CN114053882A - 一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法 - Google Patents

一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

针对海藻酸盐水凝胶强度差、不耐盐、易溶胀的问题，本发明报道一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法。选用高古洛糖醛酸含量的海藻酸钠，配制海藻酸钠和高分子增强剂的混合物水溶液作为铸膜液，铸膜液刮成膜后先用酸溶液交联得到酸交联的海藻酸水凝胶膜，洗去残留的酸溶液后，将膜浸泡到金属离子水溶液中进行离子交联，得到一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜。酸交联的水凝胶耐盐性好，不易溶胀，而离子交联的水凝胶强度较高，但是耐盐性差。本发明将酸和离子共同交联海藻酸钠，通过改变酸和离子的种类及浓度，得到强度高，耐盐性好的海藻酸盐水凝胶过滤膜。该膜在污水处理、染料脱盐、药物及蛋白质分离领域有广泛应用前景。

Description

一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法，属于功能材料和膜分离领域。
本发明涉及海藻酸钠、过滤膜、水凝胶等技术领域。具体涉及一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法。
背景技术
目前我国每年生产大约7×105吨染料，种类繁多，并在纺织，塑料，橡胶和皮革工业得到了广泛的应用。然而，在染料的合成过程当中，由于无机盐的存在，染料的稳定性及纯度会受到很严重的影响，除此之外，氯化钠，硫酸钠等无机盐常用来提高上染率。纺织品染色过程中产生的高盐废水不仅严重危害水体环境及人类健康，而且浪费了大量的资源。因此，对染料废水的脱盐处理迫在眉睫。
膜分离技术是一种环境友好型的新技术，与传统的废水处理方法相比，不产生二次污染、能量消耗低、操作简单，是目前最具有前景的水处理技术之一。高分子凝胶是由高分子三维网络与溶剂组成的多元体系，水凝胶因其含有80％以上的水而具有良好的亲水性。高分子水凝胶膜具有尺寸小，能耗低，制备简单，价格便宜等优势，目前成为污水治理的首选材料。
Pérez-Madrigal Maria M等人以海藻酸钠和草酸为载体制备出的膜具有更好的弹性，而且具有良好的协同抗癌药物载体的潜力。赵孔银等人制备了一系列的海藻酸钙基水凝胶过滤膜【发明专利ZL201310424398.7，ZL201310424399.1，ZL201310424397.2】，这些海藻酸钙基过滤膜具有良好的抗污染性能，但存在易溶胀，不耐盐且易被细菌降解的缺点。之后又制备了一系列草酸交联的海藻酸盐水凝胶过滤膜【发明专利202011108334.2，20201110835.7】，这些草酸交联的海藻酸盐水凝胶过滤膜具有良好的耐盐性和抗溶胀性能，但是存在力学性能差，稳定性差，渗透通量低等问题。若能将两种膜的优势互补，使得膜的应用范围更加广泛，便可望有效解决以上存在的问题。
针对海藻酸盐水凝胶强度差、不耐盐、易溶胀的问题，本发明报道一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法。选用高古洛糖醛酸含量的海藻酸钠，配制海藻酸钠和高分子增强剂的混合物水溶液作为铸膜液，铸膜液刮成膜后先用酸溶液交联得到酸交联的海藻酸水凝胶膜，洗去残留的酸溶液后，将膜浸泡到金属离子水溶液中进行离子交联，得到一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜。酸交联的水凝胶耐盐性好，不易溶胀，而离子交联的水凝胶强度较高，但是耐盐性差。本发明将酸和离子共同交联海藻酸钠，通过改变酸和离子的种类及浓度，得到强度高，耐盐性好的海藻酸盐水凝胶过滤膜。该膜在污水处理、染料脱盐、药物及蛋白质分离领域有广泛应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是海藻酸盐水凝胶强度差、不耐盐、易溶胀等问题。
本发明解决所述海藻酸盐水凝胶强度差、不耐盐、易溶胀等问题的技术方案是提供一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法。
本发明提供了一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a)选用古洛糖醛酸链段含量为50％-80％的海藻酸钠，配制海藻酸钠的质量百分比浓度为0.1％-5％，高分子增强剂的质量百分比浓度为0.01％-5％的混合物水溶液作为铸膜液，消泡后备用；
b)配制酸溶液，作为第一凝固浴；配制金属离子水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的静置消泡后的铸膜液倾倒在干净的玻璃板上，用两端缠绕直径为50-1000μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜浸泡到步骤b)得到的第一凝固浴中，海藻酸钠中的古洛糖醛酸链段先形成酸凝胶，得到酸交联的海藻酸水凝胶膜，用去离子水洗去残留的酸溶液后，将膜从玻璃板上揭下来浸泡到步骤b)得到的第二凝固浴中进行离子交联，将膜取出用去离子水洗去未反应的离子，得到一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜；
d)通过改变酸溶液和金属离子的种类及浓度，改变膜在第一凝固浴和第二凝固浴中的浸泡时间，调控水凝胶过滤膜的结构、机械强度、耐盐性及过滤性能；与单纯的钙离子交联的海藻酸钙水凝胶过滤膜相比，酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的耐盐性提高15-80倍，耐盐性通过计算水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率的大小来评价，耐盐性定义为同样百分比浓度海藻酸钠制备的海藻酸钙水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率除以酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率。
