CN114774827A - 一种金属陶瓷涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属陶瓷涂层及其制备方法和应用。本发明的金属陶瓷涂层的制备方法包括以下步骤：1)将Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末作为复合粉体进行第一阶段湿法球磨，再加入粘结剂后进行第二阶段湿法球磨，得到复合浆料；2)将复合浆料喷雾造粒，得到CeO2掺杂的金属陶瓷复合粉末；3)将CeO2掺杂的金属陶瓷复合粉末进行等离子体球化处理，得到球化处理的粉末；4)将球化处理的粉末通过活性燃烧高速燃气喷涂系统喷涂在基体表面，即得金属陶瓷涂层。本发明的金属陶瓷涂层具有组织结构均匀致密、陶瓷相分布均匀、氧化夹杂少、孔隙率低、耐磨性能优异、与基体结合强度高等优点，适合用于金属表面防护。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面防护技术领域，具体涉及一种金属陶瓷涂层及其制备方法和应用。
背景技术
磨损和腐蚀是导致材料失效的两个重要因素，而磨损和腐蚀往往发生在材料表面。随着科学技术的发展，人们对机械设备零部件的性能以及服役寿命提出了更高的要求。热喷涂技术是一种可以赋予材料表面优异耐磨、耐蚀、耐高温等性能的表面工程技术，是通过在材料表面沉积各类涂层从而提高材料的性能和延长服役寿命。
目前，金属表面防护涂层主要包括Co基涂层、Ni基涂层和Fe基涂层等。Co基涂层(例如：WC-Co)和Ni基涂层(例如：Cr3C2-NiCr)具有较好的耐磨性能，是目前应用最广泛的金属陶瓷涂层，但它们都富含大量价格昂贵且对生态环境和人体健康有害的Co、Ni等元素。Fe基涂层具备良好的塑性和韧性，且成本低廉、对环境友好，是Ni基涂层和Co基涂层的良好替代品，但Fe基涂层的硬度低、摩擦学性能较差，限制了其在大载荷和重磨损工况下的使用。综上可知，现有的金属表面防护涂层均难以完全满足实际应用需求，亟需开发一种组织结构均匀致密、孔隙率低、耐磨性能优异的金属陶瓷涂层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属陶瓷涂层及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种金属陶瓷涂层的制备方法包括以下步骤：
1)将Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末作为复合粉体进行第一阶段湿法球磨，再加入粘结剂后进行第二阶段湿法球磨，得到复合浆料；
2)将复合浆料喷雾造粒，得到CeO2掺杂的金属陶瓷复合粉末；
3)将CeO2掺杂的金属陶瓷复合粉末进行等离子体球化处理，得到球化处理的粉末；
4)将球化处理的粉末通过活性燃烧高速燃气喷涂系统喷涂在基体表面，即得金属陶瓷涂层。
优选的，步骤1)所述复合粉体中各组分的质量百分含量如下：
TiB2粉末：45％～55％；
纳米CeO2粉末：2％～6％；
Fe基粉末：余量。
优选的，步骤1)所述Fe基粉末包括以下质量百分比的组分：C：0.02％～0.04％；Mn：1.8％～2.2％；P：0.03％～0.06％；S：0.02％～0.04％；Si：0.6％～0.9％；Cr：16％～18％；Ni：10％～14％；Mo：2％～3％；Fe：余量。
优选的，步骤1)所述Fe基粉末的粒径为15μm～53μm。
优选的，步骤1)所述TiB2粉末的粒径为2μm～10μm。
优选的，步骤1)所述纳米CeO2粉末的粒径为20nm～40nm。
优选的，步骤1)所述纳米CeO2粉末的纯度≥99.99％。
优选的，步骤1)所述粘结剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷中的至少一种。
优选的，步骤1)所述粘结剂的添加量为Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末总质量的0.1％～0.5％。
优选的，步骤1)所述第一阶段湿法球磨采用的球磨机为行星式球磨机，球磨机的转速为200r/min～400r/min，球磨时间为6h～10h。
优选的，步骤1)所述第二阶段湿法球磨的球磨时间为0.5h～1.5h。
优选的，步骤1)所述第一阶段湿法球磨和第二阶段湿法球磨均在保护气氛中进行。保护气氛中进行湿法球磨可以防止粉末被氧化。
