CN110041157A - 一种提高甲醇制丙烯收率和延长催化剂寿命的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高甲醇制丙烯收率和延长催化剂寿命的方法，包括：(1)将MTP反应的产物经选择性加氢反应后得到C4‑气相组分、C4与C4+的混合液相组分；(2)将所述C4‑气相组分经精馏分离、脱丙烷处理后得到C2组分；所述C4与C4+的混合液相组分经精馏分离后，得到C4组分、C5与C6混合组分、C6+组分；(3)将所述C4组分进行精馏分离后得到C4烷烃和C4烯烃；(4)将步骤(2)得到的所述C2组分、C5与C6混合组分以及步骤(3)得到的所述C4烯烃作为循环烃返回至MTP反应器。本发明提供一种提高甲醇制丙烯的收率和延长催化剂寿命的方法。

Description

一种提高甲醇制丙烯收率和延长催化剂寿命的方法
技术领域
本发明属于甲醇制丙烯的技术领域，特别涉及一种提高甲醇制丙烯收率和延长催化剂寿命的方法。
背景技术
低碳烯烃之一的丙烯是化学工业中重要的基本有机化工原料，长期以来国内外丙烯的来源主要依靠石脑油裂解技术。近十年来，随着石油资源的逐渐减少、国际原油价格不断上涨，丙烯的生产成本不断升高，极大程度上制约了丙烯工业的发展。于是，国内外的一些研究学者努力寻找以非石油资源为原料生产丙烯的新方法。随着甲醇装置工业化生产技术的日趋成熟，以煤或天然气资源生成甲醇再制取丙烯的生产路线越来越受到人们的关注。
目前，由甲醇制低碳烯烃的工艺报道较多，主要有德国Lurgi公司的甲醇制丙烯技术(MTP)，美国UOP公司的甲醇制烯烃技术(MTO)，国内中科院大连化学物理研究所自主开发的甲醇/二甲醚制低碳烯烃技术(DMTO)和清华大学研制开发的流化床甲醇制丙烯技术(FMTP)。
其中，德国Lurgi公司的MTP技术产物以丙烯为主，并形成多项专利技术(CN1431982A、EP448000、WO20061364.33等)，即将进入大规模产业化。该工艺由两段绝热固定床反应器组成，即在Ⅰ段二甲醚反应器中(DME反应器)，甲醇蒸汽首先在高活性、高选择性的Al2O3基催化剂上，在200-400℃条件下部分脱水生成二甲醚；未反应的甲醇以及二甲醚-水混合物继续进入Ⅱ段MTP反应器，在Ⅱ段反应器中ZSM-5基催化剂的作用下，于400-500℃进一步反应生成以丙烯为主的混合烃类产物，并伴有大量乙烯、汽油和液化石油气的生成。为提高目标产物丙烯的总收率，需将分离乙烯和丙烯后烃类循环回Ⅱ段甲醇制丙烯反应器中(MTP反应器)继续转化。
该工艺中，Ⅱ段MTP反应器出口产物包括低碳烷烃(C4-组分，如甲烷、乙烷、丙烷)、目标产物(丙烯和乙烯)和高碳组分(C4+组分)。该反应过程中还生成了少量的二烯烃和炔烃，反应产物经过精馏分离后，将C2(乙烷和乙烯)、C4(丁烷和丁烯)、C5-C6组分循环进入反应器参与反应。在聚合工段，对丙烯中的炔烃含量极为关注，要获得聚合级的丙烯，需要对利用加氢脱除碳三馏分中的MAPD(Methl acetylen,丙炔；Propadiene)，否则会影响丙烯的聚合。但MTP反应器出口产品气中含有的二烯烃和炔烃，易与高碳组分发生反应，在换热器和分离塔中形成稠环芳香族化合物，影响设备的安全运行。另外，生成的C4组分大部分会重新返回反应器参与反应，丁二烯的存在大大加快了催化剂的积炭失活。在此情况下，甲醇制丙烯反应器出口产物流经过选择性加氢反应器，脱除其中的二烯烃和炔烃是非常必要的。
