CN114023492A - 一种低紫外吸收的银纳米线分散液及其在导电墨水与导电薄膜中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低紫外吸收的银纳米线分散液及其在导电墨水与导电薄膜中的应用，本发明通过在纳米银线分散液中引入多元羧酸或甲基醚的功能性聚合物，所述功能性聚合物中的多个羧基或甲基醚上的甲基氢与纳米银线表面的聚乙烯基吡咯烷酮的酰胺基团形成氢键，在纳米银线表面形成保护层，从而抑制了导电纳米银线表面的等离子共振；将上述功能性聚合物修饰后的纳米银线分散液与树脂、助剂等混合制备得到纳米银线导电墨水，由上述纳米银线导电墨水涂覆在基材上制备得到纳米银线导电薄膜，该导电薄膜保持较高导电性的同时降低了薄膜的黄度，改善了纳米银线透明导电薄膜的显示清晰度及色差问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种低紫外吸收的银纳米线分散液及其在导电墨水与导电薄膜中的应用。
背景技术
纳米银线透明导电膜一般是将纳米银线与成膜树脂、分散剂、流平剂、消泡剂及溶剂按一定质量比混合成纳米银线导电墨水，将该墨水经涂布工艺在基材上成膜，形成纳米银线导电层。由于纳米结构的小尺寸效应，纳米银线表面产生全反射，形成的消逝波进入光疏介质，而金属介质中又存在一定等离子体波，两波相遇产生等离子体共振，能量从光子转移到表面等离子体，入射光中波长350～420nm的紫外光的大部分能量被表面等离子波吸收，使得投射光能量急剧减少，导致纳米银线透明导电膜显示黄色，从而显示器输出图像颜色与实际颜色不符。
对此，目前有报道通过向纳米银线导电层表面涂覆一层水合肼，通过水合肼与纳米银线表面的聚乙烯吡咯烷酮反应来降低表面等离子体共振效应，从而修正纳米银线透明导电膜表面的色差，但上述方法对工艺参数及操作的要求均较高，水合肼有毒，对人的身体危害大，且暴露于空气中易爆炸，使用安全性差，无法实现工业化生产；基于上述方法的改进，专利CN108346493B公开了一种通过在导电墨水中添加水/醇溶性酚类化合物，与纳米银线表面的聚乙烯吡咯烷酮形成氢键，以及纳米银线导电层上制备含有溶剂型酚的保护层，来抑制导电层纳米银线表面的等离子共振，进而降低纳米银线透明导电膜的黄度值，但由于受其它组分的影响，这里需添加足够量的酚类化合物已达到降低透明导电膜黄度值的作用，但酚类化合物是一种细胞原浆毒，对人体危害极大，会引起急性中毒，甚至造成昏迷和死亡，因此上述通过添加大量酚类化合物来降低薄膜黄度值的方法，不适于工业化量产。
发明内容
本发明为了克服现有技术存在的缺点和不足，提供了一种低紫外吸收的银纳米线分散液及其制备的低黄度导电墨水、导电薄膜，通过在纳米银线分散液中引入功能性聚合物(多元羧酸类聚合物和/或多元甲基醚类聚合物)，功能性聚合物中的羧基或甲基醚上的甲基氢与纳米银线表面的聚乙烯基吡咯烷酮的酰胺基团形成氢键，在纳米银线表面形成保护层以降低银纳米线对紫外光的吸收，从而抑制了导电纳米银线表面的等离子共振，进而降低了包含该银纳米线分散液的导电墨水及导电薄膜的黄度，改善了纳米银线透明导电薄膜的显示清晰度及色差问题。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种低紫外吸收的银纳米线分散液，所述纳米银线分散液包含纳米银线、聚乙烯基吡咯烷酮以及功能性聚合物；所述聚乙烯基吡咯烷酮粘附在纳米银线表面；所述功能性聚合物为多元羧酸类聚合物和/或多元甲基醚类聚合物，通过羧基或甲基醚上的甲基氢与聚乙烯基吡咯烷酮的酰胺基团形成氢键。
进一步地，所述功能性聚合物的化学通式如下所示：
其中，R为-OH或-CH3；R1、R2、R3各自独立的表示为C1～C100的亚烷基，或所述亚烷基的部分主链或支链被卤素、羟基、羧基、苯基、酯基或醚基取代；m、n各自独立的表示为1-1000的整数。
进一步地，所述R1、R3各自优选为C1～C10的亚烷基，或所述亚烷基的部分主链或支链被卤素、羟基、羧基、苯基、酯基或醚基取代。
进一步地，m、n优选为1-100的整数。
进一步地，所述功能性聚合物优选聚(乙烯基甲醚)、聚丙烯酸、聚马来酸、聚柠檬酸及其共聚物中的一种或多种。
