CN111778470A - 一种复合粉末及其制备方法、一种自修复涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合粉末及其制备方法、一种自修复涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合粉末及其制备方法、一种自修复涂层及其制备方法和应用，属于表面工程技术领域。本发明提供的复合粉末，由包括以下质量百分含量的原料经混合制备得到：2.5～4.5％硼粉末、0.6～1.5％石墨粉末、3～4.5％硅粉末、5～15％铬粉末、5～15％镍粉末、0.8～1％钼粉末、0.3～0.5％稀土氧化物粉末、1～10％硅酸盐矿物粉末和余量的铁粉末。本发明提供的复合粉末制备得到的自修复涂层可在油(脂)润滑或干摩擦条件下，实现涂层磨损表面微观损伤的原位自修复，并使涂层的力学性能在线强化，从而使涂层具有优异的摩擦学性能。

Description

一种复合粉末及其制备方法、一种自修复涂层及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，尤其涉及一种复合粉末及其制备方法、一种自修复涂层及其制备方法和应用。
背景技术
机械装备零部件的磨损、腐蚀、断裂等几种典型失效均源自于表面损伤。在高速、重载、高温等条件下服役的机械零件往往会因为表面局部损伤而导致整体失效，最终引起装备故障甚至造成灾难性后果。其中，摩擦磨损是机械与工程领域普遍存在的现象。当前，改善机械装备摩擦磨损主要通过以下3种手段，一是在装备设计阶段进行合理的摩擦学结构设计；二是在装备制造、维修或再制造阶段，通过表面涂层技术改善零部件的力学性能，进而赋予装备零部件特殊的耐磨或减摩功能；三是在装备使用阶段，实施有效的润滑。对于定型的机械装备来说，无法改变其结构设计，因此，改善装备摩擦磨损的手段主要是应用表面涂层技术，并实施合理的润滑。
表面涂层技术是实现新品零件表面性能强化和损伤零件表面修复的有效手段，可以赋予机械装备零部件特定的减摩或耐磨性能。但传统金属或合金防护涂层在材料体系和制备工艺确定后，其物相结构、整体性能和使役行为随即确定。例如，采用热喷涂技术制备的铁基、镍基或钴基等合金涂层，随着服役时间的延长，由于涂层局部磨损造成的微观损伤会引发涂层整体失效，从而导致零部件失效和装备故障。也就是说，传统金属或合金涂层一方面不具备磨损原位自修复功能，无法对磨损表面早期微观损伤进行原位自修复；另一方面，传统金属或合金涂层不具备涂层硬度(H)和硬度/弹性模量比(H/E)等力学性能的在线强化功能，无法在涂层磨损过程中保持并提高自身显微硬度和硬度/弹性模量比。因此，传统抗磨或减摩涂层不能在摩擦服役工况下持续保持零件运行的可靠性，更无法有效延长零件的使用寿命。
微纳米自修复添加剂技术是装备智能自修复技术的主要研究内容之一。该技术将微纳米颗粒分散到润滑油(脂)当中，以润滑介质为载体将微纳米颗粒输送到机械装备的摩擦表面，利用微纳米材料独特的理化性能，通过机械摩擦作用、摩擦化学作用和摩擦电化学作用在磨损表面沉积、结晶、渗透、铺展成膜，从而原位生成一层具有超强润滑作用的自修复层或填充表面微观损伤，以补偿机械装备运行过程中零件表面产生的磨损，从而实现油(脂)润滑条件下机械装备零件磨损表面微观损伤的自修复。但微纳米自修复添加剂技术存在以下突出问题无法有效解决：仅适用于润滑工况，仅能实现有限修复，很难在修复损伤同时，实现表面硬度等力学性能的在线强化。
发明内容
鉴于现有技术的上述不足，本发明的目的在于提供一种复合粉末及其制备方法、一种自修复涂层及其制备方法和应用。将本发明提供的复合粉末用于制备机械装备零部件表面涂层，能够使涂层的磨损表面在自修复损伤的同时，实现力学性能的在线强化。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合粉末，由包括以下质量百分含量的原料经混合制备得到：
2.5～4.5％硼粉末、0.6～1.5％石墨粉末、3～4.5％硅粉末、5～15％铬粉末、5～15％镍粉末、0.8～1％钼粉末、0.3～0.5％稀土氧化物粉末、1～10％硅酸盐矿物粉末和余量的铁粉末；所述稀土氧化物粉末包括氧化铈、氧化镧或氧化钇；
所述硅酸盐矿物粉末的平均粒径小于1.0μm。
优选地，所述硅酸盐矿物粉末包括蛇纹石、凹凸棒石、海泡石和蒙脱石中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛下，将硼粉末、石墨粉末、硅粉末、铬粉末、镍粉末、钼粉末、铁粉末、稀土氧化物粉末和硅酸盐矿物粉末混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行干燥，得到干燥粉末；
