粉煤灰等工业废渣带来的严重环境污染问题，实现二次铝灰的无害化处置，且免烧陶粒制作工艺简单，可操作性强。
2、技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，包括如下步骤：
(1)对二次铝灰进行除氟氯化合物、脱氮预处理；
(2)将步骤(1)中预处理所得废铝灰25～35重量份和铁尾矿15～30重量份、水泥15～25重量份、粉煤灰12～18重量份置于圆盘造粒机中搅拌，形成均匀分散的粉体；
(3)向步骤(2)中的粉体中依次加入激发剂5～7重量份、造孔剂1.5～2.5重量份、水玻璃2.0～2.5重量份；
(4)向步骤(3)所得每100g原料中加入水28～32mL，搅拌、造粒、成型为坯料；将坯料在室温进行陈化；
(5)移入水浴锅中进行蒸养，自然冷却后得到发泡免烧陶粒。
进一步地，上述步骤(1)中二次铝灰预处理的具体步骤如下：
a、选用二次铝灰球磨后粒径100目以上的颗粒；
b、将二次铝灰和去离子水混合后进行搅拌；
c、加入以碳酸盐为主的混合催化剂进行常规浸出，浸出过程产生的氨气经稀硫酸吸收得到硫酸铵；
d、经过滤完成固液分离；
e、浸出液经过除杂、分离、浓缩、蒸发、二次结晶和洗涤后得到NaCl、KCl和NaF晶体；
f、对混合滤渣进行高温煅烧，煅烧后冷却至室温，收集经过预处理后的废铝灰。
进一步地，所述的预处理步骤b中二次铝灰和去离子水的液固质量比为(4-6)∶1，搅拌速度为150-250r/min；步骤c中的浸出时间为9-11h，浸出液pH值为4-6，浸出温度为70-90℃；步骤f中的煅烧温度控制在970～980℃，时间控制在45～60min。
进一步地，步骤(3)中的造孔剂为双链磺酸基表面活性剂。
进一步地，步骤(3)中的激发剂为氢氧化钠和石膏混合物，其重量比1∶1。
进一步地，步骤(2)中的铁尾矿颗粒公称直径在1mm以下，泥块含量≤1.0％，硫化物及硫酸盐含量≤0.5％，氯化物≤0.02％，内、外照射指数≤1.0。
进一步地，经预处理后得到的废铝灰，其氧化铝含量达到90％以上，氧化镁含量在3％～4％，其它金属氧化物总含量在5％～7％，氟、氯质量分数为0.001％～0.200％，氮化铝质量分数≤1％。
进一步地，步骤(4)中的室温陈化时间为2～3h；步骤(5)中的蒸养温度为70-90℃，时间为11-13h。
本发明的一种利用废铝灰、铁尾矿制备的发泡免烧陶粒，包括如下重量份的组分组成的原料：废铝灰25～35份、铁尾矿15～30份、水泥15～25份、粉煤灰12～18份、激发剂5.0～7.0份、造孔剂1.5～2.5份、水玻璃2.0～2.5份；另外，每100g原料用水28～32ml。
进一步地，所述的陶粒为球形颗粒，其粒径为3mm～5mm、筒压强度为3.3～5.2MPa、堆积密度为900～950kg/m3、表观密度1000～1200kg/m3、1h吸水率≤20％、比表面积9.2～16.3m2/g、总孔容0.043～0.097cm3/g、孔径3.55～3.92nm。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，其利用废铝灰、铁尾矿和粉煤灰制备发泡免烧陶粒，将工业固体废弃物利用于建筑材料中，不仅可以提高工业固体废弃物的利用率，而且减少了其对生态环境的危害，变废为宝，实现资源二次利用和循环经济，具有显著的社会经济效益。
(2)本发明的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，通过对二次铝灰进行预处理，使其得到的废铝灰中氟、氯质量分数控制到0.001％～0.200％的范围内，氮化铝质量分数≤1％，不仅能够实现二次铝灰的废物利用，同时还实现了二次铝灰的无害化处理。
(3)本发明一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，采用双链磺酸基表面活性剂，其双链各包含十二个碳，双链之间用-CH2-官能团进行桥连，与单链相比，双链磺酸基表面活性剂具有更高的表面活性，起泡性和泡沫稳定性更优异。
具体实施方式
本发明的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，包括如下步骤：
(1)对二次铝灰进行除氟氯化合物、脱氮预处理；
(2)将步骤(1)中预处理所得废铝灰25～35重量份和铁尾矿15～30重量份、水泥15～25重量份、粉煤灰12～18重量份置于圆盘造粒机中搅拌，形成均匀分散的粉体；