进一步地，所述银纳米线分散液中纳米银线的固含量为0.1％-5％。
进一步地，所述银纳米线分散液中多元羧酸类聚合物与纳米银线的质量比为0.01％-10％。
进一步地，所述银纳米线分散液中多元羧酸类聚合物与纳米银线的质量比优选0.01％-1％，更优选0.01％-0.1％。
进一步地，所述银纳米线分散液中聚乙烯基吡咯烷酮与纳米银线的质量比为0.1％-30％。
在纳米银线分散液中引入功能性聚合物，由于无其它添加物的干扰，功能性聚合物能与纳米银线表面的聚乙烯基吡咯烷酮充分作用，从而降低了功能性聚合物使用的量以及对纳米银线导电性能的影响。
本发明第二方面提供了一种低黄度纳米银线导电墨水，其包含第一方面所述的一种低紫外吸收的银纳米线分散液。
进一步地，所述导电墨水还包含增稠剂、流平剂及分散剂。
进一步地，所述增稠剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、羟丙基甲基纤维素和乙基纤维素中的一种或多种。
进一步地，所述流平剂选自异丙醇、二丙酮醇、丙二醇甲醚和乙二醇丁醚中的一种或多种。
进一步地，所述分散剂选自曲拉通类、吐温类、斯潘类和氟碳类化合物中的一种或多种。
进一步地，所述导电墨水由以下重量百分比的组分构成：0.1％-0.5％的羟丙基甲基纤维素、0.1％-2.5％的异丙醇，0.005％-0.5％的含氟表面活性剂、20％-80％的银纳米线分散液，其余为水或醇类溶剂。
本发明第三方面提供了一种低黄度纳米银线导电薄膜，所述纳米银线导电薄膜由第二方面所述的一种低黄度纳米银线导电墨水在基底表面涂覆形成导电层而获得。
进一步地，所述基底为PET、PE、PP、PI或玻璃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明通过在纳米银线分散液中引入微量功能性聚合物，通过功能性聚合物中的多个羧基或甲基醚中的甲基氢与纳米银线表面的聚乙烯基吡咯烷酮的酰胺基团形成氢键，从而在纳米银线表面形成保护层，降低了银纳米线对紫外光的吸收。
2.本发明将低紫外吸收的银纳米线分散液与助剂混合制备得到纳米银线导电墨水，再将该导电墨水涂覆在基底上制备得到透明导电薄膜，由于纳米银线导电层对紫外光吸收的降低，从而抑制导电层纳米银线表面的等离子共振，进而降低了纳米银线透明导电膜的黄度值。
3.本发明降低透明薄膜黄度值使用的功能性聚合物(多元羧酸类聚合物、多元甲基醚类聚合物)安全性高、量少、成本低，可制备低黄度的透明导电薄膜，工艺简单、无需特殊处理，对薄膜的导电性能影响较小，同时降低了薄膜的黄度值等，改善了纳米银线透明导电薄膜的显示清晰度及色差问题，满足工业化需求。
附图说明
图1为实施例2多元羧酸类聚合物处理前后的银纳米线的紫外吸收图；
其中，①为多元羧酸类聚合物处理后的银纳米线的紫外吸收曲线，②为未处理的银纳米线的紫外吸收曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中采用的聚丙烯酸、聚马来酸分别为麦克林P822497、麦克林P823909；聚甲基乙烯醚为麦克林P859410。
实施例1
①制备低紫外吸收的银纳米线分散液：配置银纳米线固含量为0.3％、聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.05％的银纳米线分散液，加入相当于银含量0.067％的聚丙烯酸，室温下搅拌30min，得到低紫外吸收的银纳米线分散液。
②制备纳米银线导电墨水：干净容器置于调好水平的天平上，待读数稳定后，加入4925.14g的去离子水和54.5g的异丙醇(IPA)，再加入19.36g的羟丙基甲基纤维素，在600rpm的转速下搅拌10min，再加入5000g的①中的银纳米线分散液及1g的分散剂CapstoneFS-3100，在600rpm转速下再搅拌30min。然后分别使用10μm和5μm的过滤器过滤一遍，制备得到低黄度值导电墨水。
③制备导电膜：将导电墨水使用小型卷对卷涂布机涂布在PET表面，120℃、30s烘干，制成低黄度导电膜。
实施例2
