CN114057186A - 一步制备富含胺基石墨烯量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种一步制备富含胺基石墨烯量子点的方法。本发明采用以聚乙烯亚胺为碳源和胺基提供源，通过简单的加热，使聚乙烯亚胺链条上的部分胺基脱去，且互相交联聚合成石墨结构，从而形成表面含有丰富胺基的石墨烯量子点。该方法制备的胺基化石墨量子点具有胺基量含量高、尺寸均匀，且方法简单温和。从而简化了制备胺基化石墨烯量子点的工艺，大大缩短了制备流程，提高了胺基负载量与稳定性，有利于实现产业化。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯量子点制备技术领域，特别是富含胺基石墨烯量子点的制备。
背景技术
石墨烯量子点是碳材料的新成员，具有独特的优势：发光波长范围窄、量子产率高、荧光寿命长、光化学稳定性好、体内循环时间长，对肿瘤具有很好的被动靶向效果。采用石墨烯量子点作为药物载体，可以实时跟踪药物在生物体内代谢过程及代谢的具体路径，在研究药物的作用机理以及药物的靶点确定中起关键作用。另外，石墨烯量子点还可以与药物共定位，在药物起作用的位点通过活体成像的方式显示病变部位，方便实时监测与实现影像引导的治疗。石墨烯量子点也可以作为光敏剂，介导肿瘤光动力治疗。石墨烯量子点在药物靶向运输、活体示踪、药物治疗和预后监测等功能于一体的多功能纳米体系受到极大关注，但也存在一定的问题如易于在生物活体中富集且难以降解、药物负载和共定位还存在一定的难度与不变。
聚乙烯亚胺是一种长链聚合物，每3个原子中就有1个氨基原子，具有较高的正电荷密度，正是利用这一特性使聚乙烯亚胺能够通过静电结合吸附大量的核酸药物，其可以作为高效非病毒基因载体。在非病毒载体中，聚乙烯亚胺可利用本身结合位点多的优势加快药物与细胞的结合，进入细胞后能促进核酸药物脱离载体并释放。因此，负载脱氧核糖核酸和核糖核酸核酸分子后的聚乙烯亚胺可应用于医学显像、基因探针和肿瘤治疗等方面。故常用聚乙烯亚胺修饰的石墨烯量子点作为药物示踪助剂，以便实时监测与实现影像引导治疗。其次，聚乙烯亚胺修饰的石墨烯量子点还可以作为功能化的无机纳米颗粒材料，引入到分离膜制备的活性层中来提高分离的水通量和分离性。
基于以上分析，目前制备聚乙烯亚胺修饰的石墨烯量子点有以下三种方法：其一，先制备石墨烯量子点，然后再加入聚乙烯亚胺或者氨水进行修饰；其二，采用一锅法把提供碳源和氮源的物质混合然后水热合成；其三，利用聚乙烯亚胺在高温(170℃以上)、密封(反应釜、通氮气除氧)的条件下，保持长时间(60min以上)反应。第一种方法制备过程比较复杂，且量子点表面负载的胺基量受到一定的限值。第二种方法需要分别提供合适的碳源或者氮源，操作起来比较繁琐且受到一定的限制。第三种制备方法的制备条件要求苛刻，比如需要高温、反应时间长、空间密封等。本发明通过简单一步法制备聚乙烯亚胺修饰的石墨烯量子点，把石墨烯量子点和聚乙烯亚胺优点结合的同时还可以弥补两者缺点，为其在生物医药领域的基础研究提供一定参考价值。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术分析，提供一步制备富含胺基石墨烯量子点的方法，首先称取一定量的聚乙烯亚胺水溶液于器皿中，再利用加热装置对其均匀加热，加热到一定温度后，保持一定的时间，移走热源；然后缓慢加入适量的超纯水(不停的搅拌，避免局部过热，碳化过度引入杂质)，保证两者充分混合后，先利用大分子量透析袋透析一定时间，留取透析袋外溶液，再利用小分子量透析袋一定时间后保留透析袋内溶液，这样既能除去大粒径的富含胺基石墨烯量子点，又能除去未参加反应的聚乙烯亚胺分子，从而保证收集到颗粒均匀、含胺基的石墨烯量子点；最后，利用旋蒸法去除多余的水分，浓缩富含胺基石墨烯量子点。