(3)向步骤(2)中的粉体中依次加入激发剂5～7重量份、造孔剂1.5～2.5重量份、水玻璃2.0～2.5重量份；
(4)向步骤(3)所得每100g原料中加入水28～32mL，搅拌、造粒、成型为坯料；将坯料在室温进行陈化；
(5)移入水浴锅中进行蒸养，自然冷却后得到发泡免烧陶粒。
上述步骤(1)中的二次铝灰预处理的具体步骤如下：
a、选用二次铝灰球磨后粒径100目以上的颗粒；
b、将二次铝灰和去离子水混合后进行搅拌；
c、加入以碳酸盐为主的混合催化剂进行常规浸出，浸出过程产生的氨气经稀硫酸吸收得到硫酸铵；
d、经过滤完成固液分离；
e、浸出液经过除杂、分离、浓缩、蒸发、二次结晶和洗涤后得到NaCl、KCl和NaF晶体；
f、对混合滤渣进行高温煅烧，煅烧后冷却至室温，收集经过预处理后的废铝灰。
二次铝灰预处理后得到的废铝灰呈灰白色，经XRF测试，氧化铝含量达到90％以上，氧化镁含量在3％～4％，其它金属氧化物总含量在5％～7％，废铝灰中氟、氯质量分数控制到0.001％～0.200％的范围内，氮化铝质量分数≤1％；经预处理后的二次铝灰，无有害元素析出，可以作为原料生产免烧陶粒等建筑材料，实现了二次铝灰的无害化处理和资源化利用。
上述步骤(2)中的铁尾矿颗粒公称直径在1mm以下，泥块含量≤1.0％，硫化物及硫酸盐含量≤0.5％，氯化物≤0.02％，内、外照射指数≤1.0。其中，该铁尾矿的矿物成分及化学成分见表1：
表1.铁尾矿矿物成分、化学成分分析表
上述步骤(3)中激发剂为氢氧化钠和石膏混合物，试验证明，复合激发剂氢氧化钠+石膏(质量比为l：1)对免烧陶粒的激发效果最好。现有技术中一般使用铝粉作为造孔剂，但铝粉作为造孔剂时，很容易使气泡从料浆中上升、逃逸，会显著减低发气效率。本发明提出了双链磺酸基表面活性剂作为造孔剂，试验设计并合成了6种不同疏水链和间隔基团的双链磺酸基表面活性剂，并对双链及其单链的性能进行了对比讨论；发现与单链相比，双链磺酸基表面活性剂具有更高的表面活性，起泡性和泡沫稳定性更优异。与单链和传统引气剂相比，双链磺酸基表面活性剂显示出更高的引气能力，表明其在实际应用中具有巨大的潜力；对具有不同结构的双链磺酸基表面活性剂进行了比较，表明具有12个碳疏水链和2个碳烷基的这种结构的双链磺酸基表面活性剂具有较高的表面活性，且起泡性、泡沫稳定性和引气性能较好。双链磺酸基表面活性剂的合成路线如下：
依据上述方法制备的发泡免烧陶粒为球形颗粒，其粒径为3mm～5mm、筒压强度为3.3～5.2MPa、堆积密度为900～950kg/m3、表观密度1000～1200kg/m3、1h吸水率≤20％、比表面积9.2～16.3m2/g、总孔容0.043～0.097cm3/g、孔径3.55～3.92nm。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，包括如下步骤：
(1)对二次铝灰进行除氟氯化合物、脱氮预处理；
(2)将步骤(1)中预处理所得废铝灰25重量份和铁尾矿30重量份、水泥24重量份、粉煤灰12重量份置于圆盘造粒机中搅拌，形成均匀分散的粉体；
(3)向步骤(2)中的粉体中依次加入激发剂5重量份、造孔剂2.0重量份、水玻璃2.0重量份；
(4)向步骤(3)所得每100g原料中加入水28mL，搅拌、造粒、成型为坯料；将坯料在室温进行陈化2.5h；
(5)移入水浴锅中进行蒸养，蒸养温度为80℃，时间为12h，自然冷却后得到发泡免烧陶粒。
上述步骤(1)中的二次铝灰预处理的具体步骤如下：
a、选用二次铝灰球磨后粒径100目以上的颗粒；
b、将二次铝灰和去离子水混合后进行搅拌，其中二次铝灰和去离子水的液固质量比为4∶1，搅拌速度为150r/min；
c、加入以碳酸盐为主的混合催化剂进行常规浸出，浸出时间为9h，浸出液pH值为4，浸出温度为70℃，浸出过程产生的氨气经稀硫酸吸收得到硫酸铵；
d、经过滤完成固液分离；
e、浸出液经过除杂、分离、浓缩、蒸发、二次结晶和洗涤等步骤后得到NaCl、KCl和NaF晶体；
f、对混合滤渣进行高温煅烧，煅烧温度控制在970℃，时间控制在45min，煅烧后冷却至室温，收集经过预处理后的废铝灰。
实施例2
本实施例的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，包括如下步骤：
(1)对二次铝灰进行除氟氯化合物、脱氮预处理；
(2)将步骤(1)中预处理所得废铝灰30重量份和铁尾矿25重量份、水泥20重量份、粉煤灰15重量份置于圆盘造粒机中搅拌，形成均匀分散的粉体；