优选的，所述保护气氛为氩气气氛。
优选的，步骤1)中进行第一阶段湿法球磨和第二阶段湿法球磨时还添加了无水乙醇。无水乙醇作为过程控制剂可以避免粉末粘结，增强粉末破碎混合效果。
优选的，所述无水乙醇的添加量为球磨机磨罐容积的1/2～3/4。
优选的，步骤2)所述喷雾造粒采用闭式循环喷雾干燥机，操作参数：进塔温度为170℃～220℃，出塔温度为50℃～90℃，雾化器频率为140Hz～180Hz。
优选的，步骤3)所述等离子体球化处理采用等离子体球化系统，操作参数：中心气氩气的压力为40psi～60psi，流速为15slpm～25slpm，保护气氩气的压力为50psi～70psi，流速为45splm～60splm，载流气氩气的压力为11psi～14psi，流速为2slpm～5slpm，送粉速率为15g/min～40g/min，功率为20kW～40kW。喷雾造粒得到的CeO2掺杂的金属陶瓷复合粉末在极高温度的等离子体矩作用下瞬间熔化，此后，由于氩气保护气的冷却作用，熔融的粉末迅速地冷却，由于表面张力的存在，可以形成球形度很高的复合粉末。
优选的，步骤4)所述活性燃烧高速燃气喷涂系统的操作参数：燃料类型为丙烷，燃料I的压力为90psi～110psi，燃料II的压力为100psi～108psi，压缩空气的压力为105psi～112psi，氮气送粉流量为60L/min～80L/min，送粉率为10％～30％，喷涂距离为210mm～280mm，喷涂角度为80°～90°。
优选的，步骤4)所述基体为45钢。
一种金属陶瓷涂层，其由上述制备方法制成。
一种金属制件，其表面覆盖有上述金属陶瓷涂层。
优选的，所述金属制件为45钢制件。
本发明的有益效果是：本发明的金属陶瓷涂层具有组织结构均匀致密、陶瓷相分布均匀、氧化夹杂少、孔隙率低、耐磨性能优异、与基体结合强度高等优点，适合用于金属表面防护。
具体来说：
1)本发明通过湿法球磨-喷雾造粒-等离子球化来制备热喷涂喂料，得到的球化处理的粉末组成均匀、粒度分布集中、球形度很高、表面光滑、结构致密，是非常理想的热喷涂喂料；
2)本发明采用纳米CeO2掺杂的Fe-TiB2金属陶瓷复合粉末作为热喷涂喂料，TiB2是一种硬度极高的陶瓷材料，可以显著提高涂层的耐磨性能，Fe粉末主要组成元素为Fe，对环境和人体健康友好，具有良好的塑性和韧性，同时TiB2与Fe的润湿性也较好，因此Fe基粉末适合作为TiB2的粘结剂，纳米CeO2具有很高的活性，可以作为形核质点增大形核率，起到细化晶粒的作用，还能改善涂层组织的熔化状态，进一步提高涂层的性能；
3)本发明采用活性燃烧高速燃气喷涂系统(AC-HVAF)来制备涂层，与传统超音速火焰喷涂相比，焰流速度更快且温度更低，可以更加有效地避免喷涂过程中粉末被氧化，制备得到的涂层孔隙率低、氧化夹杂少、与基体结合强度高，此外，助燃气体使用压缩空气而不是氧气，大大地降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例2中的球化处理的粉末表面的SEM图。
图2为实施例2中的球化处理的粉末截面的SEM图。
图3为实施例2中的球化处理的粉末的粒度分布图。
图4为实施例2中的金属陶瓷涂层的截面的SEM图。
图5为图4的局部放大图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种金属陶瓷涂层，其制备方法包括以下步骤：
1)将Fe基粉末(粒径为15μm～53μm；Fe基粉末包括以下质量百分比的组分：C：0.03％；Mn：2％；P：0.045％；S：0.03％；Si：0.75％；Cr：17％；Ni：12％；Mo：2.5％；Fe：余量)、TiB2粉末(粒径为2μm～10μm)和纳米CeO2粉末(粒径为30nm，纯度为99.99％)加入行星式球磨机，Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末的质量比为49:49:2，再加入直径3mm的氧化锆球(球料比为8:1)和无水乙醇(占球磨罐体积的1/2)，并充入氩气作为保护气氛，再调节球磨机的转速至300r/min，进行间歇式的球磨，每球磨30min停机30min，球磨8h，再加入Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末总质量0.2％的聚乙二醇(数均分子量236.7g/mol)，继续球磨1h，得到复合浆料；
