CN114023925A - 一种锂铜复合金属负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂铜复合金属负极的制备方法，涉及锂离子电池制造技术领域，是基于现有的锂铜复合负极铜箔之间结合力差，进而影响到电池的性能的问题提出的，包括以下步骤：(1)预压；(2)加热保温；(3)主压冷却；预压和主压冷却过程中，在两侧锂箔外侧均设有辅助膜；且在与锂箔接触的辅助膜表面涂抹有少量硅油。本发明在预压和主压的工艺基础上，增加了对预压后的锂铜复合金属箔卷材加热保温的工艺步骤，更改主压为多对主辊、每对主辊小压下量的辊压方式，并搭配表面涂抹硅油的辅助膜，能够得到表面锂箔完整度高，锂箔和铜箔间结合力好的锂铜复合金属负极。

Description

一种锂铜复合金属负极的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，更具体地说，关于一种锂铜复合金属负极的制备方法。
背景技术
锂金属负极具有高达3860mAh·g-1的理论比容量以及最低的电化学电势，这使得其成为最具前景的锂离子电池负极材料。但是金属锂箔本身所具有的机械性能较差，受力容易发生折皱、断裂等，通常的做法是将锂箔和集流体(例如铜箔)复合在一起，形成复合锂金属负极。
申请号为201710890899.2的专利，公开了一种锂铜复合负极箔片的制备方法，对锂箔/铜箔/锂箔的结构先后进行两次碾压并进行压力整形，得到锂铜复合负极箔片。但是该方法并不能保证锂带或锂合金带与铜箔之间存在足够的结合力，且辊压后，在保护膜进行收卷时，还存在保护膜把辊压后的锂铜复合带表面的锂金属层部分揭离的可能性，使得锂带与铜箔之间的接触变得更差，进而影响到电池的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决现有的锂铜复合负极铜箔之间结合力差，进而影响到电池的性能的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种锂铜复合金属负极的制备方法，包括以下步骤：
(1)预压：将锂箔-铜箔-锂箔叠放后通过预压辊，得到预压后的锂铜复合箔卷材；
(2)加热保温：将预压后的锂铜复合箔卷材置于保温炉中进行加热保温，保温炉内为真空环境真空度为-0.1MP，保温温度为70-110℃，保温时间为10-30h；
(3)主压冷却：将保温后的锂铜复合箔卷材通过主压辊组进行多重辊压，冷却后得到锂铜复合金属负极；
所述预压和主压冷却过程中，在两侧锂箔外侧均设有辅助膜，辅助膜的厚度为1-200μm；且在与锂箔接触的辅助膜表面涂抹有硅油，所涂抹硅油的面密度为0.1-2.5g/m2，所述硅油的粘度为50-1000cps。
本发明在预压和主压的工艺基础上，增加了对预压后的锂铜复合金属箔卷材加热保温的工艺步骤，更改主压为多对主辊、每对主辊小压下量的辊压方式，并搭配表面涂抹硅油的辅助膜，能够得到表面锂箔完整度高，锂箔和铜箔间结合力好的锂铜复合金属负极。
优选地，所述锂箔的厚度为1-20μm，铜箔的厚度为1-100μm。
优选地，所述锂箔的厚度为3-8μm，铜箔的厚度为5-20μm。
优选地，所述步骤(1)中预压步骤的预压辊采用的是单对辊辊压，预压辊的间隙是锂箔、铜箔及辅助膜总厚度的90-99％，预压辊的压力为300-1500kg。
优选地，所述预压辊的间隙是锂箔、铜箔及辅助膜总厚度的90-95％。
优选地，所述主压辊组包含至少3组对辊，每组主辊的间隙为锂箔、铜箔及辅助膜总厚度的70-90％，且沿走带方向每对主辊的间隙依次减小，辊压压力为300-2000kg。
优选地，每组主辊的间隙为锂箔、铜箔及辅助膜总厚度的75％-85％。
优选地，所述辅助膜的材质包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺中的一种。