(3)向步骤(2)中的粉体中依次加入激发剂5.7重量份、造孔剂2.2重量份、水玻璃2.1重量份；
(4)向步骤(3)所得每100g原料中加入水29mL，搅拌、造粒、成型为坯料；将坯料在室温进行陈化2h；
(5)移入水浴锅中进行蒸养，蒸养温度为70℃，时间为11h，自然冷却后得到发泡免烧陶粒。
上述步骤(1)中的二次铝灰预处理的具体步骤如下：
a、选用二次铝灰球磨后粒径100目以上的颗粒；
b、将二次铝灰和去离子水混合后进行搅拌，其中二次铝灰和去离子水的液固质量比为4.5∶1，搅拌速度为180r/min；
c、加入以碳酸盐为主的混合催化剂进行常规浸出，浸出时间为10h，浸出液pH值为5，浸出温度为80℃，浸出过程产生的氨气经稀硫酸吸收得到硫酸铵；
d、经过滤完成固液分离；
e、浸出液经过除杂、分离、浓缩、蒸发、二次结晶和洗涤等步骤后得到NaCl、KCl和NaF晶体；
f、对混合滤渣进行高温煅烧，煅烧温度控制在970℃，时间控制在50min，煅烧后冷却至室温，收集经过预处理后的废铝灰。
实施例3
本实施例的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，包括如下步骤：
(1)对二次铝灰进行除氟氯化合物、脱氮预处理；
(2)将步骤(1)中预处理所得废铝灰32重量份和铁尾矿25重量份、水泥15重量份、粉煤灰18重量份置于圆盘造粒机中搅拌，形成均匀分散的粉体；
(3)向步骤(2)中的粉体中依次加入激发剂6.2重量份、造孔剂1.5重量份、水玻璃2.3重量份；
(4)向步骤(3)所得每100g原料中加入水30mL，搅拌、造粒、成型为坯料；将坯料在室温进行陈化2h；
(5)移入水浴锅中进行蒸养，蒸养温度为80℃，时间为12h，自然冷却后得到发泡免烧陶粒。
上述步骤(1)中的二次铝灰预处理的具体步骤如下：
a、选用二次铝灰球磨后粒径100目以上的颗粒；
b、将二次铝灰和去离子水混合后进行搅拌，其中二次铝灰和去离子水的液固质量比为5∶1，搅拌速度为200r/min；
c、加入以碳酸盐为主的混合催化剂进行常规浸出，浸出时间为11h，浸出液pH值为6，浸出温度为90℃，浸出过程产生的氨气经稀硫酸吸收得到硫酸铵；
d、经过滤完成固液分离；
e、浸出液经过除杂、分离、浓缩、蒸发、二次结晶和洗涤等步骤后得到NaCl、KCl和NaF晶体；
f、对混合滤渣进行高温煅烧，煅烧温度控制在980℃，时间控制在55min，煅烧后冷却至室温，收集经过预处理后的废铝灰。
实施例4
本实施例的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，包括如下步骤：
(1)对二次铝灰进行除氟氯化合物、脱氮预处理；
(2)将步骤(1)中预处理所得废铝灰35重量份和铁尾矿15重量份、水泥25重量份、粉煤灰13重量份置于圆盘造粒机中搅拌，形成均匀分散的粉体；
(3)向步骤(2)中的粉体中依次加入激发剂7.0重量份、造孔剂2.5重量份、水玻璃2.5重量份；
(4)向步骤(3)所得每100g原料中加入水32mL，搅拌、造粒、成型为坯料；将坯料在室温进行陈化3h；
(5)移入水浴锅中进行蒸养，蒸养温度为90℃，时间为13h，自然冷却后得到发泡免烧陶粒。
上述步骤(1)中的二次铝灰预处理的具体步骤如下：
a、选用二次铝灰球磨后粒径100目以上的颗粒；
b、将二次铝灰和去离子水混合后进行搅拌，其中二次铝灰和去离子水的液固质量比为6∶1，搅拌速度为250r/min；
c、加入以碳酸盐为主的混合催化剂进行常规浸出，浸出时间为11h，浸出液pH值为5，浸出温度为80℃，浸出过程产生的氨气经稀硫酸吸收得到硫酸铵；
d、经过滤完成固液分离；
e、浸出液经过除杂、分离、浓缩、蒸发、二次结晶和洗涤等步骤后得到NaCl、KCl和NaF晶体；
f、对混合滤渣进行高温煅烧，煅烧温度控制在980℃，时间控制在60min，煅烧后冷却至室温，收集经过预处理后的废铝灰。
对实施例1-4制得的免烧陶粒进行性能测定，测定结果如表2所示。
表2.各实施例制备的陶粒性能表
Claims (10)
1.一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对二次铝灰进行除氟氯化合物、脱氮预处理；
(2)将步骤(1)中预处理所得废铝灰25～35重量份和铁尾矿15～30重量份、水泥15～25重量份、粉煤灰12～18重量份置于圆盘造粒机中搅拌，形成均匀分散的粉体；
