CN114055743A - 一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其包括以下步骤：(1)烘干原料；(2)挤出；(3)定型；(4)牵引。优点：通过合理设置单螺杆挤出机的各区域温度，可使醇酸聚酯充分熔化,同时防止温度过高引起降解；并设置一区及二区两段定径模具，在一区及二区定径模具内表面设置防粘层，可降低定径模具内表面表面能，减少模具内表面与聚合物熔体之间的相互作用，且采用一区及二区两级降温可使温度均匀下降，进一步防止棒材开裂或高温降解。另外，通过在一区定径模头部加塞堵头，可对模具内的塑料熔体施加压力，增加棒材密度，进一步减少孔洞。
Description
技术领域：
本发明涉及醇酸聚酯及其复合物生产技术领域，具体地说涉及一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法。
背景技术：
醇酸聚酯是一类单体中同时含有羟基和羧基的分子聚合而成的聚合物，主要包括聚乳酸、聚乙醇酸及其共聚物或共混物，可作为可降解材料广泛应用于包装，一次性用品，油气开发等领域，其分子结构可表示为
其中R为烷基或芳基。
为将上述聚合物制成具有实用功能的终端产品，通常需要经过注塑、挤出等加工成型步骤，使得其具有一定的尺寸、形态，符合最终的实用场景需求。这其中挤出加工是获得各种形状尺寸部件的重要加工方式。上述醇酸树脂由于其可降解的特点，在挤出加工的高温、高剪切条件下极易降解，导致挤出产品力学性能受损，甚至无法挤出成型。为此需要特殊的加工条件以满足上述聚合物的加工要求。
进一步的，由于其分子结构每个结构单元均存在极性的酯键，以聚合度1000左右的醇酸聚酯为例，其分子结构中存在着1000个酯键单元。这些酯键单元会与普通模具表面上的金属阳离子或-OH基团形成配位作用或氢键作用，从而导致聚合物熔体表面的醇酸类聚酯链与模具表面产生强烈的亲和作用；并且由于熔体中高分子链之间的缠结作用，导致在挤出醇酸聚酯及其复合物的时候，聚合物冷却时与模具表面黏连严重，挤出物表面出现花纹、粗糙等情况。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种挤出物表面光滑的醇酸聚酯及其复合物的挤出方法。
本发明由如下技术方案实施：一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使醇酸聚酯水分降至300ppm以下，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料加入到单螺杆挤出机的加料器中，加料器内的烘干原料匀速加入到单螺杆挤出机中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度为0.1-600mm/min；挤出压力为不超过30MPa，单螺杆挤出机各部分温度如下：输送段温度为醇酸聚酯熔点以下5～20℃，熔融段温度为醇酸聚酯熔点以上5～20℃，计量段温度为醇酸聚酯熔点以上15～35℃，模头温度为醇酸聚酯熔点以上10～20℃；
(3)定型
将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，在一区定径模具的内表面附着有一区防粘层，在二区定径模具内表面附着有二区防粘层，且一区定径模具温度设定为醇酸聚酯结晶点以下50～120℃；二区定径模具温度设定为醇酸聚酯结晶点以下80～150℃；
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度不超过600mm/min。
进一步的，所述一区防粘层的材料为氟塑料、类金刚石薄膜或氟硅烷。
进一步的，所述二区防粘层的材料为含氟塑料、类金刚石薄膜或氟硅烷。
进一步的，所述含氟塑料为聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯或四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物。
进一步的，所述氟硅烷的结构式为RxF4-xSi,其中R为含有1-10个碳的烷基。
进一步的，在步骤(3)棒材从模头输出之前，预先在一区定径模具的头部塞入堵头。
进一步的，步骤(1)中，醇酸聚酯水分降至150ppm以下。
本发明的优点：通过合理设置单螺杆挤出机的各区域温度，在确保产品能够挤出成型,同时可保证产品的力学性能；并设置一区及二区两段定径模具，在一区及二区定径模具内表面设置防粘层，可降低定径模具内表面表面能，减少模具内表面与聚合物熔体之间的相互作用，且采用一区及二区两级降温可使温度逐步下降，进一步防止因降温过快导致的棒材开裂或降温过慢导致的高温降解。另外，通过在一区定径模具头部加塞堵头，可对模具内的塑料熔体施加压力，增加棒材密度，进一步减少孔洞。
附图说明：
图1为实验组1的挤出棒材的照片。
图2为实验组2的挤出棒材的照片。
图3为实验组3的挤出棒材的照片。
图4为对比组1的挤出棒材的照片。
图5为对比组2的挤出棒材的照片。
具体实施方式：
一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使树脂中水分降至300ppm以下，优选150ppm以下，得到烘干原料。
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料匀速加入到单螺杆挤出机的加料器中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度不超过0.1-600mm/min；挤出压力为不超过30MPa，单螺杆挤出机各部分温度如下：
输送段温度为醇酸聚酯熔点以下5～20℃，输送段主要用于将冷态的聚酯材料由进料口运送至熔融段，此段温度的控制原则是尽量靠近醇酸聚酯熔点，而又不超过熔点。温度太低，导致熔融段聚酯熔化不足，太高则导致后期聚酯降解严重；
