CN114029029B - 一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将聚环氧乙醇‑聚环氧丙醇‑聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中，充分搅拌，直至溶液澄清，再将所得溶液加盐酸后充分搅拌，直至溶液澄清；(2)将正硅酸乙酯缓慢滴加到溶液中，充分搅拌后倒入反应装置中，反应完毕后，洗涤至中性，抽滤；(3)倒入无水乙醇进行萃取，萃取完毕后进行抽滤；(4)重复步骤(3)至少一次；(5)干燥，得到粉末状材料；(6)将粉末状材料进行煅烧，煅烧温度为200‑400℃，得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。本发明提出的介孔二氧化硅除湿材料，能有效提升材料的吸水率。
Description
技术领域
本发明涉及除湿材料领域，具体是涉及一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品。
背景技术
空气湿度是与人们生活和生产有密切关系的环境参数，对热舒适性、产品生产过程、产品质量以及产品保存都有着重要意义。精密仪器、珍贵物品等使用或储藏过程，湿度控制显得尤为重要。普通除湿技术有冷凝、吸收以及固体除湿等方法，但对于限定空间除湿，如珍贵物品展柜、精密仪器等不适采用普通除湿技术；若采用普通硅胶颗粒、沸石颗粒等干燥剂，存在吸水量小或者干燥剂再生温度高等问题，硅胶一般吸水率为0.2-0.3g/g，再生温度60℃以上，沸石一般吸水率为0.2-0.4g/g，再生温度90℃以上，给限定空间除湿或干燥剂再生过程带来一定的麻烦。
SBA15是属于介孔分子筛的一种，SBA-15有规则的二维六方通孔结构，具有规则的孔道、较大的比表面等优势，且模板剂聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇容易除去，不易引起孔道结构坍塌，其骨架结构及水热稳定性较好，在催化、分离、生物等领域有广泛的应用前景，也具备良好干燥剂的潜力。因具备有序的孔道，SBA-15的再生温度较低，一般低于60℃。但因SBA-15一般采用550℃高温煅烧脱除模板剂，使骨架中硅醇基易被脱除，导致吸水率下降，目前普通SBA-15的静态吸水率为0.4-0.6g/g。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提出一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品，解决了SBA-15制备中模板剂脱除过程硅醇基易被脱除，除湿材料硅醇基比例较少，而导致吸水率下降的问题。
本发明的一个目的是提供一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中，充分搅拌，直至溶液澄清，再将所得溶液加盐酸后充分搅拌，直至溶液澄清；
(2)将正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在25℃-40℃温度下进行充分搅拌后倒入反应装置中，反应温度80℃-100℃，反应时间24-60小时，反应完毕后，将所得溶液洗涤至中性，抽滤；
(3)在所述反应装置中倒入无水乙醇进行萃取，萃取温度为40-80℃，恒温3-10小时，萃取完毕后进行抽滤；
(4)重复步骤(3)至少一次；
(5)将步骤(4)处理得到的固体物质进行干燥，得到粉末状材料；
(6)将步骤(5)得到的材料进行煅烧，煅烧温度为200-400℃，得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。
优选地，步骤(1)中所述的聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物与去离子水质量比为1：10-50，所述聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中的搅拌时间为6-48小时；加盐酸后搅拌时间为6-48小时。
优选地，步骤(2)中的所述正硅酸乙酯与所述聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物的质量比为0.5-10：1，搅拌时间为：12-60小时。
优选地，步骤(5)中的干燥条件为：温度100℃，干燥2-6小时。
优选地，步骤(6)中的煅烧条件还包括：升温速率1℃/min-5℃/min，煅烧2-10小时。
优选地，步骤(6)获得的介孔二氧化硅除湿材料为粉末状。
优选地，还包括步骤(7)：在步骤(6)得到的介孔二氧化硅除湿材料中加入粘结剂、水，充分搅拌，随后倒入模具中加压成形，干燥，得到层状的介孔二氧化硅除湿材料。
本发明的另一个目的是提供一种应用上述介孔二氧化硅除湿材料的制备方法制备得到的介孔二氧化硅除湿材料，以介孔二氧化硅为除湿材料。
优选地，所述介孔二氧化硅除湿材料的表观形貌为条棒状，具有有序连通的孔道，所述孔道的截面呈六边形。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、采用乙醇萃取与低温煅烧相结合的模板剂脱除方法，提高材料骨架中硅醇基的比例，本发明制备的介孔二氧化硅除湿材料显示出了比醇洗高温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料以及普通的SBA-15更加优异的吸附性能，能有效提升材料的吸水率(如图3所示)。
2、醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料的表观形貌与商业的SBA-15的表观形貌相似，均为条棒状(如图2a所示)。
3、因制备的介孔二氧化硅除湿材料具有有序连通的孔道，孔道截面呈六边形，其材料的再生温度低，一般低于60℃，在珍贵物品展柜、精密仪器等限定空间除湿使用过程中，再生方法可采用吹风机加热模式再生，使用便捷，易于操作。(如图2b所示)
附图说明
图1为本对比例1所制备的醇洗高温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料的扫描电镜图片；
图2为本实施例1所制备的醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料的扫描电镜图片；
图3为本实施例1、对比例1以及对比例2的介孔二氧化硅除湿材料吸附性能对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
对比例1