①制备低紫外吸收的银纳米线分散液：配置银纳米线固含量为0.3％、聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.05％的银纳米线分散液，加入相当于银含量0.067％的聚马来酸，室温下搅拌30min，得到低紫外吸收的银纳米线分散液。对聚马来酸处理前后的银纳米线进行紫外吸收测试，结果如图1所示，经过聚马来酸处理后银纳米线在蓝紫光区域的吸收光谱明显减弱收窄，且由四级共振激发产生的肩峰也基本消失，该现象也直接说明银纳米线经聚马来酸处理后，降低了其对紫外光的吸收。
②制备纳米银线导电墨水：干净容器置于调好水平的天平上，待读数稳定后，加入4925.14g的去离子水和54.5g的异丙醇(IPA)，再加入19.36g的羟丙基甲基纤维素，在600rpm的转速下搅拌10min，再加入5000g的①中的银纳米线分散液、及1g的分散剂Capstone FS-3100，在600rpm转速下再搅拌30min。然后分别使用10μm和5μm的过滤器过滤一遍，制备得到低黄度值导电墨水。
③制备导电膜：将导电墨水使用小型卷对卷涂布机涂布在PET表面，120℃、30s烘干，制成低黄度导电膜。
实施例3
①制备低紫外吸收的银纳米线分散液：配置银纳米线固含量为0.3％、聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.05％的银纳米线分散液，加入相当于银含量0.1％的聚马来酸，室温下搅拌30min，得到低紫外吸收的银纳米线分散液。
②制备纳米银线导电墨水：干净容器置于调好水平的天平上，待读数稳定后，加入4925.14g的去离子水和54.5g的异丙醇(IPA)，再加入19.36g的羟丙基甲基纤维素，在600rpm的转速下搅拌10min，再加入5000g的①中的银纳米线分散液、及1g的分散剂Capstone FS-3100，在600rpm转速下再搅拌30min。然后分别使用10μm和5μm的过滤器过滤一遍，制备得到低黄度值导电墨水。
③制备导电膜：将导电墨水使用小型卷对卷涂布机涂布在PET表面，120℃、30s烘干，制成低黄度导电膜。
实施例4
①制备低紫外吸收的银纳米线分散液：配置银纳米线固含量为0.3％、聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.05％的银纳米线分散液，加入相当于银含量0.2％的聚马来酸，室温下搅拌30min，得到低紫外吸收的银纳米线分散液。
②制备纳米银线导电墨水：干净容器置于调好水平的天平上，待读数稳定后，加入4925.14g的去离子水和54.5g的异丙醇(IPA)，再加入19.36g的羟丙基甲基纤维素，在600rpm的转速下搅拌10min，再加入5000g的①中的银纳米线分散液、及1g的分散剂Capstone FS-3100，在600rpm转速下再搅拌30min。然后分别使用10μm和5μm的过滤器过滤一遍，制备得到低黄度值导电墨水。
③制备导电膜：将导电墨水使用小型卷对卷涂布机涂布在PET表面，120℃、30s烘干，制成低黄度导电膜。
实施例5
①制备低紫外吸收的银纳米线分散液：配置银纳米线固含量为0.3％、聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.05％的银纳米线分散液，加入相当于银含量0.067％的聚甲基乙烯醚，室温下搅拌30min，得到改性后的银纳米线分散液。
②制备纳米银线导电墨水：干净容器置于调好水平的天平上，待读数稳定后，加入4925.14g的去离子水和54.5g的异丙醇(IPA)，再加入19.36g的羟丙基甲基纤维素，在600rpm的转速下搅拌10min，再加入5000g的①中的银纳米线分散液、及1g的分散剂Capstone FS-3100，在600rpm转速下再搅拌30min。然后分别使用10μm和5μm的过滤器过滤一遍，制备得到低黄度值导电墨水。
③制备导电膜：将导电墨水使用小型卷对卷涂布机涂布在PET表面，120℃、30s烘干，制成低黄度导电膜。
对比例1