在保护气氛下，将所述干燥粉末进行热处理，得到所述复合粉末。
优选地，所述干燥的方式为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为200～300℃，出口温度为90～120℃，雾化盘频率为150～250Hz。
优选地，所述热处理的温度为300～600℃，时间2～3h。
本发明还提供了一种自修复涂层的制备方法，包括以下步骤：
将上述技术方案所述复合粉末或由上述技术方案所述制备方法制得的复合粉末，热喷涂到金属基体表面，得到自修复涂层。
优选地，所述金属基体进行热喷涂前，依次进行除油和喷砂处理。
优选地，所述热喷涂为等离子喷涂或火焰喷涂。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的自修复涂层。
本发明还提供了上述技术方案所述的自修复涂层在机械零件的表面防护、性能强化、维修与再制造领域中的应用。
本发明提供的复合粉末，由包括以下质量百分含量的原料经混合制备得到：2.5～4.5％硼粉末、0.6～1.5％石墨粉末、3～4.5％硅粉末、5～15％铬粉末、5～15％镍粉末、0.8～1％钼粉末、0.3～0.5％稀土氧化物粉末、1～10％硅酸盐矿物粉末和余量的铁粉末；所述稀土氧化物粉末包括氧化铈、氧化镧或氧化钇；所述硅酸盐矿物粉末的平均粒径小于1.0μm。本发明提供的复合粉末在后续热喷涂过程中，B粉末与Cr粉末形成CrB，石墨粉末与Cr粉末形成Cr2C3，Si粉末不仅能够固溶在Fe和Ni中，起到固溶强化的作用，还能够在涂层摩擦过程中与硅酸盐矿物中释放的氧形成SiO2，形成的CrB、Cr2C3和SiO2能够有效地提高涂层的硬度；稀土氧化物能够促进硅酸盐矿物在摩擦过程中释放氧原子，氧原子与摩擦表面的Fe和Si发生摩擦化学反应形成铁的氧化物(Fe3O4、Fe2O3、FeO、FeOOH)和氧化硅硬质相，在实现涂层磨损自修复的同时，提高涂层的硬度和硬度/弹性模量比；硅酸盐矿物粉末可在摩擦化学和摩擦机械效应的作用下，释放出大量具有较高反应活性的O-、-O-、-Si-O、Si-、-Mg(Al)-OH和OH-基团，一方面含氧活性基团在摩擦表面发生氧化反应，生成多种铁的氧化物，另一方面含Si、Mg和Al元素的活性基团发生重组，生成Al2O3、SiO2、SiOx、SiO、MgSiO3硬质相，从而降低摩擦系数，改善涂层的耐磨性。因此，本发明提供的复合粉末制得的涂层能够在磨损表面的损伤自修复的基础上，实现涂层力学性能的在线强化，提高机械装备运行可靠性，降低故障率和运行成本，延长使用寿命。实施例结果表明，本发明提供的复合粉末制得的涂层经过摩擦磨损后，表面弹性模量约为215～225GPa，与磨损前相比变化不大，且与常规铁基合金材料相当，而纳米硬度为11.8～14.7GPa，较涂层磨损前硬度提高51％～87％，有效地提高了涂层硬度/弹膜比，从而显著提高涂层的耐磨性。
附图说明
图1为实施例1制备得到的复合粉末的SEM图；
图2为实施例1制备得到涂层的截面形貌SEM图；
图3为对比例1制备得到涂层的截面形貌SEM图；
图4为实施例1～8和对比例1～2制得涂层截面的显微硬度图；
图5为实施例1～8和对比例1～2制得涂层截面的纳米硬度与弹性模量图；
图6为对比例1制得涂层在油润滑条件下的摩擦系数和摩擦接触电阻随时间变化曲线图；
图7为实施例1制得涂层在油润滑条件下的摩擦系数和摩擦接触电阻随时间变化曲线图；
图8为对比例1和实施例1制得涂层的磨痕形貌截面轮廓曲线图；
图9为实施例1～8和对比例1～2制得涂层在油润滑条件下的摩擦系数与磨损体积变化图；
图10为实施例1～8和对比例1～2制得涂层经过摩擦磨损试验后截面纳米硬度与弹性模量图；
图11为实施例1～8和对比例1～2制得涂层经过摩擦磨损试验后截面的纳米硬度/弹性模量变化图。
具体实施方式
本发明提供一种复合粉末，由包括以下质量百分含量的原料经混合制备得到：
2.5～4.5％硼粉末、0.6～1.5％石墨粉末、3～4.5％硅粉末、5～15％铬粉末、5～15％镍粉末、0.8～1％钼粉末、0.3～0.5％稀土氧化物粉末、1～10％硅酸盐矿物粉末和余量的铁粉末。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
以质量百分含量计，本发明提供的复合粉末包括2.5～4.5％的硼粉末，优选为3～4％；所述硼粉末的平均粒径优选≤2.6μm。本发明采用2.5～4.5％硼不仅能够降低复合粉末的熔点，使复合粉末在喷涂过程中的熔化完全，还能在喷涂过程中与Cr形成CrB，提高涂层的硬度。