为实现上述目的，所采取的技术方案：一步制备富含胺基石墨烯量子点的方法，包括：
一、称取一定量的聚乙烯亚胺水溶液放置于器皿中，其中聚乙烯亚胺水溶液质量分数：35％-95％；
二、将放有聚乙烯亚胺溶液放置于加热均匀的容器中，进行升温加热，加热至：90-150℃；
三、加热至一定温度后，恒温保持1-60min，然后移除加热源，缓慢加入适量的超纯水，且加入超纯水的过程中，要不停地搅拌聚乙烯亚胺水溶液，保证两者充分迅速均匀混合避免局部温度过高，恒温保持1-60min；
四、两者混合均匀后，倒入烧杯中，冷却至室温，利用大分子量的透析袋透析2-4天后，取透析袋外的液体，真空旋蒸至小量体积后再利用小分子量透析袋透析2-4天后，透析袋内溶液即为所制备富含胺基石墨烯量子点水溶液。大分子量的透析袋是指：3000Da以上，小分子量透析袋：3000Da以下。
所采用的聚乙烯亚胺相对分子量：600-70000D。
附图说明
(1)图1为相对分子量600的聚乙烯亚胺制备的富含胺基石墨烯量子点透射电子显微镜图，颗粒直径、荧光、晶格、厚度性能测试表征；
(2)图2为相对分子量600的聚乙烯亚胺制备富含胺基石墨烯量子点的X射线衍射谱图、傅里叶变换衰减全反射红外光谱法谱图、X射线光电子能谱-氮分峰图、X射线光电子能谱-碳分峰图；
(3)图3为相对分子量1800的聚乙烯亚胺制备富含胺基石墨烯量子点透射电子显微镜图
(4)图4为相对分子量70000的聚乙烯亚胺制备富含胺基石墨烯量子点透射电子显微镜图
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细介绍本发明，应理解具体实例只用于解释和介绍本发明，并不能限制本发明的应用范围，对本发明所做的任何修改和变动，在不脱离本发明的目的和范围内的均落入本发明的保护范围。
实施例1：
一、称取2.5g的聚乙烯亚胺水溶液(35wt％，相对分子量为600)放置于长颈的圆底烧瓶中；
二、将放有聚乙烯亚胺溶液的圆底烧瓶放置于调温电热套上恒电压均匀加热至90℃；
三、加热至90℃后，恒温保持60min，然后移除加热套，缓慢加入10g的超纯水，且加入超纯水的过程中要不停地晃动着烧瓶，保证两者充分迅速均匀混合避免局部温度过高；
四、两者混合均匀后，倒入烧杯中，冷却至室温，利用分子量4000D的透析袋进行透析2天后，取透析袋外的液体，真空旋蒸至少量体积后再利用小分子量2500D的透析袋进行透析2天后，透析袋内溶液即为所制备富含胺基石墨烯量子点。
实施例2：
一、称取3g的聚乙烯亚胺水溶液(80wt％，相对分子量为1800)放置于长颈的圆底烧瓶中；
二、将放有聚乙烯亚胺溶液的圆底烧瓶放置于调温电热套上恒电压均匀加热至130℃；
三、加热至130℃后，恒温保持30min，然后移除加热套，缓慢加入15g的超纯水，且加入超纯水的过程中要不停地晃动着烧瓶，保证两者充分迅速均匀混合避免局部温度过高；
四、两者混合均匀后，倒入烧杯中，冷却至室温，利用分子量4000D的透析袋进行透析2.5天后，取透析袋外的液体，真空旋蒸至小量体积后再利用小分子量2500D的透析袋进行透析2.5天后，透析袋内溶液即为所制备富含胺基石墨烯量子点。
实施例3：
一、称取2.5g的聚乙烯亚胺水溶液(95wt％，相对分子量为70000)放置于长颈的圆底烧瓶中；
