CN114042911A - 一种复合粉末、复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镍包钛碳化硅复合涂层的制备方法，包括：向Ni60‑38WC复合粉末中添加固体润滑剂镍包钛碳化硅(25Ni‑Ti3SiC2)粉末进行混合以获得所需喷涂粉末，其中镍包钛碳化硅粉末的添加量为5％～15％(质量分数)，然后采用低温超音速火焰喷涂技术(HVAF)在45钢基体上制备复合涂层。本发明提供的方法制备的复合涂层结构致密，与基体结合良好，具有优异的耐磨损性能。本发明还提供了一种复合粉末及其制备方法和复合涂层及其应用。
Description
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，尤其涉及一种复合粉末、复合涂层及其制备方法和应用，具体为一种镍基添加镍包钛碳化硅复合涂层及其制备方法和应用。
背景技术
在先进制造行业中，许多机械零部件通常会受到腐蚀、磨损、温度、潮湿等因素的影响，这些因素会阻碍机械零部件的正常工作并缩短其使用寿命。统计表明磨损与腐蚀造成的损失，在发达国家约占该国家GDP的3％～5％，而发展中国家则高达10％，由此引起机械零部件在加工与生产过程中性能下降、最终失效。
表面涂层技术是实现机械零部件表面性能强化和修复的有效手段，可以赋予机械零部件特定的耐磨和减摩性能。低温超音速火焰喷涂(HVAF)技术经过多年的发展，工艺已经非常成熟，并且其制备的涂层具有孔隙率低、结合强度高、耐磨损、耐腐蚀和耐高温的优良特点。因此HVAF涂层应用领域广泛，涉及到航空航天、交通运输、石油化工、电力能源、冶金工业、纺织与造纸、机械制造、医疗行业等方面，主要是广泛应用于预防和保护机械零部件表面产生磨损和腐蚀而导致的失效，如活塞件、轧辊、燃气轮机等。延长机械零部件的服役周期和使用寿命，并且减少自身和其对磨件的磨损损害已经成为工业应用的迫切需求，开发一种耐磨损、耐腐蚀表面防护涂层已经成为重中之重。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种复合粉末、复合涂层及其制备方法和应用，本发明提供的方法制备的涂层具有优异的耐磨损、耐腐蚀性能，能够延长机械零部件的服役周期和使用寿命，并且减少其对磨件的损害。
本发明提供了一种复合粉末，包括：
Ni60-38WC和25Ni-Ti3SiC2。
优选的，所述Ni60-38WC在复合粉末中的质量含量为85～95％；
所述25Ni-Ti3SiC2在复合粉末中的质量含量为5～15％。
本发明提供了一种上述技术方案所述的复合粉末的制备方法，包括：
将Ni60-38WC和25Ni-Ti3SiC2混合后进行球磨，得到复合粉末。
优选的，所述Ni60-38WC的粒度为15～45μm；
所述25Ni-Ti3SiC2的粒度为15～45μm。
优选的，所述球磨的转速为80～100r/min；所述球磨的时间为80～120min。
本发明提供了一种复合涂层的制备方法，包括：
在基体表面喷涂复合粉末，得到复合涂层；
所述复合粉末为上述技术方案所述的复合粉末。
优选的，所述喷涂的方法为低温超音速火焰喷涂。
优选的，所述超音速火焰喷涂过程中的工艺参数为：
甲烷气体流量为130～170L/min；
氧气气体流量为210～230L/min；
压缩空气气体流量为380～420L/min；
氩气气体流量为20～30L/min；
送粉速率为40～50g/min；
喷涂距离为220～240mm。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的复合涂层。
本发明提供了上述技术方案所述的复合涂层在机械零部件中的应用；
所述应用选自表面防护、性能强化、维修和再制造中的一种或几种。