本发明所述的高分子增强剂为羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、水溶性淀粉中的任意一种或两种及以上混合物，所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一种或两种及以上混合物，所述的金属离子为铜离子、镧离子、三价铁离子、铝离子中的任意一种或两种及以上混合物。本发明的膜在油水分离、蛋白质过滤、血液透析、染料脱盐和抗生素去除中有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1.
a)选用古洛糖醛酸链段含量50％的海藻酸钠，配制海藻酸钠的质量百分比浓度为0.1％，羧甲基壳聚糖的质量百分比浓度为0.01％的混合物水溶液作为铸膜液，消泡后备用；
b)配制盐酸溶液，作为第一凝固浴；配制氯化铜水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的静置消泡后的铸膜液倾倒在干净的玻璃板上，用两端缠绕直径为50μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜浸泡到步骤b)得到的第一凝固浴中，海藻酸钠中的古洛糖醛酸链段先形成酸凝胶，得到酸交联的海藻酸水凝胶膜，用去离子水洗去残留的酸溶液后，将膜从玻璃板上揭下来浸泡到步骤b)得到的第二凝固浴中进行离子交联，将膜取出用去离子水洗去未反应的离子，得到一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜；
d)通过改变酸溶液和金属离子的种类及浓度，改变膜在第一凝固浴和第二凝固浴中的浸泡时间，调控水凝胶过滤膜的结构、机械强度、耐盐性及过滤性能；与单纯的钙离子交联的海藻酸钙水凝胶过滤膜相比，酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的耐盐性提高15倍，耐盐性通过计算水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率的大小来评价。
实施例2.
a)选用古洛糖醛酸链段含量为60％的海藻酸钠，配制海藻酸钠的质量百分比浓度为0.5％，高分子增强剂羧甲基纤维素的质量百分比浓度为0.1％的混合物水溶液作为铸膜液，消泡后备用；
b)配制硫酸溶液，作为第一凝固浴；配制氯化镧水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的静置消泡后的铸膜液倾倒在干净的玻璃板上，用两端缠绕直径为100μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜浸泡到步骤b)得到的第一凝固浴中，海藻酸钠中的古洛糖醛酸链段先形成酸凝胶，得到酸交联的海藻酸水凝胶膜，用去离子水洗去残留的酸溶液后，将膜从玻璃板上揭下来浸泡到步骤b)得到的第二凝固浴中进行离子交联，将膜取出用去离子水洗去未反应的离子，得到一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜；
d)通过改变酸溶液和金属离子的种类及浓度，改变膜在第一凝固浴和第二凝固浴中的浸泡时间，调控水凝胶过滤膜的结构、机械强度、耐盐性及过滤性能；与单纯的钙离子交联的海藻酸钙水凝胶过滤膜相比，酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的耐盐性提高30倍，耐盐性通过计算水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率的大小来评价。
实施例3.
a)选用古洛糖醛酸链段含量为70％的海藻酸钠，配制海藻酸钠的质量百分比浓度为1％，高分子增强剂聚乙烯醇的质量百分比浓度为1％的混合物水溶液作为铸膜液，消泡后备用；
b)配制硝酸溶液，作为第一凝固浴；配制氯化铁水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的静置消泡后的铸膜液倾倒在干净的玻璃板上，用两端缠绕直径为500μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜浸泡到步骤b)得到的第一凝固浴中，海藻酸钠中的古洛糖醛酸链段先形成酸凝胶，得到酸交联的海藻酸水凝胶膜，用去离子水洗去残留的酸溶液后，将膜从玻璃板上揭下来浸泡到步骤b)得到的第二凝固浴中进行离子交联，将膜取出用去离子水洗去未反应的离子，得到一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜；
d)通过改变酸溶液和金属离子的种类及浓度，改变膜在第一凝固浴和第二凝固浴中的浸泡时间，调控水凝胶过滤膜的结构、机械强度、耐盐性及过滤性能；与单纯的钙离子交联的海藻酸钙水凝胶过滤膜相比，酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的耐盐性提高50倍，耐盐性通过计算水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率的大小来评价。
实施例4.
a)选用古洛糖醛酸链段含量为80％的海藻酸钠，配制海藻酸钠的质量百分比浓度为2％，高分子增强剂聚乙烯醇的质量百分比浓度为2％的混合物水溶液作为铸膜液，消泡后备用；
b)配制醋酸溶液，作为第一凝固浴；配制氯化铝水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的静置消泡后的铸膜液倾倒在干净的玻璃板上，用两端缠绕直径为1000μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜浸泡到步骤b)得到的第一凝固浴中，海藻酸钠中的古洛糖醛酸链段先形成酸凝胶，得到酸交联的海藻酸水凝胶膜，用去离子水洗去残留的酸溶液后，将膜从玻璃板上揭下来浸泡到步骤b)得到的第二凝固浴中进行离子交联，将膜取出用去离子水洗去未反应的离子，得到一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜；
d)通过改变酸溶液和金属离子的种类及浓度，改变膜在第一凝固浴和第二凝固浴中的浸泡时间，调控水凝胶过滤膜的结构、机械强度、耐盐性及过滤性能；与单纯的钙离子交联的海藻酸钙水凝胶过滤膜相比，酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的耐盐性提高80倍，耐盐性通过计算水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率的大小来评价。