Lurgi公司的MTP中，来自精制单元的C3/C4/C5类循环物流和部分循环水蒸汽混合后经加热炉(FH-60124)加热到约470℃后从顶部进入MTP反应器。C4循环物中烯烃含量约25-38mol％，组分中大量的烷烃经过循环进入反应器并不参与有效反应，只能充当载气起到降低反应物料分压的作用。另外，MTP反应过程中，烯烃的甲基化和裂化循环起主导作用，C4组分中烯烃既是反应产物，循环进入反应器参与反应又是反应原料，同时也是烯烃甲基化和裂化循环反应的“催化剂”，所以保证循环烃中的烯烃含量，对提高丙烯收率至关重要。从反应热力学角度出发，甲醇在催化剂发生脱水反应为强放热反应，而烯烃在催化剂发生甲基化和裂化反应为吸热反应，C4循环烃中烯烃含量增加，缓和热效应可以对反应操作和提高催化剂起到积极作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高甲醇制丙烯的收率和延长催化剂寿命的方法。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高甲醇制丙烯收率和延长催化剂寿命的方法，包括以下步骤：
(1)将MTP反应的产物经选择性加氢反应后得到C4-气相组分、C4与C4+的混合液相组分；
(2)将所述C4-气相组分经精馏分离、脱丙烷处理后得到C2组分；所述C4与C4+的混合液相组分经精馏分离后，得到C4组分、C5与C6混合组分、C6+组分；
(3)将所述C4组分进行精馏分离后得到C4烷烃和C4烯烃；
(4)将步骤(2)得到的所述C2组分、C5与C6混合组分以及步骤(3)得到的所述C4烯烃作为循环烃返回至MTP反应器。
本发明中提到的MTP反应是以甲醇制丙烯的反应，MTP反应器是甲醇制丙烯的反应装置，C4-、C4和C4+是本领域熟知的烃类化合物的表达方式；其中，C4-气相组分指的是碳原子数为1-3的烷烃、烯烃和炔烃的混合物，例如：包含有甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯等的至少两种以上；C4与C4+的混合液相组分是指碳原子数为4以上的烷烃、烯烃和炔烃的混合物，例如：包含有丁烷、丁烯、丁炔、已烷等的至少两种以上；C5与C6混合组分为碳原子数为5-6个的烷烃、烯烃和炔烃的混合物，例如：包含有戊烷、己烷、己烯的至少两种以上，C6+组分是指碳原子数为6以上的烷烃、烯烃和炔烃的混合物。
优选地，步骤(1)中的选择性加氢反应在选择性加氢反应器中进行。MTP反应器出口的产物中含有二烯烃和炔烃等高度不饱和烃，会引发副反应或在催化剂上聚合，导致其失活。通过选择性加氢反应器将原有的二烯烃和炔烃转化为单烯烃，降低了MTP反应器中催化剂的积炭失活，提高了烯烃在产物物流中的含量，有效地延长了MTP反应中催化剂的寿命，也提高了反应催化效率。
优选地，所述的选择性加氢反应器中的操作温度为40-120℃，操作压力的0.7-1.5MPa。
优选地，所述的选择性加氢反应器中的操作温度为40-120℃，优选为80-90℃，比如，82℃；操作压力的0.7-1.5MPa，优选为1.0-1.3MPa，比如，1.2MPa；选择性加氢反应器中氢气与工艺气体的体积比为1:5-1：8，优选为1:7-1:10，比如，1:8，工艺气体主要包括,MTP反应器中的气相组分；气体的体积空速为4-20h-1，优选为10-12h-1，比如，11h-1。
优选地，经步骤(1)中的选择性加氢反应后，MTP反应产物中的二烯烃和炔烃通过选择性加氢反应转变成了烯烃或饱和烃类，所得反应产物中二烯烃和炔类混合物的总含量低于10ppm。
优选地，MTP反应的产物在进行选择性加氢反应前进入激冷塔进行冷却，冷却至180-220℃，优选为190-200℃，比如190℃。
优选地，步骤(3)中经精馏分离后的C4烷烃排出后进行裂解处理。经精馏分离处理后，C4组分将分离成C4烷烃和C4烯烃，将所得到的C4烷烃排出系统后，再经过蒸汽裂解装置裂解后得到甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯等。
优选地，所述的裂解处理在蒸汽裂解装置中进行,反应温度为750-850℃，优选为810-840℃，比如，840℃；水蒸气比为0.4％-0.55％；蒸汽裂解装置的压力为-20--30pa，优选为-25--30pa，比如，-27pa。
