CN114044731A - 一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃及其在制备聚α-烯烃PAO油中的应用 - Google Patents

一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃及其在制备聚α-烯烃PAO油中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于煤制烯烃精制的α‑烯烃及其在制备聚α‑烯烃PAO油中的应用。以含有碳数为C6~C14的α‑烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃为原料,分别获得精制的碳数为C6~C14的α‑烯烃。以C6~C14的α‑烯为原料,经聚合、中和、加氢和蒸馏,分离出不同牌号的聚α‑烯烃PAO油。本发明的创造性在于有效去除了煤制烯烃中含氧化合物及其杂质,得到更纯净的α‑烯烃。用所制备的α‑烯烃聚合制备的PAO油,质量好。

Description

一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃及其在制备聚α-烯烃PAO油 中的应用
技术领域
本发明属于PAO油合成领域,具体的涉及一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃在制备PAO 油中的应用。
背景技术
煤制烯烃即煤基甲醇制烯烃,是指以煤为原料合成甲醇后再通过甲醇制取烯烃的技术。 以“煤”代“油”生产低碳α烯烃,是实现以“煤代油”能源战略,保证国家能源安全的重要途径 之一。煤代油产业将对石油消费形成有效的替代,发展煤代油产业成为必然的战略选择。 PAO系列产品受到国外控制,而国内煤制烯烃大量产出后,对国内α-烯烃原材料的匮乏情 况得到缓解。相较于乙烯齐聚法制备的α-烯烃,煤制烯烃成本更低,而煤制烯烃主要生产低 碳α烯烃,单双碳数都有,但是目前PAO在国际上还没有单碳数及单双混合碳数的α烯烃 的聚合先例,而单碳数及单双碳数α烯烃聚合后,性能更优于双碳数α烯烃。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种性能优异的以单碳数及单双碳数α烯烃聚合制 备PAO油的方法。
本发明采用的技术方案是:一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃,制备方法包括如下步骤:
1)将含有碳数为C6~C14的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃,以8L/h的流速流经精馏塔,控制塔温为70-170℃,精馏出碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13或 C14的馏分;
2)将步骤1)所得馏分,流经装有催化剂的反应器,控制反应器温度为220~480℃,得精制的碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13或C14的α-烯烃和烷烃混合 物;所述催化剂以固定床形式置于反应器中;
3)将5A分子筛装入不锈钢固定床中,控制温度为140-210℃,压力为2.6MPa,将步骤2)所得碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13或C14的α-烯烃和烷烃混合 物,以2L/h的流速进入不锈钢固定床中,流出口先获得碳数为C6、C7、C8、C9、C10、 C11、C12、C13或C14的烷烃;最后,控制不锈钢固定床中真空度为10PA,将5A分子筛 通过减压蒸馏,控制蒸馏温度为60-180℃,最后流出口获得碳数为C6、C7、C8、C9、 C10、C11、C12、C13或C14的α-烯烃。
优选的,步骤2)中,所述催化剂为金属氧化物或过度金属氧化物。
更优选的,所述金属氧化物是氧化铁、氧化铝、氧化锌或氧化镧;所述过度金属氧化物 是氧化锆、氧化钽、氧化铌或氧化镉。
一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃在制备聚α-烯烃PAO油中的应用。
优选的,方法如下:
1)取料:取碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13和C14的一种或二种以 上的α-烯烃,作为原料;
2)聚合:将原料投放至1#高压反应器中,加入催化剂,控制温度为40-100℃,压力为 0.1-0.5MPa,搅拌30min后,将所得物转出至2#高压反应器中,控制温度为40-100℃,压力为0.1-0.5MPa,进行延时聚合0.5-1h,得聚合物;
3)中和:将步骤2)所得聚合物,加入碱进行中和处理至中性;
