CN114023568B - 一种镍锡合金@氢氧化镍核壳结构复合材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料及其制备和应用，本发明以Ni3Sn2合金纳米颗粒为核，通过水热法在Ni3Sn2合金纳米颗粒上生长Ni(OH)2纳米片，形成花状核壳结构。本发明的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料以Ni3Sn2合金纳米颗粒为核，以Ni(OH)2纳米片为壳，抑制了Ni(OH)2纳米片的聚集，具有较大的比表面积；Ni3Sn2合金纳米颗粒作为高导电内芯为Ni(OH)2壳层提供了电子传输的快速通道，提高了复合材料的电导率；用作超级电容器电极材料，具有极高的比电容和良好的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和电化学能源存储技术领域，具体涉及一种Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料及其制备和应用。
背景技术
在全球经济飞速发展的大背景下，传统化石燃料的消耗日益增多。随着各类环境问题的产生以及人们环保意识的提高，绿色可再生能源存储技术引起了越来越多的关注。而在各类清洁可持续能源，如水电能、风能、太阳能、潮汐能、地热能等能源中，具有充电时间短、循环性能好、功率密度大、重量轻、体积小等优点的超级电容器可用作替代能源或后备电源。相比于传统的碳电极材料，过渡金属氧化物、氢氧化物、硫化物以及导电聚合物均表现出巨大的潜力。其中，层状氢氧化镍由于其理论比电容高，成本低和易合成等特点受到了广泛的关注。然而，导电率低以及易聚集等固有缺点降低了材料的比电容以及速率性能，成为限制其广泛应用的主要障碍。鉴于这些缺点，一种有效的方法是在高导电碳材料上生长以改善其导电性差的问题。但是令人失望的是，高性能、高导电性的rGO和碳纳米管的制备工艺复杂繁琐且实验条件苛刻；而易获得的生物质碳等材料的导电率仍然很低，无法满足Ni(OH)2的快电子传输要求，复合材料的速率性能也不容乐观。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料，Ni3Sn2合金纳米颗粒为Ni(OH)2纳米片提供高速电子转移通道，提高其导电性，核壳结构具有较大的比表面积。本发明的复合材料用作超级电容器电极材料，具有优异的循环稳定性，在提供高比电容的同时还能保持良好的倍率性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料，以Ni3Sn2合金纳米颗粒为核，在其表面生长Ni(OH)2纳米片，形成花状核壳结构。
进一步的，所述Ni3Sn2合金纳米颗粒粒径为20～80nm；所述Ni(OH)2纳米片粒径为100～200nm，厚度为10～20nm。
本发明的另一目的是提供上述Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将六水合氯化镍、硫酸亚锡和次磷酸钠溶于去离子水中，加入氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，将混合溶液置于反应釜中水热反应10～14h，反应温度180～220℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物，离心并真空干燥得到Ni3Sn2合金纳米颗粒；
S2.取Ni3Sn2合金纳米颗粒超声搅拌分散于去离子水中，加入六水合硝酸镍水溶液、尿素，混合均匀，将混合液置于反应釜中水热反应2～6h，反应温度80～120℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物，离心并真空干燥，即得Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料。
优选的，步骤S1中，所述混合溶液中六水合氯化镍的浓度为0.03～0.05mol/L，硫酸亚锡的浓度为0.03～0.05mol/L，次磷酸钠的浓度为0.3～0.5mol/L，氢氧化钠水溶液的浓度为15～25wt％。
优选的，步骤S1中，所述六水合氯化镍、硫酸亚锡、次磷酸钠的摩尔比为1:1:10。
优选的，步骤S1中，所述水热反应时间为12h，反应温度为180℃。
优选的，步骤S2中，所述混合液中Ni3Sn2合金纳米颗粒的浓度为0.8～1.2g/L，六水合硝酸镍的浓度为3～4g/L，尿素浓度为1～1.5g/L。
优选的，步骤S2中，所述六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:(1.5～3.5)。
优选的，步骤S2中，所述水热反应时间为4h，反应温度为100℃。
本发明还提供了上述Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料作为超级电容器正极材料的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料以Ni3Sn2合金纳米颗粒为核，以Ni(OH)2纳米片为壳，抑制了Ni(OH)2纳米片的聚集，具有较大的比表面积；Ni3Sn2合金纳米颗粒作为高导电内芯为Ni(OH)2壳层提供了电子传输的快速通道，提高了复合材料的电导率。
(2)本发明的制备方法具有方法简单、易操作、原料成本低、产量丰富及环保无毒等优点。
(3)本发明的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料用作超级电容器正极材料，具有极高的比电容和良好的倍率性能，在1A/g电流密度下拥有高达1822F/g的比电容，且在20A/g电流密度下仍具有78％以上的电容保持率。
附图说明
图1为实施例1的XRD图谱。
图2为实施例1的Ni3Sn2合金纳米颗粒的SEM图。
图3为实施例1的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的SEM图。
图4为实施例1的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的TEM图。
图5为实施例1的氮气吸附脱附图。
图6为实施例1的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料用作超级电容器正极材料的恒流充放电曲线图。
图7为本发明的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料用作超级电容器正极材料的倍率性能图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
一种Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料，由如下步骤制备：
S1.将2.38g六水合氯化镍和2.15g硫酸亚锡溶于200mL去离子水中，加入8.8g次磷酸钠，溶解混合均匀，再加入60mL浓度为20wt％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，将混合溶液置于反应釜中水热反应12h，反应温度180℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物3次，离心并真空干燥得到Ni3Sn2合金纳米颗粒；
S2.取0.5g Ni3Sn2合金纳米颗粒超声搅拌5min分散于300mL去离子水中，加入300mL含有1.8g六水合硝酸镍和0.8g尿素的水溶液，混合均匀，将混合液置于反应釜中水热反应4h，反应温度100℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物3次，离心并真空干燥，即得Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料。
从图1中可以看出，本实施例制备所得是Ni3Sn2和Ni(OH)2的复合材料，没有明显杂质峰。