2)采用闭式循环喷雾干燥机将复合浆料喷雾造粒，操作参数：进塔温度为180℃，出塔温度为70℃，雾化器频率为160Hz，得到CeO2掺杂的金属陶瓷复合粉末；
3)采用等离子体球化系统将CeO2掺杂的金属陶瓷复合粉末进行等离子体球化处理，操作参数：中心气氩气的压力为50psi，流速为20slpm，保护气氩气的压力为60psi，流速为50splm，载流气氩气的压力为12.5psi，流速为3slpm，送粉速率为25g/min，功率为30kW，得到球化处理的粉末；
4)将45钢用丙酮超声清洗，再用24#的白刚玉将表面喷砂粗化至粗糙度Ra为4μm，再将表面预热至150℃，再采用活性燃烧高速燃气喷涂系统(AC-HVAF)将球化处理的粉末喷涂在基体表面，操作参数：燃料类型为丙烷，燃料I的压力为96psi，燃料II的压力为103psi，压缩空气的压力为110psi，氮气送粉流量为70L/min，送粉率为15％，喷涂距离为240mm，喷涂角度为90°，即得金属陶瓷涂层。
实施例2：
一种金属陶瓷涂层，除了在制备过程中将步骤1)中的Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末的质量比由49:49:2调整为48:48:4以外，其它均和实施例1完全一样。
实施例3：
一种金属陶瓷涂层，除了在制备过程中将步骤1)中的Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末的质量比由49:49:2调整为47:47:6以外，其它均和实施例1完全一样。
对比例1：
一种金属陶瓷涂层，除了在制备过程中将步骤1)中的质量比为49:49:2的Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末调整为质量比为1:1的Fe基粉末和TiB2粉末以外，其它均和实施例1完全一样。
对比例2：
一种铁基涂层，其制备方法包括以下步骤：
将45钢用丙酮超声清洗，再用24#的白刚玉将表面喷砂粗化至粗糙度Ra为4μm，再将表面预热至150℃，再采用活性燃烧高速燃气喷涂系统(AC-HVAF)将Fe基粉末(粒径为15μm～53μm；Fe基粉末包括以下质量百分比的组分：C：0.03％；Mn：2％；P：0.045％；S：0.03％；Si：0.75％；Cr：17％；Ni：12％；Mo：2.5％；Fe：余量)喷涂在基体表面，操作参数：燃料类型为丙烷，燃料I的压力为96psi，燃料II的压力为103psi，压缩空气的压力为110psi，氮气送粉流量为70L/min，送粉率为15％，喷涂距离为240mm，喷涂角度为90°，即得铁基涂层。
性能测试：
1)实施例2中的球化处理的粉末表面的扫描电镜(SEM)图如图1所示，截面的SEM图如图2所示，粒度分布图如图3所示。
由图1～3可知：通过等离子体球化处理得到的球化处理的粉末的粒度集中、球形度较好，适合直接用于热喷涂。
2)实施例2中的金属陶瓷涂层的截面的SEM图如图4所示，图4的局部放大图如图5所示。
由图4和图5可知：通过活性燃烧高速燃气喷涂制备得到的金属陶瓷涂层的结构致密、孔隙很少、与基体结合良好，同时，陶瓷相分布均匀，说明金属陶瓷涂层的质量好。
3)对实施例1～3的金属陶瓷涂层、对比例1的金属陶瓷涂层和对比例2的铁基涂层的硬度、摩擦因数和磨损率进行测试，测试结果如下表所示：
表1硬度、摩擦因数和磨损率测试结果
| 测试项目 | 硬度(HV<sub>0.3</sub>) | 摩擦因数 | 磨损率(mm<sup>3</sup>/N·m) |
| 实施例1 | 795.0 | 0.518 | 6.119×10<sup>-5</sup> |
| 实施例2 | 825.5 | 0.483 | 3.946×10<sup>-5</sup> |
| 实施例3 | 709.5 | 0.537 | 7.708×10<sup>-5</sup> |
| 对比例1 | 669.3 | 0.576 | 13.142×10<sup>-5</sup> |
| 对比例2 | 268.6 | 0.415 | 111.15×10<sup>-5</sup> |
注：
硬度：采用显微压痕法测量涂层截面的硬度，测试设备：HVS-1000型维氏硬度计，测试参数：加载载荷300g，保荷时间15s；
摩擦因数和磨损率：采用MFT-4000多功能材料表面性能试验仪对涂层进行往复式摩擦磨损实验测试，摩擦副为直径4mm的Al2O3陶瓷球，测试载荷为30N，摩擦速度为200mm/min，摩擦长度为5mm，摩擦时间为30min。