4)加氢:将催化剂以固定床式置于容器中,将步骤3)中和后所得产物通入容器中,向容器中通入氢气,进行加氢反应;
5)蒸馏:经步骤4)加氢处理后的产物,通过蒸馏方式分别分离出不同牌号的聚α-烯 烃PAO油。
优选的,步骤2)中,所述催化剂为三氟化硼、三氟化硼乙醇、三氟化硼乙醚或AlCl3
优选的,步骤4)中,所述催化剂为雷尼金属催化剂。
更优选的,所述雷尼金属催化剂包括雷尼镍金属催化剂、雷尼铂金属催化剂和雷尼钯金 属催化剂。
更优选的,所述雷尼金属催化剂为雷尼镍金属催化剂。
本发明的有益效果是:
本发明的创造性在于有效去除了煤制烯烃中含氧化合物及其杂质,得到更纯净的α-烯 烃。用所制备的α-烯烃聚合制备的PAO油,质量好。
附图说明
图1是实施例1制备的碳数为C9的α-烯烃的气相色谱图。
图2是实施例2制备的碳数为C11的α-烯烃的气相色谱图。
图3是实施例3制备的碳数为C13的α-烯烃的气相色谱图。
图4是实施例4制备的碳数为C8的α-烯烃的气相色谱图。
图5是实施例5制备的碳数为C10的α-烯烃的气相色谱图。
图6是实施例6制备的碳数为C12的α-烯烃的气相色谱图。
图7是实施例7制备的碳数为C14的α-烯烃的气相色谱图。
具体实施方式
实施例1基于煤制烯烃精制的C9α-烯烃和在制备聚α-烯烃PAO油中的应用
(一)碳数为9的C9α-烯烃的制备
1、精馏
取含有碳数为C9、C10、C11、C12、C13及C14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯 烃,将煤制烯烃以8L/h的流速流经精馏塔(上海大有DYH251筛板塔),控制塔温90℃, 塔顶以2L/h流速经流出口精馏出碳数为9的C9馏分。
2、精制
将精馏所得C9馏分,以1L/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中),控制反应器温度为240℃,进行化学反应,去除含氧化合物后,得精制的碳数为9的C9α-烯烃和烷烃混合物。
3、烷烃、烯烃分离
将5A分子筛装入不锈钢固定床中,控制温度为140℃,压力2.6MPa,将步骤2精制的C9α-烯烃和烷烃混合物以2L/h的流速进入不锈钢固定床中,首先在流出口得C9烷烃,C9 烷烃收集完成后,最后,控制不锈钢固定床中真空度为10Pa,将5A分子筛通过减压蒸馏, 控制蒸馏温度为80℃,流出口获得碳数为9的C9α-烯烃。
将制备的C9α-烯烃经气相色谱检测,结果如图1和表1。
表1
Figure BDA0003393683380000031
由图1和表1可见,经气相色谱仪分析,本实施例制备的C9α-烯烃,含量为99.88%。
(二)C9α-烯烃聚合制备不同牌号的PAO油
制备方法如下:
1、取料:取碳数为9的C9α-烯烃。
2、聚合:将C9α-烯烃投放至1#高压反应器中,加入三氟化硼,控制温度40℃,压力为 0.2MPa下,搅拌30min后,进行聚合反应,将所得物转出至2#高压反应器,控制温度40℃,压力为0.2MPa下延时聚合1h,得聚合物。
3、中和:将步骤2所得聚合物,用氢氧化钠中和至中性。
4、加氢:将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中,将步骤3中和后所得产物通入容器 中,向容器中通入氢气,进行加氢反应。
5、蒸馏:将步骤4加氢处理后的产物,进行蒸馏,分别收集100℃≤温度<150℃、150℃≤ 温度<200℃和200℃≤温度<250℃的馏分;分别得相应牌号的聚α烯烃PAO油,分别为聚 α烯烃PAO2油、聚α烯烃PAO4油、聚α烯烃PAO6油。
(三)制备的不同牌号的PAO油检测结果
制得的聚α烯烃PAO2油、聚α烯烃PAO4油和聚α烯烃PAO6油的技术指标如表2。
表2
PAO2 PAO4 PAO6
粘度100℃,mm<sup>2</sup>/s 2.07 3.95 5.93
粘度40℃,mm<sup>2</sup>/s 6.59 17.63 31.50
闪点(℃),开口 145 230 250
凝点(℃) ≤-80 -78 -73
粘度指数 120 130 138
低温动力粘度(-30℃CCS) 458 1966
实施例2基于煤制烯烃精制的C11α-烯烃和在制备聚α-烯烃PAO油中的应用
(一)碳数为C11的α-烯烃的制备
1、精馏
取含有碳数为C11、C12、C13及C14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃,将煤制烯烃以8L/h的流速流经精馏塔(上海大有DYH251筛板塔),控制塔温130℃,塔顶以2L/h 流速经流出口精馏出碳数为11的C11馏分。
2、精制
将精馏所得C11馏分,以1L/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中),控制反应器温度为340℃,进行化学反应,去除含氧化合物后,得精制的碳数为11的C11α-烯烃和烷烃混合物。