从图2中可以看出，本实施例制备的Ni3Sn2合金纳米颗粒粒径在50nm左右，分布较均匀。从图3和图4可以看出，本实施例制备的复合材料是以Ni3Sn2合金纳米颗粒为核，在其表面均匀生长Ni(OH)2纳米片，形成花状核壳结构；从图3中可以看出，Ni(OH)2纳米片的分布较均匀，粒径为100～200nm，厚度为10～20nm；图4证实了Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构。
采用氮气吸脱附试验测定本实施例制备的复合材料的比表面积，氮气吸脱附曲线如图5所示，测得复合材料的比表面积为81.679m2/g。
将本实施例制备的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料用作超级电容器的正极，使用电化学工作站在2M的KOH电解质中，通过恒流充放电技术对其电化学性能进行测试，测试结果如图6和图7所示，在1A/g的电流密度下时表现出最大的比电容，为1822F/g；在20A/g电流密度下的电容保持率为80.63％。
实施例2
一种Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料，由如下步骤制备：
S1.将2.38g六水合氯化镍和2.15g硫酸亚锡溶于200mL去离子水中，加入8.8g次磷酸钠，溶解混合均匀，再加入60mL浓度为22wt％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，将混合溶液置于反应釜中水热反应10h，反应温度200℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物3次，离心并真空干燥得到Ni3Sn2合金纳米颗粒；
S2.取0.5g Ni3Sn2合金纳米颗粒超声搅拌5min分散于300mL去离子水中，加入300mL含有1.2g六水合硝酸镍和0.8g尿素的水溶液，混合均匀，将混合液置于反应釜中水热反应4h，反应温度100℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物3次，离心并真空干燥，即得Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料。
本实施例制备的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料，Ni3Sn2合金纳米颗粒粒径为20～80nm，Ni(OH)2纳米片粒径为100～200nm，厚度为10～20nm；复合材料的比表面积为74.192m2/g。
将本实施例制备的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料用作超级电容器的正极，使用电化学工作站在2M的KOH电解质中，通过恒流充放电技术对其电化学性能进行测试，如图7所示，在1A/g电流密度下的比电容为1581F/g；在20A/g电流密度下的电容保持率为80.92％。
实施例3
一种Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料，由如下步骤制备：
S1.将2.38g六水合氯化镍和2.15g硫酸亚锡溶于200mL去离子水中，加入8.8g次磷酸钠，溶解混合均匀，再加入65mL浓度为18wt％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，将混合溶液置于反应釜中水热反应14h，反应温度180℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物3次，离心并真空干燥得到Ni3Sn2合金纳米颗粒；
S2.取0.5g Ni3Sn2合金纳米颗粒超声搅拌5min分散于300mL去离子水中，加入300mL含有2.4g六水合硝酸镍和0.8g尿素的水溶液，混合均匀，将混合液置于反应釜中水热反应4h，反应温度120℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物3次，离心并真空干燥，即得Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料。
本实施例制备的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料，Ni3Sn2合金纳米颗粒粒径为20～80nm，Ni(OH)2纳米片粒径为100～200nm，厚度为10～20nm；复合材料的比表面积为84.101m2/g。
将本实施例制备的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料用作超级电容器的正极，使用电化学工作站在2M的KOH电解质中，通过恒流充放电技术对其电化学性能进行测试，如图7所示，在1A/g电流密度下的比电容为1595F/g；在20A/g电流密度下的电容保持率为78.21％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将六水合氯化镍、硫酸亚锡和次磷酸钠溶于去离子水中，加入氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，将混合溶液置于反应釜中水热反应10~14h，反应温度180~220℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物，离心并真空干燥得到Ni3Sn2合金纳米颗粒；
S2. 取Ni3Sn2合金纳米颗粒超声搅拌分散于去离子水中，加入六水合硝酸镍水溶液、尿素，混合均匀，将混合液置于反应釜中水热反应2~6h，反应温度80~120℃，反应结束后收集反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应沉淀物，离心并真空干燥，即得Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料。
2.根据权利要求1所述的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合溶液中六水合氯化镍的浓度为0.03~0.05mol/L，硫酸亚锡的浓度为0.03~0.05mol/L，次磷酸钠的浓度为0.3~0.5mol/L，氢氧化钠水溶液的浓度为15~25wt%。
3.根据权利要求2所述的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述六水合氯化镍、硫酸亚锡、次磷酸钠的摩尔比为1:1:10。
4.根据权利要求1所述的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述水热反应时间为12h，反应温度为180℃。
5.根据权利要求1所述的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合液中Ni3Sn2合金纳米颗粒的浓度为0.8~1.2g/L，六水合硝酸镍的浓度为3~4g/L，尿素浓度为1~1.5g/L。
6.根据权利要求5所述的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:（1.5~3.5）。
7.根据权利要求1所述的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水热反应时间为4h，反应温度为100℃。
8.利用权利要求1~7任一项所述的制备方法制备的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料，其特征在于，以Ni3Sn2合金纳米颗粒为核，在其表面生长Ni(OH)2纳米片，形成花状核壳结构。
9.根据权利要求8所述的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料，其特征在于，所述Ni3Sn2合金纳米颗粒粒径为20~80nm；所述Ni(OH)2纳米片粒径为100~200nm，厚度为10~20nm。
10.权利要求1-7任一项所述的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料的制备方法制备的或权利要求8或9所述的Ni3Sn2@Ni(OH)2核壳结构复合材料作为超级电容器正极材料的应用。
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