CN107376956B - 一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂及其制备方法，其中，按重量百分比计，以1‑5%的红磷和95‑99%的氧化锌为原料，采用封管煅烧法，制备出了氧化锌/红磷异质结复合光催化剂；在本发明中，所述氧化锌与红磷的独特相互作用增强了催化剂对光的吸收性能并加快光生载流子的输运过程，减小了电子‑空穴对的复合几率，提高了光催化的量子效率；同时红磷的保护作用使得氧化锌的光腐蚀得到抑制，进而有效提高其光催化产氢特性。在模拟太阳光下，本发明提供的氧化锌/红磷异质结复合催化材料具有极高的产氢速率，并且本发明的制备方法工艺简单，制备时间短，条件温和，成本低廉，可实现规模性生产。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂领域，尤其涉及一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，人们对能源的需求越来越大，在传统能源面临枯竭以及污染逐渐严重的情况下，获得新能源是人们的必然要求。
自1972年Fujishima和Honda发现TiO2电极在紫外灯照射下，可以将水分解成H2和O2开始，光催化剂就受到了广泛的关注。目前现有的以TiO2为代表的宽禁带半导体光催化剂对太阳光的响应只限于在紫外光区域，而紫外光区的能量只占到太阳光能的５％左右，这限制了对太阳能的使用效率。而可见光区的能量占到太阳能总能量的４７％左右，因此如何开发具有宽光响应范围的半导体光催化剂，充分利用太阳能，是目前光催化研究领域的重点课题。与纳米TiO2光催化剂相比，纳米ZnO原料易得、成本低廉，更有利于实现大规模工业化生产，因此在光催化领域具有更为广阔的应用前景。
然而，现有技术所报道的ZnO光催化剂在强酸性和强碱性溶液中易于溶解，从而造成光催化剂的流失，此外Zn元素只以一种稳定的价态Zn2+存在于半导体化合物当中，易光腐蚀，这严重影响了纳米ZnO的光催化效率。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂及其制备方法，旨在解决现有的ZnO光催化剂易受光腐蚀以及光催化效率较低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其中，包括步骤：
A、按重量百分比计，将1-5%的红磷和95-99%的氧化锌分别放置到一个大石英管和一个小石英管中；
B、将装有氧化锌的小石英管放置到所述装有红磷的大石英管中，并抽真空至负压，然后对所述大石英管进行封口；
C、对所述大石英管进行500-600℃高温煅烧3-5h，待冷却至室温后将大石英管中生成的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂取出。
所述的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其中，包括步骤：
A1、按重量百分比计，将1%的红磷和99%的氧化锌分别放置到一个大石英管和一个小石英管中；
B1、将装有氧化锌的小石英管放置到所述装有红磷的大石英管中，并抽真空至负压，然后对所述大石英管进行封口；
C1、对所述大石英管进行550℃高温煅烧4h，待冷却至室温后将大石英管中生成的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂取出。
所述的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其中，将装有氧化锌的小石英管放置到所述装有红磷的大石英管后，采用真空泵将所述大石英管抽至-0.1MPa，然后使用火焰枪对所述大石英管进行封口。
所述的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其中，所述氧化锌为纳米级别的粉末状。
所述的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其中，所述红磷为颗粒状。
一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂，其中，采用上述任意一种制备方法制备得到。
有益效果：本发明提供一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，采用封管煅烧法，以ZnO和红磷为原料，制备出氧化锌/红磷异质结复合光催化剂；ZnO与红磷的独特相互作用增强了催化剂对光的吸收性能并加快光生载流子的输运过程，减小了电子-空穴对的复合几率，提高了光催化的量子效率；同时红磷的保护作用使得ZnO的光腐蚀得到抑制，进而有效提高其光催化产氢特性。在模拟太阳光下，本发明提供的氧化锌/红磷异质结复合催化材料具有极高的产氢速率，并且本发明的制备方法工艺简单，制备时间短，条件温和，成本低廉，可实现规模性生产。
附图说明
图1为本发明一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法的较佳实施例的流程图。
图2为本发明一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法的较佳实施例的示意图。
图3为本发明方法获得的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂与普通氧化锌的光催化活性对比图。
具体实施方式
本发明提供一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其中，包括步骤：
S1、按重量百分比计，将1-5%的红磷和95-99%的氧化锌分别放置到一个大石英管和一个小石英管中；
S2、将装有氧化锌的小石英管放置到所述装有红磷的大石英管中，并抽真空至负压，然后对所述大石英管进行封口；
S3、对所述大石英管进行500-600℃高温煅烧3-5h，待冷却至室温后将大石英管中生成的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂取出。
具体来说，按重量百分比计，将95-99%的纳米ZnO放置于尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，将装有氧化锌的0.5×5cm石英管整体放入装有1-5%的红磷且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上；将大石英管整体以真空泵抽至负压，此时大石英管内没有空气残留，将大石英管整体抽至-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口处理；然后进行500-600℃高温煅烧3-5h，在煅烧过程中，所述红磷颗粒变成红磷蒸汽，所述红磷蒸汽与所述纳米ZnO结合生成异质结复合光催化剂，如图2所示，待所述大石英管冷却至室温后方可将样品取出，此时，大石英管中所得的样品为红磷和氧化锌形成的异质结复合光催化剂。较佳地，所述氧化锌为纳米级别的粉末状，所述红磷为颗粒状。
本发明采用封管煅烧的方式用红磷对氧化锌表面进行了修饰，进而大幅度提升了氧化锌在模拟太阳光响应下的光催化水解产氢的效率，同时有效的改进了氧化锌光腐蚀性的不足。
具体来说，所述ZnO与红磷的独特相互作用增强了催化剂对光的吸收性能并加快光生载流子的输运过程，减小了电子-空穴对的复合几率，提高了光催化的量子效率。同时红磷的保护作用使得ZnO的光腐蚀得到有效抑制，进而有效提高其光催化产氢特性。在光下，该复合催化材料具有极高的产氢速率。本发明提供的制备方法工艺简单，制备时间短，条件温和，成本低廉，可实现规模性生产。