熔融段温度为醇酸聚酯熔点以上5～20℃，熔融段的主要目的是将聚酯充分熔化为液态，低于熔点无法融化，高于熔点过多则导致聚酯降解严重，无法成形；
计量段温度为醇酸聚酯熔点以上15～35℃，计量段主要是将熔融的聚酯材料均匀的输送到模头，温控控制原则与熔融段类似；
模头温度为醇酸聚酯熔点以上10～20℃，材料在模头处进入定径模具，此处温度为交汇处，温度开始略微下降。
(3)定型
将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，定径模主要是将聚酯材料冷却，使得材料表面形成一层硬质的壳体，其中，在一区定径模具的内表面和二区定径模具内表面分别附着有一区防粘层和二区防粘层，目的是为了降低一区及二区定径模具内表面表面能，减少模具内表面与聚合物熔体之间的相互作用。其中，一区防粘层为含氟塑料层、类金刚石薄膜或氟硅烷层，二区防粘层为含氟塑料层、类金刚石薄膜或氟硅烷层。含氟塑料层包括聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯或四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物；氟硅烷层的结构可表示为RxF4-xSi,其中R为含有1-10个碳的烷基。一区防粘层和二区防粘层可以相同或采用上述材料的任意组合。
且一区定径模具温度设定为醇酸聚酯结晶点以下50～120℃；二区定径模具温度设定为醇酸聚酯结晶点以下80～150℃；分两区降温主要是为实现温度的逐步下降。若温度降的太快，则容易导致内部出现孔洞，同时型材内部积累应力，使用时容易开裂；若温度降的太慢，则容易导致模具过长，材料高温降解等现象。
在步骤(3)棒材从模头输出之前，预先在一区定径模具的头部塞入堵头，堵头对塑料熔体施加一定的压力，堵头主要起到加压作用，使得聚酯型材内部紧实，无孔洞。
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度不超过600mm/min，与步骤(2)中单螺杆挤出机的挤出速度匹配。
上述方法，通过合理设置单螺杆挤出机的各区域温度，可使醇酸聚酯充分熔化同时，可防止温度过高引起降解；并设置一区及二区两段定径模具，在一区及二区定径模具内表面设置防粘层，可降低定径模具内表面表面能，减少模具内表面与聚合物熔体之间的相互作用，且采用一区及二区两级降温可使温度均匀下降，进一步防止棒材开裂或高温降解。
以聚羟基乙酸为例，聚羟基乙酸的熔点是220℃，结晶点是185℃；按照上述方法对聚羟基乙酸进行挤出的3个实验组和1个对比组的具体方法过程如下：
实验组1：聚羟基乙酸的挤出方法包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的聚羟基乙酸加热烘干，使水分降至122ppm，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料匀速加入到直径为45mm的单螺杆挤出机的加料器中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度为60mm/min；挤出压力为2.5MPa，单螺杆挤出机的输送端、熔融段、计量段温度分别为210℃，230℃，240℃；模头温度为230℃；
(3)定型
在一区定径模具头部塞入堵头，将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，一区定径模具直径为50mm，温度为130℃，表面采用聚四氟乙烯镀膜，二区定径模具直径为50mm，温度为60℃，表面采用聚四氟乙烯镀膜。
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度为60mm/min，与挤出速度匹配。
挤出结果：参见图1，挤出棒材表面均匀，光滑，无裂纹，材料拉伸强度135MPa。
实验组2：聚羟基乙酸的挤出方法包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使水分降至150ppm，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料匀速加入到直径为45mm的单螺杆挤出机的加料器中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度为120mm/min；挤出压力为3.0MPa，单螺杆挤出机的输送端、熔融段、计量段温度分别为215℃，235℃，245℃；模头温度为235℃；
(3)定型
在一区定径模具头部塞入堵头，将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，，一区定径模具直径为30mm，温度为100℃，表面采用类金刚石薄膜，二区定径模具直径为30mm，温度为50℃，表面采用类金刚石薄膜；
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度为120mm/min，与挤出速度匹配。
挤出结果：参见图2，挤出棒材表面均匀，光滑，无裂纹，材料拉伸强度132MPa。
实验组3：聚羟基乙酸的挤出方法包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使水分降至140ppm，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料匀速加入到直径为45mm的单螺杆挤出机的加料器中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度为120mm/min；挤出压力为3.0MPa，单螺杆挤出机的输送端、熔融段、计量段温度分别为210℃、235℃、245℃；模头温度为235℃；
(3)定型
在一区定径模具头部塞入堵头，将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，一区定径模具直径为30mm，温度为110℃，表面采用三乙基氟硅烷处理，二区定径模具直径为30mm，温度为60℃，表面采用三乙基氟硅烷处理；