本发明采用低温超音速火焰喷涂技术在机械零部件表面制备一种耐磨损、耐腐蚀的Ni60-38WC+少量镍包钛碳化硅涂层，本发明提供的复合涂层可以恢复机械零部件尺寸，同时也能提升机械零部件表面性能。本发明首次利用低温超音速火焰喷涂技术在45钢基体表面制备Ni60-38WC+少量镍包钛碳化硅复合涂层；本发明制备的复合涂层具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，可作为机械零部件的表面防护涂层，在恢复工件尺寸的同时，提升工件表面性能，并且延长机械零部件的服役周期和使用寿命，将为同类机械零部件的再制造修复提供技术参考；本发明所采用的25Ni-Ti3SiC2粉末，Ti3SiC2陶瓷粉末颗粒的外表面包覆一层Ni金属，25Ni-Ti3SiC2粉末颗粒呈球形形貌，增加了喷涂粉末的流动性，大大降低了喷涂过程中喷枪结瘤或堵枪的现象，从而使制备的涂层性能更佳；本发明采用低温超音速火焰喷涂技术制备Ti3SiC2陶瓷复合涂层，喷涂火焰温度较低，在2000℃以下，而且喷涂粉末粒子的速度更快，可以有效防止Ti3SiC2陶瓷粉末颗粒受热分解和反弹现象，使其与基体材料紧密粘结。
附图说明
图1为本发明实施例1～3中Ni60-38WC(a，b)和25Ni-Ti3SiC2(c，d)粉末SEM图；
图2为本发明实施例1～3中Ni60-38WC(a)和25Ni-Ti3SiC2(b)粉末XRD图；
图3为本发明实施例1～3中Ni60-38WC(a)和25Ni-Ti3SiC2(b)粉末粒径分布图；
图4为本发明实施例1～3中含不同质量分数镍包钛碳化硅的镍基复合涂层-界面形貌图；(a)Ni60-38WC，(b)掺杂5wt.％25Ni-Ti3SiC2，(c)掺杂10wt.％25Ni-Ti3SiC2，(d)掺杂15wt.％25Ni-Ti3SiC2；
图5为本发明实施例1～3中含不同质量分数镍包钛碳化硅的镍基复合涂层截面形貌图；(a)Ni60-38WC，(b)掺杂5wt.％25Ni-Ti3SiC2，(c)掺杂10wt.％25Ni-Ti3SiC2，(d)掺杂15wt.％25Ni-Ti3SiC2；
图6为本发明实施例1～3中含不同质量分数镍包钛碳化硅的镍基复合涂层XRD图谱；
图7为本发明实施例1～3中含不同质量分数镍包钛碳化硅的镍基复合涂层表面硬度柱状图；
图8为本发明实施例1～3中含不同质量分数镍包钛碳化硅的镍基复合涂层摩擦系数曲线图；
图9为本发明实施例1～3中含不同质量分数镍包钛碳化硅的镍基复合涂层磨损体积柱状图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
本发明提供了一种复合粉末，包括：
Ni60-38WC和25Ni-Ti3SiC2。
在本发明中，所述Ni60-38WC的成分为：62％(质量分数)Ni60，38％(质量分数)WC。本发明对所述Ni60-38WC的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，如可采用成都大光热喷涂材料有限公司提供的DG.Ni6038WC产品。
在本发明中，Ni60作为一种熔点较低，流动性好，硬度较高，组织性能稳定的合金粉末，常用于制备耐热、耐蚀、抗氧化和抗高温磨损涂层，是镍基合金粉末材料中最重要的成分之一；而WC是最常见的硬质材料，颜色为灰色或者黑色，制备工艺成熟，来源方便，结构为密排六方，WC具有很高的硬度、高耐腐蚀性能、高耐磨损性能的优点，与镍基合金混合具有较好的湿润性。
在本发明中，所述25Ni-Ti3SiC2的成分为：25％(质量分数)Ni，75％(质量分数)Ti3SiC2。在本发明中，所述25Ni-Ti3SiC2可通过水热法制备得到，可由市场购买获得，如可采用安徽盈锐优材科技有限公司提供的产品。