优选地，步骤(2)中所述C4与C4+的混合液相组分进行所述精馏分离塔底再沸器的温度为155-185℃，优选为160-180℃，比如，175℃；压力为1.8-2.2MPa，优选为1.9-2.1MPa，比如，2.1MPa。
经过步骤(3)对C4组分的精馏分离，将C4烷烃从系统中分离出，C4烯烃的含量大大提高；优选地，步骤(4)中的所述循环烃中C4烯烃的含量为40-80mol％。
本发明提供的处理方法具有以下的有益效果：
本发明的方法通过对MTP反应器的产物进一步处理，调整了作为循环烃的组成，去除对催化剂不利的反应组分，增加优质组分含量，从而达到提高甲醇制丙烯收率和延长催化剂寿命的目的。
本发明可有效减少催化剂的结焦，充分发挥循环物料中烯烃组分对MTP催化剂活性中心的促进和保护作用，提高催化剂效率；同时，循环烃中的C4烷烃组分被精馏分离后，使得循环过程中的能耗大幅度降低。C4烷烃进行裂解处理，也进一步提高了MTP反应过程中丙烯的收率。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
下述各实施例中采用以下方法测试：
(1)丙烯收率的测试/计算方法
来自罐区甲醇罐的液体甲醇由管道经外管廊进入MTP装置甲醇缓冲罐(其中设置有流量计，可计算出消耗的甲醇的量)，由甲醇给料泵经预热从顶部进入DME反应器。DME反应器的底部流出物分为两股，其中一股物流经分离出气液两相，气相被分成5股分别加热到约230℃-280℃后从侧面送入MTP反应器的2/3/4/5/6床层，液相从侧线加入到MTP反应器以调节MTP反应器的床层温度；另外一股则与来自精制单元的C3/C4/C5类循环物流和部分循环水蒸汽混合后经加热炉加热到约470℃后从顶部进入MTP反应器。反应器生成产物经过精馏系统分离得到丙烯产品，输送至罐区，由流量计或储罐罐容计算丙烯产量。
丙烯收率＝丙烯产量/甲醇消耗量
(2)催化剂单程寿命
反应原料(甲醇/二甲醚)在进入MTP反应器，开始在新鲜催化剂或经烧焦再生后的催化剂床层进行反应，当反应器出口气相组分中二甲醚含量达到20000ppm时，催化剂即需再生。从原料开始进料到催化剂需要再生时的运行时间即为催化剂单程寿命。
下述各实施例中仪器设备及原料来源信息：
(1)MTP反应器出口产物如表1、2所示：
表1
表2
本发明以下实施例中未介绍的原料，其来源均采用本领域的常见试剂。
实施例1、
(1)将表1中所示的MTP反应的产物经过激冷塔冷却将水分离后，经选择性加氢反应器反应后得到C4-气相组分、C4与C4+的混合液相组分，选择性加氢反应器中的操作温度为82℃，操作压力为1.2MPa，氢气与工艺气体的体积为1：8，体积空速为11h-1；经选择性加氢反应器后，反应产物中二烯烃和炔烃混合物的总含量为2ppm；
(2)将C4-气相组分在88℃，1.98Mpa下进行精馏分离、脱丙烷处理后得到C2组分；同时，C4与C4+的混合液相组分在精馏塔塔底再沸器中进行精馏分离，再沸器的温度为165℃，压力为2.11Mpa，得到C4组分、C5与C6混合组分、C6+组分；
(3)将步骤(2)得到的C4组分进行精馏分离后得到C4烷烃和C4烯烃，将得到的C4烷烃排出上述的反应系统后，在温度为830℃，压力为-27pa，的条件下进行裂解处理；
(4)将步骤(2)得到的C2组分、C5与C6混合组分以及步骤(3)得到的C4烯烃作为循环烃返回至MTP反应器，所述C4烯烃在循环烃中的含量为62.31mol％。
实施例2、
(1)将表1中所示的MTP反应的产物经过激冷塔冷却将水分离后，经选择性加氢反应器反应后得到C4-气相组分、C4与C4+的混合液相组分，选择性加氢反应器中的操作温度为67℃，操作压力为1.4MPa，氢气与工艺气体的体积为1：8，体积空速为18h-1；经选择性加氢反应器后，反应产物中二烯烃和炔烃混合物的总含量为7ppm；
(2)将C4-气相组分在90℃，1.8Mpa下进行精馏分离、脱丙烷处理后得到C2组分；同时，C4与C4+的混合液相组分在精馏塔塔底再沸器中进行精馏分离，再沸器的温度为185℃，压力为2.2Mpa，得到C4组分、C5与C6混合组分、C6+组分；