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度为120mm/min，与挤出速度匹配。
挤出结果：参见图3，挤出棒材表面均匀，光滑，无裂纹，材料拉伸强度133MPa。
对比组1：聚羟基乙酸的挤出方法包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使水分降至125ppm，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料匀速加入到单螺杆挤出机的加料器中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度为60mm/min；挤出压力为2.5MPa，单螺杆挤出机的输送端、熔融段、计量段温度为210℃、230℃、240℃；模头温度为230℃；
(3)定型
在一区定径模具头部塞入堵头，将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，一区定径模具直径为50mm，温度为130℃，表面采用仅抛光处理，粗糙度Ra＝0.4，二区定径模具直径为50mm，温度为60℃，表面仅抛光处理，粗糙度Ra＝0.4；
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度为60mm/min，与挤出速度匹配。
挤出结果：参见图4，挤出压力在挤出过程中频繁升高至30MPa以上，挤出棒材表面粗糙，裂纹严重，且棒材内有孔洞，材料拉伸强度105MPa。
对比组2：聚羟基乙酸的挤出方法包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使水分降至130ppm，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料匀速加入到直径为45mm的单螺杆挤出机的加料器中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度为60mm/min；单螺杆挤出机的输送端、熔融段、计量段温度为210℃、230℃、240℃；模头温度为230℃；
(3)定型
在一区定径模具头部塞入堵头，将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，一区定径模具直径为50mm，温度为50℃，表面采用类金刚石薄膜，二区定径模具直径为50mm，温度为20℃，表面采用类金刚石薄膜；
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度为60mm/min，与挤出速度匹配。
挤出结果：参见图5，挤出棒材表面粗糙，裂纹严重，且棒材内有孔洞，材料拉伸强度98MPa。
对比组3：聚羟基乙酸的挤出方法包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使水分降至127ppm，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料匀速加入到直径为45mm的单螺杆挤出机的加料器中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度为60mm/min；挤出压力为2.5MPa，单螺杆挤出机的输送端、熔融段、计量段温度为210℃、230℃、240℃；模头温度为230℃；
(3)定型
在一区定径模具头部塞入堵头，将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，一区定径模具直径为50mm，温度为170℃，表面采用类金刚石薄膜，二区定径模具直径为50mm，温度为120℃，表面采用类金刚石薄膜；
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度为60mm/min，与挤出速度匹配。
挤出结果：挤出压力无法维持，材料降解严重，颜色发黑，棒材无法成形。
对比组4：聚羟基乙酸的挤出方法包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使水分降至130ppm，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料匀速加入到直径为45mm的单螺杆挤出机的加料器中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度为60mm/min；挤出压力为2.5MPa，单螺杆挤出机的输送端、熔融段、计量段温度为220℃、260℃、280℃；模头温度为250℃；
(3)定型
在一区定径模具头部塞入堵头，将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，一区定径模具直径为50mm，温度为130℃，表面采用类金刚石薄膜，二区定径模具直径为50mm，温度为60℃，表面采用类金刚石薄膜；
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度为60mm/min，与挤出速度匹配。
挤出结果：挤出压力无法维持，材料降解严重，颜色发黑，棒材无法成形。
对比组5：聚羟基乙酸的挤出方法包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使水分降至130ppm，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料匀速加入到直径为45mm的单螺杆挤出机的加料器中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模具头挤出塑料熔体，挤出速度为60mm/min；挤出压力为2.5MPa，单螺杆挤出机的输送端、熔融段、计量段温度为180℃、220℃、230℃；模头温度为220℃；