在本发明中，Ti3SiC2是一种层状六方结构化合物，Ti3SiC2的结构可以描述为两个边缘共享的Ti6C八面体层，中间由一个二维封闭填充Si层连接，赋予Ti3SiC2材料层状结构和自润滑特性；Ti3SiC2的价带和导带在费米面处有交叠，使其具有类似于金属的导电性；Ti3SiC2的能带结构呈现出各向异性，导电性能具有各向异性。Ti3SiC2优异的自润滑特性，同时兼具良好的导电、导热及高温力学性能，使得Ti3SiC2成为一种备受期待的新型涂层材料，但是Ti3SiC2陶瓷材料在高温下易受热分解为TiC，导致制备的涂层性能不理想，并且Ti3SiC2陶瓷材料熔点超过3000℃，在涂层制备过程中不易熔化，撞击在基体表面会出现反弹现象，制备Ti3SiC2陶瓷复合涂层存在技术瓶颈，目前现有技术尚未有成功利用热喷涂技术制备Ti3SiC2层状陶瓷涂层的研究报道。
在本发明中，所述Ni60-38WC在复合粉末中的质量含量优选为85～95％，更优选为88～92％，最优选为90％。
在本发明中，所述25Ni-Ti3SiC2在复合粉末中的质量含量优选为5～15％，更优选为8～12％，最优选为10％。
在本发明中，所述复合粉末的粒度优选为15～45μm，更优选为20～40μm，最优选为25～35μm。
本发明提供了一种上述技术方案所述的复合粉末的制备方法，包括：
将Ni60-38WC和25Ni-Ti3SiC2混合后进行球磨，得到复合粉末。
在本发明中，所述Ni60-38WC的粒度优选为15～45μm，更优选为20～40μm，更优选为25～35μm，最优选为30μm。
在本发明中，所述25Ni-Ti3SiC2的粒度优选为15～45μm，更优选为20～40μm，更优选为25～35μm，最优选为30μm。
在本发明中，所述混合后优选还包括：
将混合后的粉末烘干。
在本发明中，所述烘干的温度优选为110～130℃，更优选为115～125℃，最优选为120℃；烘干的时间优选为1～3小时，更优选为1.5～2.5小时，最优选为2小时。
在本发明中，所述烘干优选在干燥箱中保温烘干。
在本发明中，所述球磨优选在机械球磨机中进行研磨、搅拌。
在本发明中，所述球磨过程中的转速优选为80～100r/min，更优选为85～95r/min，最优选为90r/min；球磨的时间优选为80～120min，更优选为90～110min，最优选为100min。
本发明提供了一种复合涂层的制备方法，包括：
在基体表面喷涂复合粉末，得到复合涂层；
所述复合粉末为上述技术方案所述的复合粉末。
在本发明中，所述基体优选为45钢；所述基底的尺寸优选为10×10×3cm的块状试样；所述基底用于提供喷涂界面。
在本发明中，所述喷涂之前优选还包括：
将所述基体进行打磨处理、超声波清洗和喷砂处理。
在本发明中，所述打磨处理优选为采用立式砂轮机打磨去除基体表面的氧化皮和油污。
在本发明中，所述喷砂处理过程中的喷砂材料优选为棕刚玉；所述喷砂材料的粒径优选为20～30目，更优选为22～28目，最优选为24～26目；喷砂压力优选为0.3～0.7MPa，更优选为0.4～0.6MPa，最优选为0.5MPa；喷砂距离优选为15～25cm，更优选为18～22cm，最优选为20cm；喷砂角度优选为43～47°，更优选为44～46°，最优选为45°；喷砂时间优选为6～10s，更优选为7～9s，最优选为8s。
在本发明中，所述喷砂完成后优选还包括：
将喷砂后的基底进行清洗后烘干。
在本发明中，所述清洗的试剂优选为乙醇，更优选为无水乙醇。
在本发明中，所述喷涂之前优选将所述复合粉末置入喷涂设备的送粉器中，并进行摇晃使粉末成分均匀。
在本发明中，所述喷涂的方法优选为低温超音速火焰喷涂。
在本发明中，所述超音速火焰喷涂过程中的工艺参数为：