3、烷烃、烯烃分离
将5A分子筛装入不锈钢固定床中,控制温度为170℃,压力为2.6MPa,将步骤2精制的C11α-烯烃和烷烃混合物,以2L/h的流速进入不锈钢固定床中,首先在流出口得C11烷烃,C11烷烃收集完成后,最后,控制不锈钢固定床中真空度为10Pa,将5A分子筛通过减 压蒸馏,控制蒸馏温度为120℃,流出口获得碳数为11的C11α-烯烃。
将制备的C11α-烯烃经气相色谱检测,结果如图2和表3。
表3
Figure BDA0003393683380000051
由图2和表3可见,经气相色谱仪分析,本实施例制备的C11α-烯烃,含量为99.4963%。
(二)C11α-烯烃聚合制备不同牌号的PAO油
制备方法如下:
1、取料:取碳数为11的C11α-烯烃。
2、聚合:将C9α-烯烃投放至1#高压反应器中,加入三氟化硼,控制温度为40℃,压力为 0.2MPa,搅拌30min后,进行聚合反应,将所得物转出至2#高压反应器,控制温度40℃,压力为0.2MPa,延时聚合1h,得聚合物。
3、中和:将步骤2所得聚合物,用氢氧化钠中和至中性。
4、加氢:将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中,将步骤3中和后所得产物通入容器 中,向容器中通入氢气,进行加氢反应。
5、蒸馏:将步骤4加氢处理后的产物,进行蒸馏,分别收集150℃≤温度<200℃和200℃≤ 温度<250℃、250℃≤温度<280℃的馏分;分别得得相应牌号聚α烯烃PAO油,分别为聚 α烯烃PAO4油、聚α烯烃PAO6油、聚α烯烃PAO8油。
(三)制备的不同牌号的PAO油检测结果
制得的聚α烯烃PAO4油、聚α烯烃PAO6油和聚α烯烃PAO8油的技术指标如表4。
表4
Figure BDA0003393683380000052
Figure BDA0003393683380000061
实施例3基于煤制烯烃精制的C13α-烯烃和在制备聚α-烯烃PAO油中的应用
(一)碳数为C13的α-烯烃的制备
1、精馏
取含有碳数为C13及C14的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃,将煤制烯烃以8L/h的流速流经精馏塔(上海大有DYH251筛板塔),控制塔温170℃,塔顶以2L/h流速经流出口 精馏出碳数为13的C13馏分。
2、精制
将精馏所得C13馏分,以1L/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中),控制反应器温度为420℃,进行化学反应,去除含氧化合物后,得精制的碳数为13的C13α-烯烃和烷烃混合物。
3、烷烃、烯烃分离
将5A分子筛装入不锈钢固定床中,控制温度为190℃,压力为2.6MPa,将步骤2精制的C13α-烯烃和烷烃混合物,以2L/h的流速进入不锈钢固定床中,首先在流出口得C13烷烃,C13烷烃收集完成后,最后,控制不锈钢固定床中真空度为10Pa,将5A分子筛通过减 压蒸馏,控制蒸馏温度为160℃,流出口获得碳数为13的C13α-烯烃。
将制备的C13α-烯烃经气相色谱检测,结果如图3和表5。
表5
Figure BDA0003393683380000062
经气相色谱仪分析,含有碳十三α-烯烃,α烯烃含量为96.9216%。
(二)C13α-烯烃聚合制备不同牌号的PAO油
制备方法如下:
1、取料:取碳数为13的C13α-烯烃
2、聚合:将C13α-烯烃投放至1#高压反应器中,加入AlCl3,控制温度为100℃,压力为 0.1MPa,搅拌30min后,进行聚合反应,将所得物转出至2#高压反应器,控制温度 100℃,压力为0.1MPa,延时聚合1h,得聚合物。
3、中和:将步骤2所得聚合物,用氢氧化钠中和至中性。
4、加氢:将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中,将步骤3中和后所得产物通入容器 中,向容器中通入氢气,进行加氢反应。
5、蒸馏:将步骤4加氢处理后的产物,进行蒸馏,收集250℃≤温度<280℃的馏分;得相 应牌号聚α-烯烃PAO油,为聚α-烯烃PAO20油。
(三)制备的聚α-烯烃PAO20油检测结果
制备的聚α-烯烃PAO20油的技术指标如表6。
表6
PAO20
粘度100℃,mm<sup>2</sup>/s 19.8
粘度40℃,mm<sup>2</sup>/s 150.85
闪点(℃),开口 280
凝点(℃) -58
粘度指数 152
实施例4基于煤制烯烃精制的C8α-烯烃和在制备聚α-烯烃PAO油中的应用
(一)碳数为C8的α-烯烃的制备
1、精馏
