CN114054067A - 一种类石墨烯碳氮氧光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将装有类石墨烯碳氮粉末的第一石英管放置在装有氧化物或氢氧化物粉末的第二石英管中；将第二石英管抽负压后封口，预设温度下高温煅烧预设时长，冷却至室温后在第一石英管中获得类石墨烯碳氮氧光催化剂；其中，类石墨烯碳氮粉末与氧化物或氢氧化物粉末的质量比为1:3～3:1；第一石英管内径和长度均小于第二石英管，且第一石英管和第二石英管的管口同方向放置；预设温度为350～700℃，预设时长为2～6小时。本发明还提供一种类石墨烯碳氮氧光催化剂。微氧环境下，类石墨烯碳氮单位分子环内N被O替换形成σ*C‑O‑C键，增强了催化剂对光的吸收性能并有效延长光生载流子的寿命，提高了光催化产氢特性。

Description

一种类石墨烯碳氮氧光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料领域，尤其涉及一种类石墨烯碳氮氧光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，人们对能源的需求越来越大，在传统能源面临枯竭以及污染逐渐严重的情况下，获得新能源是人们的必然要求。
自1972年Fujishima和Honda发现TiO2电极在紫外灯照射下，可以将水分解成H2和O2开始，光催化剂就受到了广泛的关注。目前现有的以TiO2为代表的宽禁带半导体光催化剂对太阳光的响应只限于紫外光区域，而紫外光区的能量只占到太阳光能的5％左右，导致太阳能未得到有效利用。可见光区的能量占到太阳能总能量的47％左右，开发具有宽光响应范围的半导体光催化剂，能够充分利用太阳能。
类石墨烯碳氮材料为碳和氮形成的材料，能够利用可见光，因其原料易得、成本低廉、有利于实现大规模工业化生产，从而在光催化领域应用广泛。然而，现有技术中类石墨烯碳氮光催化剂可利用的可见光范围只到450nm、比表面积小、光激发载流子寿命短，光催化效果受限。
发明内容
本发明实施例提供一种类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，旨在解决现有类石墨烯碳氮光催化剂在可见光下光催化效率低的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将装有类石墨烯碳氮粉末第一石英管放置在装有氧化物或氢氧化物粉末的第二石英管中；
将所述第二石英管抽负压后封口，预设温度下高温煅烧预设时长，冷却至室温后在所述第一石英管中获得所述类石墨烯碳氮氧光催化剂；
其中，所述类石墨烯碳氮粉末与所述氧化物或氢氧化物粉末的质量比为1:3～3:1；
所述第一石英管内径和长度均小于所述第二石英管，且所述第一石英管和第二石英管的管口同方向放置；
所述预设温度为350～700℃，所述预设时长为2～6小时。
进一步的，所述类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，其特征在于，所述石墨烯碳氮粉末经过负压封管煅烧，微观形态区域为纳米二维材料。
进一步的，所述负压封管煅烧为真空泵使管内压强达到-0.1MPa以下，封管处理后，高温煅烧3-5小时。
进一步的，所述所述氧化物或氢氧化物包括氧化钨、氧化锌、氧化钙、氧化钛、氧化铝、氢氧化镍以及氢氧化钴中的至少一种。
进一步的，所述预设温度为500～600℃；所述预设时长为3～5小时。
进一步的，所述预设温度为550℃；所述预设时长为4小时。
进一步的，所述类石墨烯碳氮粉末与所述氧化物或氢氧化物粉末的质量比为1:1.5～1.5:1。
进一步的，所述类石墨烯碳氮粉末与所述氧化物或氢氧化物粉末的质量比为1:1。
此外，本发明还提供一种类石墨烯碳氮氧光催化剂，所述类石墨烯碳氮氧光催化剂由上述类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法制备而成。
进一步的，所述类石墨烯碳氮分子中包括σ*C-O-C键。
本发明中的类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，将石墨烯碳氮粉末放置于小石英管(第一石英管)中，再将小石英管连同石墨烯碳氮粉末管口朝上放置于装有氧化物或氢氧化物粉末的大石英管(第二石英管)中，将大石英管整体以真空泵抽至负压，排除大石英管内的所有空气，火焰枪对大石英管封口处理后高温煅烧预设时长，在小石英管中生成类石墨烯碳氮氧光催化剂。本发明的制备方法中，氧化物或氢氧化物粉末(如氧化钨)给类石墨烯碳氮材料提供微氧环境，类石墨烯碳氮进行了分子环内掺杂，类石墨烯碳氮单位分子环内N被O替换形成σ*C-O-C键，增强了催化剂对光的吸收性能并有效延长光生载流子的寿命，减小了电子-空穴对的复合几率，提高了光催化的量子效率，进而有效提高其光催化产氢特性。
附图说明
图1是本发明类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法实施例的流程图；
图2是本发明类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备过程示意图；