Claims (5)

1.一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a)选用古洛糖醛酸链段含量为50％-80％的海藻酸钠，配制海藻酸钠的质量百分比浓度为0.1％-5％，高分子增强剂的质量百分比浓度为0.01％-5％的混合物水溶液作为铸膜液，消泡后备用；
b)配制酸溶液，作为第一凝固浴；配制金属离子水溶液，作为第二凝固浴；
c)将步骤a)得到的静置消泡后的铸膜液倾倒在干净的玻璃板上，用两端缠绕直径为50-1000μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜浸泡到步骤b)得到的第一凝固浴中，海藻酸钠中的古洛糖醛酸链段先形成酸凝胶，得到酸交联的海藻酸水凝胶膜，用去离子水洗去残留的酸溶液后，将膜从玻璃板上揭下来浸泡到步骤b)得到的第二凝固浴中进行离子交联，将膜取出用去离子水洗去未反应的离子，得到一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜；
d)通过改变酸溶液和金属离子的种类及浓度，改变膜在第一凝固浴和第二凝固浴中的浸泡时间，调控水凝胶过滤膜的结构、机械强度、耐盐性及过滤性能；与单纯的钙离子交联的海藻酸钙水凝胶过滤膜相比，酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的耐盐性提高15-80倍，耐盐性通过计算水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率的大小来评价，耐盐性定义为同样百分比浓度海藻酸钠制备的海藻酸钙水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率除以酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜在生理盐水中的平衡溶胀率。
2.如权利要求1所述一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法，其特征是所述的高分子增强剂为羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、水溶性淀粉中的任意一种或两种及以上混合物。
3.如权利要求1所述一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法，其特征是所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一种或两种及以上混合物。
4.如权利要求1所述一种酸和离子共同交联耐盐水凝胶过滤膜的制备方法，其特征是所述的金属离子为铜离子、镧离子、三价铁离子、铝离子中的任意一种或两种及以上混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法获得的膜在油水分离、蛋白质过滤、血液透析、染料脱盐和抗生素去除中的应用。
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