甲烷气体流量优选为130～170L/min，更优选为140～160L/min，最优选为150L/min；氧气气体流量优选为210～230L/min，更优选为215～225L/min，最优选为220L/min；压缩空气气体流量优选为380～420L/min，更优选为390～410L/min，最优选为400L/min；氩气气体流量优选为20～30L/min，更优选为23～27L/min，最优选为25L/min；送粉速率优选为40～50g/min，更优选为43～47g/min，最优选为45g/min；喷涂距离优选为220～240mm，更优选为225～235min，最优选为2230min。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的复合涂层。
在本发明中，所述复合涂层的厚度优选为0.3～0.35mm，更优选为0.31～0.34mm，最优选为0.32～0.33mm。
本发明提供了上述技术方案所述的复合涂层在机械零部件中的应用；
所述应用选自表面防护、性能强化、维修和再制造中的一种或几种。
本发明首次利用低温超音速火焰喷涂技术在45钢基体表面制备Ni60-38WC+少量镍包钛碳化硅复合涂层；本发明制备的复合涂层具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，可作为机械零部件的表面防护涂层，在恢复工件尺寸的同时，提升工件表面性能，并且延长机械零部件的服役周期和使用寿命，将为同类机械零部件的再制造修复提供技术参考；本发明所采用的25Ni-Ti3SiC2粉末，Ti3SiC2陶瓷粉末颗粒的外表面包覆一层Ni金属，25Ni-Ti3SiC2粉末颗粒呈球形形貌，增加了喷涂粉末的流动性，大大降低了喷涂过程中喷枪结瘤或堵枪的现象，从而使制备的涂层性能更佳；本发明采用低温超音速火焰喷涂技术制备Ti3SiC2陶瓷复合涂层，喷涂火焰温度较低，在2000℃以下，而且喷涂粉末粒子的速度更快，可以有效防止Ti3SiC2陶瓷粉末颗粒受热分解和反弹现象，使其与基体材料紧密粘结。
本发明以下实施例中所采用的Ni60-38WC为成都大光热喷涂材料有限公司提供的DG.Ni6038WC产品；25Ni-Ti3SiC2为安徽盈锐优材科技有限公司提供的产品；Ni60-38WC(Ni60-WC)单独制备涂层方法及工艺参数与实施例中一致。
实施例1
用电子天平称量5％(质量分数)的镍包钛碳化硅粉末与Ni60-38WC粉末于烧杯中，然后将质量配比后的混合粉末倒入机械球磨机中，机械球磨转速设定为100r/min，球磨时间为120min；
将混合好的粉末置于干燥箱中120℃下保温2h烘干，然后做好记号备用；
将45钢基体用立式砂轮机打磨去除表面的氧化皮和油污，在喷涂前2小时内除油除锈后的45钢表面进行喷砂处理；
喷砂处理采用粒径为24目的棕刚玉喷砂材料，喷砂工艺参数：喷砂压力为0.5MPa，喷砂距离为20cm，喷砂角度为45°，喷砂时间为8s，在45钢基体喷砂后使用无水乙醇清洗并烘干；
以氩气作为保护气和送粉气，甲烷作为燃料，氧气作为助燃剂，使用超音速火焰喷涂设备在喷砂后的45钢基体上喷涂上述机械球磨混合后的粉末，获得沉积的复合涂层；
喷涂的主要工艺参数为：甲烷气体流量为150L/min，氧气气体流量为220L/min，压缩空气气体流量为400L/min，氩气气体流量为25L/min，送粉速率为45g/min，喷涂距离为230mm。
采用扫描电子显微镜(SEM)对粉末Ni60-38WC、25Ni-Ti3SiC2表面形貌和复合涂层截面形貌进行观察；采用激光粒度分析仪对粉末Ni60-38WC、25Ni-Ti3SiC2的粒径分布区间进行测量；采用X射线衍射仪，其光源为Cu钯K-a射线，λ＝1.5406nm，管电压40kV，管电流40mA，衍射角2θ为10°-70°，扫描速度为0.02°/s，辅助Jade6.5软件，确定粉末Ni60-38WC、25Ni-Ti3SiC2和所述复合涂层物相组成；检测结果如图1～图6所示。