图3是本发明中类石墨烯碳氮氧光催化剂与普通类石墨烯碳氮材料的光催化活性对比图；
图4是本发明中类石墨烯碳氮氧光催化剂与普通二氧化钛(德国德固赛P25)的光催化活性对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
应当指出的是，本发明中提供的制备方法以实验室小试为例加以说明，所采用的制备器材并不限于“石英管”、“真空泵抽”、“火焰枪”等，其他能实现同样功能(提供真空微氧条件)的器材均属于本发明的保护范围。例如，大规模生产中使用CVD管式炉煅烧。
如图1所示，本发明实施例提供了一种类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法。所述类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法包括如下步骤：
步骤S10，将装有类石墨烯碳氮粉末第一石英管放置在装有氧化物或氢氧化物粉末的第二石英管中。
本实施例中，氧化物或氢氧化物在煅烧过程中提供微量的微量氧气氛的氧原，氧化物或氢氧化物可以是任意在高温负压过程中分离氧的所有物质，例如氧化钨、氧化锌、氧化钙、氧化钛、氧化铝、氢氧化镍以及氢氧化钴中的一种或多种的混合物。
以氧化钨为例，类石墨烯碳氮粉末与氧化钨粉末的质量比为1:3～3:1。可选地，类石墨烯碳氮粉末与氧化钨粉末的质量比为1:1.5～1.5:1；优选地，类石墨烯碳氮粉末与氧化钨粉末的质量比为1：2。此外，还可以根据具体选用的氧化物或氢氧化物粉末分离氧原的能力和数量等特性选择类石墨烯碳氮粉末与氧化物或氢氧化物粉末的比例。
进一步的，采用的石墨烯碳氮粉末在-0.1MPa以下的负压下500-600℃高温煅烧3-5小时，其微观形态区域为纳米二维材料，经过一次负压封管煅烧过程，在保证石墨烯碳氮粉末本身具备的氧被分解出来的同时类石墨烯碳氮分子排列更为紧凑可观察到晶格条纹，有助于微氧条件下更全面的进行氧掺杂，并保证氧掺杂位更准确，提高类石墨烯碳氮氧光催化剂的光催化效果。
此外，为提高生成的类石墨烯碳氮氧光催化剂的特性，采用的氧化钨粉末的颗粒为百纳米级，颗粒粒径优选为100-800nm。
步骤S20，将所述第二石英管抽负压后封口，预设温度下高温煅烧预设时长，冷却至室温后在所述第一石英管中获得所述类石墨烯碳氮氧光催化剂。
如图2所示，将石墨烯碳氮粉末放置于小石英管(第一石英管)中，再将小石英管连同石墨烯碳氮粉末管口朝上放置于装有氧化物或氢氧化物粉末的大石英管(第二石英管)中，将大石英管整体以真空泵抽至负压，排除大石英管内的所有空气，火焰枪对大石英管封口处理后高温煅烧预设时长，在小石英管中生成类石墨烯碳氮氧光催化剂。煅烧过程中，氧化物或氢氧化物粉末(如氧化钨)给类石墨烯碳氮材料提供微氧环境，类石墨烯碳氮进行了单位分子环内掺杂，进而大幅度提升了石墨烯碳氮氧在可见光响应下的光催化水解产氢的效率。
其中，小石英管内径和长度均小于大石英管，所以，在将大石英管封口后高温煅烧过程中，氧化物或氢氧化物粉末分解出的氧能够与小石英管中的石墨烯碳氮粉末结合。可选的，小石英管尺寸约为0.5×5cm，大石英管尺寸约为1×25cm。
预设温度为400～700℃，预设时长为2～6小时，以使得类石墨烯碳氮粉末和氧化物或氢氧化物粉末得到充分反应。
进一步的，预设温度为500～600℃；预设时长为3～5小时。
进一步的，预设温度为550℃；预设时长为4小时。
本发明中的类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，将石墨烯碳氮粉末放置于小石英管(第一石英管)中，再将小石英管连同石墨烯碳氮粉末管口朝上放置于装有氧化物或氢氧化物粉末的大石英管(第二石英管)中，将大石英管整体以真空泵抽至负压，排除大石英管内的所有空气，火焰枪对大石英管封口处理后高温煅烧预设时长，在小石英管中生成类石墨烯碳氮氧光催化剂。本发明的制备方法中，氧化物或氢氧化物粉末(如氧化钨)给类石墨烯碳氮材料提供微氧环境，类石墨烯碳氮进行了分子环内掺杂，类石墨烯碳氮单位分子环内N被O替换形成σ*C-O-C键，增强了催化剂对光的吸收性能并有效延长光生载流子的寿命，减小了电子-空穴对的复合几率，提高了光催化的量子效率，进而有效提高其光催化产氢特性。
此外，本发明还提供一种类石墨烯碳氮氧光催化剂，该类石墨烯碳氮氧光催化剂由上述类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法制备而成。进一步的，类石墨烯碳氮分子中包括σ*C-O-C键。类石墨烯碳氮材料在微氧条件下，充分使环内N被O替换形成σ*C-O-C键，增强了催化剂对光的吸收性能并有效延长光生载流子的寿命，减小了电子-空穴对的复合几率，提高了光催化的量子效率，进而有效提高其光催化产氢特性。
以下通过多个具体实施例来举例说明本发明类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，以及验证采用本发明提供的制备方法制备出的类石墨烯碳氮氧光催化剂在可见光下的催化效果得到有效提升。
