CN114045504A - 金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂及其制备方法与应用，所述方法以不同的金属源和间苯三甲酸为配体合成了不同金属有机框架前驱体，随后将Ru3+通过离子交换引入到金属有机框架中，再将其进一步退火合成了不同金属掺杂的RuO2纳米晶体。这种方法工艺过程简单，原料来源丰富成本低廉，所制备的催化剂具有优异的析氢和吸氧性能、在强酸/碱环境中的电解水应用中具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电催化和燃料电池领域，具体是一种金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
新型制氢技术的兴起，例如电解水制氢气和氧气为实现能源的可持续发展提供了有效的方法。电化学水分解过程包括析氢反应（HER）和析氧反应(OER)。一般来说，析氧反应（OER）更容易在碱性环境中进行，而析氢反应(HER)更容易在酸性环境中进行，因为[H+]*[OH-]= 10-14的规则阻碍了它们同时获得高浓度的H+和OH-。另一方面，由于HER和OER的反应机理不同，一个活性位点在酸性或碱性环境下几乎不可能同时催化两个反应，所以很难将两个电极反应配对在一起，并在集成电解槽中同时催化HER和OER进行实际应用。因此，开发在同一电解质中对OER和HER都具有高活性的双功能电催化剂具有很好的应用前景。
近年来，报道了一些具有强活性和优异的耐久性的Ir基电催化剂，但是Ir的稀缺性和高价格限制了它的大规模应用，同时，Ru作为相对便宜的铂族金属，能够作为一个理想的替代品，然而，目前报道的基于RuO2电催化剂的耐久性和电化学活性难以满足大规模的实际应用，因此通过设计金属掺杂的RuO2电催化剂来提高其稳定性和活性是可行的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂及其制备方法与应用。这种方法工艺过程简单，原料来源丰富成本低廉，所制备的催化剂具有优异的析氢和吸氧性能、在强酸/碱环境中的电解水应用中具有良好的工业化应用前景。
实现本发明目的的技术方案是：
一种金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂的制备方法，与现有技术不同处在于，所述方法包括前驱体M-BTC金属有机框架MOF的制备以及MRu-BTC MOF衍生物的合成和退火，具体为：
1）将1.3 mmol锌盐和0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在乙醇和水的混合物中，形成溶液A，将180 mg 1，3，5-苯三羧酸(BTC)溶解在乙醇和水的混合物中，形成溶液B，然后，在搅拌下用注射器将溶液B缓慢加入到A中，混合物搅拌5-30 min后在室温下老化10-30h，经离心、洗涤和真空干燥收集所得白色样品Zn-BTC；
2）搅拌下，将步骤1）制备的50mg Zn-BTC分散在20mL H2O中，然后每隔30-60min加入1 mL RuCl3溶液，共加入2-5ml，室温搅拌1d后离心收集黑色产物RuZn-BTC并在真空烘箱干燥；
3）将50 mg MOF衍生物前体（RuZn-BTC)在空气气氛中于200-600℃加热2h-8h，得到的产物命名为ZnRuO2，即金属Zn掺杂的RuO2纳米晶体催化剂，重复步骤1）-步骤3）操作将Zn盐换成Mn或Co或Fe或Ni盐及其不同配比混合盐，合成不同金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂。
用权利要求1所述制备方法制得的金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂。
用上述金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂在强酸/碱环境中的电解水应用。
本技术方案以不同的金属源和间苯三甲酸为配体合成了不同金属有机框架前驱体，随后将Ru3+通过离子交换引入到金属有机框架中，再将其进一步退火合成了不同金属掺杂的RuO2纳米晶体，热解制备得到的超小型金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂具有较好的分散性与均一性，同时掺杂的金属原子有效地调节了催化剂的固有电子结构，而且超小的催化剂尺寸能够产生更多的催化活性位点，进而极大地提高了金属（M=Co、Ni、Mn、Cu、Zn）掺杂的RuO2纳米晶体催化剂的OER和HER电催化性能，本技术方案制备金属（M=Co、Ni、Mn、Cu、Zn）掺杂的RuO2纳米晶体催化剂所采用的方法工艺过程简单，原料来源丰富成本低廉，所得催化剂具有优异的析氢和吸氧性能，具有良好的工业化应用前景。