以质量百分含量计，本发明提供的复合粉末包括0.6～1.5％的石墨粉末，优选为0.8～1.2％；所述石墨粉末的平均粒径优选≤2.6μm。本发明采用0.6～1.5％石墨能够在喷涂过程中与Cr形成Cr2C3，提高涂层的硬度。
以质量百分含量计，本发明提供的复合粉末包括3～4.5％的硅粉末，优选为3.5～4％；所述硅粉末的平均粒径优选≤2.6μm。本发明采用3～4.5％硅不仅能够固溶在涂层内的Fe和Ni中，起到对涂层固溶强化的作用，还能够在涂层制备过程中起到脱氧造渣作用，更可以在涂层摩擦过程中与硅酸盐矿物释放的活性氧原子形成SiO2，在摩擦过程中在线提高涂层的硬度，改善涂层耐磨性。
以质量百分含量计，本发明提供的复合粉末包括5～15％的铬粉末，优选为8～12％；所述铬粉末的平均粒径优选≤6.5μm。本发明采用5～15％铬能够在喷涂过程中与B和C形成CrB和Cr2C3。
以质量百分含量计，本发明提供的复合粉末包括5～15％的镍粉末，优选为8～12％；所述镍粉末的平均粒径优选≤6.5μm。本发明采用5～15％镍能够改善涂层的焊接性和成形质量，并提高涂层高温性能、耐磨性和耐蚀性能。
以质量百分含量计，本发明提供的复合粉末包括0.8～1％的钼粉末，优选为0.8～0.9％；所述钼粉末的平均粒径优选≤2.6μm。本发明采用0.8～1％钼能够改善涂层成形性和耐磨性，起到固溶强化的作用。
以质量百分含量计，本发明提供的复合粉末包括0.3～0.5％的稀土氧化物粉末，优选为0.3～0.4％；所述稀土氧化物粉末的平均粒径优选≤1μm；所述稀土氧化物粉末包括氧化铈、氧化镧或氧化钇。本发明采用0.3～0.5％稀土氧化物能够改善涂层质量，细化晶粒，促进硅酸盐矿物在摩擦过程中释放氧原子，氧原子与摩擦表面的Fe和Si发生摩擦化学反应形成铁的氧化物和氧化硅硬质相，在实现涂层磨损自修复的同时，提高涂层的硬度(H)和硬度/弹性模量比(H/E)。
以质量百分含量计，本发明提供的复合粉末包括1～10％的硅酸盐矿物粉末，优选为4～8％；所述硅酸盐矿物粉末的平均粒径优选≤1μm，进一步优选为0.3～0.8μm，一方面细小的硅酸盐矿物粉末更容易均匀分布在复合粉末当中，进而均匀分散在涂层中；另一方面可防止因硅酸盐矿物粉末粒径过大造成后续热喷涂过程中涂层局部熔化效果不佳，在摩擦过程中容易造成涂层局部脱落，形成大尺寸磨粒，加剧磨损。在本发明中，所述硅酸盐矿物粉末优选包括蛇纹石、凹凸棒石、海泡石和蒙脱石中的一种或多种。在本发明中，硅酸盐矿物为由镁氧八面体层和硅氧四面体层构成的层状结构，由于层间连接较弱，在摩擦过程中，在局部重载和高剪切力的作用下，片层间沿平行于层面的方向易产生滑动，从而使硅酸盐矿物粉末具有类似片层状石墨的减摩润滑作用，从而减小摩擦和磨损。同时，在油(脂)润滑或干摩擦过程中，层状的硅酸盐矿物能够在摩擦化学和摩擦机械效应的作用下，在摩擦表面局部闪温和高压下发生解理断裂及结构重组，释放高反应活性的氧原子、氧化铝和氧化硅，氧原子与Fe元素及磨屑材料发生摩擦化学反应，形成一层由铁的氧化物、硅的氧化物、氧化铝和石墨共同构成的修复层，起到改善摩擦、降低磨损、修复摩擦表面损伤的作用。
以质量百分含量计，本发明提供的复合粉末包括余量的铁粉末；所述铁粉末的平均粒径优选≤10μm。
在本发明中，在摩擦剪切力和摩擦热的作用下，涂层的磨损表面区域新生断面上裸露出的Fe原子以及在摩擦过程中微凸体相互碰撞和高剪切力产生的铁屑和磨粒，均拥有较高的化学活性(化学能隙更小)，为摩擦化学反应提供了大量的高反应活性Fe原子。同时，涂层磨损表面区域的硅酸盐矿物成分经过解理断裂后其表面活性也得到进一步提升，在摩擦表面局部高压和闪温的共同作用下，硅酸盐矿物的晶格畸变加剧，结构稳定性降低，导致其结构失稳，从而造成层间破坏、化学键断裂和羟基脱除，释放出大量的活性氧原子和活性基团，在摩擦表面发生复杂的摩擦化学反应，形成由多相铁的氧化物、硅的氧化物和氧化铝复杂化学反应产物构成的多相金属陶瓷自修复强化层。
摩擦化学反应主要有：(a)铁屑、铁基磨粒、自修复涂层表面活性铁原子、硅原子与硅酸盐释放的活性氧原子和羟基发生反应，生成多相铁的氧化物和二氧化硅，包括FeO、FeOOH、Fe3O4、Fe2O3和SiO2；(b)硅酸盐矿物释放的活性基团发生重组，生成硅的氧化物(SiO2、SiO和SiOx)和氧化铝(Al2O3)；(c)油(脂)润滑条件下，硅酸盐矿物产生催化作用，促使部分润滑油(脂)发生裂解，生成石墨。
本发明还提供了上述技术方案所述复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛下，将硼粉末、石墨粉末、硅粉末、铬粉末、镍粉末、钼粉末、铁粉末、稀土氧化物粉末和硅酸盐矿物粉末混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行干燥，得到干燥粉末；