采用维氏显微硬度仪来测量实施例1制备的复合涂层的硬度，试验载荷为200g，加载时间为10s，每个涂层选取5个点进行测量，计算其算术平均值，即为复合涂层维氏硬度；采用UMT-2摩擦磨损试验机对复合涂层的摩擦磨损性能进行研究，试样为45钢基体表面喷涂的所述复合涂层，摩擦对磨副选用直径为9.5mm的Al2O3球，实验在干滑动摩擦下进行，具体工况参数如下：施加载荷为10N，摩擦方式为线性往复运动，摩擦时间为30min，摩擦速率为5Hz，摩擦行程5mm，摩擦温度为常温，每组试样在同一工况条件下重复测量三次。在摩擦磨损试验完成后，采用奥林巴斯4000激光共聚焦显微镜测量磨损后复合涂层磨痕截面面积，根据公式(1)即可得到磨损体积
V＝S×L(1)
式中：V为磨损体积；S为磨痕截面面积；L为磨痕长度。
检测结果如图7～图9所示。
实施例2
按照实施例1的方法制备得到复合涂层，与实施例1的区别在于，镍包钛碳化硅粉末添加量为10％(质量分数)。
实施例3
按照实施例1的方法制备得到复合涂层，与实施例1的区别在于，镍包钛碳化硅粉末添加量为15％(质量分数)。
由以上实施例可知，本发明首次利用低温超音速火焰喷涂技术在45钢基体表面制备Ni60-38WC+少量镍包钛碳化硅复合涂层；本发明制备的复合涂层具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，可作为机械零部件的表面防护涂层，在恢复工件尺寸的同时，提升工件表面性能，并且延长机械零部件的服役周期和使用寿命，将为同类机械零部件的再制造修复提供技术参考；本发明所采用的25Ni-Ti3SiC2粉末，Ti3SiC2陶瓷粉末颗粒的外表面包覆一层Ni金属，25Ni-Ti3SiC2粉末颗粒呈球形形貌，增加了喷涂粉末的流动性，大大降低了喷涂过程中喷枪结瘤或堵枪的现象，从而使制备的涂层性能更佳；本发明采用低温超音速火焰喷涂技术制备Ti3SiC2陶瓷复合涂层，喷涂火焰温度较低，在2000℃以下，而且喷涂粉末粒子的速度更快，可以有效防止Ti3SiC2陶瓷粉末颗粒受热分解和反弹现象，使其与基体材料紧密粘结。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合粉末，包括：
Ni60-38WC和25Ni-Ti3SiC2。
2.根据权利要求1所述的复合粉末，其特征在于，所述Ni60-38WC在复合粉末中的质量含量为85～95％；
所述25Ni-Ti3SiC2在复合粉末中的质量含量为5～15％。
3.一种权利要求1所述的复合粉末的制备方法，包括：
将Ni60-38WC和25Ni-Ti3SiC2混合后进行球磨，得到复合粉末。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述Ni60-38WC的粒度为15～45μm；
所述25Ni-Ti3SiC2的粒度为15～45μm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述球磨的转速为80～100r/min；所述球磨的时间为80～120min。
6.一种复合涂层的制备方法，包括：
在基体表面喷涂复合粉末，得到复合涂层；
所述复合粉末为权利要求1所述的复合粉末。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述喷涂的方法为低温超音速火焰喷涂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述超音速火焰喷涂过程中的工艺参数为：
甲烷气体流量为130～170L/min；
氧气气体流量为210～230L/min；
压缩空气气体流量为380～420L/min；
氩气气体流量为20～30L/min；
送粉速率为40～50g/min；
喷涂距离为220～240mm。
9.一种权利要求6所述的方法制备得到的复合涂层。
10.权利要求9所述的复合涂层在机械零部件中的应用；
所述应用选自表面防护、性能强化、维修和再制造中的一种或几种。
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