优选地，所述辅助膜的厚度为30-80μm。
优选地，所述硅油的粘度为100-500cps。
本发明具有如下的有益效果：
1、本发明在预压和主压的工艺基础上，增加了对预压后的锂铜复合金属箔卷材加热保温的工艺步骤，更改主压为多对主辊、每对主辊小压下量的辊压方式，并搭配表面涂抹硅油的辅助膜，能够得到表面锂箔完整度高，锂箔和铜箔间结合力好的锂铜复合金属负极。
2、相较于纯锂箔，本发明得到的锂铜复合金属负极有更好的机械性能，能够避免纯锂箔在应用时出现的易变形、易断裂的特点，从而更好地应用到电池的连续生产中。
附图说明
图1是本发明实施例的预压过程的结构示意图；
图2是本发明实施例的主压冷却过程的结构示意图；
图3是本发明实施例的锂箔-铜箔-锂箔结构的锂铜复合金属负极的结构示意图；
图4是本发明实施例的锂箔-铜箔结构的锂铜复合金属负极的结构示意图。
图中标号说明：1-锂箔，2-铜箔，3-预压辊，4-辅助膜，5-主压辊组，51-第一主压辊，52-第二主压辊，53-第三主压辊，6-冷却设备，7-锂铜复合金属负极。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种锂铜复合金属负极的制备方法，包括以下步骤：
准备两卷单一表面涂有少量硅油的辅助膜4，按照图1所示将辅助膜4穿带通过预压辊3，并且使得上下两卷辅助膜4涂有硅油的一面相对，其中所涂抹硅油的面密度为0.1-2.5g/m2，所选用硅油的粘度为50-1000cps，所选用硅油的粘度优选100-500cps。
选取厚度为1-20μm的锂箔1，优选厚度为3-8μm，选取厚度为1-100μm的铜箔2，优选5-20μm，将锂箔1和铜箔2按照“锂箔1-铜箔2-锂箔1”的结构进行叠放，使其通过预压辊3，并置于两层辅助膜4中间；设置预压辊3的压力为300-1500kg，调节预压辊3的间隙为锂箔1、铜箔2及辅助膜4总厚度的90-99％，经过辊压得到预压后的锂铜复合箔卷材；其中所使用的辅助膜4可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺等的一种，用来防止辊压过程中锂箔1粘附在预压辊3，造成锂箔1与铜箔2的接触不紧密的现象。
将预压后的锂铜复合箔卷材置于保温炉内，设置保温炉的温度为70-110℃，保温时间为10-30h，保温炉抽取真空使得真空度为-0.1MPa；准备至少3组对辊的主压辊组5，以及两卷单一表面涂有少量硅油的辅助膜4，按照图2所示将辅助膜4穿带通过主压辊组5，并且使得上下两卷辅助膜4涂油硅油的一面相对；使保温后的锂铜复合箔卷材通过主压辊组5，并置于两层辅助膜4中间；设置各组对辊的压力为300-2000kg，调节每组对辊的间隙为锂箔1、铜箔2及辅助膜4总厚度的70-90％，且沿走带方向上每组对辊的间隙依次减小；经过主压辊组5的多重辊压后，锂铜复合箔经过冷却设备6的冷却收卷得到锂铜复合金属负极7，锂铜复合金属负极7的剖面结构示意图如图3所示；也可以在铜箔2的单面设置锂箔1，得到“锂箔1-铜箔2”结构的锂铜复合金属负极7，如图4所示。
实施例2
选取厚度为5μm的锂箔1和厚度为8μm的铜箔2按照“锂箔1-铜箔2-锂箔1”的结构进行叠放，使其通过预压辊3，并置于两层辅助膜4中间；辅助膜4选取聚对苯二甲酸乙二醇酯材质的，其表面涂抹硅油的面密度为0.35g/m2，粘度为300cps；调整预压辊3的间隙是锂箔1、铜箔2及辅助膜4总厚度的95％，预压辊3的压力为800kg；按照上述内容完成预压过程；
对预压完成后的锂铜复合箔卷材进行保温，设置保温炉的温度为90℃，保温时间为20h；对保温后的锂铜复合箔卷材进行主压，调整三组主压辊的间隙分别是锂箔1、铜箔2及辅助膜4总厚度的85％、80％及75％，各主压辊的压力分别为1000kg、1300kg及1600kg；经过主压辊组5的多重辊压，将两侧的辅助膜4揭离，再经过冷却设备6的冷却后收卷得到锂铜复合金属负极7；