在保护气氛下，将所述干燥粉末进行热处理，得到所述复合粉末。
在本发明中，所述保护气氛优选为氩气。本发明对所述硼粉末、石墨粉末、硅粉末、铬粉末、镍粉末、钼粉末、铁粉末、稀土氧化物粉末和硅酸盐矿物粉末混合的顺序没有特殊的限定，采用任意混合顺序均可。在本发明中，所述混合优选依次包括第一混合和第二混合。在本发明中，所述第一混合优选在三维混合机中进行；所述第一混合的时间优选为4～6h。在本发明中，所述第二混合优选在行星式球磨机中进行；所述第二混合优选为湿法球磨，所述湿法球磨的介质优选为玛瑙磨球，所述湿法球磨的球料比优选为20～30:1。在本发明中，所述湿法球磨的溶剂优选为水，所述硼粉末、石墨粉末、硅粉末、铬粉末、镍粉末、钼粉末、铁粉末、稀土氧化物粉末和硅酸盐矿物粉末的总和(以下简称粉体)和水的质量比优选为1:1～2；所述水优选为去离子水。
本发明优选在水中进行球磨0.5～1h后，加入有机粘结剂，继续球磨4～8h，得到混合物料。在本发明中，所述有机粘结剂优选为聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)，所述粉体和有机粘结剂的质量比优选为10:1～2。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行干燥，得到干燥粉末。
在本发明中，所述干燥的方式优选为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度优选为200～300℃，进一步优选为220～280℃；所述喷雾干燥的出口温度优选为90～120℃，进一步优选为100～110℃；所述喷雾干燥的雾化盘频率为150～250Hz，进一步优选为180～230Hz。
得到干燥粉末后，在保护气氛下，本发明将所述干燥粉末进行热处理，得到所述复合粉末。
在本发明中，所述保护气氛优选为氩气。在本发明中，所述热处理的温度优选为300～600℃，进一步优选为350～500℃；所述热处理的时间优选为2～3h。在本发明中，热处理能够使残余的有机粘结剂充分分解挥发，同时使硅酸盐矿物粉末脱去表面吸附水和层间水，提高复合粉末的反应活性。
所述热处理完成后，本发明优选将热处理后的粉末进行过筛分级处理，得到所述复合粉末。在本发明中，所述过筛分级处理后的复合粉末的粒径优选为140～600目，具体的，当所述热喷涂优选为普通火焰喷涂工艺时，所述过筛分级处理后的复合粉末粒径优选为140～325目；当所述热喷涂优选为超音速火焰喷涂工艺时，所述过筛分级处理后的复合粉末粒径优选为325～500目；当所述热喷涂优选为普通等离子喷涂工艺时，所述过筛分级处理后的复合粉末粒径优选为200～500目；当所述热喷涂优选为超音速等离子喷涂工艺时，所述过筛分级处理后的复合粉末粒径优选为300～600目。本发明对所述过筛分级处理没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知即可。
本发明还提供了一种自修复涂层的制备方法，包括以下步骤：
将上述技术方案所述复合粉末或由上述技术方案所述制备方法制得的复合粉末，热喷涂到金属基体表面，得到自修复涂层。
在本发明中，所述金属基体优选包括铸铁、碳钢、合金钢或不锈钢。本发明对所述金属基体的具体来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品或本领域技术人员熟知的制备方法制得即可。
所述金属基体进行热喷涂前，本发明优选对所述金属基体依次进行除油和喷砂粗化处理。在本发明中，所述喷砂粗化处理的介质优选为石英砂或棕刚玉磨料，所述介质的粒径优选为0.7～1.4mm。在本发明中，所述喷砂粗化处理后金属基体的表面粗糙度优选为Ra≥5.0μm，进一步优选为6～10μm，具体的，当所述热喷涂优选为普通火焰喷涂工艺时，所述喷砂粗化处理后金属基体的表面粗糙度优选为Ra≥8.0μm，进一步优选为8～10μm；当所述热喷涂优选为超音速火焰喷涂工艺时，所述喷砂粗化处理后金属基体的表面粗糙度优选为Ra≥5.0μm，进一步优选为6～8μm；当所述热喷涂优选为普通等离子喷涂工艺时，所述喷砂粗化处理后金属基体的表面粗糙度优选为Ra≥7.0μm，进一步优选为8～10μm；当所述热喷涂优选为超音速等离子喷涂工艺时，所述喷砂粗化处理后金属基体的表面粗糙度优选为Ra≥6.0μm，进一步优选为6～8μm。本发明对所述除油和喷砂的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的除油和喷砂操作即可。在本发明中，喷砂粗化处理的主要目的是为了提高金属基体表面粗糙度，获得新鲜的金属表面，改善涂层与基体之间的结合，提高涂层结合强度。
