CN114051332A - 一种干湿混合填充的纳米金属填孔方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种干湿混合填充的纳米金属填孔方法，包括以下步骤；(1)将微纳金属颗粒固体或微纳金属膏体涂覆填充于样品基板的待填孔中；(2)让微纳金属颗粒固体或微纳金属膏体完全填满待填孔；(3)向待填孔中添加湿润介质或干燥介质，形成微纳金属干湿混合体，以改变待填孔中原来填充料的湿润度；(4)通过施加外部作用力，对待填孔表面的微纳金属干湿混合体进行紧实处理；(5)对样品基板待填孔中的微纳金属干湿混合体进行热压烧结，完成样品基板的填孔加工。本发明有利于提高通孔、盲孔互连结构的导热导电性能以及致密度，并且有利于确保填充材质与电路基板的热膨胀系数匹配。
Description
技术领域
本发明涉及一种电路基板填孔领域，具体涉及一种干湿混合填充的纳米金属填孔方法。
背景技术
作为半导体与集成电路制造的核心技术之一，载板填孔技术可以获得通孔、盲孔互连结构，具有减少延时、降低能耗、提高集成度等优点。目前，通孔、盲孔互连结构的实现，主要是采用电镀铜填孔技术；但是，这样的填孔方式，容易产生孔洞和夹口填充等缺陷，并且具有影响通孔、盲孔的导电导热性能和热膨胀系数不匹配等问题。
纳米金属具有低温工艺、高温服役、高导电导热等优点，已经在半导体器件封装互连技术领域中应用。例如，申请公布号为CN 102651249 A的发明专利申请和授权公告号为CN 109935563 B的发明专利，均公开了一种纳米金属膏体，具体是铜纳米金属膏体，并利用金属膏体的低温工艺和高温服役的特点，在电路基板电极的形成过程中，有效地降低了加工成本，并且能够实现良好的导热导电和热膨胀系数匹配等优点。现有技术中，在电路基板、载板的通孔盲孔填充工艺中，未出现将纳米金属(微纳金属)作为填充材质的技术，因此，提出一种利用纳米金属完成电路基板、载板的通孔盲孔填充技术具有重要意义，能够充分发挥纳米金属的优点，并有效解决目前填孔方法存在导电与导热性能差、深颈比低、致密度低、工艺复杂等问题。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种干湿混合填充的纳米金属填孔方法，该方法有利于提高通孔、盲孔互连结构的导热导电性能以及致密度，并且有利于确保填充材质与电路基板的热膨胀系数匹配。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微纳金属颗粒固体或微纳金属膏体涂覆填充于样品基板的待填孔中；
(2)让微纳金属颗粒固体或微纳金属膏体完全填满样品基板的待填孔；
(3)向样品基板的待填孔中添加湿润介质或干燥介质，形成微纳金属干湿混合体，以改变待填孔中原来填充料的湿润度；具体地，若在步骤(1)中，向样品基板的待填孔填充微纳金属颗粒固体，则添加湿润介质；若在步骤(1)中，向样品基板的待填孔填充微纳金属膏体，则填充干燥介质；
(4)通过施加外部作用力，对待填孔表面的微纳金属干湿混合体进行紧实处理；
(5)对样品基板待填孔中的微纳金属干湿混合体进行热压烧结，完成样品基板的填孔加工。
本发明的一个优选方案，在将微纳金属颗粒固体或微纳金属膏体涂覆于样品基板的待填孔中前，先对样品基板的待填孔表面进行等离子清洗处理，使得微纳金属膏体与样品基板浸润。
本发明的一个优选方案，当在步骤(1)中向待填孔填充微纳金属膏体时，在步骤(3)中，所述干燥介质为固含量高于步骤(1)中的微纳金属膏体的微纳金属膏体。
优选地，当在步骤(1)中向待填孔填充微纳金属膏体时，重复步骤(3) 和步骤(4)一次或多次，再继续进行步骤(5)。
优选地，在步骤(2)中，当微纳金属膏体填满样品基板的待填孔后，对待填孔表面的微纳金属膏体进行干燥处理。
本发明的一个优选方案，步骤(2)和步骤(4)中，对待填孔中的微纳金属颗粒固体、微纳金属膏体或微纳金属干湿混合体表面施压，并同时对待填孔中的填充料产生振动，促进待填孔外的填充料挤入到待填孔中以及对待填孔中的填充料进行压实。
本发明的一个优选方案，所述微纳金属膏体包括微纳金属颗粒以及醇类或醇基类溶液；所述微纳金属颗粒的粒径为5nm-100μm。
本发明的一个优选方案，当在步骤(1)中向待填孔填充微纳金属颗粒固体时，在步骤(3)中，所述湿润介质为微纳金属膏体。