基于上述方法，本发明还提供一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂，其中，采用所述一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法制备而得。
下面通过具体实施例对本发明一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法进行详细地解释说明：
实施例1
以1wt%红磷为例进行说明，用99wt%的纳米ZnO放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，将带有氧化锌的0.5×5cm石英管整体放入带有1wt%红磷且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，550℃高温煅烧4小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为红磷和氧化锌形成的异质结复合光催化剂。
对于样品的光催化活性评价，本发明以光催化水分解为主要的测试手段。用玛瑙研钵仔细研磨后取50mg样品以及50mg的普通氧化锌进行光水解产氢反应；用10ml三乙醇胺作为牺牲剂同时加入50微升3wt%的氯铂酸作为助催化剂，用氙灯提供一个太阳光强度的模拟太阳光（AM1.5），进行光照条件下水分解反应，此过程为6小时，通过气相色谱仪测定最终收集氢气的产量。
结果如图3所示，横坐标为时间，纵坐标为单位样品产氢量，图3中，上面的那根曲线为本发明方法获得的样品在模拟太阳光下水解产氢-随时间变化曲线，图3下面那根曲线为普通氧化锌在模拟太阳光下水解产氢-随时间变化曲线；通过对比发现，本发明提供的样品随着时间的增长，其水解产生的氢气的速率维持稳定，而普通氧化锌随着时间的增长，其水解产生的速率降低。显然本发明提供的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂具有更高的光催化产氢效率。
实施例2
以5wt%红磷为例进行说明，用95wt%的纳米ZnO放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，将带有氧化锌的0.5×5cm石英管整体放入带有5wt%红磷且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，600℃高温煅烧5小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为红磷和氧化锌形成的异质结复合光催化剂。
实施例3
以2.5wt%红磷为例进行说明，用97.5wt%的纳米ZnO放置在尺寸约为0.5×5cm的小石英管中，将带有氧化锌的0.5×5cm石英管整体放入带有2.5wt%红磷且尺寸约为1×25cm的大号石英管中，所述小石英管和大石英管的管口均朝上。将大石英管整体以真空泵抽至负压即-0.1MPa后使用火焰枪对大石英管封口。然后整体至于反应舟中，500℃高温煅烧3小时，待自然冷却至室温后将样品取出。此时，所得的样品为红磷和氧化锌形成的异质结复合光催化剂。
综上所述，本发明提供一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，采用封管煅烧法，以ZnO和红磷为原料，制备出氧化锌/红磷异质结复合光催化剂；ZnO与红磷的独特相互作用增强了催化剂对光的吸收性能并加快光生载流子的输运过程，减小了电子-空穴对的复合几率，提高了光催化的量子效率；同时红磷的保护作用使得ZnO的光腐蚀得到抑制，进而有效提高其光催化产氢特性。在模拟太阳光下，本发明提供的氧化锌/红磷异质结复合催化材料具有极高的产氢速率，并且本发明的制备方法工艺简单，制备时间短，条件温和，成本低廉，可实现规模性生产。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、按重量百分比计，将1-5％的红磷和95-99％的氧化锌分别放置到一个大石英管和一个小石英管中；
B、将装有氧化锌的小石英管放置到所述装有红磷的大石英管中，并抽真空至-0.1MPa，然后对所述大石英管进行封口；
C、对所述大石英管进行500-600℃高温煅烧3-5h，待冷却至室温后将大石英管中生成的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂取出。
2.根据权利要求1所述的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A1、按重量百分比计，将1％的红磷和99％的氧化锌分别放置到一个大石英管和一个小石英管中；
B1、将装有氧化锌的小石英管放置到所述装有红磷的大石英管中，并抽真空至-0.1MPa，然后对所述大石英管进行封口；
C1、对所述大石英管进行550℃高温煅烧4h，待冷却至室温后将大石英管中生成的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂取出。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，使用火焰枪对所述大石英管进行封口。
4.根据权利要求1或2所述的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化锌为纳米级别的粉末状。
5.根据权利要求1或2所述的氧化锌/红磷异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述红磷为颗粒状。
6.一种氧化锌/红磷异质结复合光催化剂，其特征在于，采用权利要求1-5任意一种制备方法制备得到。
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| CN1929912A (zh) * | 2004-03-11 | 2007-03-14 | 波斯泰克基金会 | 包含氧化物纳米材料的光催化剂 |
| US8981207B1 (en) * | 2012-01-05 | 2015-03-17 | Magnolia Solar, Inc. | High efficiency quantum dot sensitized thin film solar cell with absorber layer |
-
2017
- 2017-08-22 CN CN201710724633.0A patent/CN107376956B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1929912A (zh) * | 2004-03-11 | 2007-03-14 | 波斯泰克基金会 | 包含氧化物纳米材料的光催化剂 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| J. Karamdel等;Synthesis and characterization of well-aligned catalyst-free pho;《Journal of Alloys and Compounds》;20110922;第512卷;第2节及图3 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107376956A (zh) | 2017-11-24 |
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