所述喷砂粗化处理完成后，本发明优选对喷砂粗化处理后的金属基体依次进行压缩空气清理、超声清洗、烘干和预热。在本发明中，所述压缩空气清理的压强优选为0.4～0.7Mpa。在本发明中，所述超声清洗优选在丙酮或酒精中进行。本发明对所述压缩空气清理和超声清洗的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的压缩空气清理和超声清洗的操作即可。在本发明中，所述烘干的方式优选采用吹风机吹干。
所述烘干完成后，本发明优选对金属基体进行预热，所述预热的温度优选为200～300℃，所述预热的时间优选为1～2mim。
在本发明中，所述热喷涂优选为等离子喷涂或火焰喷涂，所述等离子喷涂优选为普通等离子喷涂或超音速等离子喷涂；所述火焰喷涂优选为普通火焰喷涂、HVAF超音速火焰喷涂或HVOF超音速火焰喷涂。
在本发明中，所述HVAF超音速火焰喷涂的燃气优选为丙烷，所述HVAF超音速火焰喷涂的助燃气体优选为空气中的氧气。在本发明中，所述HVOF超音速火焰喷涂的燃料优选为航空煤油，所述HVOF超音速火焰喷涂的助燃气体优选为氧气。
在本发明中，所述普通等离子喷涂工艺的功率优选为25～35kW；所述普通等离子喷涂工艺的喷涂距离优选为90～100mm；所述普通等离子喷涂工艺的送粉速率优选为30～50g/min；所述普通等离子喷涂工艺得到的涂层厚度优选为0.30～0.50mm。
在本发明中，所述超音速等离子喷涂工艺的功率优选为35～45kW；所述超音速等离子喷涂工艺的喷涂距离优选为100～120mm；所述超音速等离子喷涂工艺的送粉速率优选为40～60g/min；所述超音速等离子喷涂工艺得到的涂层厚度优选为0.40～0.60mm。
在本发明中，所述普通火焰喷涂工艺的喷涂距离优选为110～150mm；所述普通火焰喷涂工艺的送粉速率优选为20～30g/min；所述普通火焰喷涂工艺的氧气压力优选为0.70～0.80MPa；所述普通火焰喷涂工艺的氧气流量优选为1.2～1.4m3/h；所述普通火焰喷涂工艺的乙炔压力优选为0.10～0.15MPa；所述普通火焰喷涂工艺的乙炔流量优选为1.3～1.5m3/h；所述普通火焰喷涂工艺的空气压力优选为0.45～0.55MPa；所述普通火焰喷涂工艺的空气流量优选为1.5～2.0m3/h；所述普通火焰喷涂工艺得到的涂层厚度优选为0.30～0.50mm。
在本发明中，所述HVAF超音速火焰喷涂工艺的喷涂距离优选为130～150mm；所述HVAF超音速火焰喷涂工艺的送粉速率优选为80～100g/min；所述HVAF超音速火焰喷涂工艺的空气压力优选为0.55～0.65MPa；所述HVAF超音速火焰喷涂工艺的空气流量优选为4.5～5.5m3/min；所述HVAF超音速火焰喷涂工艺的丙烷压力优选为0.50～0.60MPa；所述HVAF超音速火焰喷涂工艺的丙烷流量优选为0.75～1.0m3/min；所述HVAF超音速火焰喷涂工艺得到的涂层厚度优选为0.50～0.75mm。
在本发明中，所述HVOF超音速火焰喷涂工艺的喷涂距离优选为300～350mm；所述HVOF超音速火焰喷涂工艺的送粉速率优选为60～80g/min；所述HVOF超音速火焰喷涂工艺的氧气压力优选为1.4～1.5MPa；所述HVOF超音速火焰喷涂工艺的氧气流量优选为0.8～0.9m3/min；所述HVOF超音速火焰喷涂工艺的航空煤油压力优选为1.1～1.2MPa；所述HVOF超音速火焰喷涂工艺的航空煤油流量优选为0.3～0.4L/min；所述HVOF超音速火焰喷涂工艺得到的涂层厚度优选为0.45～0.55mm。
所述热喷涂完成后，本发明优选对热喷涂后的涂层表面进行后处理，所述后处理的方式可根据机械装备零件实际使用工况、配合公差的要求，结合喷涂后涂层的显微硬度进行选择，具体的，当喷涂后涂层洛氏硬度大于HRC40时，优选采用砂轮磨削和砂带抛光工艺对涂层表面进行后处理加工；当喷涂后涂层洛氏硬度小于HRC40时，优选采用车削或铣削工艺对涂层表面进行后处理加工。本发明对所述后处理的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的后处理操作即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的自修复涂层。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的自修复涂层在机械零件的表面防护、性能强化、维修与再制造领域中的应用。
