CN110499347A - 一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于淀粉改性技术领域，公开了一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法。本发明以玉米淀粉为原料，采用TEMPO氧化法和酶解法制备阴离子珊瑚状淀粉，吸附阴离子营养素。本发明目的在于提供一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法，用以吸附阳离子营养素，采用该方法制备的改性淀粉具有很好的吸附阴离子营养素的能力。

Description

一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法
技术领域
本发明属于淀粉改性技术领域，本发明涉及一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法。
背景技术
天然营养素是一类重要的功能性食品原料，具有抗氧化、调节生理机能、延缓衰老、预防慢性疾病等有益人体健康的功能特性，但其对环境因素敏感、结构不稳定、易被体内消化酶降解等缺陷，极大限制了营养素的实际应用。
淀粉具有来源广泛、生物可降解、生物相容性好、成本低等特点，在营养载体构建方面展现出独特优势。但是，天然淀粉本身只具有微弱的吸附性能，依赖颗粒表面原子或原子团的微弱化合价产生的吸引力来进行吸附化合物,当被吸附物受到外界更大的吸引力时,就会逐渐脱离,无法达到吸附的目的，因此，需要对天然淀粉进行改性来增大其吸附效果。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法，用以吸附阳离子营养素，采用该方法制备的改性淀粉具有很好的吸附阳离子营养素的能力。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
本发明以玉米淀粉为原料，采用2.2.6.6-四甲基哌啶TEMPO氧化法和酶解法制备阳离子珊瑚状淀粉，吸附阳离子营养素。
一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法；
S1.氧化淀粉制备：将1g玉米淀粉悬浮在30-60mL水中，然后添加20-40mg TEMPO和200-400mg NaBr。然后将每个反应体系在25℃下调节至pH值为10，并向反应中加入2-4mLNaClO溶液，用NaOH调节反应体系pH为10。反应结束后，加入8-12mL乙醇终止反应。然后，将溶液调节到pH值为6，用乙醇洗涤沉淀，40℃烘干，得到氧化淀粉。
S2.珊瑚状淀粉制备：用醋酸钠缓冲液(pH＝4)将氧化淀粉配置成质量浓度为20-30％的玉米淀粉乳，加入糖化酶，酶与淀粉的比例为1:80-120(w/w)，然后将淀粉溶液置于40℃的恒温水浴中酶解2-4h，取出后加入氢氧化钠溶液停止水解，加入乙醇沉淀，再以10000转/分，离心3-6min，将离心得到的沉淀用乙醇洗涤三次，35-45℃烘干，得到珊瑚状淀粉。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
天然淀粉经适量淀粉酶酶解后得到的产品通常称之为“多孔淀粉”，其结构为蜂窝状，保持淀粉天然颗粒形状的同时，在其表面布满小孔，因而具有良好的比表面积，具有一定的吸附能力，但是天然淀粉本身只带有微弱的负电荷，所以经淀粉酶解后，多孔淀粉的吸附作用主要依靠其较大的比容和比表面积。
与多孔淀粉相比，采用本发明提供的制备方法制备的改性淀粉，除了其分子内部具有多孔结构，在其分子的表面还分布负电荷，吸附作用除了依靠其较大的比容和比表面积，电荷之间的吸引力也增加了其对阳离子营养素的吸附能力。
附图说明
图1为淀粉扫描电子显微镜图；其中(a)为玉米淀粉，(b)为实施例1制备的珊瑚状淀粉。
图2为淀粉Zeta电位的测定图。
图3为淀粉吸附溶菌酶能力的测定图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法；
S1.氧化淀粉制备：将1g玉米淀粉悬浮在50mL水中，然后添加32mg TEMPO和320mgNaBr。然后将每个反应体系在25℃下调节至pH值为10，并向反应中加入3mL NaClO溶液，用NaOH调节反应体系pH为10。反应结束后，加入10mL乙醇终止反应。然后，将溶液调节到pH值为6，用乙醇洗涤沉淀，40℃烘干，得到氧化淀粉。
S2.珊瑚状淀粉制备：用醋酸钠缓冲液(pH＝4)将氧化淀粉配置成浓度为25％的玉米淀粉乳，加入糖化酶，酶与淀粉的比例为1:100(w/w)，然后将淀粉溶液置于40℃的恒温水浴中酶解4h，加入氢氧化钠溶液停止水解，加入乙醇沉淀，10000转/分，离心5min，将离心得到的沉淀用乙醇洗涤三次，40℃烘干，得到珊瑚状淀粉。玉米淀粉颗粒呈不规则的球形或多面体结构，而经过糖化酶酶解后玉米淀粉失去原有的球形或多面体结构，呈现类似珊瑚状的多孔结构。
玉米淀粉颗粒(图1a)呈不规则的椭圆形、球形或多边形结构。玉米淀粉经TEMPO氧化和酶解后(图1b)，分子结构发生改变，内部出现孔洞，分子结构呈现类似珊瑚形状。
玉米淀粉带有微弱的负电荷，经过TEMPO氧化和淀粉酶酶解后，所带的负电荷增加。TEMPO氧化会使得淀粉C6位的羟基被氧化成羧基，所以氧化后的淀粉所带有的负电荷增加。见图2。
取3mg干珊瑚状淀粉微凝胶悬浮在8mL不同pH值得磷酸盐缓冲液中。不同浓度的溶菌酶溶液各2mL分别添加到干珊瑚状淀粉微凝胶溶液中，混合溶液于150rpm条件下摇床4h。样品随后12000rpm离心10min，使用紫外分光光度计测定上清液在波长为280nm处的吸光值，通过溶菌酶标准曲线算出上清液中溶茵酶的浓度。
图3是淀粉吸附溶菌酶的吸附能力曲线。随着时间的延长，淀粉对溶菌酶的吸附量逐渐增加，90分钟之前，吸附量增加明显。玉米淀粉经过改性后得到的珊瑚淀粉，吸附溶菌酶的能力高于原淀粉。一方面珊瑚淀粉表面的负电荷增加，因而吸附能力增强，另一方面，珊瑚淀粉内部的孔洞也能包裹一定量的溶菌酶，进而增加了其对溶菌酶的吸附量。
实施例2
S1.氧化淀粉制备：将1g玉米淀粉悬浮在30mL水中，然后添加20mg TEMPO和200mgNaBr。然后将每个反应体系在25℃下调节至pH值为10，并向反应中加入2mL NaClO溶液，用NaOH调节反应体系pH为10。反应结束后，加入8mL乙醇终止反应。然后，将溶液调节到pH值为6，用乙醇洗涤沉淀，40℃烘干，得到氧化淀粉。
S2.珊瑚状淀粉制备：用醋酸钠缓冲液(pH＝4)将氧化淀粉配置成质量浓度为20-30％的玉米淀粉乳，加入糖化酶，酶与淀粉的比例为1:80(w/w)，然后将淀粉溶液置于40℃的恒温水浴中酶解2h，取出后加入氢氧化钠溶液停止水解，加入乙醇沉淀，再以10000转/分，离心3min，将离心得到的沉淀用乙醇洗涤三次，45℃烘干，得到珊瑚状淀粉。
实施例3
S1.氧化淀粉制备：将1g玉米淀粉悬浮在60mL水中，然后添加40mg TEMPO和400mgNaBr。然后将每个反应体系在25℃下调节至pH值为10，并向反应中加入4mL NaClO溶液，用NaOH调节反应体系pH为10。反应结束后，加入12mL乙醇终止反应。然后，将溶液调节到pH值为6，用乙醇洗涤沉淀，40℃烘干，得到氧化淀粉。
S2.珊瑚状淀粉制备：用醋酸钠缓冲液(pH＝4)将氧化淀粉配置成质量浓度为20-30％的玉米淀粉乳，加入糖化酶，酶与淀粉的比例为1:120(w/w)，然后将淀粉溶液置于40℃的恒温水浴中酶解4h，取出后加入氢氧化钠溶液停止水解，加入乙醇沉淀，再以10000转/分，离心6min，将离心得到的沉淀用乙醇洗涤三次，45℃烘干，得到珊瑚状淀粉。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (2)

