CN114027492A - 油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的油莎豆淀粉‑脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法属于油莎豆淀粉精深加工技术领域，步骤包括：配置油莎豆淀粉乳液、酶解、络合反应、纳米化处理等。所述的油莎豆淀粉‑脂肪酸络合物纳米颗粒可以作为稳定剂，以玉米油为油相，构建皮克林乳液。本发明制备方法简单，高效的获得油莎豆淀粉‑脂肪酸络合物纳米颗粒，产品中含有较多的直链淀粉‑脂肪酸络合物，具有稳定皮克林乳液的性质。
Description
技术领域
本发明属于油莎豆淀粉精深加工技术领域，具体涉及一种油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法，以及该纳米颗粒在稳定皮克林乳液中的应用。
背景技术
油莎豆是丰富的淀粉来源，其淀粉含量约为30％。一些学者对油莎豆淀粉的物理和化学性质进行了一些研究，发现油莎豆淀粉具有一些类似于马铃薯淀粉和玉米淀粉的理化性质，然而，到目前为止，对油莎豆淀粉的利用和衍生物的研究还很有限。
淀粉纳米颗粒因其尺寸小、比表面积大而广泛应用于食品领域中，可以用来稳定皮克林乳液。以固体颗粒稳定皮克林乳液时，颗粒的尺寸大小和类型是影响乳液稳定性的重要因素，长链脂肪酸属于疏水分子，可与直链淀粉形成络合结构，进而改善淀粉的亲水性，但是常见的淀粉原料均含有一定比例的直链淀粉和支链淀粉，目前直接采用原淀粉和脂肪酸为原料制备淀粉纳米颗粒的报道还很少。
酶解和络合法制备油莎豆淀粉-脂肪酸络合物，再通过纳米沉降法对其进行纳米化处理，操作简单，效率高。基于此构建油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒，并以其稳定皮克林乳液，对于油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备及提高油莎豆淀粉的附加值具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法，利用酶解和络合的方法制备油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒，制备方法简单，产率高，尺寸可控。
本发明的另一个主要目的是提供油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒在稳定皮克林乳液方面的应用。
本发明采用的技术方案如下：
一种油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法，有以下步骤：
(1)首先配置3～10g/100mL的油莎豆淀粉乳液，100℃水浴糊化30min；待淀粉糊液温度降低到50～60℃时，向其中加入普鲁兰酶进行酶解0～4h；酶解后灭酶处理，离心，除去未参加反应的酶，通过改变酶解时间得到具有不同直链淀粉含量的油莎豆淀粉溶液，当酶解时间为0～4h时，得到的油莎豆淀粉溶液中直链淀粉含量为27.01％～52.63％；向油莎豆淀溶液中加入脂肪酸配体的乙醇溶液，脂肪酸配体为淀粉质量的5％～15％，60～90℃络合反应30min，得到油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒；
(2)将步骤(1)得到的油莎豆淀粉-脂肪酸络合物进行纳米化处理，向其中加入淀粉糊液体积3～10倍的无水乙醇，用来沉淀制备的淀粉-脂肪酸络合物；醇沉反应后以4000～8000g转速离心5min，洗涤，40℃鼓风干燥箱干燥，得到油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒，然后将干燥的样品置于密封袋中待用。
步骤(1)中酶解时间优选4h，得到直链淀粉含量为52.63％的油莎豆淀粉溶液。
步骤(1)中脂肪酸配体优选软脂酸，用量优选为淀粉质量的10％。
步骤(1)络合反应温度优选90℃。
步骤(2)中无水乙醇的用量优选为淀粉糊液体积的3倍。