(1)将2g聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至60ml去离子水中，搅拌6小时，直至溶液澄清，将10ml浓盐酸(37％)滴加至溶液中，搅拌6小时，直至溶液澄清。
(2)将4.5ml正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在温度35℃下搅拌24小时，而后倒入水热反应釜中，反应温度100℃，反应时间48小时，将所得溶液洗涤至中性PH为7，抽滤。
(3)在水热反应釜中倒入100ml无水乙醇中进行模板剂萃取，萃取温度为50℃，恒温1小时，抽滤。
(4)反复进行乙醇萃取3次，即重复步骤(3)三次。
(5)将步骤(4)处理得到的固体物质放入真空干燥箱进行干燥，在温度为100℃下干燥4小时，得到粉末状材料。
(6)将步骤(5)得到的材料放入管式炉空气氛围中煅烧，升温速率1℃/min，升温至550℃，煅烧6小时，得到醇洗高温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。
对比例2
SBA-15，购于商业售卖的SBA-15分子筛，孔径6-11nm。
实施例1
(1)将2g聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至60ml去离子水中，搅拌6小时，直至溶液澄清，将10ml浓盐酸(37％)滴加至溶液中，搅拌6小时，直至溶液澄清，得到溶液。
(2)将4.5ml正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在温度35℃下搅拌24小时，而后倒入水热反应釜中，反应温度100℃，反应时间48小时，将所得溶液洗涤至中性PH为7，抽滤。
(3)在水热反应釜中倒入100ml无水乙醇中进行模板剂萃取，萃取温度为50℃，恒温1小时，抽滤。
(4)反复进行乙醇萃取三次，即重复步骤(3)三次。
(5)将步骤(4)处理得到的固体物质放入真空干燥箱进行干燥，在温度为100℃下干燥4小时，得到粉末状材料。
(6)将步骤(5)得到的材料放入管式炉空气氛围中煅烧，升温速率1℃/min，升温至250℃，煅烧6小时，得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。
图1为本对比例1所制备的醇洗高温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料的扫描电镜图片，由图中可以看出醇洗高温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料表观形貌基本与醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料(图2a所示)的表观基本一致，与普通的SBA-15的表观形貌相似，均为条棒状。
图2为本实施例1所制备的醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料的扫描电镜图片。从图2(a)可以看出，醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料表观形貌基本与醇洗高温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料(图1所示)的表观基本一致，与普通的SBA-15的表观形貌相似，均为条棒状。从图2(b)可以看出，醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料具有有序连通的孔道，孔道的截面呈六边形。
图3为本实施例1、对比例1以及对比例2的介孔二氧化硅除湿材料吸附性能对比图，可以发现实施例1所制备的醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料显示出了比醇洗高温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料以及商业的SBA-15更加优异的吸附性能。
实施例2
(1)将2g聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至60ml去离子水中，搅拌6小时，直至溶液澄清，将10ml浓盐酸(37％)滴加至溶液中，搅拌6小时，直至溶液澄清。
(2)将4.5ml正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在温度35℃下搅拌24小时，而后倒入水热反应釜中，反应温度100℃，反应时间48小时，将所得溶液洗涤至中性PH为7，抽滤。
(3)在水热反应釜中倒入100ml无水乙醇中进行模板剂萃取，萃取温度为50℃，恒温1小时，抽滤。
(4)反复进行乙醇萃取一次，即重复步骤(3)一次。
(5)将步骤(4)处理得到的固体物质放入真空干燥箱进行干燥，在温度为100℃下干燥4小时，得到粉末状材料。
(6)将步骤(5)得到的材料放入管式炉空气氛围中煅烧，升温速率1℃/min，升温至250℃，煅烧6小时，得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。
实施例3
(1)将2g聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至60ml去离子水中，搅拌6小时，直至溶液澄清，将10ml浓盐酸(37％)滴加至溶液中，搅拌6小时，直至溶液澄清，得到溶液。
(2)将4.5ml正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在温度35℃下搅拌24小时，而后倒入水热反应釜中，反应温度100℃，反应时间48小时，将所得溶液洗涤至中性PH为7，抽滤。
(3)在水热反应釜中倒入100ml无水乙醇中进行模板剂萃取，萃取温度为50℃，恒温1小时，抽滤。
(4)反复进行乙醇萃取二次，即重复步骤(3)二次。
(5)将步骤(4)处理得到的固体物质放入真空干燥箱进行干燥，在温度为100℃下干燥4小时，得到粉末状材料。
(6)将步骤(5)得到的材料放入管式炉空气氛围中煅烧，升温速率2℃/min，升温至250℃，煅烧6小时，得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。
实施例4
(1)将2g聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至60ml去离子水中，搅拌6小时，直至溶液澄清，将10ml浓盐酸(37％)滴加至溶液中，搅拌6小时，直至溶液澄清。