①制备低紫外吸收的银纳米线分散液：配置银纳米线固含量为0.3％、聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.05％的银纳米线分散液，室温下搅拌30min，得到银纳米线分散液。
②制备纳米银线导电墨水：干净容器置于调好水平的天平上，待读数稳定后，加入4925.14g的去离子水和54.5g的异丙醇(IPA)，再加入19.36g的羟丙基甲基纤维素，在600rpm的转速下搅拌10min，再加入5000g的①中的银纳米线分散液、及1g的分散剂Capstone FS-3100，在600rpm转速下再搅拌30min。然后分别使用10μm和5μm的过滤器过滤一遍，制备得到导电墨水。
③制备导电膜：将导电墨水使用小型卷对卷涂布机涂布在PET表面，120℃、30s烘干，制成导电膜。
光电性能对比
实施例1～5及对比例1制备的导电膜，表面的导电层的厚度为100±50nm，测试上述导电膜的方阻及光学性质，其中方阻通过四探针方阻仪测得，导电薄膜的透过率、雾度以及黄度值通过HunterLab色度仪测得，具体测试结果如下表1所示：
表1各导电膜的光电性能测试数据
由表中数据可知，使用多元羧酸类聚合物或多元甲基醚类聚合物改性银纳米线表面性质，可降低导电薄膜的黄度值，且在一定浓度范围内，对导电薄膜的导电性能几乎无影响，但加入的量超过一定范围，导电薄膜的方阻会迅速增大。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种低紫外吸收的银纳米线分散液，其特征在于，所述纳米银线分散液包含纳米银线、聚乙烯基吡咯烷酮以及功能性聚合物；所述聚乙烯基吡咯烷酮粘附在纳米银线表面；所述功能性聚合物为多元羧酸类聚合物和/或多元甲基醚类聚合物，通过羧基或甲基醚上的甲基氢与聚乙烯基吡咯烷酮的酰胺基团形成氢键。
2.根据权利要求1所述的银纳米线分散液，其特征在于，所述功能性聚合物的化学通式如下所示：
其中，R为-OH或-CH3；R1、R2、R3各自独立的表示为C1～C100的亚烷基，或所述亚烷基的部分主链或支链被卤素、羟基、羧基、苯基、酯基或醚基取代；m、n各自独立的表示为1-1000的整数。
3.根据权利要求1所述的银纳米线分散液，其特征在于，所述功能性聚合物选自聚(乙烯基甲醚)、聚丙烯酸、聚马来酸、聚柠檬酸及其共聚物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的银纳米线分散液，其特征在于，所述银纳米线分散液中纳米银线的固含量为0.1％-5％；所述聚乙烯基吡咯烷酮与纳米银线的质量比为0.1％-30％。
5.根据权利要求1所述的银纳米线分散液，其特征在于，所述银纳米线分散液中多元羧酸类聚合物与纳米银线的质量比为0.01％-10％。
6.一种低黄度纳米银线导电墨水，其特征在于，所述导电墨水包含权利要求1-5任一项所述银纳米线分散液。
7.根据权利要求6所述的低黄度纳米银线导电墨水，其特征在于，所述纳米银线导电墨水还包含增稠剂、流平剂及分散剂；所述增稠剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、羟丙基甲基纤维素和乙基纤维素中的一种或多种，所述流平剂选自异丙醇、二丙酮醇、丙二醇甲醚和乙二醇丁醚中的一种或多种，所述分散剂选自曲拉通类、吐温类、斯潘类和氟碳类化合物中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的低黄度纳米银线导电墨水，其特征在于，所述纳米银线导电墨水由以下重量百分比的组分组成：0.1％-0.5％的羟丙基甲基纤维素、0.1％-2.5％的异丙醇，0.005％-0.5％的含氟表面活性剂、20％-80％的银纳米线分散液，其余为水或醇类溶剂。
9.一种低黄度纳米银线导电薄膜，其特征在于，所述纳米银线导电薄膜由权利要求6～8任一项所述纳米银线导电墨水在基底表面涂覆形成导电层而获得。
10.根据权利要求9所述的低黄度纳米银线导电薄膜，其特征在于，所述基底为PET、PE、PP、PI或玻璃。
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