CN112609143B - 一种涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涂层，所述涂层由喷涂粉末喷涂而成，所述喷涂粉末由CNTs粉末和TiB2‑Fe基复合粉末组成。该涂层同时具有优异的硬度、断裂韧性和耐磨性能，能对铁基材料起到很好的防护作用。

Description

一种涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合涂层技术领域，特别涉及一种涂层及其制备方法。
背景技术
据研究报道，80％以上机械零部件的失效通常由表面磨损和腐蚀引起，每年给国家带来的损失可达国民生产总值的10％以上。因此，通过各类表面工程技术使普通结构件表面涂覆上一层耐磨耐腐蚀涂层，不仅可以提高其服役的安全性和可靠性、延长其服役寿命、带来可观的经济效益，还能对因磨损腐蚀或加工超差引起尺寸减小的情况恢复尺寸而再生。热喷涂作为一类重要的表面防护技术，其制备的各类功能涂层已广泛应用于航空航天、冶金、机械、造纸、石油化工等领域。中碳钢成本较低，综合性能良好，是工业制造上用量极多的一类铁基材料，比如45钢就广泛应用于摩托车、汽车，特别是在交变负荷下工作的连杆、螺栓、齿轮及轴类零件上。因此，针对铁基，如中碳钢的磨损现状，有必要在其表面涂覆涂层来对其进行保护，但现有铁基涂层很难同时兼顾优异的硬度、断裂韧性和耐磨性能。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种涂层及其制备方法，该涂层同时具有优异的硬度、断裂韧性和耐磨性能，能对铁基材料起到很好的防护作用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种喷涂粉末，所述喷涂粉末由CNTs粉末和TiB2-Fe基复合粉末组成。
优选的，所述喷涂粉末按质量百分比计，包括95～99.5wt％的TiB2-Fe基复合粉末和0.5～5wt％的CNTs粉末。
优选的，所述TiB2-Fe基复合粉末按质量百分比计，包括21～39wt％的Fe、26.1～44.6wt％Ti、12.2～22.7wt％的B、6.3～11.7wt％的Cr、3.2～5.9wt％的Ni、1.4～2.6wt％的Si、0.7～1.3wt％的Mo、0.7～1.3wt％的C及0.53～0.98wt％的Mn。
优选的，所述TiB2-Fe基复合粉末的粒径为1～10μm，所述CNTs粉末的纯度≥95％，管径为5～20nm，长度为10～30μm。
一种如上所述喷涂粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末的复合粉加入球磨机中球磨混合，然后将混合料粉送入喷雾干燥机中喷雾造粒成复合球形粉；
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末。
优选的，步骤(1)中的球磨条件为：转速250～350r/min；每球磨25～35min,停机15～20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：(1.5～2)比例进行搭配混合；球磨介质为3～10％的无水乙醇。
进一步优选的球磨介质为5％的无水乙醇。
优选的，步骤(1)中的喷雾造粒条件为：进塔温度为170～200℃；出塔温度为50～70℃；转速(频率)为180～230Hz。
优选的，步骤(2)中的等离子球化处理条件为：粉体的流速为10～20g/min；送粉器转速为10～15rpm；等离子功率为25～35Kw；送粉间隙为0.3～0.6mm，工作气氛为稀有气体。
一种涂层，所述涂层由上述的喷涂粉末喷涂而成。
一种如上所述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对铁基表面进行除油、粗化及预热处理；
(2)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至铁基表面，得到涂层。
优选的，步骤(1)的具体步骤为：先用丙酮超声清洗铁基表面，再用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至铁基表面表面粗糙度Ra为3～5μm，然后将铁基表面预热至100～150℃。
优选的，步骤(2)中的活性燃烧高速燃气喷涂的条件为：燃料为丙烷、燃料Ⅰ压力为97～117Psi、燃料Ⅱ压力为102～108Psi、空气压力为105～108Psi、氮气送粉流量为70～80L/min、送粉率为10～30％、喷涂距离为280～360mm、喷涂角度为80～90°。
本发明采用碳纳米管掺杂的TiB2-Fe基复合粉末作为铁基表面防护涂层材料，其组分中，TiB2硬质相具有34GPa的高硬度和在1000以下良好的抗氧化性能，在涂层中起到稳定组织和耐磨作用；Fe基合金作为涂层的粘接相，其奥氏体相和铁素体相兼具较好的强度和韧性，其中Ni、Cr元素能在高温下生成致密的氧化物，可一定程度防护涂层失效，C和B元素能与合金元素形成碳化物和硼化物从而提高涂层的减磨性能；CNTs的均匀分散和高导热性(约为3000W/m·K)能使喷涂粉和涂层实现更充分的熔化状态和结合强度，其低的膨胀系数能减少因热失配带来的热应力，且其超高的弹性模量和强度能进一步提高涂层的断裂韧性和硬度，从而有效地防止涂层在磨损工况下产生裂纹和失效。
为避免复合粉末颗粒在球磨时氧化，配制粉末需在手套箱中进行；为了使粉末复合均匀以及防止球磨过程的冷却，加入5％的无水乙醇作为球磨介质。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的涂层能与基体结合良好，同时具有极高的断裂韧性和耐磨性能且兼顾较好抗氧化性能和耐腐蚀性能，可显著提高如45钢等中碳钢的使用寿命。
(2)本发明的涂层，原料成本低廉，制备工艺稳定且性能提升效果明显，可为铁基表面提供良好的防护或修复作用。
(3)本发明的涂层有害元素少,有利于环境和涉及到食品加工等领域涂层的应用。
(4)本发明的涂层在制备过程中采用活性燃烧高速燃气喷涂技术，相对于传统的喷涂方法，由于其更低的火焰温度和更高的焰流速度，不仅降低了喷涂粉末的氧化，还使涂层在沉积时获得更高的表面压应力，能制备出高结合强度、低孔隙率和高耐磨的涂层。
附图说明
图1实施例3喷雾干燥制备的含1.5wt％CNTs的复合球形粉表面HRSEM形貌图。
图2实施例3制备的喷涂粉末的截面SEM图。
图3实施例3制备的喷涂粉末的HRSEM形貌图。
图4实施例3制备的喷涂粉末的粒径分布图。
图5实施例4制备的涂层的截面HRSEM图。
图6实施例4制备的涂层的300g维氏压痕形貌图