本类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法的实验设计中包括如下实施例：
实施例1：
用25wt％的经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，小石英管整体放入带有75wt％氧化钨且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，550℃高温煅烧4小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为类石墨烯碳氮氧光催化剂。
实施例2：
用50wt％的经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，将小石英管整体放入带有50wt％二氧化钛且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，550℃高温煅烧4小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为类石墨烯碳氮氧光催化剂。
实施例3：
用50wt％的经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，将带有经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料的0.5×5cm石英管整体放入带有50wt％氢氧化镍且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，600℃高温煅烧5小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为类石墨烯碳氮材料光催化剂。
实施例4：
用75wt％的经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，将带有经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料的0.5×5cm石英管整体放入带有25wt％氧化铝且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，500℃高温煅烧3小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为类石墨烯碳氮材料光催化剂。
实施例5：
用50wt％的经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，将带有经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料的0.5×5cm石英管整体放入带有50wt％氧化钨且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，600℃高温煅烧5小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为类石墨烯碳氮材料光催化剂。
实施例6：
用75wt％的经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，将带有经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料的0.5×5cm石英管整体放入带有25wt％氧化钨且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，500℃高温煅烧4小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为类石墨烯碳氮材料光催化剂。
实施例7：
用25wt％的经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，小石英管整体放入带有75wt％氧化钨且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，700℃高温煅烧2小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为类石墨烯碳氮氧光催化剂。
实施例8：
用25wt％的经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，小石英管整体放入带有75wt％氧化钨且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，450℃高温煅烧5小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为类石墨烯碳氮氧光催化剂。
实施例9：