对于所得锂铜复合金属负极7结构中，锂箔1与铜箔2结合力的大小，可以间接通过锂铜复合金属负极7表面锂箔1的完整率来描述；锂箔1的完整率越大，说明锂箔1和铜箔2之间结合的越好，结合力也就越大。
在此，我们定义锂箔1的完整率为辊压剥离后的锂铜复合金属负极7表面锂箔1的面积与辊压前锂铜复合金属负极7表面锂箔1面积的比值，该面积指的是表面无缺失、无鼓包的锂箔1的面积。具体检测方法如下：辊压前，裁取多片一定长度的锂铜复合箔，测得其平均面积为A0；辊压剥离后，裁取多片相同长度的锂铜复合箔，测得其平均面积为A1，可以得到锂箔1的完整率＝A1/A0*100％，使用该方法检测实施例2中的锂箔1完整率为99.3％。
实施例3-实施例9
采用和实施例2相同的步骤，只改变保温炉的温度；实施例3-9对应的温度分别为50℃、60℃、70℃、80℃、100℃、110℃和120℃，以和实施例2相同的检测方法测各实施例对应的锂箔1完整率，具体如表2所示。
表1为实施例2-9制备的锂箔1完整率的检测结果
实施例编号 2 3 4 5 6 7 8 9
锂箔完整率/％ 99.3 93.6 96.1 98.4 99.5 99.7 98.8 97.7
由此可知，不同的保温温度对锂铜复合金属负极7表面的锂箔1完整率有着较大的影响，温度在70-110℃之间时，锂箔1的完整率较好；当继续升高温度至120℃时，锂箔1的完整率也保持在一个较高的水平，但是此时温度较高，可能会对PET膜的性质造成影响，存在PET膜失效的风险。
实施例10
选取厚度为5μm的锂箔1和厚度为8μm的铜箔2按照“锂箔1-铜箔2-锂箔1”的结构进行叠放，使其通过预压辊3，并置于两层辅助膜4中间；辅助膜4选取聚对苯二甲酸乙二醇酯材质的，其表面涂抹硅油的面密度为0.35g/m2，粘度为300cps；调整预压辊3的间隙是锂箔1、铜箔2及辅助膜4总厚度的95％，预压辊3的压力为800kg，按照上述内容完成预压过程。
对预压完成后的锂铜复合箔卷材进行保温，设置保温炉的温度为80℃，保温时间为20h；对保温后的锂铜复合箔卷材进行主压，调整三组主压辊的间隙分别是锂箔1、铜箔2及辅助膜4总厚度的85％、80％及75％，各主压辊的压力分别为1000kg、1300kg及1600kg；经过主压辊组5的多重辊压，将两侧的辅助膜4揭离，再经过冷却设备6的冷却后收卷得到锂铜复合金属负极7。
实施例11-实施例16
采用和实施例10相同的的步骤，只改变保温炉的时间；实施例11-实施例16对应的时间分别为1h、5h、10h、15h、25h及30h，以和实施例10相同的检测方法测各实施例对应的锂箔1完整率，具体如表2所示。
表2为实施例10-16制备的锂箔1完整率的检测结果
实施例编号 10 11 12 13 14 15 16
锂箔完整率/％ 99.5 92.6 97.1 98.8 99.1 99.2 99.3
由此可知，不同的保温时间对锂箔1完整率有一定程度的影响，但影响程度并没有温度那么明显，当时间在10-30h之间时，锂箔1完整率都保持在较高的水平，但保温的时间太长会影响生产的节奏，因此在保证较高的锂箔1完整率的提前下，可以尽可能地缩短保温的时间，以保证生产的连续性。
对比例1
选取厚度为5μm的锂箔1和厚度为8μm的铜箔2按照“锂箔1-铜箔2-锂箔1”的结构进行叠放，使其通过预压辊3，并置于两层辅助膜4中间；辅助膜4选取聚对苯二甲酸乙二醇酯材质的，其表面涂抹硅油的面密度为0.35g/m2，粘度为300cps；调整预压辊3的间隙是锂箔1、铜箔2及辅助膜4总厚度的95％，预压辊3的压力为800kg，按照上述完成预压过程，得到预压后的锂铜复合箔卷材。