在本发明中，所述自修复涂层的自修复强化优选在油(脂)润滑或干摩擦条件下进行。本发明提供的涂层在油脂润滑或干摩擦条件下，涂层中的硅酸盐矿物粉末与涂层内部及摩擦表面的Fe元素发生摩擦化学反应形成修复层，实现涂层磨损表面微观损伤的原位自修复，以及涂层力学性能的在线强化，增强涂层对机械零件的表面防护和性能强化的效果，提高维修与再制造的质量。
下面结合实施例对本发明提供的复合粉末及其制备方法、自修复涂层及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
在本实施例中，金属基体采用45钢基体，尺寸为120mm×50mm×10mm。
实施例1
(1)利用鄂式破碎机将天然蛇纹石矿物块体粉碎至5mm以下；采用振动磨将5mm以下的蛇纹石粉体研磨至100μm以下；利用高能行星球磨机，以丙酮为球磨介质，在转速为250r/min、球料比为30:1、时间为3h的条件下对100μm以下粉体进行进一步细化加工，经离心、洗涤、抽提、烘干、研磨后，得到平均粒径为0.8μm的超细粉体。
(2)按照以下质量百分含量称取固体组分：
3.5％硼粉末(粒径为≤2μm)、1％石墨粉末(粒径为≤2μm)、3.5硅粉末(粒径为≤2μm)、10％铬粉末(粒径为≤5μm)、8％镍粉末(粒径为≤5μm)、0.9％钼粉末(粒径为≤1μm)、0.4％氧化铈粉末(粒径为≤1μm)、2％蛇纹石矿物粉末，余量为铁粉末(粒径为≤10μm)；在Ar气保护下，将上述粉末放入三维混合机中混合3h，得到混合粉末；
将得到的混合粉末放入行星式球磨机中，将球磨溶剂去离子水按照混合粉末质量的150％添加，球磨2h后，加入混合粉末质量10％的PVA继续球磨5h，磨球材质为玛瑙，球料比为20:1，球磨机转速180r/min，得到混合物料；
利用喷雾干燥设备对混合物料进行喷雾干燥，喷雾干燥设备的进口温度为250℃，出口温度为100℃，雾化盘频率为200Hz，得到干燥粉末；
在Ar气保护下，对得到的干燥粉末进行热处理，热处理的温度为450℃，时间2h，得到热处理粉末，将得到的热处理粉末进行筛分级处理，筛分级处理后的复合粉末粒径为140～325目；
(3)采用丙酮溶液清洗45钢基体表面，清除基体表面油渍；以0.7～1.4mm的石英砂为磨料，采用喷砂方法对45钢基体表面进行活化、净化和粗化处理，喷砂采用的压缩气体压力为0.4MPa，使45钢表面粗糙度达到Ra＝8.0～10μm。喷砂处理后，利用0.4MPa的压缩空气清理基体表面残余磨料，并利用超声波清洗器在丙酮溶液中清洗基体，之后采用吹风机吹干基体表面，得到待喷涂金属基体。
(4)采用普通火焰喷涂工艺制备自修复复合涂层。喷涂过程中，氧气压力0.75MPa、流量1.3m3/min，乙炔压力0.15MPa、流量1.4m3/min，空气压力0.5MPa，空气流量1.75m3/h，喷涂距离130mm，送粉速率为25g/min；喷涂前将基体预热到200℃，复合粉体在烘箱80℃下烘干处理20min，按照上述气体工艺参数进行喷涂，每喷涂成形0.1mm厚度，涂层风冷5min，最终涂层厚度0.45～0.5mm。
(5)对喷涂后的涂层表面进行磨削加工处理，处理后涂层表面粗糙度不大于Ra0.8。
图1为实施例1制备得到的复合粉末的SEM图，从图中可以看出，复合粉末为近似球形，便于喷涂过程中的连续送粉，粒径约为68μm，各组分颗粒分布均匀。
图2为实施例1制备得到涂层的截面形貌SEM图，从图中可以看出，涂层呈现典型热喷涂涂层的层状结构特征，同时涂层内部存在孔隙和未熔颗粒，涂层与基体呈典型机械结合的形貌特征。
实施例2
按照以下质量百分含量称取固体组分：
3.5％硼粉末(粒径为≤2μm)、1％石墨粉末(粒径为≤2μm)、3.6硅粉末(粒径为≤2μm)、10％铬粉末(粒径为≤5μm)、9％镍粉末(粒径为≤5μm)、0.9％钼粉末(粒径为≤1μm)、0.4％氧化铈粉末(粒径为≤1μm)、4％蛇纹石矿物粉末，余量为铁粉末(粒径为≤10μm)；其余步骤与实施例1相同。
实施例3
按照以下质量百分含量称取固体组分：
3.5％硼粉末(粒径为≤2μm)、1％石墨粉末(粒径为≤2μm)、3.7硅粉末(粒径为≤2μm)、10％铬粉末(粒径为≤5μm)、10％镍粉末(粒径为≤5μm)、0.9％钼粉末(粒径为≤1μm)、0.4％氧化铈粉末(粒径为≤1μm)、6％蛇纹石粉末，余量为铁粉末(粒径为≤10μm)；其余步骤与实施例1相同。
实施例4
按照以下质量百分含量称取固体组分：