(3)定型
在一区定径模具头部塞入堵头，将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，一区定径模具直径为50mm，温度为130℃，表面采用类金刚石薄膜，二区定径模具直径为50mm，温度为60℃，表面采用类金刚石薄膜；
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度为60mm/min，与挤出速度匹配。
挤出结果：挤出机螺杆频繁抱死，无法输送物料，无法挤出棒材。
挤出物拉伸强度测试：按照GB/T 1040.2-2006的要求，从挤出棒材芯部用数控车床车出1B型哑铃型试样，在25℃，湿度55％的条件下用万能试验机进行材料的拉伸强度测试，结果汇总于表1。
表1：实验结果汇总
表1汇总了实验组和对比组挤出棒材的照片及拉伸强度。结合表1及图1至图5，可以看出：3个实验组的棒材表明均匀、光滑无裂纹；而对比组1和2挤出的棒材表明粗糙且裂纹严重，且实验组棒材的拉伸强度明显高于对比组。而对比组3至5，由于其单螺杆挤出温度设置不合适，导致无法挤出棒材，进而无法完成后续的定径和牵引。
由此可见，按照本方法挤出的醇酸聚酯及其复合物，表面均匀，光滑，无裂纹、孔洞。对比处理方法可知，其主要原因是本发明通过合理设置单螺杆挤出机的各区域温度，在确保产品能够挤出成型,同时可保证产品的力学性能，同时在一区定径模具头部加塞堵头，可使得棒材内部紧实、无孔洞。并且，在一区定径模具和二区定径模具的内表面设置了一区防粘层和二区防粘层后，有效降低对于聚合物熔体表面的醇酸类聚酯链与模具表面亲和作用，改善聚合物冷却时与模具表明的黏连现象，进而解决了棒材表明的裂纹、粗糙等问题。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)烘干原料
将待加工的醇酸聚酯加热烘干，使醇酸聚酯水分降至300ppm以下，得到烘干原料；
(2)挤出
将步骤(1)制得的烘干原料加入到单螺杆挤出机的加料器中，加料器内的烘干原料匀速加入到单螺杆挤出机中，在单螺杆挤出机中熔融后并从模头挤出塑料熔体，挤出速度为0.1-600mm/min；挤出压力为不超过30MPa，单螺杆挤出机各部分温度如下：输送段温度为醇酸聚酯熔点以下5～20℃，熔融段温度为醇酸聚酯熔点以上5～20℃，计量段温度为醇酸聚酯熔点以上15～35℃，模头温度为醇酸聚酯熔点以上10～20℃；
(3)定型
将步骤(2)模头挤出的塑料熔体依次经过一区定径模具和二区定径模具进行冷却定型成棒材，其中，在一区定径模具的内表面附着有一区防粘层，在二区定径模具内表面附着有二区防粘层，且一区定径模具温度设定为醇酸聚酯结晶点以下50～120℃；二区定径模具温度设定为醇酸聚酯结晶点以下80～150℃；
(4)牵引
将步骤(3)二区定径模具末端输出的棒材喂入牵引机，牵引机的速度不超过600mm/min。
2.根据权利要求1所述的一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其特征在于，所述一区防粘层的材料为含氟塑料、类金刚石薄膜或氟硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其特征在于，所述二区防粘层的材料为含氟塑料、类金刚石薄膜或氟硅烷。
4.根据权利要求2或3所述的一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其特征在于，所述含氟塑料为聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯或四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物。
5.根据权利要求2或3所述的一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其特征在于，所述氟硅烷的结构式为RxF4-xSi,其中R为含有1-10个碳的烷基。
6.根据权利要求1至3任一所述的一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其特征在于，在步骤(3)棒材从模头输出之前，预先在一区定径模具的头部塞入堵头。
7.根据权利要求5所述的一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其特征在于，在步骤(3)棒材从模头输出之前，预先在一区定径模具的头部塞入堵头。
8.根据权利要求1、2、3或5所述的一种醇酸聚酯及其复合物的挤出方法，其特征在于，步骤(1)中，醇酸聚酯水分降至150ppm以下。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CA2027007A1 (en) * | 1989-10-06 | 1991-04-07 | Donnan Edwin Priester | Extrusion process for difficultly-melt-processible polymers |
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| CN107498816A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-12-22 | 广州敬信高聚物科技有限公司 | 一种电线电缆挤出成型模具及其制作方法 |
-
2021
- 2021-11-11 CN CN202111334872.8A patent/CN114055743A/zh active Pending
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