由表1可知：
a)对比例1的金属陶瓷涂层与对比例2的铁基涂层相比，硬度和耐磨性能均匀较大的提升，硬度从268.6HV0.3提升到了669.3HV0.3，磨损率从111.15×10-5mm3/N·m降低至13.142×10-5mm3/N·m；
b)实施例1～3的金属陶瓷涂层在进一步掺杂纳米CeO2后，涂层的硬度最高可以提高到825.5HV0.3，磨损率最低可以降至3.946×10-5mm3/N·m，说明本发明的金属陶瓷涂层可以对45钢起到很好的防护作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末作为复合粉体进行第一阶段湿法球磨，再加入粘结剂后进行第二阶段湿法球磨，得到复合浆料；
2)将复合浆料喷雾造粒，得到CeO2掺杂的金属陶瓷复合粉末；
3)将CeO2掺杂的金属陶瓷复合粉末进行等离子体球化处理，得到球化处理的粉末；
4)将球化处理的粉末通过活性燃烧高速燃气喷涂系统喷涂在基体表面，即得金属陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)所述复合粉体中各组分的质量百分含量如下：
TiB2粉末：45％～55％；
纳米CeO2粉末：2％～6％；
Fe基粉末：余量。
3.根据权利要求1或2所述的金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)所述Fe基粉末包括以下质量百分比的组分：C：0.02％～0.04％；Mn：1.8％～2.2％；P：0.03％～0.06％；S：0.02％～0.04％；Si：0.6％～0.9％；Cr：16％～18％；Ni：10％～14％；Mo：2％～3％；Fe：余量。
4.根据权利要求1或2所述的金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)所述Fe基粉末的粒径为15μm～53μm；步骤1)所述TiB2粉末的粒径为2μm～10μm；步骤1)所述纳米CeO2粉末的粒径为20nm～40nm。
5.根据权利要求1或2所述的金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)所述粘结剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷中的至少一种；步骤1)所述粘结剂的添加量为Fe基粉末、TiB2粉末和纳米CeO2粉末总质量的0.1％～0.5％。
6.根据权利要求1或2所述的金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤2)所述喷雾造粒采用闭式循环喷雾干燥机，操作参数：进塔温度为170℃～220℃，出塔温度为50℃～90℃，雾化器频率为140Hz～180Hz。
7.根据权利要求1或2所述的金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤3)所述等离子体球化处理采用等离子体球化系统，操作参数：中心气氩气的压力为40psi～60psi，流速为15slpm～25slpm，保护气氩气的压力为50psi～70psi，流速为45splm～60splm，载流气氩气的压力为11psi～14psi，流速为2slpm～5slpm，送粉速率为15g/min～40g/min，功率为20kW～40kW。
8.根据权利要求1或2所述的金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤4)所述活性燃烧高速燃气喷涂系统的操作参数：燃料类型为丙烷，燃料I的压力为90psi～110psi，燃料II的压力为100psi～108psi，压缩空气的压力为105psi～112psi，氮气送粉流量为60L/min～80L/min，送粉率为10％～30％，喷涂距离为210mm～280mm，喷涂角度为80°～90°。
9.一种金属陶瓷涂层，其特征在于，由权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制成。
10.一种金属制件，其特征在于，表面覆盖有权利要求9所述的金属陶瓷涂层。
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