3.5％硼粉末(粒径为≤2μm)、1％石墨粉末(粒径为≤2μm)、3.8硅粉末(粒径为≤2μm)、10％铬粉末(粒径为≤5μm)、11％镍粉末(粒径为≤5μm)、0.9％钼粉末(粒径为≤1μm)、0.4％氧化铈粉末(粒径为≤1μm)、8％蛇纹石粉末，余量为铁粉末(粒径为≤10μm)；其余步骤与实施例1相同。
实施例5
按照以下质量百分含量称取固体组分：
3.5％硼粉末(粒径为≤2μm)、1％石墨粉末(粒径为≤2μm)、3.9硅粉末(粒径为≤2μm)、10％铬粉末(粒径为≤5μm)、12％镍粉末(粒径为≤5μm)、0.9％钼粉末(粒径为≤1μm)、0.4％氧化铈粉末(粒径为≤1μm)、10％蛇纹石粉末，余量为铁粉末(粒径为≤10μm)；其余步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于：将蛇纹石替换为蒙脱石，所用蒙脱石粉末平均粒径为1μm。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于：将蛇纹石替换为海泡石，所用海泡石粉末平均粒径为1μm。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于：将蛇纹石替换为凹凸棒石，所用凹凸棒石粉末平均粒径为1μm。
对比例1
作为对比，以实施例1所述铁基合金粉末为原料，原料组分中不包含蛇纹石矿物，采用普通火焰喷涂工艺制备的铁基合金涂层的工艺过程与实施例1步骤(3)～(5)所述过程一致。图3为对比例1制备得到涂层的截面形貌SEM图，从图中可以看出，涂层形貌与不含蛇纹石矿物的涂层相比，没有明显变化。
对比例2
本对比例与实施例5的区别仅在于，蛇纹石粉末的含量为12％。
性能对比评价方法与结果
(1)涂层的显微硬度
将实施例1～8和对比例1～2得到涂层试样分别依次进行切割、镶样、截面打磨和抛光后，采用显微硬度计测试涂层洛氏硬度，显微硬度测试载荷200g，加载时间30s。测试位置取涂层截面中部区域(距离涂层表面200μm范围内平均值区域)，每种涂层测试点数量10，取平均值作为涂层硬度值。
图4为实施例1～8和对比例1～2制得涂层截面的显微硬度图，从图中可以看出，实施例1～5制得涂层的显微硬度为624HV0.2～650HV0.2；对比例1制得涂层的显微硬度平均值为625HV0.2；对比例2制得涂层的显微硬度同实施例5相比略有下降，为618HV0.2。由实施例1及实施例6～8可知，不同种类硅酸盐矿物对涂层硬度的影响不明显。
(2)涂层的纳米硬度和弹性模量
将实施例1～8和对比例1～2得到涂层试样分别依次进行切割、镶样、截面打磨和抛光后，采用AgilentNano Indenter G200型纳米压痕仪对距离涂层表面3μm范围内的涂层截面区域进行纳米硬度和弹性模量测试。测试采用控制最大压痕深度(500nm)的方法进行。为增加测试结果的可靠性，每种涂层测试10个点，取平均值作为涂层硬度值，以降低孔隙和涂层不均匀性对测试结果的影响。
图5为实施例1～8和对比例1～2制得涂层截面的纳米硬度与弹性模量图，从图中可以看出，实施例1～5制得涂层的纳米硬度为7.43～7.85GPa，弹性模量为218～227GPa。对比例1制得涂层的纳米硬度平均值为7.39GPa，弹性模量为215GPa；对比例2制得涂层的纳米硬度和弹性模量分别为7.3GPa和213GPa；对比例1和对比例2制得的涂层纳米硬度和弹性模量略有下降。由实施例1及实施例6～8可知，不同种类硅酸盐矿物对涂层纳米硬度和弹性模量的影响不明显。
(3)涂层的摩擦磨损性能
采用SRV4型摩擦磨损试验机对比评价实施例1～8和对比例1～2制得涂层在油润滑条件下的摩擦学性能。为便于比较，同时对比测试了GCr15钢(显微硬度675HV0.2)在相同条件下的摩擦学性能。摩擦磨损试验条件为载荷100N，往复滑动频率为20Hz，往复滑动行程1mm，试验时间为3h，润滑条件为500SN矿物基础油润滑。摩擦磨损试验完成后，将涂层试样清洗后，采用激光共聚焦显微镜测量涂层试样的磨损体积。
图6为对比例1制得涂层在油润滑条件下的摩擦系数和摩擦接触电阻随时间变化曲线图，可以看出，涂层在油润滑条件下的摩擦系数约为0.2，随时间变化波动较大，摩擦接触电阻基本为零；图7为实施例1制得涂层在油润滑条件下的摩擦系数和摩擦接触电阻随时间变化曲线图，可以看出，涂层摩擦系数明显减小，降为约0.135，同时摩擦接触电阻在一定时间后逐渐升高，表明由于蛇纹石矿物的存在，使涂层磨损表面在摩擦过程中形成了不导电的自修复层；图8为对比例1和实施例1制得涂层的磨痕形貌截面轮廓曲线图，可以看出，实施例1制备的涂层的磨痕截面轮廓深度明显小于对比例1，表明添加了蛇纹石矿物后涂层的耐磨性明显提高.