取含有碳数为C8、C9、C10、C11、C12、C13及C14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制 烯烃,将煤制烯烃以8L/h的流速流经精馏塔(上海大有DYH251筛板塔),控制塔温 70℃,塔顶以2L/h流速经流出口精馏出碳数为8的C8馏分。
2、精制
将精馏所得C8馏分,以1L/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床形 式置于反应器中),控制反应器温度为220℃,进行化学反应,去除含氧化合物后,得精制 的碳数为8的C8α-烯烃和烷烃混合物。
3、烷烃、烯烃分离
将5A分子筛装入不锈钢固定床中,控制温度为140℃,压力为2.6MPa,将步骤2精制的C8α-烯烃和烷烃混合物,以2L/h的流速进入不锈钢固定床中,首先在流出口得C8烷 烃,C8烷烃收集完成后,最后,控制不锈钢固定床中真空度为10Pa,将5A分子筛通过减 压蒸馏,控制蒸馏温度为60℃,流出口获得碳数为8的C8α-烯烃。
将制备的C8α-烯烃经气相色谱检测,结果如图4和表7。
表7
Figure BDA0003393683380000081
由图4和表7可见,经气相色谱仪分析,本实施例制备的C8α-烯烃,含量为98.0992%。
(二)C8α-烯烃聚合制备不同牌号的PAO油
制备方法如下:
1、取料:取碳数为8的C8α-烯烃。
2、聚合:将C8α-烯烃投放至1#高压反应器中,加入三氟化硼,控制温度为40℃,压力为 0.2MPa,搅拌30min后,进行聚合反应,将所得物转出至2#高压反应器,控制温度为 40℃,压力为0.2MPa,延时聚合1h,得聚合物。
3、中和:将步骤2所得聚合物,用氢氧化钠中和至中性。
4、加氢:将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中,将步骤3中和后所得产物通入容器 中,向容器中通入氢气,进行加氢反应。
5、蒸馏:将步骤4加氢处理后的产物,进行蒸馏,分别收集100℃≤温度<150℃、150℃≤ 温度<200℃和200℃≤温度<250℃的馏分;分别得相应牌号的聚α烯烃PAO油,分别为聚 α烯烃PAO2油、聚α烯烃PAO4油、聚α烯烃PAO6油。
(三)制备的不同牌号的PAO油检测结果
制得的聚α烯烃PAO2油、聚α烯烃PAO4油和聚α烯烃PAO6油的技术指标如表8。
表8
Figure BDA0003393683380000082
Figure BDA0003393683380000091
实施例5基于煤制烯烃精制的C10α-烯烃和在制备聚α-烯烃PAO油中的应用
(一)碳数为C10的α-烯烃的制备
1、精馏
取含有碳数为C10、C11、C12、C13及C14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃,将煤制烯烃以8L/h的流速流经精馏塔(上海大有DYH251筛板塔),控制塔温为110℃,塔 顶以2L/h流速经流出口精馏出碳数为10的C10馏分。
2、精制
将精馏所得C10馏分,以1L/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中),控制反应器温度为300℃,进行化学反应,去除含氧化合物后,得精制的碳数为10的C10α-烯烃和烷烃混合物。
3、烷烃、烯烃分离
将5A分子筛装入不锈钢固定床中,控制温度为160℃,压力为2.6MPa,将步骤2精制的C10α-烯烃和烷烃混合物,以2L/h的流速进入不锈钢固定床中,首先在流出口得C10烷烃,C10烷烃收集完成后,最后,控制不锈钢固定床中真空度为10Pa,将5A分子筛通过减 压蒸馏,控制蒸馏温度为100℃,流出口获得碳数为10的C10α-烯烃。
将制备的C10α-烯烃经气相色谱检测,结果如图5和表9。
表9
Figure BDA0003393683380000092
由图5和表9可见,经气相色谱仪分析,本实施例制备的C10α-烯烃,含量为99.0027%。
(二)C10α-烯烃聚合制备不同牌号的PAO油
制备方法如下:
1、取料:取碳数为10的C10α-烯烃。
2、聚合:将C9α-烯烃投放至1#高压反应器中,加入三氟化硼,控制温度为40℃,压力为 0.2MPa,搅拌30min后,进行聚合反应,将所得物转出至2#高压反应器,控制温度为 40℃,压力为0.2MPa,延时聚合1h,得聚合物。
3、中和:将步骤2所得聚合物,用氢氧化钠中和至中性。
4、加氢:将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中,将步骤3中和后所得产物通入容器 中,向容器中通入氢气,进行加氢反应。
5、蒸馏:将步骤4加氢处理后的产物,进行蒸馏,分别收集150℃≤温度<200℃和200℃≤ 温度<250℃、250℃≤温度<280℃的馏分;得相应牌号聚α烯烃(PAO),分别为聚α烯烃 PAO4油、聚α烯烃PAO6油、聚α烯烃PAO8油。