一种皮克林乳液的制备方法，其特征在于，以上述制备的油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒为稳定剂，以玉米油为油相，按1:5～9油水质量比，通过剪切机在3600rpm下均质1min，然后超声处理5～20min，构建皮克林乳液。
本发明直接以油莎豆淀粉为原料，改变油莎豆淀粉中直链淀粉的含量，以长链脂肪酸为配体，通过络合和纳米沉降的方式制备油莎豆淀粉纳米颗粒，提高其中直链淀粉-脂肪酸纳米颗粒的含量并以其稳定皮克林乳液。本发明制备方法简单，高效的获得油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒，产品中含有较多的直链淀粉-脂肪酸络合物，具有稳定皮克林乳液的性质。
有益效果：
1、通过将微米级的油莎豆淀粉过度到纳米级，有利于扩大油莎豆淀粉的应用范围和应用领域；
2、酶解和络合法并结合纳米沉降技术制备油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒，操作简单，效率高。
附图说明：
图1为实施例1不同酶解时间获得的油莎豆淀粉的链长分布。
图2为实施例2油莎豆淀粉-软脂酸络合物纳米颗粒的核磁分析图。
图3为实施例3油莎豆淀粉-软脂酸络合物纳米颗粒的粒径分布。
图4为实施例3油莎豆淀粉-软脂酸络合物纳米颗粒的结晶性质分析。
图5为实施例4以不同酶解时间获得的油莎豆淀粉-软脂酸络合物纳米颗粒为稳定剂的皮克林乳液的光学照片。
图6为实施例4以未经过酶解制得的油莎豆淀粉-软脂酸络合物纳米颗粒为稳定剂构建的皮克林乳液的粘度分析。
图7为实施例4以酶解2小时制得的油莎豆淀粉-软脂酸络合物纳米颗粒为稳定剂构建的皮克林乳液的粘度分析。
图8为实施例4以酶解4小时制得的油莎豆淀粉-软脂酸络合物纳米颗粒为稳定剂构建的皮克林乳液的粘度分析。
具体实施方式
通过以下实施例，对本发明的实施做具体说明。
实施例1
称取1.25g油莎豆淀粉，溶解在25mL醋酸钠缓冲液中水浴糊化；待淀粉糊液温度降低到58℃时，加入普鲁兰酶40U/g(淀粉质量)进行酶解不同时间(0h,2h,4h)；酶解后，100℃灭酶10min终止反应，4000g离心1min除去未参加反应的酶，酶解后直链淀粉含量见表1，DP0-100见图1；向其中加入淀粉质量15％的软脂酸，60℃保持30min进行络合反应，同时，此过程中不断进行磁力搅拌；淀粉与-软脂酸络合反应30min后，加入5倍体积的乙醇溶液，用来沉淀制备的淀粉--软脂酸络合物。醇沉反应后离心，40℃干燥后获得淀粉纳米颗粒。
表1直链淀粉含量
采用上述制备的淀粉纳米颗粒为稳定剂，以玉米油为油相，通过剪切机在3600rpm下均质1min，然后高强度超声处理15min，构建油水比例为1:5的皮克林乳液体系。
通过测定皮克林乳液在储存0天、7天和42天时的粒径变化，得到的结果如表2所示。可以看出，利用本发明制备的淀粉纳米颗粒作为稳定剂，构建的皮克林乳液具有很高的存储稳定性。
表2皮克林乳液的不同储存时间的平均粒径变化
实施例2
称取1.25g油莎豆淀粉，溶解在25mL醋酸钠缓冲液中水浴糊化；待淀粉糊液温度降低到58℃时，加入普鲁兰酶40U/g(淀粉质量)进行酶解时间4h；酶解后，100℃灭酶10min终止反应，4000g离心1min除去未参加反应的酶；向其中加入淀粉质量10％的软脂酸，90℃保持30min进行络合反应，同时，此过程中不断进行磁力搅拌；淀粉与-软脂酸络合反应30min后，加入3倍体积的乙醇溶液，用来沉淀制备的淀粉--软脂酸络合物。醇沉反应后离心6000g，5min，40℃干燥后获得淀粉纳米颗粒，淀粉纳米颗粒的核磁分析见图2；采用上述制备的淀粉纳米颗粒为稳定剂，以玉米油为油相，通过剪切机在3600rpm下均质1min，然后高强度超声处理15min，构建油水比例为1:5的皮克林乳液体系。
实施例3