图7实施例4制备的涂层的划痕磨损区域HRSEM形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括99.5wt％的TiB2-Fe基复合粉末和0.5wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为21wt％的Fe、43.47wt％Ti、22.7wt％的B、6.3wt％的Cr、3.2wt％的Ni、1.4wt％的Si、0.7wt％的Mo、0.7wt％的C及0.53wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为1μm。CNTs粉末纯度为95％，管径为5nm，长度为10μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨4h；球磨转速250r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为230Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为5μm，最后将其预热至150℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为70L/min、送粉率为10％、喷涂距离为280mm、喷涂角度为90°。
实施例2：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括99wt％的TiB2-Fe基复合粉末和1wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为39wt％的Fe、26.1wt％Ti、12.2wt％的B、10.62wt％的Cr、5.9wt％的Ni、2.6wt％的Si、1.3wt％的Mo、1.3wt％的C及0.98wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为10μm。CNTs粉末纯度为97％，管径为20nm，长度为30μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨6h；球磨转速300r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为210Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为4μm，最后将其预热至100℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为107Psi、燃料Ⅱ压力为105Psi、空气压力为105Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20％、喷涂距离为320mm、喷涂角度为85°。
实施例3：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括98.5wt％的TiB2-Fe基复合粉末和1.5wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为22.5wt％的Fe、44.6wt％Ti、13.52wt％的B、11.7wt％的Cr、3.8wt％的Ni、1.6wt％的Si、0.8wt％的Mo、0.8wt％的C及0.68wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为6μm。CNTs粉末纯度为98％，管径为16nm，长度为25μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨4h；球磨转速350r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为180Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为3.6μm，最后将其预热至130℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为102Psi、空气压力为105Psi、氮气送粉流量为80L/min、送粉率为25％、喷涂距离为360mm、喷涂角度为85°。
实施例4：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括98wt％的TiB2-Fe基复合粉末和2wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为26.1wt％的Fe、43.2wt％Ti、13.52wt％的B、9.5wt％的Cr、3.8wt％的Ni、1.6wt％的Si、0.8wt％的Mo、0.8wt％的C及0.68wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为8μm。CNTs粉末纯度为99％，管径为12nm，长度为22μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨6h；球磨转速350r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为210Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为3μm，最后将其预热至150℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20％、喷涂距离为340mm、喷涂角度为90°。
实施例5：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括97.5wt％的TiB2-Fe基复合粉末和2.5wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为26.1wt％的Fe、43.2wt％Ti、13.52wt％的B、9.5wt％的Cr、3.8wt％的Ni、1.6wt％的Si、0.8wt％的Mo、0.8wt％的C及0.68wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为8μm。CNTs粉末纯度为99％，管径为12nm，长度为22μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨6h；球磨转速350r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为210Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为3μm，最后将其预热至150℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20％、喷涂距离为340mm、喷涂角度为90°。