这种方法工艺过程简单，原料来源丰富成本低廉，所制备的催化剂具有优异的析氢和吸氧性能、在强酸/碱环境中的电解水应用中具有良好的工业化应用前景。
附图说明
图1为实施例中制备金属（M=Co、Ni、Mn、Cu、Zn）掺杂的RuO2纳米晶体催化剂的流程示意图；
图2为实施例中制备ZnRuO2纳米晶体催化剂的TEM图；
图3为实施例中制备的ZnRuO2、商业RuO2和商业Pt/C催化剂在0.5 M H2SO4溶液中的OER和HER线性扫描伏安曲线图；
图4为实施例中制备的ZnRuO2催化剂在0.5 M H2SO4溶液中组装全水解装置的线性扫描伏安曲线图及其计时电位曲线图；
图5为实施例中制备的ZnRuO2催化剂在1.0M KOH溶液中组装全水解装置的线性扫描伏安曲线图及其计时电位曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例：
一种金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂的制备方法，所述方法包括前驱体M-BTC金属有机框架MOF的制备以及MRu-BTC MOF衍生物的合成和退火，具体为：
1）在装有20 mL乙醇和水混合溶液中加入180 mg H3BTC，超声分散均匀后缓慢且有规律地加入含有286.4 mg Zn盐和0.6 g PVP的20 mL乙醇和水混合溶液，剧烈搅拌后吸出搅拌子并在室温下老化10-30h，离心洗涤干燥，得到白色Zn-BTC前驱体；
2）搅拌下，将制备的50mg Zn-BTC纳米颗粒分散在20mL H2O中，剧烈搅拌下分三次加入2-5 mL RuCl3溶液，每隔1 h加入1 mL RuCl3溶液，室温搅拌1d后离心干燥得到黑色MOF衍生物前驱体（RuZn-BTC)；
3）将 MOF衍生物前驱体RuZn-BTC在空气气氛中于200-600℃加热2-8 h，得到的产物记为ZnRuO2。
电化学测试：
所有电化学实验均在室温下在标准三电极电池中进行，该体系由一个玻碳工作电极（GC电极，直径5mm）、一个Ag/AgCl参比电极和一个石墨棒对电极组成，本例中的所有电位都是相对于转化后的可逆氢电极（RHE）（ERHE=EAg/AgCl +0.197+0.0591pH）给出的，过电位η（V）=E（RHE）-1.23 V，通过在玻碳（GC）上涂覆催化剂墨水制备工作电极，在向GC中添加催化剂之前，应采用0.05 µm的Al2O3粉末仔细打磨GC电极，并用去离子水冲洗，将3 mg催化剂分散在水、乙醇和5 wt% Nafion的混合溶剂中，取分散良好的催化剂油墨滴涂在预抛光GC盘上，在电化学测试之前，在室温下干燥制备的电极，在扫描速率为5 mV/s的O2饱和0.5 MH2SO4中采集工作电极的极化曲线；循环伏安法（CV）在酸性介质中进行、扫描速率为100 mV/s，此外，工作电极的稳定性采用计时电位法在10 mA cm-2的电流密度下保持50小时以上，所有电解均在室温下进行。
如图2所示，SEM、TEM、STEM和BET测试结果表明，用本例方法制备的ZnRuO2纳米晶体催化剂具有均匀的尺寸，大的比表面积和孔隙率，为O2和H2的自由扩散提供了路径，此外，催化剂中各成分的分散性与均一性良好，图2为所制备ZnRuO2纳米晶体催化剂的TEM图；
如图3所示，通过线性扫描伏安法测量了所制备的ZnRuO2、商业RuO2和商业Pt/C催化剂在0.5 M H2SO4溶液中的氧析出反应和氢析出的电催化性能，用本例方法所制备的ZnRuO2催化剂在酸性介质中对氧析出和氢析出反应表现出更佳的电催化活性。
如图4、图5所示，基于ZnRuO2 双功能性质，将ZnRuO2组装全水解装置，目标催化剂的整体电解水性能优于目前最好OER催化剂商业RuO2 和最好HER催化剂商业Pt/C组装的全水解装置，在0.5 M H2SO4溶液中仅仅需要1.56V的电压就能够达到10 mA cm-2的电流密度，并且能够在酸性环境下稳定50个小时，同样在1.0 M KOH溶液中，目标催化剂也只需要1.58V就能够达到10 mA cm-2的电流密度，在碱性条件下也能够长期稳定。
Claims (3)
1.一种金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括前驱体M-BTC金属有机框架MOF的制备以及MRu-MOF衍生物的合成和退火，具体为：