(3)将步骤(2)得到的C4组分进行精馏分离后得到C4烷烃和C4烯烃，将得到的C4烷烃排出上述的反应系统后，在温度为750℃，压力为-22pa，水蒸气比为0.45的条件下进行裂解处理；
(4)将步骤(2)得到的C2组分、C5与C6混合组分以及步骤(3)得到的C4烯烃作为循环烃返回至MTP反应器，所述C4烯烃在循环烃中的含量为60.52mol％。
实施例3、
(1)将表1中所示的MTP反应的产物经过激冷塔冷却将水分离后，经选择性加氢反应器反应后得到C4-气相组分、C4与C4+的混合液相组分，选择性加氢反应器中的操作温度为120℃，操作压力为0.7MPa，氢气与工艺气体的体积为1：8，体积空速为20h-1；经选择性加氢反应器后，反应产物中二烯烃和炔烃混合物的总含量为2ppm；
(2)将C4-气相组分在90℃，1.90Mpa下进行精馏分离、脱丙烷处理后得到C2组分；同时，C4与C4+的混合液相组分在精馏塔塔底再沸器中进行精馏分离，再沸器的温度为170℃，压力为1.9Mpa，得到C4组分、C5与C6混合组分、C6+组分；
(3)将步骤(2)得到的C4组分进行精馏分离后得到C4烷烃和C4烯烃，将得到的C4烷烃排出上述的反应系统后，在温度为840℃，压力为-20pa，水蒸气比为0.45的条件下进行裂解处理；
(4)将步骤(2)得到的C2组分、C5与C6混合组分以及步骤(3)得到的C4烯烃作为循环烃返回至MTP反应器，所述C4烯烃在循环烃中的含量为63.83mol％。
对比例1、
将表1中所示的MTP反应的产物经过激冷塔冷却将水分离后，产物中二烯烃和炔烃混合物的总含量为2.64ppm；将上述经处理的产物在精馏塔塔底再沸器中进行精馏分离后作为循环烃返回至MTP反应器，再沸器的温度为165℃，压力为2.11Mpa，循环烃中C4烯烃的含量为25.03mol％。
对比例2、
(1)将表1中所示的MTP反应的产物经过激冷塔冷却将水分离后，经选择性加氢反应器反应后得到C4-气相组分、C4与C4+的混合液相组分，选择性加氢反应器中的操作温度为82℃，操作压力为1.2MPa，氢气与工艺气体的体积为1：8，体积空速为11h-1；经过选择性加氢反应器后，反应产物中二烯烃和炔烃混合物的总含量为2ppm；
(2)将C4-气相组分在88℃，1.98Mpa下进行精馏分离、脱丙烷处理后得到C2组分；同时，C4与C4+的混合液相组分在精馏塔塔底再沸器中进行精馏分离，再沸器的温度为165℃，压力为2.11Mpa，得到C4组分、C5与C6混合组分、C6+组分；
(3)将步骤(2)得到的C2组分、C5与C6混合组分和C4组分作为循环烃返回至MTP反应器，所述C4烯烃在循环烃中的含量为23.94mol％。
对比例3、
(1)将表1中所示的MTP反应的产物经过激冷塔冷却将水分离后，产物中二烯烃和炔烃混合物的总含量为2.57ppm；
(2)将C4-气相组分在88℃，1.98Mpa下进行精馏分离、脱丙烷处理后得到C2组分；同时，C4与C4+的混合液相组分在精馏塔塔底再沸器中进行精馏分离，再沸器的温度为165℃，压力为2.11Mpa，得到C4组分、C5与C6混合组分、C6+组分；
(3)将步骤(2)得到的C4组分进行精馏分离后得到C4烷烃和C4烯烃；
(4)将步骤(2)得到的C2组分、C5与C6混合组分以及步骤(3)得到的C4烯烃作为循环烃返回至MTP反应器，所述C4烯烃在循环烃中的含量为60.78mol％。
对比例4、
(1)将表1中所示的MTP反应的产物经过激冷塔冷却将水分离后，经选择性加氢反应器反应后得到C4-气相组分、C4与C4+的混合液相组分，选择性加氢反应器中的操作温度为82℃，操作压力为1.2MPa，氢气与工艺气体的体积为1：8，体积空速为11h-1；经过选择性加氢反应器后，反应产物中二烯烃和炔烃混合物的总含量为2ppm；