实施例6：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括97wt％的TiB2-Fe基复合粉末和3wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为26.1wt％的Fe、43.2wt％Ti、13.52wt％的B、9.5wt％的Cr、3.8wt％的Ni、1.6wt％的Si、0.8wt％的Mo、0.8wt％的C及0.68wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为8μm。CNTs粉末纯度为99％，管径为12nm，长度为22μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨6h；球磨转速350r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为210Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为3μm，最后将其预热至150℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20％、喷涂距离为340mm、喷涂角度为90°。
实施例7：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括96.5wt％的TiB2-Fe基复合粉末和3.5wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为26.1wt％的Fe、43.2wt％Ti、13.52wt％的B、9.5wt％的Cr、3.8wt％的Ni、1.6wt％的Si、0.8wt％的Mo、0.8wt％的C及0.68wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为8μm。CNTs粉末纯度为99％，管径为12nm，长度为22μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨6h；球磨转速350r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为210Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为3μm，最后将其预热至150℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20％、喷涂距离为340mm、喷涂角度为90°。
实施例8：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括96wt％的TiB2-Fe基复合粉末和4wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为26.1wt％的Fe、43.2wt％Ti、13.52wt％的B、9.5wt％的Cr、3.8wt％的Ni、1.6wt％的Si、0.8wt％的Mo、0.8wt％的C及0.68wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为8μm。CNTs粉末纯度为99％，管径为12nm，长度为22μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨6h；球磨转速350r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为210Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为3μm，最后将其预热至150℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20％、喷涂距离为340mm、喷涂角度为90°。
实施例9：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括95.5wt％的TiB2-Fe基复合粉末和4.5wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为26.1wt％的Fe、43.2wt％Ti、13.52wt％的B、9.5wt％的Cr、3.8wt％的Ni、1.6wt％的Si、0.8wt％的Mo、0.8wt％的C及0.68wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为8μm。CNTs粉末纯度为99％，管径为12nm，长度为22μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨6h；球磨转速350r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为210Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为3μm，最后将其预热至150℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20％、喷涂距离为340mm、喷涂角度为90°。
实施例10：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为含有CNTs粉末掺杂的TiB2-Fe基复合粉末。该喷涂粉末按质量百分比计，包括95wt％的TiB2-Fe基复合粉末和5wt％的CNTs粉末。其中TiB2-Fe基复合粉末为26.1wt％的Fe、43.2wt％Ti、13.52wt％的B、9.5wt％的Cr、3.8wt％的Ni、1.6wt％的Si、0.8wt％的Mo、0.8wt％的C及0.68wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为8μm。CNTs粉末纯度为99％，管径为12nm，长度为22μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末加入高能球磨机中球磨6h；球磨转速350r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为210Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为3μm，最后将其预热至150℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20％、喷涂距离为340mm、喷涂角度为90°。
对比例1：