本发明的一个优选方案，当在步骤(1)中向待填孔填充微纳金属颗粒固体时，在步骤(3)中，所述湿润介质为助焊剂溶液。
优选地，所述助焊剂溶液由以下原料组成：10％～30％的活性剂、10％～50％的成膜剂、1％～20％的表面活性剂以及溶剂余量。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明将微纳金属膏体或颗粒固体作为填充料，颗粒分布均匀，用于烧结时，连接键合截面孔隙率低，致密度高，耐热冲击性强，可靠性高，具有良好的导电导热性能，完全可以满足低温烧结高温服役的要求。
2、本发明采用干湿混合填充的方式完成样品基板的填孔，具有良好的致密度，工艺简单，填孔效率高，且填充后结构的稳定好，质量更高，适合于大规模产业化生产，具有巨大的经济效益。
附图说明
图1为本发明的干湿混合填充的纳米金属填孔方法第一种实施例的流程框图。
图2为本发明的干湿混合填充的纳米金属填孔方法第一种实施例中步骤(1) ～(2)的示意图。
图3为本发明的干湿混合填充的纳米金属填孔方法第一种实施例的步骤(3) ～(4)的示意图。
图4为本发明的干湿混合填充的纳米金属填孔方法第二种实施例的流程框图。
图5为本发明的干湿混合填充的纳米金属填孔方法第三种实施例的流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
参见图1-图3，本实施例公开一种干湿混合填充的纳米金属填孔方法，包括以下步骤：
(1)对样品基板3的待填孔2表面进行等离子清洗处理，使得微纳金属膏体与样品基板3浸润；接着将微纳金属膏体1涂覆填充于样品基板3的待填孔2 中。通过等离子清洗机对样品基板3的待填孔2进行清洗，有利于改善待填孔2 表面的润湿性能，以便微纳金属膏体1更加容易地进入待填孔2中，在清洗时所用的气体包括氩气、氢气、氮气、氧气、压缩空气、四氟化碳等。本实施例中所述的待填孔2，包括通孔、盲孔。
(2)通过对样品基板3的待填孔2进行抽真空处理，使得微纳金属膏体1 在自身表面张力的作用下更加快速和容易地自动流入待填孔2中，直至微纳金属膏体完全填满样品基板3的待填孔2。也可在涂覆填充微纳金属膏体1前，对样品基板3的待填孔2进行抽真空，使得微纳金属膏体1滴加在样品基板3表面后，自然渗入待填孔2中。
随后，对待填孔2中的微纳金属膏体1表面施压，并同时对待填孔2中的微纳金属膏体1产生振动，促进待填孔2外的微纳金属膏体1挤入到待填孔2 中以及对待填孔2中的微纳金属膏体1进行压实，如图1所示。采用振动与施压的方式实现填充，简单方便，能够实现高质密填充，且不会发生孔洞与夹口填充等缺陷；另外，这样的填充工艺的填孔效率高，填充后结构稳定，质量更好。
紧接着，对待填孔2表面的微纳金属膏体1进行干燥处理，如图1所示。进一步地，对待填孔2表面的微纳金属膏体1进行干燥处理，可采用激光、热辐射、热风、加热或以上方式与真空配合实现。同时，在干燥处理过程中，控制温度范围为：25℃-100℃。通过干燥处理，使得待填孔2中位于顶部的微纳金属膏体1的溶液蒸发，提高此位置的固含量，从而使得在后续继续填充涂覆微纳金属颗粒固体或固含量更高的微纳金属膏体时，更加容易地与待填孔2中表面的微纳金属膏体融合，并且能够更加快速有效地将待填孔2中原来微纳金属膏体位于较下方的溶液被向上吸取，从而有效降低待填孔2中微纳金属膏体的溶液，进而提高后续热压烧结后的致密度。
(3)向样品基板3的待填孔2中添加干燥介质，具体为固含量高于步骤(1) 中的微纳金属膏体1的微纳金属膏体5，形成微纳金属干湿混合体6，如图2所示。具体地，在步骤(3)中可添加固含量较高的微纳金属膏体5，也可添加100％固含量的微纳金属颗粒固体。将微纳金属颗粒固体或膏体作为干燥介质，一方面能够利用其较高干燥度的微纳金属膏体去吸收原有的微纳金属膏体的水分，将待填孔2中底部的水分向上吸取，提高干燥度，减少水分；另一方面，能够向待填孔2中继续向下填充微纳金属颗粒，有效提高待填孔2中微纳金属膏体的固含量，也就是即干的金属粉末含量更高，实现高质密填充，避免发生孔洞与夹口填充等缺陷，在后续进行热压烧结时有利于提高填充后的结构稳定性以及最终的成品质量。当然，向待填孔2中添加常规的干燥溶液、干燥颗粒等，也能让待填孔2已填充的微纳金属膏体逐渐固化的作用，但其中的金属固含量不高，最终形成成品的质量无法与添加微纳金属膏体的方式相比。