(2)将C4-气相组分在88℃，1.98Mpa下进行精馏分离、脱丙烷处理后得到C2组分；同时，C4与C4+的混合液相组分在精馏塔塔底再沸器中进行精馏分离，再沸器的温度为165℃，压力为2.11Mpa，得到C4组分、C5与C6混合组分、C6+组分；
(3)将步骤(2)得到的C4组分进行精馏分离后得到C4烷烃和C4烯烃；
(4)将步骤(2)得到的C2组分、C5与C6混合组分以及步骤(3)得到的C4烯烃作为循环烃返回至MTP反应器，所述C4烯烃在循环烃中的含量为62.13mol％。
将经上述实施例1，对比例1-4得到的循环烃返回至MTP反应器进行反应，经检测，MTP反应器中丙烯的收率及MTP反应所用催化剂寿命参数见下表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
丙烯收率(％) 27.81 27.19 27.86 26.51 26.52 26.86 27.23
寿命(h) 8578 8328 8555 7156 7963 8103 8578
从上表中实施例结果可以看出，对MTP反应器出口的工艺气进行选择性加氢，脱除工艺气中的炔烃或者二烯烃，可减少MTP反应系统中的结焦物，延长催化剂寿命；将C4烯烃作为循环烃的一部分更有利于MTP反应中C4组分向生成丙烯方向反应的生成，提高丙烯的产率；同时，对分离出的C4烷烃经过蒸汽裂解处理，可以作为生产低碳烯烃的原料，进一步提高丙烯产量。
本发明的目的和/或方案将以优选实施方式的形式给出。对这些实施方式的说明是用于对本发明的理解，而非限制可行的其他实施方式，这些其他实施方式可由对本发明的实践得知。

Claims (9)

1.一种提高甲醇制丙烯收率和延长催化剂寿命的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将MTP反应的产物经选择性加氢反应后得到C4-气相组分、C4与C4+的混合液相组分；
(2)将所述C4-气相组分经精馏分离、脱丙烷处理后得到C2组分；所述C4与C4+的混合液相组分经精馏分离后，得到C4组分、C5与C6混合组分、C6+组分；
(3)将所述C4组分进行精馏分离后得到C4烷烃和C4烯烃；
(4)将步骤(2)得到的所述C2组分、C5与C6混合组分以及步骤(3)得到的所述C4烯烃作为循环烃返回至MTP反应器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的选择性加氢反应在选择性加氢反应器中进行。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的选择性加氢反应器中的操作温度为40-120℃，操作压力的0.7-1.5MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，经步骤(1)中的选择性加氢反应后，所得反应产物中二烯烃和炔类混合物的总含量低于10ppm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，MTP反应的产物在进行选择性加氢反应前进入激冷塔进行冷却。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中经精馏分离后的C4烷烃排出后进行裂解处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的裂解处理在蒸汽裂解装置中进行,反应温度为750-850℃，蒸汽裂解装置的压力为-20～-30pa。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述C4与C4+的混合液相组分进行所述精馏分离的温度为155-185℃，压力为1.8-2.2MPa。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的所述循环烃中C4烯烃的含量为40-80mol％。
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