1.一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法，其特征是，以玉米淀粉为原料，采用2.2.6.6-四甲基哌啶TEMPO氧化法和酶解法制备阴离子珊瑚状淀粉。
2.如权利要求1所述的一种表面负电荷分布的珊瑚状淀粉的制备方法，其特征是，制备具体步骤为：
S1.氧化淀粉制备：将1g玉米淀粉悬浮在30-60mL水中，添加20-40mg TEMPO和200-400mg NaBr；将反应体系在25℃下调节至pH值为10，并向反应中加入2-4mL NaClO溶液，用NaOH调节反应体系pH为10；反应结束后，加入8-12mL乙醇终止反应；将溶液调节到pH值为6，用乙醇洗涤沉淀，40℃烘干，得到氧化淀粉；
S2.珊瑚状淀粉制备：用醋酸钠缓冲液将氧化淀粉配置成质量浓度为20-30％的玉米淀粉乳，加入糖化酶，酶与淀粉的比例为1:80-120(w/w)，将淀粉溶液置于40℃的恒温水浴中酶解2-4h，取出后加入氢氧化钠溶液停止水解，加入乙醇沉淀，再以10000转/分，离心3-6min，将离心得到的沉淀用乙醇洗涤三次，35-45℃烘干，得到珊瑚状淀粉。
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