(4)通过施加外部作用力，具体是对待填孔2中微纳金属干湿混合体6表面施压，并同时对待填孔2中的微纳金属干湿混合体6产生振动，促进待填孔2 外的微纳金属膏体挤入到待填孔2中以及对待填孔2中的微纳金属干湿混合体6 进行压实，从而实现紧实处理，如图3所示。在施压前，可用石墨纸7包覆已填孔的样品基材，对包覆好的已填孔的样品基板3施加垂直于样品基板3表面的下压力，如图3所示。
(5)重复步骤(3)和步骤(4)一次或多次后，对样品基板3待填孔2中的微纳金属干湿混合体6进行热压烧结，温度控制范围为：300℃以下，使微纳金属颗粒形成烧结筋，完成样品基板3的填孔加工。经过多次重复步骤(3)和步骤(4)，即通过多次少量增加100％固含量的微纳金属颗粒固体或固含量较高的微纳金属膏体5，有利于让待填孔2中的填充料逐步压紧压实，并且其中的成分也发生变化，微纳金属的固体含量逐渐增高，从而有利于在待填孔2中填充高固含量的微纳金属，有效解决热压烧结后待填孔2的孔洞和夹口问题，并且有效提高导电导热性能，填孔质量明显提升。
本实施例中，在上述步骤(2)和步骤(4)中，对待填孔2中的填充料表面进行施压的方式为冲压或滚压4，在对微纳金属膏体施加垂直于样品表面的下压力时，其压力范围为：0～50MPa。
本实施例中，所述微纳金属膏体包括微纳金属颗粒以及醇类或醇基类溶液；所述微纳金属颗粒的粒径为5nm-100μm，并且，微纳金属膏体中微纳金属颗粒的直径小于待填孔2的直径，以便金属膏体伸入待填孔2中，建议微纳金属膏体中的微纳金属颗粒的直径是待填孔2直径的0.01～0.001倍。本实施例中，其中的微纳金属颗粒可采用高导电低屈服强度纳米金属粉末，微纳金属颗粒可采用2-5级且粒径为5nm-100μm尺寸的颗粒；所述醇类或醇基类溶液包括松油醇、乙二醇、正丁醇和乙醇。当然，所述微纳金属膏体的成分和制作方法，可参见现有技术，例如申请公布号为CN 102651249 A的发明专利申请“铜纳米膏、形成其方法、和利用其形成电极的方法”和授权公告号为CN 109935563 B的发明专利“一种多尺寸混合纳米颗粒膏体及其制备方法”等。
另外，在步骤(1)和步骤(3)中，微纳金属膏体的涂覆，通过点涂、打印或印刷的方式完成。当然，也可根据实际情况和需求，采用现有技术中的其他涂覆和置入方式。
本实施例中的样品基板3或待填孔2的材料可以为：玻璃、硅、陶瓷、PI 或者FR4。
实施例2
参见图4，本实施例公开另一种干湿混合填充的纳米金属填孔方法，具体包括以下步骤：
(1)对样品基板的待填孔表面进行等离子清洗处理，使得微纳金属膏体与样品基板浸润；接着将微纳金属颗粒固体涂覆填充于样品基板的待填孔中。
(2)在微纳金属颗粒固体完全填满样品基板的待填孔后，对待填孔中的微纳金属颗粒固体表面进行处理，随后进行施压，并同时对待填孔中的微纳金属颗粒固体产生振动，从而实现将待填孔中的微纳金属颗粒固体压紧压实。
(3)向样品基板的待填孔中添加湿润介质，具体为微纳金属膏体，形成微纳金属干湿混合体。将微纳金属膏体作为湿润介质，利用膏体中的溶液对待填孔中原来的微纳金属颗粒固体产生湿润作用，降低微纳金属颗粒固定的表面张力，同时膏体的添加，也会增加微纳金属的成分比例，并且纳米颗粒分布更加均匀，从而有利于提高烧结时的致密度，提高导电导热性能。
(4)通过施加外部作用力，具体是对待填孔中微纳金属干湿混合体表面再次施压，并同时对待填孔中的微纳金属干湿混合体产生振动，促进待填孔外的微纳金属膏体或干湿混合体挤入到待填孔中以及对待填孔中的微纳金属干湿混合体进行压实，从而实现紧实处理。
(5)对样品基板待填孔中的微纳金属干湿混合体进行热压烧结，完成样品基板的填孔加工。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于：
参见图5，在步骤(3)中，向样品基板的待填孔中添加湿润介质，该湿润介质具体为助焊剂溶液。将助焊剂溶液作为湿润介质，在对微纳金属颗粒固体产生湿润作用的同时，有利于降低表面张力、防止金属氧化，从而有利于提高后期的热压烧结效果。