1）将1.3 mmol锌盐和0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在乙醇和水的混合物中，形成溶液A，将180 mg 1，3，5-苯三羧酸(BTC)溶解在乙醇和水的混合物中，形成溶液B，然后，在搅拌下用注射器将溶液B缓慢加入到A中，混合物搅拌5-30 min后在室温下老化10-30h，经离心、洗涤和真空干燥收集所得白色样品Zn-BTC；
2）搅拌下，将步骤1）制备的50mg Zn-BTC分散在20mL H2O中，然后每隔30-60min加入1mL RuCl3溶液，共加入2-5ml，室温搅拌1d后离心收集黑色产物RuZn-BTC并在真空烘箱干燥；
3）将50 mg MOF衍生物前体（RuZn-BTC)在空气气氛中于200-600℃加热2h-8h，得到的产物命名为ZnRuO2，即金属Zn掺杂的RuO2纳米晶体催化剂，重复步骤1）-步骤3）操作将Zn盐换成Mn或Co或Fe或Ni盐及其不同配比混合盐，合成不同金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂。
2.用权利要求1所述制备方法制得的金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂。
3.用权利要求2所述金属掺杂的RuO2纳米晶体催化剂在强酸/碱环境中的电解水应用。
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| HAIZHEN LIU ET AL.: "MOF-derived RuO2/Co3O4 heterojunctions as highly efficient bifunctional electrocatalysts for HER and OER in alkaline solutions", 《RSC ADV》 * |
| HENG ZHANG ET AL.: "MOF-Derived Zinc-Doped Ruthenium Oxide Hollow Nanorods as Highly Active and Stable Electrocatalysts for Oxygen Evolution in Acidic Media", 《CHEMNANOMAT》 * |
| JIANWEI SU ET AL.: "Assembling Ultrasmall Copper-Doped Ruthenium Oxide Nanocrystals into Hollow Porous Polyhedra: Highly Robust Electrocatalysts for Oxygen Evolution in Acidic Media", 《ADV. MATER.》 * |
| SHI CHEN ET AL.: "Mn-Doped RuO2 Nanocrystals as Highly Active Electrocatalysts for Enhanced Oxygen Evolution in Acidic Media", 《ACS CATAL.》 * |
| VALERY PETRYKIN ET AL.: "Zn-Doped RuO2 electrocatalyts for Selective Oxygen Evolution: Relationship between Local Structure and Electrocatalytic Behavior in Chloride Containing Media", 《CHEM. MATER.》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114717599A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-07-08 | 浙江大学衢州研究院 | 一种钌负载的镍金属三维碳球电催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114717599B (zh) * | 2022-04-26 | 2024-05-17 | 浙江大学衢州研究院 | 一种钌负载的镍金属三维碳球电催化剂及其制备方法和应用 |
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