二、将放有聚乙烯亚胺溶液的圆底烧瓶放置于调温电热套上恒电压均匀加热至150℃；
三、加热至140℃后，恒温保持1min，然后移除加热套，缓慢加入10g的超纯水，且加入超纯水的过程中要不停地晃动着烧瓶，保证两者充分迅速均匀混合避免局部温度过高；
四、两者混合均匀后，倒入烧杯中，冷却至室温，利用分子量4000D的透析袋进行透析4天后，取透析袋外的液体，真空旋蒸至小量体积后再利用小分子量2500D的透析袋进行透析4天后，透析袋内溶液即为所制备富含胺基石墨烯量子点。
实施例4：
一、称取2.5g的聚乙烯亚胺水溶液(95wt％，相对分子量为70000)放置于长颈的圆底烧瓶中；
二、将放有聚乙烯亚胺溶液的圆底烧瓶放置于调温电热套上恒电压均匀加热至150℃；
三、加热至150℃后，恒温保持25min，然后移除加热套，缓慢加入10g的超纯水，且加入超纯水的过程中要不停地晃动着烧瓶，保证两者充分迅速均匀混合避免局部温度过高；
四、两者混合均匀后，倒入烧杯中，冷却至室温，利用分子量4000D的透析袋进行透析2.5天后，取透析袋外的液体，真空旋蒸至小量体积后再利用小分子量2500D的透析袋进行透析2.5天后，透析袋内溶液即为所制备富含胺基石墨烯量子点。
实施例5：
一、称取2.5g的聚乙烯亚胺水溶液(95wt％，相对分子量为10000)放置于长颈的圆底烧瓶中；
二、将放有聚乙烯亚胺溶液的圆底烧瓶放置于调温电热套上恒电压均匀加热至150℃；
三、加热至120℃后，恒温保持45min，然后移除加热套，缓慢加入10g的超纯水，且加入超纯水的过程中要不停地晃动着烧瓶，保证两者充分迅速均匀混合避免局部温度过高；
四、两者混合均匀后，倒入烧杯中，冷却至室温，利用分子量4000D的透析袋进行透析2.5天后，取透析袋外的液体，真空旋蒸至小量体积后再利用小分子量2500D的透析袋进行透析2.5天后，透析袋内溶液即为所制备富含胺基石墨烯量子点。
Claims (5)
1.一步制备富含胺基石墨烯量子点的方法，其特征在于包括以下步骤：
称取一定量的聚乙烯亚胺水溶液放置于器皿中，其中聚乙烯亚胺水溶液质量分数为35％-95％；将放有聚乙烯亚胺溶液放置于加热均匀的容器中，进行升温加热，加热至90-150℃；恒温保持1-60min，然后移除加热源，缓慢加入300％以上的超纯水，且加入超纯水的过程中，要不停地搅拌聚乙烯亚胺水溶液，保证两者充分混合，冷却至常温后，用大分子量透析袋透析2-4天后，取透析袋外的液体。然后，真空旋蒸至小量体积后，再利用小分子量透析袋进行透析2-4天后，透析袋内溶液即为所制备富含胺基石墨烯量子点溶液。
2.根据权利要求1所述一步制备富含胺基石墨烯量子点的方法，其特征在于：所述的聚乙烯亚胺相对分子量：600-70000D。
3.根据权利要求1或2所述一步制备富含胺基石墨烯量子点的方法，其特征在于：将所述的聚乙烯亚胺溶液加热至120-140℃。
4.根据权利要求1或2所述一步制备富含胺基石墨烯量子点的方法，其特征在于：恒温保持1-30min。
5.根据权利要求1或2所述一步制备富含胺基石墨烯量子点的方法，其特征在于用大分子量透析袋透析2.5天，再利用小分子量透析袋进行透析2.5天。
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| CN115445451B (zh) * | 2022-10-11 | 2023-06-20 | 天津工业大学 | 一种胺分子插层双还原氧化石墨烯复合膜的制备方法 |
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