本实施例中，所述助焊剂溶液由以下原料组成：10％～30％的活性剂、10％～50％的成膜剂、1％～20％的表面活性剂以及溶剂余量。具体地，本实施例中所述的活性剂为盐酸、氢氟酸、正磷酸、氯化亚锡、氯化锌、氯化铵、氟化钾、氟化钠等无机物，或松香、盐酸二甲胺、盐酸二乙胺、环己胺盐酸盐、芳香胺的氢卤酸盐等有机卤化物，或羟酸、磺酸等有机酸，或甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺等有机胺；所述成膜剂为双酚A型环氧树脂、有机高聚物及改性纤维素等，例如环氧树脂以及各种合成树脂、丙烯酸树脂等；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、氟代脂肪族聚合醚、丁二酸二乙酯磺酸钠、季铵氟烷基化合物等；所述溶剂为松油醇、乙二醇、正丁醇、乙醇等。
上述为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述内容的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微纳金属颗粒固体或微纳金属膏体涂覆填充于样品基板的待填孔中；
(2)让微纳金属颗粒固体或微纳金属膏体完全填满样品基板的待填孔；
(3)向样品基板的待填孔中添加湿润介质或干燥介质，形成微纳金属干湿混合体，以改变待填孔中原来填充料的湿润度；具体地，若在步骤(1)中，向样品基板的待填孔填充微纳金属颗粒固体，则添加湿润介质；若在步骤(1)中，向样品基板的待填孔填充微纳金属膏体，则填充干燥介质；
(4)通过施加外部作用力，对待填孔表面的微纳金属干湿混合体进行紧实处理；
(5)对样品基板待填孔中的微纳金属干湿混合体进行热压烧结，完成样品基板的填孔加工。
2.根据权利要求1所述的干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，在将微纳金属颗粒固体或微纳金属膏体涂覆于样品基板的待填孔中前，先对样品基板的待填孔表面进行等离子清洗处理，使得微纳金属膏体与样品基板浸润。
3.根据权利要求1或2所述的干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，当在步骤(1)中向待填孔填充微纳金属膏体时，在步骤(3)中，所述干燥介质为固含量高于步骤(1)中的微纳金属膏体的微纳金属膏体。
4.根据权利要求3所述的干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，当在步骤(1)中向待填孔填充微纳金属膏体时，重复步骤(3)和步骤(4)一次或多次，再继续进行步骤(5)。
5.根据权利要求4所述的干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，在步骤(2)中，当微纳金属膏体填满样品基板的待填孔后，对待填孔表面的微纳金属膏体进行干燥处理，接着再添加填充湿润介质。
6.根据权利要求1所述的干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(4)中，对待填孔中的微纳金属颗粒固体、微纳金属膏体或微纳金属干湿混合体表面施压，并同时对待填孔中的填充料产生振动，促进待填孔外的填充料挤入到待填孔中以及对待填孔中的填充料进行压实。
7.根据权利要求1所述的干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，所述微纳金属膏体包括微纳金属颗粒以及醇类或醇基类溶液；所述微纳金属颗粒的粒径为5nm-100μm。
8.根据权利要求1所述的干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，当在步骤(1)中向待填孔填充微纳金属颗粒固体时，在步骤(3)中，所述湿润介质为微纳金属膏体。
9.根据权利要求1所述的干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，当在步骤(1)中向待填孔填充微纳金属颗粒固体时，在步骤(3)中，所述湿润介质为助焊剂溶液。
10.根据权利要求9所述的干湿混合填充的纳米金属填孔方法，其特征在于，所述助焊剂溶液由以下原料组成：10％～30％的活性剂、10％～50％的成膜剂、1％～20％的表面活性剂以及溶剂余量。
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