图9为实施例1～8、对比例1～2制得涂层，以及GCr15钢在油润滑条件下的摩擦系数与磨损体积变化图。从图9中可以看出，实施例1～5制备的涂层同对比例1、对比例2以及GCr15钢相比，具有更低的摩擦系数和更小的磨损体积。与对比例1相比，这主要是由于硅酸盐矿物含量为0，无法实现磨损自修复，不利于涂层耐磨性改善和摩擦系数降低；而与对比例2相比，硅酸盐矿物含量过多，造成了涂层制备过程中喷涂粒子熔化效果不佳，导致涂层结合强度和显微硬度下降，造成耐磨性明显劣化。由实施例1、实施例6～8、对比例1可知，不同种类硅酸盐矿物均能起到改善涂层摩擦学性能的作用，可以显著降低涂层的摩擦系数和磨损量。
(4)涂层经过摩擦磨损过程后的性能强化
对摩擦磨损性能测试后的涂层样品沿垂直于磨痕方向依次进行切割、镶嵌、磨抛，获得包含磨损区域的涂层测试样品。采用Agilent Nano Indenter G200型纳米压痕仪对距离涂层表面3μm范围内的摩擦磨损区域对应的涂层截面进行纳米硬度和弹性模量测试。测试使用三棱锥形金刚石压头，采用控制最大压痕深度(500nm)的方法进行。为增加测试结果的可靠性，每个选定的与磨损表面距离相同的测试位置进行10次压痕测试，以降低孔隙和涂层不均匀性对测试结果的影响。
图10为实施例1～8和对比例1～2制得涂层经过摩擦磨损试验后截面纳米硬度与弹性模量图，从图中可以看出，实施例1～5制得涂层由于摩擦过程中形成高硬度的自修复膜层，纳米硬度较磨损之前(见图5)分别提高59％、78％、87％、69％和51％，涂层弹性模量与摩擦磨损前相比没有明显变化；对比例1和对比例2制得涂层经过磨损后的纳米硬度与磨损前相比略有升高，一方面说明摩擦过程导致磨损表面发生了一定程度的硬化，同时当涂层中硅酸盐矿物含量高于12％时，其强化涂层的作用不明显。由实施例1、实施例6～8、对比例1可知，不同种类硅酸盐矿物均能实现涂层力学性能在摩擦磨损过程中的在线强化，即使涂层经过摩擦磨损后，表面纳米硬度显著升高。
图11为实施例1～8和对比例1～2制得涂层经过摩擦磨损试验后截面的纳米硬度/弹性模量变化图，从图中可以看出，实施例1～5以及对比例1～2制得涂层经过摩擦磨损过程后的硬度/弹性模量比(H/E)分别为0.054、0.062、0.065、0.059、0.053、0.038和0.037。由实施例1、实施例6～8、对比例1可知，不同种类硅酸盐矿物均能实现涂层力学性能在摩擦磨损过程中的在线强化，即使涂层经过摩擦磨损后，表面纳米硬度与弹性模量的比值显著升高。现代摩擦学理论认为，材料的硬度与弹模模量的比值(硬度/弹膜比：H/E)较单纯的硬度值(H)更能反映材料的耐磨性能，因为高硬度有利于提高材料的抗磨粒磨损性能，而低弹性模量可改善摩擦副对偶表面的贴合情况，降低接触应力。与此同时，当接触表面间存在磨粒时，磨粒可因弹性变形而脱离接触区域，有利于进一步降低磨损。涂层在摩擦过程中表面形成一层硬化的多相金属陶瓷自修复强化层，该强化层硬度高，同时又保持了与金属相近的弹性模量值，表现出较好的耐磨性。实施例1～5制得涂层的硬度/弹膜比均高于对比例1～2制得的涂层，说明实施例1～5制得涂层的耐磨性能好，涂层的耐磨性能在摩擦磨损过程中不断得到提升和强化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合粉末，由包含以下质量百分含量的原料经混合制备得到：
2.5～4.5％硼粉末、0.6～1.5％石墨粉末、3～4.5％硅粉末、5～15％铬粉末、5～15％镍粉末、0.8～1％钼粉末、0.3～0.5％稀土氧化物粉末、1～10％硅酸盐矿物粉末和余量的铁粉末；所述稀土氧化物粉末包括氧化铈、氧化镧或氧化钇；
所述硅酸盐矿物粉末的平均粒径小于1.0μm。
2.根据权利要求1所述的复合粉末，其特征在于，所述硅酸盐矿物粉末包括蛇纹石、凹凸棒石、海泡石和蒙脱石中的一种或多种。
3.权利要求1或2所述复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛下，将硼粉末、石墨粉末、硅粉末、铬粉末、镍粉末、钼粉末、铁粉末、稀土氧化物粉末和硅酸盐矿物粉末混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行干燥，得到干燥粉末；
在保护气氛下，将所述干燥粉末进行热处理，得到所述复合粉末。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为200～300℃，出口温度为90～120℃，雾化盘频率为150～250Hz。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为300～600℃，时间2～3h。
6.一种自修复涂层的制备方法，包括以下步骤：
将权利要求1或2所述复合粉末或由权利要求3～5任一项所述制备方法制得的复合粉末，热喷涂到金属基体表面，得到自修复涂层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属基体进行热喷涂前，依次进行除油和喷砂处理。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热喷涂为等离子喷涂或火焰喷涂。
9.权利要求6～8任一项所述制备方法制得的自修复涂层。
10.权利要求9所述的自修复涂层在机械零件的表面防护、性能强化、维修与再制造领域中的应用。
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