(三)制备的不同牌号的PAO油检测结果
制得的聚α烯烃PAO4油、聚α烯烃PAO6油和聚α烯烃PAO8油的技术指标如表10。
表10
PAO4 PAO6 PAO8
粘度100℃,mm<sup>2</sup>/s 3.96 5.93 7.99
粘度40℃,mm<sup>2</sup>/s 17.51 31.83 47.09
闪点(℃),开口 222 235 246
凝点(℃) -68 -66 -62
粘度指数 126 134 142
低温动力粘度(-30℃CCS) 725 2105 4205
实施例6基于煤制烯烃精制的C12α-烯烃和在制备聚α-烯烃PAO油中的应用
(一)碳数为C12的α-烯烃的制备
1、精馏
取含有碳数为C12、C13及C14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃,将煤制烯烃以8 L/h的流速流经精馏塔(上海大有DYH251筛板塔),控制塔温为150℃,塔顶以2L/h流速 经流出口精馏出碳数为12的C12馏分。
2、精制
将精馏所得C12馏分,以1L/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中),控制反应器温度为380℃,进行化学反应,去除含氧化合物后,得精制的碳数为12的C12α-烯烃和烷烃混合物。
3、烷烃、烯烃分离
将5A分子筛装入不锈钢固定床中,控制温度为180℃,压力为2.6MPa,将步骤2精制的C10α-烯烃和烷烃混合物,以2L/h的流速进入不锈钢固定床中,首先在流出口得C10烷烃,C10烷烃收集完成后,最后,控制不锈钢固定床中真空度为10Pa,将5A分子筛通过减 压蒸馏,控制蒸馏温度为140℃,流出口获得碳数为10的C10α-烯烃。
将制备的C10α-烯烃经气相色谱检测,结果如图6和表11。
表11
Figure BDA0003393683380000111
经气相色谱仪分析,含有碳十二α-烯烃,α烯烃含量为97.0332%,备用。
(二)C12α-烯烃聚合制备不同牌号的PAO油
制备方法如下:
1、取料:取碳数为12的C12α-烯烃。
2、聚合:将C12α-烯烃投放至1#高压反应器中,加入AlCl3,控制温度为100℃,压力为 0.1MPa,搅拌30min后,进行聚合反应,将所得物转出至2#高压反应器,控制温度为 40℃,压力为0.2MPa,延时聚合1h,得聚合物。
3、中和:将步骤2所得聚合物,用氢氧化钠中和至中性。
4、加氢:将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中,将步骤3中和后所得产物通入容器 中,向容器中通入氢气,进行加氢反应。
5、蒸馏:将步骤4加氢处理后的产物,进行蒸馏,收集250℃≤温度<280℃的馏分;得相 应牌号聚α-烯烃PAO油,为聚α-烯烃PAO20油。
(三)制备的聚α-烯烃PAO20油检测结果
制得的聚α-烯烃PAO20油的技术指标如表12。
表12
Figure BDA0003393683380000112
Figure BDA0003393683380000121
实施例7基于煤制烯烃精制的C14α-烯烃和在制备聚α-烯烃PAO油中的应用
(一)碳数为C14的α-烯烃的制备
1、精馏
取含有碳数C13和C14的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃,将煤制烯烃以8L/h的流速流经精馏塔(上海大有DYH251筛板塔),控制塔温170℃,塔顶以2L/h流速经流出口精 馏出碳数为13的C13馏分。取精馏塔底物,为碳数为C14的底物。
2、精制
取精馏塔底碳数为C14的底物,以1L/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝 以固定床形式置于反应器中),控制反应器温度为480℃,进行化学反应,去除含氧化合物 后,得精制的碳数为14的C14α-烯烃和烷烃混合物。
3、烷烃、烯烃分离
将5A分子筛装入不锈钢固定床中,控制温度为210℃,压力为2.6MPa,将步骤2精制的C14α-烯烃和烷烃混合物,以2L/h的流速进入不锈钢固定床中,首先在流出口得C14烷烃,C14烷烃收集完成后,最后,控制不锈钢固定床中真空度为10Pa,将5A分子筛通过减 压蒸馏,控制蒸馏温度为180℃,流出口获得碳数为14的C14α-烯烃。
将制备的C14α-烯烃经气相色谱检测,结果如图7和表13。
表13
Figure BDA0003393683380000122
由图7和表13可见,经气相色谱仪分析,本实施例制备的C14α-烯烃,含量为96.2171%。
(二)单双混合碳数α-烯烃聚合制备不同牌号的PAO油
制备方法如下:
1、取料:按质量比1:1,取C9α-烯烃和C14α-烯烃。