用25wt％的经过一次负压封管煅烧的类石墨烯碳氮材料放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，小石英管整体放入带有75wt％氧化钨且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，350℃高温煅烧6小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为类石墨烯碳氮氧光催化剂。
以实施例1所制备的类石墨烯碳氮氧光催化剂为样品进行光催化活性评价，评价情况如下：
光催化活性评价1：
对于样品的光催化活性评价，本发明以可见光下光催化水分解为主要的测试手段。用玛瑙研钵仔细研磨后取10mg样品以及10mg的普通类石墨烯碳氮进行光水解产氢反应；用10ml三乙醇胺作为牺牲剂同时加入助催化剂3wt％Pt(氯铂酸)的50微升溶液，把样品放入溶液用氙灯提供一个太阳光强度的可见光(λ≤420nm)，进行光照条件下水分解反应，此过程为6小时，通过气相色谱仪实时测定氢气的产量。
结果如图3所示，横坐标为时间，纵坐标为单位样品产氢量，图3中，上方曲线为本发明方法获得的样品在可见光下水解产氢-可见光谱随时间变化曲线，图3下方曲线为普通类石墨烯碳氮在可见光下水解产氢-可见光谱随时间变化曲线；通过对比发现，本发明提供的样品随着时间的增长，其水解产生的氢气的速率维持稳定，其水解产生氢气的速率达到12.2mmol/g h，且为普通类石墨烯碳氮近330倍。显然本发明提供的类石墨烯碳氮氧光催化剂具有极高的光催化产氢效率。
光催化活性评价2：
对于样品的光催化活性评价，本发明又以模拟太阳光下光催化水分解为测试手段。用玛瑙研钵仔细研磨后取10mg样品以及10mg的普通二氧化钛(德国德固赛P25)进行光水解产氢反应；用10ml三乙醇胺作为牺牲剂同时加入助催化剂3wt％Pt(氯铂酸)的50微升溶液，把样品放入溶液，用氙灯提供一个太阳光强度的模拟太阳光(AM1.5)，进行光照条件下水分解反应，此过程为2.5小时，通过气相色谱仪实时测定氢气的产量。
结果如图4所示，横坐标为时间，纵坐标为单位样品产氢量，图4中，上方曲线为本发明方法获得的样品在模拟太阳光下水解产氢-模拟太阳光谱随时间变化曲线，图4下方曲线为普通二氧化钛(德国德固赛P25)在可见光下水解产氢-模拟太阳光谱随时间变化曲线；通过对比发现，本发明提供的样品随着时间的增长，其水解产生的氢气的速率维持稳定，其水解产生氢气的速率达到44.3mmol/g h，且为普通二氧化钛(德国德固赛P25)的近6.6倍。显然本发明提供的类石墨烯碳氮氧光催化剂具有极高的光催化产氢效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将装有类石墨烯碳氮粉末第一石英管放置在装有氧化物或氢氧化物粉末的第二石英管中；
将所述第二石英管抽负压后封口，预设温度下高温煅烧预设时长，冷却至室温后在所述第一石英管中获得所述类石墨烯碳氮氧光催化剂；
其中，所述类石墨烯碳氮粉末与所述氧化物或氢氧化物粉末的质量比为1:3～3:1；
所述第一石英管内径和长度均小于所述第二石英管，且所述第一石英管和第二石英管的管口同方向放置；
所述预设温度为350～700℃，所述预设时长为2～6小时。
2.根据权利要求1所述的类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，其特征在于，所述石墨烯碳氮粉末经过负压封管煅烧，微观形态区域为纳米二维材料。
3.根据权利要求2任一项所述的类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，其特征在于，所述负压封管煅烧为真空泵使管内压强达到-0.1MPa以下，封管处理后，高温煅烧3-5小时。
4.根据权利要求1所述的类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化物或氢氧化物包括氧化钨、氧化锌、氧化钙、氧化钛、氧化铝、氢氧化镍以及氢氧化钴中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，其特征在于，所述预设温度为500～600℃；所述预设时长为3～5小时。
6.根据权利要求5所述的类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，其特征在于，所述预设温度为550℃；所述预设时长为4小时。
7.根据权利要求1-4任一项所述的类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，其特征在于，所述类石墨烯碳氮粉末与所述氧化物或氢氧化物粉末的质量比为1:1.5～1.5:1。
8.根据权利要求7所述的类石墨烯碳氮氧光催化剂的制备方法，其特征在于，所述类石墨烯碳氮粉末与所述氧化物或氢氧化物粉末的质量比为1:1。
9.一种类石墨烯碳氮氧光催化剂，其特征在于，所述类石墨烯碳氮氧光催化剂由上述权利要求1-8任一所述的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的类石墨烯碳氮氧光催化剂，其特征在于，所述类石墨烯碳氮分子中包括σ*C-O-C键。
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