称取1.25g油莎豆淀粉，溶解在25mL醋酸钠缓冲液中水浴糊化；待淀粉糊液温度降低到58℃时，加入普鲁兰酶40U/g(淀粉质量)进行酶解时间4h；酶解后，100℃灭酶10min终止反应，4000g离心1min除去未参加反应的酶；向其中加入淀粉质量10％的软脂酸，90℃保持30min进行络合反应，同时，此过程中不断进行磁力搅拌；淀粉与-软脂酸络合反应30min后，加入3倍体积的乙醇溶液，用来沉淀制备的淀粉--软脂酸络合物；醇沉反应后离心4000g，5min，40℃干燥后获得淀粉纳米颗粒，淀粉纳米颗粒的平均粒径见图3，结晶性质见图4；采用上述制备的淀粉纳米颗粒为稳定剂，以玉米油为油相，通过剪切机在3600rpm下均质1min，然后高强度超声处理20min，构建油水比例为1:7的皮克林乳液体系。
实施例4
称取1.25g油莎豆淀粉，溶解在25mL醋酸钠缓冲液中(pH 5.0,0.2M)，100℃水浴糊化30min；待淀粉糊液温度降低到58℃时，加入普鲁兰酶40U/g(淀粉质量)进行酶解(时间0h，2h，4h)；酶解后，100℃灭酶10min终止反应，4000g离心1min除去未参加反应的酶；向其中加入淀粉质量10％的软脂酸，90℃保持30min进行络合反应，同时，此过程中不断进行磁力搅拌；淀粉与-软脂酸络合反应30min后，加入3倍体积的乙醇溶液，用来沉淀制备的淀粉--软脂酸络合物。醇沉反应后离心4000g，5min，40℃干燥后获得淀粉纳米颗粒；采用上述制备的淀粉纳米颗粒为稳定剂，以玉米油为油相，通过剪切机在3600rpm下均质1min，然后高强度超声处理10min，构建油水比例为1:9的皮克林乳液体系，乳液的照片如图5所示，粘度分析分别见图6～8。
Claims (6)
1.一种油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法，有以下步骤：
(1)首先配置3～10g/100mL的油莎豆淀粉乳液，100℃水浴糊化30min；待淀粉糊液温度降低到50～60℃时，向其中加入普鲁兰酶进行酶解0～4h；酶解后灭酶处理，离心，除去未参加反应的酶，通过改变酶解时间得到具有不同直链淀粉含量的油莎豆淀粉溶液，当酶解时间为0～4h时，得到的油莎豆淀粉溶液中直链淀粉含量为27.01％～52.63％；向油莎豆淀溶液中加入脂肪酸配体的乙醇溶液，脂肪酸配体为淀粉质量的5％～15％，60～90℃络合反应30min，得到油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒；
(2)将步骤(1)得到的油莎豆淀粉-脂肪酸络合物进行纳米化处理，向其中加入淀粉糊液体积3～10倍的无水乙醇，用来沉淀制备的淀粉-脂肪酸络合物；醇沉反应后以4000～8000g转速离心5min，洗涤，40℃鼓风干燥箱干燥，得到油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒，然后将干燥的样品置于密封袋中待用。
2.根据权利要求1所述的一种油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)的中酶解时间为4h，得到直链淀粉含量为52.63％的油莎豆淀粉溶液。
3.根据权利要求1所述的一种油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的脂肪酸配体为软脂酸，用量为淀粉质量的10％。
4.根据权利要求1所述的一种油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的络合反应温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的一种油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中无水乙醇的用量为淀粉糊液体积的3倍。
6.一种皮克林乳液的制备方法，其特征在于，以权利要求1的方法制备的油莎豆淀粉-脂肪酸络合物纳米颗粒为稳定剂，以玉米油为油相，按1:5～9油水质量比，通过剪切机在3600rpm下均质1min，然后超声处理5～20min，构建皮克林乳液。
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