一种涂层，该涂层由喷涂粉末喷涂而成，喷涂粉末为TiB2-Fe基复合粉末。TiB2-Fe基复合粉末为26.1wt％的Fe、43.2wt％Ti、13.52wt％的B、9.5wt％的Cr、3.8wt％的Ni、1.6wt％的Si、0.8wt％的Mo、0.8wt％的C及0.68wt％的Mn组成。TiB2-Fe基复合粉末粒径为8μm。
上述涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将配好的TiB2-Fe基复合粉末加入高能球磨机中球磨6h；球磨转速350r/min；每球磨30min,停机20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：2比例进行搭配；并加入5％的无水乙醇。然后将混合浆料粉送入喷雾干燥机中造粒成复合球形粉。造粒参数为：进塔温度180℃；出塔温度60℃；转速(频率)为210Hz。
(2)将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末，其粉体的流速为15g/min；送粉器转速为13rpm；等离子功率为30Kw；送粉间隙为0.5mm，工作气氛为Ar气。
(3)对45钢表面进行丙酮超声清洗，随之用24～80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度Ra为3μm，最后将其预热至150℃。
(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至45钢表面，得到涂层。喷涂的工艺参数具体为：燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20％、喷涂距离为340mm、喷涂角度为90°。
试验例：
1.硬度和断裂韧性测试：本实验采用显微压痕法对涂层横截面的硬度和断裂韧性进行测试和计算，试验设备为HVS-1000型维氏硬度仪，加载载荷为300g,保荷时间为15s。
2.摩擦磨损性能测试：在SFT-2M销盘氏摩擦磨损试验机上进行样品测试，摩擦副为直径为4mm的Si3N4陶瓷球，测试载荷为16N，摩擦速度0.1m/s,旋转半径为3mm,磨损时间为30min。
各实施例及对比例涂层的性能测试结果见表1。
表1：涂层性能测试结果
Figure BDA0002838051320000121
从上表数据可以看出，本发明的涂层具有优异的硬度、断裂韧性和耐磨性能，涂层的硬度能达到834±51HV0.3及以上，最高能达到920±43HV0.3；涂层的断裂韧性能达到2.14±0.3MPa·m1/2及以上，最高能达到3.38±0.1MPa·m1/2；涂层的磨损率能减少至7.95×10- 6mm3/N·m及以下，最少能达到2.46×10-6mm3/N·m；相比对比例1，涂层的硬度、断裂韧性和耐磨性能均得到较大的提升，使得本发明制备的涂层对45钢能起到很好的防护作用。
此外，从图1可观察到，加入的CNTs通过喷雾干燥造粒可均匀地分散到TiB2-Fe基复合粉末表面，为之后喷涂发挥其高导热性创造有利的条件。
图2和图3则说明，经过等离子球化处理后，TiB2陶瓷相均匀嵌入于复合粉内部，造粒后的CNTs得以保留；复合喷涂粉团聚成球形度良好，内部和表面致密，这将有利于后续的活性燃烧高速燃气喷涂制备涂层。
图4表明球化复合粉颗粒尺寸适合喷涂粉末。
进一步观察涂层的截面形貌(如图5所示)，可知本发明制备的涂层组织致密均匀且涂层与基体结合良好，其中掺杂相均匀分布，且无明显的微裂纹和孔隙缺陷，这表明涂层总体质量优良。
由图6的显微压痕尺寸表明涂层的硬度极高，且压痕四周无明显裂纹和变形，这表明掺杂2wt％CNTs后的涂层断裂韧性得到显著提升。
图7磨损区域的HRSEM形貌表明了涂层在磨擦试验后其磨痕宽度和深度较小，且无明显的大孔洞和脱片现象，磨损主要以氧化和磨粒磨损为主，粘着磨损非常轻。由此表明，本发明制备的涂层能改善45钢类碳钢在实际应用工况下的磨损和断裂失效，延长其服役寿命。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种喷涂粉末，其特征在于：所述喷涂粉末由CNTs粉末和TiB2-Fe基复合粉末组成；
所述喷涂粉末按质量百分比计，包括95~99.5wt%的TiB2-Fe基复合粉末和0.5~5wt%的CNTs粉末；
所述TiB2-Fe基复合粉末按质量百分比计，包括21～39wt%的Fe、26.1～44.6wt%Ti、12.2～22.7wt%的B、6.3～11.7wt%的Cr、3.2～5.9wt%的Ni、1.4～2.6wt%的Si、0.7～1.3wt%的Mo、0.7～1.3wt%的C及0.53～0.98wt%的Mn；
所述TiB2-Fe基复合粉末的粒径为1～10μm，所述CNTs粉末的纯度≥95%，管径为5～20nm，长度为10～30μm。
2.一种如权利要求1所述喷涂粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将TiB2-Fe基复合粉末与CNTs粉末的复合粉加入球磨机中球磨混合，然后将混合料粉送入喷雾干燥机中喷雾造粒成复合球形粉；
（2）将复合球形粉进行等离子球化处理成可喷涂的喷涂粉末。
3.根据权利要求2所述的喷涂粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的球磨条件为：转速250～350r/min；每球磨25～35min,停机15～20min；磨球直径为10mm、8mm、5mm,按照质量比1：1：（1.5～2）比例进行搭配混合；球磨介质为3～10%的无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的喷涂粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的喷雾造粒条件为：进塔温度为170～200℃；出塔温度为50～70℃；频率为180～230Hz。
5.根据权利要求2所述的喷涂粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的等离子球化处理条件为：粉体的流速为10～20g/min；送粉器转速为10～15rpm；等离子功率为25～35Kw；送粉间隙为0.3～0.6mm，工作气氛为稀有气体。
6.一种涂层，其特征在于：所述涂层由权利要求1所述的喷涂粉末喷涂而成。
7.一种如权利要求6所述涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对铁基表面进行除油、粗化及预热处理；
（2）采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末沉积至铁基表面，得到涂层。
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