CN1140458C - 用锰盐作原料直接生产高纯四氧化三锰的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用锰盐作原料直接生产高纯四氧化三锰的方法，其特征在于以锰盐作原料，将锰盐溶于纯水，升温至50～80℃，加试剂进行二段深度净化，将所得滤液鼓风氧化，同时加入铵盐溶液，其滴入速度以保持体系的pH值2.0～5.0为准，待溶液中的锰离子以Mn3O4形式析出后，经过滤、浆化、洗涤、干燥，即得高纯四氧化三锰产品。与以电解金属锰片为原料的传统工艺相比，本发明除节省了大量的设备和厂房投资外，每吨成品的电耗减少7000多度，且省却了电解锰工艺大量的电解、钝化、洗涤、烘干、剥板、包装、贮运等繁杂劳动，使每吨高纯四氧化三锰产品较传统工艺降低成本约2000余元。
Description
技术领域：本发明属于冶金化学工业领域，具体涉及高纯四氧化三锰生产的新型工艺。
背景技术：近年来由于电子工业的飞速发展，带动了磁性材料行业的突飞猛进，而作为磁性材料的主要原料之一，高纯四氧化三锰同样也得到了高速发展，从公元一九九二年全国第一家产量不到500吨的小厂投产，到二00年底全国年产量超过二万吨仍供不应求。
但现有的四氧化三锰生产工艺通常是采用电解锰片干磨成粉，然后加入纯水、铵盐或强酸鼓风氧化、洗涤、干燥，或采用电解锰片加纯水湿磨后泵入氧化槽加铵盐或强酸鼓风氧化、洗涤、干燥而成。
无论上述用电解锰干磨和湿磨的生产方法，都具有两个特点：一是必需用电解锰作原料；二是必需将电解锰磨碎到一100目以下，而电解锰生产除需要很长的工艺流程和复杂的工艺设备外，仅水溶液电解一个工序的电耗就需要7000多度/吨产品，且需要印化、洗涤、烘干、剥板、包装、贮运等繁杂劳动。
发明内容：本发明所要解决的技术问题是提供一种不需电解锰作原料，工艺简单、流程短、节约能源、降低成本、生产效率高的高纯四氧化三锰的生产方法。
本发明的技术方案是以锰盐作原料，将锰盐溶于纯水，升温至50～80℃，加试剂进行二段深度净化，将所得的滤液鼓风氧化，同时加入铵盐溶液，其滴入速度以保持体系的PH值2.0～5.0为准，待溶液中的锰离子以Mn3O4形式析出后，经过滤、浆化、洗涤、干燥，即得高纯四氧化三锰产品。
本发明所述的锰盐可为硫酸锰或氯化锰或硝酸锰或醋酸锰；所述铵盐可为碳酸氢铵或碳酸铵或氢氧化铵；为了缩短工时、提高工效，可在经二段深度净化后所得滤液中，加入铵盐溶液的同时加入高纯四氧化三锰晶种，以利溶液中四氧化三锰的加速析出。
本发明的优点是以锰盐溶液为原料，较其以电解金属锰片为原料的传统工艺相比，除节省了大量的设备和厂房投资外，每吨成品的电耗减少7000多度，且省却了电解锰工艺大量的电解、钝化、洗涤、烘干、剥板、包装、贮运等繁杂劳动，使每吨高纯四氧化三锰产品较传统工艺降低成本约2000余元。
附图说明：图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式：结合附图给出的工艺流程，给出如下实施例：
最佳实施例：
将工业硫酸锰溶解于纯水中，用试剂硫酸调至0.28～0.3M浓度，升温至70℃，在不断搅拌的同时加入(NH4)2S饱和溶液，反应60分钟，使硫酸锰溶液中的重金属离子生成重金属螯合物，静置60分钟后过滤，弃去滤渣，完成一段净化；将去除滤渣后的溶液在不断搅拌的情况下升温到80～85℃，将PH值调整到3.0～3.5，加入一定量的高锰酸钾，使溶液中残存的Fe2+氧化成Fe3+，恒温反应180分钟，使溶液中的铁成黄钾铁矾沉淀，铵成黄铵铁矾沉淀，钠成黄钠铁矾沉淀，由于在反应时不断有钾矾、钠矾或铵矾沉淀，在此过程中溶液中的游离酸也不断增加，这样不利于铁矾的生成，故在反应时应不断滴入氢氧化铵溶液，以维持溶液中PH值的相对恒定，临近反应终点时，可用电解二氧化锰中和体系中的残酸，使PH上升至5，反应完成后，将渣滤除；将经上述二段深度净化后所得的高纯硫酸锰溶液升温至80℃，加入一克升的高纯四氧化三锰晶种，在不断鼓风氧化和高速搅拌下滴加氢氧化铵溶液，维持体系中PH的稳定，以利于四氧化三锰的析出，待溶液中四氧化三锰达到一定浓度时将其过滤，滤液返回氧化工序，滤饼用纯水浆化和漂洗(为节省水耗，可采用多级逆流洗涤)，漂洗干净的四氧化三锰经干燥(工业中采用喷雾干燥)即为合格的四氧化三锰产品，产品分析结果如下：
Mn：71.35％ S：0.037％ Si：0.0050％ Ca：0.0019％
Mg：0.0030％ K：0.0002％ H2O：0.39％
比表面积：6.78M2/g 松装密度：0.78g/cm3
Claims (4)
1、一种用锰盐作原料直接生产四氧化三锰的方法，其特征在于以锰盐作原料，将锰盐溶于纯水，升温至50～80℃，加试剂进行二段净化，将所得的滤液鼓风氧化，同时加入铵盐溶液，其滴入速度以保持体系的PH值2.0～5.0为准，待溶液中的锰离子以Mn3O4形式析出后，经过滤、浆化、洗涤、干燥，即得四氧化三锰产品。
2、根据权利要求1所述的用锰盐作原料直接生产四氧化三锰的方法，其特征在于所述的锰盐为硫酸锰或氯化锰或硝酸锰或醋酸锰。
3、根据权利要求1所述的用锰盐作原料直接生产四氧化三锰的方法，其特征在于所述铵盐为碳酸氢铵或碳酸铵或氢氧化铵。
4、根据权利要求1所述的用锰盐作原料直接生产四氧化三锰的方法，其特征在于上述生产方法中，在经二段净化后所得的滤液中，加入铵盐溶液的同时加四氧化三锰晶种。
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