(3)向步骤(2)中的粉体中依次加入激发剂5～7重量份、造孔剂1.5～2.5重量份、水玻璃2.0～2.5重量份；
(4)向步骤(3)所得每100g原料中加入水28～32mL，搅拌、造粒、成型为坯料；将坯料在室温进行陈化；
(5)移入水浴锅中进行蒸养，自然冷却后得到发泡免烧陶粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，其特征在于，步骤(1)中二次铝灰预处理的具体步骤如下：
a、选用二次铝灰球磨后粒径100目以上的颗粒；
b、将二次铝灰和去离子水混合后进行搅拌；
c、加入以碳酸盐为主的混合催化剂进行常规浸出，浸出过程产生的氨气经稀硫酸吸收得到硫酸铵；
d、经过滤完成固液分离；
e、浸出液经过除杂、分离、浓缩、蒸发、二次结晶和洗涤后得到NaCl、KCl和NaF晶体；
f、对混合滤渣进行高温煅烧，煅烧后冷却至室温，收集经过预处理后的废铝灰。
3.根据权利要求2所述的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，其特征在于：所述的预处理步骤b中二次铝灰和去离子水的液固质量比为(4-6)∶1，搅拌速度为150-250r/min；步骤c中的浸出时间为9-11h，浸出液pH值为4-6，浸出温度为70-90℃；步骤f中的煅烧温度控制在970～980℃，时间控制在45～60min。
4.根据权利要求3所述的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，其特征在于：步骤(3)中的造孔剂为双链磺酸基表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，其特征在于：步骤(3)中的激发剂为氢氧化钠和石膏混合物，其重量比1∶1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，其特征在于：步骤(2)中的铁尾矿颗粒公称直径在1mm以下，泥块含量≤1.0％，硫化物及硫酸盐含量≤0.5％，氯化物≤0.02％，内、外照射指数≤1.0。
7.根据权利要求6所述的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，其特征在于：经预处理后得到的废铝灰，其氧化铝含量达到90％以上，氧化镁含量在3％～4％，其它金属氧化物总含量在5％～7％，氟、氯质量分数为0.001％～0.200％，氮化铝质量分数≤1％。
8.根据权利要求7所述的一种利用废铝灰、铁尾矿制备发泡免烧陶粒的方法，其特征在于：步骤(4)中的室温陈化时间为2～3h；步骤(5)中的蒸养温度为70-90℃，时间为11-13h。
9.一种利用废铝灰、铁尾矿制备的发泡免烧陶粒，其特征在于，包括如下重量份的组分组成的原料：废铝灰25～35份、铁尾矿15～30份、水泥15～25份、粉煤灰12～18份、激发剂5.0～7.0份、造孔剂1.5～2.5份、水玻璃2.0～2.5份；另外，每100g原料用水28～32ml。
10.根据权利要求9所述的一种利用废铝灰、铁尾矿制备的发泡免烧陶粒，其特征在于：该陶粒利用权利要求1-8任一项所述方法制备得到，所述的陶粒为球形颗粒，其粒径为3mm～5mm、筒压强度为3.3～5.2MPa、堆积密度为900～950kg/m3、表观密度1000～1200kg/m3、1h吸水率≤20％、比表面积9.2～16.3m2/g、总孔容0.043～0.097cm3/g、孔径3.55～3.92nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A foamed unburned ceramic particle prepared from waste aluminum ash and iron tailings and its preparation method Effective date of registration: 20231229 Granted publication date: 20230124 Pledgee: Maanshan Branch of Agricultural Bank of China Co.,Ltd. Pledgor: CHINA MCC17 GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2023980075633 |