将预压后的锂铜复合箔卷材进行主压，主压辊采用单辊辊压，调整主压辊的间隙是锂箔1、铜箔2及辅助膜4总厚度的75％，主压辊的压力为1600kg；经过主压辊的辊压后，将两侧的辅助膜4揭离，收卷后即可得到锂铜复合金属负极7。
与实施例2相比，对比例1只进行预压和主压的过程，不存在加热保温及冷却的过程，主压采用单辊辊压；按照实施例2中所述的锂箔1完整率的测量方法，可得到对比例1中锂铜复合金属负极7的锂箔1完整率为84.5％。
综上，对于锂铜复合金属负极7的制备，通常的做法是通过预压及主压工艺来完成。本发明在预压和主压的工艺基础上，增加了对预压后的锂铜复合金属箔卷材加热保温的工艺步骤，并更改主压为多对主辊、每对主辊小压下量的辊压方式。由上述实施例和对比例可以看出，采用本发明所述的工艺步骤制备得到的锂铜复合金属负极7，其表面的锂箔1完整率显著提高。相较于纯锂箔，本发明得到的锂铜复合金属负极7有更好的机械性能，能够避免纯锂箔在应用时出现的易变形、易断裂的特点，从而更好地应用到电池的连续生产中。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预压：将锂箔-铜箔-锂箔叠放后通过预压辊，得到预压后的锂铜复合箔卷材；
(2)加热保温：将预压后的锂铜复合箔卷材置于保温炉中进行加热保温，保温炉内为真空环境真空度为-0.1MP，保温温度为70-110℃，保温时间为10-30h；
(3)主压冷却：将保温后的锂铜复合箔卷材通过主压辊组进行多重辊压，冷却后得到锂铜复合金属负极；
所述预压和主压冷却过程中，在两侧锂箔外侧均设有辅助膜，辅助膜的厚度为1-200μm；且在与锂箔接触的辅助膜表面涂抹有硅油，所涂抹硅油的面密度为0.1-2.5g/m2，硅油的粘度为50-1000cps。
2.根据权利要求1所述的一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于：所述锂箔的厚度为1-20μm，铜箔的厚度为1-100μm。
3.根据权利要求1所述的一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于：所述锂箔的厚度为3-8μm，铜箔的厚度为5-20μm。
4.根据权利要求1所述的一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中预压步骤的预压辊采用的是单对辊辊压，预压辊的间隙是锂箔、铜箔及辅助膜总厚度的90-99％，预压辊的压力为300-1500kg。
5.根据权利要求4所述的一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于：所述预压辊的间隙是锂箔、铜箔及辅助膜总厚度的90-95％。
6.根据权利要求1所述的一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于：所述主压辊组包含至少3组对辊，每组主辊的间隙为锂箔、铜箔及辅助膜总厚度的70-90％，且沿走带方向每对主辊的间隙依次减小，辊压压力为300-2000kg。
7.根据权利要求6所述的一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于：每组主辊的间隙为锂箔、铜箔及辅助膜总厚度的75％-85％。
8.根据权利要求1所述的一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于：所述辅助膜的材质包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于：所述辅助膜的厚度为30-80μm。
10.根据权利要求1所述的一种锂铜复合金属负极的制备方法，其特征在于：所述硅油的粘度为100-500cps。
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