2、聚合:将原料投放至1#高压反应器中,加入AlCl3,控制温度为100℃,压力为0.1MPa,搅拌30min后,进行聚合反应,将所得物转出至2#高压反应器,控制温度 100℃,压力为0.1MPa,延时聚合1h,得聚合物。
3、中和:将步骤2所得聚合物,用氢氧化钠中和至中性。
4、加氢:将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中,将步骤3中和后所得产物通入容器 中,向容器中通入氢气,进行加氢反应。
5、蒸馏:将步骤4加氢处理后的产物,进行蒸馏,收集250℃≤温度<280℃的馏分;得相 应牌号聚α-烯烃PAO油,为聚α-烯烃PAO40油。
(三)制备的聚α-烯烃PAO40油检测结果
制备的聚α-烯烃PAO40油的技术指标如表14。
表14
PAO40
粘度100℃,mm<sup>2</sup>/s 39.8
粘度40℃,mm<sup>2</sup>/s 366.9
闪点(℃),开口 285
凝点(℃) -48
粘度指数 160

Claims (8)

1.一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
1)将含有碳数为C6~C14的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃,以8L/h的流速流经精馏塔,控制塔温为70-170℃,精馏出碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13或C14的馏分;
2)将步骤1)所得馏分,流经装有催化剂的反应器,控制反应器温度为220~480℃,得精制的碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13或C14的α-烯烃和烷烃混合物;所述催化剂以固定床形式置于反应器中;
3)将5A分子筛装入不锈钢固定床中,控制温度为140-210℃,压力为2.6MPa,将步骤2)所得碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13或C14的α-烯烃和烷烃混合物,以2L/h的流速进入不锈钢固定床中,流出口先获得碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13或C14的烷烃;最后,控制不锈钢固定床中真空度为10Pa,将5A分子筛通过减压蒸馏,控制蒸馏温度为60-180℃,最后流出口获得碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13或C14的α-烯烃。
2.根据权利要求1所述的一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂为金属氧化物或过度金属氧化物。
3.根据权利要求2所述的一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃,其特征在于,所述金属氧化物是氧化铁、氧化铝、氧化锌或氧化镧;所述过度金属氧化物是氧化锆、氧化钽、氧化铌或氧化镉。
4.权利要求1所述的一种基于煤制烯烃精制的α-烯烃在制备聚α-烯烃PAO油中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,方法如下:
1)取料:取碳数为C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13和C14的一种或二种以上的α-烯烃,作为原料;
2)聚合:将原料投放至1#高压反应器中,加入催化剂,控制温度为40-100℃,压力为0.1-0.5MPa,搅拌30min后,将所得物转出至2#高压反应器中,控制温度为40-100℃,压力为0.1-0.5MPa,进行延时聚合0.5-1h,得聚合物;
3)中和:将步骤2)所得聚合物,加入碱进行中和处理至中性;
4)加氢:将催化剂以固定床式置于容器中,将步骤3)中和后所得产物通入容器中,向容器中通入氢气,进行加氢反应;
5)蒸馏:经步骤4)加氢处理后的产物,通过蒸馏方式分别分离出不同牌号的聚α-烯烃PAO油。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂为三氟化硼、三氟化硼乙醇、三氟化硼乙醚或AlCl3
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,步骤4)中,所述催化剂为雷尼金属催化剂。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述雷尼金属催化剂包括雷尼镍金属催化剂、雷尼铂金属催化剂和雷尼钯金属催化剂。
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