(2)将4.5ml正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在温度35℃下搅拌24小时，而后倒入水热反应釜中，反应温度100℃，反应时间48小时，将所得溶液洗涤至中性PH为7，抽滤。
(3)在水热反应釜中倒入100ml无水乙醇中进行模板剂萃取，反应温度为50℃，恒温1小时，抽滤。
(4)反复进行乙醇萃取3次，即重复步骤(3)三次。
(5)将步骤(4)处理得到的固体物质放入真空干燥箱进行干燥，在温度为100℃下干燥4小时，得到粉末状材料。
(6)将步骤(5)得到的材料放入管式炉空气氛围中煅烧，升温速率1℃/min，升温至250℃，煅烧6小时，得到醇洗低温煅烧的粉末状的介孔二氧化硅除湿材料。
(7)在步骤(6)得到的介孔二氧化硅除湿材料中加入粘结剂羧甲基纤维素，羧甲基纤维素与粉末状的介孔二氧化硅除湿材料的质量比为1：9，再加入1ml水，充分搅拌，随后倒入模具中加压形成层状的除湿材料，放入真空干燥箱内干燥，100℃下干燥2小时，得到层状的介孔二氧化硅除湿材料。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷--聚环氧乙烷-三嵌段共聚物滴加至去离子水中，聚环氧乙烷--聚环氧丙烷--聚环氧乙烷-三嵌段共聚物与去离子水质量比为1：10-50，充分搅拌6-48小时，直至溶液澄清，再将所得溶液加盐酸后充分搅拌6-48小时，直至溶液澄清；
(2)将正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在25℃-40℃温度下进行充分搅拌12-60小时后后倒入反应装置中，反应温度80℃-100℃，反应时间24-60小时，反应完毕后，将所得溶液洗涤至中性，抽滤；所述正硅酸乙酯与所述聚环氧乙烷--聚环氧丙烷--聚环氧乙烷-三嵌段共聚物的质量比为0.5-10：1；
(3)在所述反应装置中倒入无水乙醇进行萃取，萃取温度为40-80℃，恒温3-10小时，萃取完毕后进行抽滤；
(4)重复步骤(3)至少一次；
(5)将步骤(4)处理得到的固体物质100℃进行干燥2-6小时，得到粉末状材料；
(6)将步骤(5)得到的材料进行煅烧，煅烧温度为200-400℃，升温速率1℃/min-5℃/min，煅烧2-10小时，得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。
2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)获得的介孔二氧化硅除湿材料为粉末状。
3.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅除湿材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤(7)：在步骤(6)得到的介孔二氧化硅除湿材料中加入粘结剂、水，充分搅拌，随后倒入模具中加压成形，干燥，得到层状的介孔二氧化硅除湿材料。
4.如权利要求1-3任一所述的介孔二氧化硅除湿材料制备方法制备得到的介孔二氧化硅除湿材料的应用，其特征在于：作为除湿材料。
5.根据权利要求4所述的介孔二氧化硅除湿材料的应用，其特征在于，所述介孔二氧化硅除湿材料的表观形貌为条棒状，具有有序连通的孔道，所述孔道的截面呈六边形。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102476803A (zh) * | 2010-11-29 | 2012-05-30 | 国家纳米科学中心 | 一种表面改性有序介孔二氧化硅复合材料及其制备方法 |
| CN103845921A (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 北京化工大学 | 超声萃取回收sba-15中有机模板剂p123 |
| WO2015149499A1 (zh) * | 2014-04-04 | 2015-10-08 | 同济大学 | 一种低温高效脱硝催化剂及其制备方法 |
| CN107970901A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-05-01 | 上海泰坦科技股份有限公司 | 一种sba-15介孔材料的合成方法 |
| CN113667265A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-11-19 | 华南理工大学 | 一种高阻燃水性酚醛树脂及其制备方法与应用在层压板中的方法 |
-
2021
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102476803A (zh) * | 2010-11-29 | 2012-05-30 | 国家纳米科学中心 | 一种表面改性有序介孔二氧化硅复合材料及其制备方法 |
| CN103845921A (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 北京化工大学 | 超声萃取回收sba-15中有机模板剂p123 |
| WO2015149499A1 (zh) * | 2014-04-04 | 2015-10-08 | 同济大学 | 一种低温高效脱硝催化剂及其制备方法 |
| CN107970901A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-05-01 | 上海泰坦科技股份有限公司 | 一种sba-15介孔材料的合成方法 |
| CN113667265A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-11-19 | 华南理工大学 | 一种高阻燃水性酚醛树脂及其制备方法与应用在层压板中的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Stepwise Removal of the Copolymer Template from Mesopores and Micropores in SBA-15;Chia-Min Yang，et al.;《Chem. Mater》;第16卷(第15期);第2918-2925页 * |
| 不同溶剂萃取回收SBA-15中有机模板剂的研究;胡凯等;北京化工大学学报(自然科学版);第40卷(第02期);第1-6页 * |
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