CN1140214A - 主要含双苯乙烯基化合物的荧光增白剂混合物 - Google Patents
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Abstract
主要含双苯乙烯基化合物的荧光增白剂混合物。用于合成或天然聚合物材料的增白剂混合物含25％-50％重量分子式I的双苯乙烯基化合物，30％-60％重量分子式II的双苯乙烯基化合物和0.5-10％重量分子式III的双苯乙烯基化合物和另外为1％-30％重量分子式IV的双苯乙烯基化合物和/或1％-30％重量分子式V的双苯乙烯基化合物条件是所述的每个重量百分比是基于分子式I-V的双苯乙烯基化合物的总重量，分子式I-V的双苯乙烯基化合物的百分比加起来为100％重量，增白剂混合物含基于增白剂混合物重量75％-100％重量的分子式I-V的双苯乙烯基化合物。
Description
本发明涉及新的增白剂混合物，其混合物包括25％-50％重量分子式I的双苯乙烯基化合物
30％-60％重量分子式II的双苯乙烯基化合物
和0.5％-10％重量分子式III双苯乙烯基化合物
及另外的1％-30％重量分子式IV的双苯乙烯基化合物和/或1％-30％重量分子式V的双苯乙烯基化合物条件是，所述的每个重量百分比是基于分子式I-V的双苯乙烯基化合物的总重量，分子式I-V的双苯乙烯基化合物的百分比加起来为100％重量。增白剂混合物含基于增白剂混合物重量75％-100％重量的分子式I-V的双苯乙烯基化合物。含新混合物的配方和它们萤光增白合成或天然聚合物材料的应用。
GB-A-2 200 600、EP-A-238 446、EP-A-321393、DE-A-4 219 772和PCT/EP 94/02914已公开了基于双苯乙烯基化合物的萤光增白剂的混合物。
本发明的目的是提供新的基于双苯乙烯基化合物的增白剂混合物，此增白剂混合物应是用简单方法获得及具有便于应用的特点，特别是高度增白。
我们已发现本发明的目的可由特别在本文开始叙述的增白剂混合物达到。
新的增白剂混合物——基于混合物重量的每种情况——含75％-100％重量、优选80％-100％重量、最优选85％-100％重量分子式I-V的双苯乙烯基化合物。
工业上特别感兴趣的增白剂混合物含——基于混合物重量——85％-90％重量分子式I-V的双苯乙烯基化合物。
剩余部分，本发明的增白剂混合物可有代表性地另外含有例如分子式VI的化合物及其盐
本发明的增白剂混合物优选含有——基于分子式I-V的双苯乙烯基化合物的总重量——30％-45％重量分子式I的双苯乙烯基化合物、40％-50％重量分子式II的双苯乙烯基化合物、0.5％-5％重量、优选1％-3.5％重量分子式III的双苯乙烯基化合物，及另外1％-15％重量、优选5％-15％重量分子式IV双苯乙烯基化合物和/或1％-15％重量、优选5％-15％重量分子式V的双苯乙烯基化合物。
新的增白剂混合物能由例如混合适当重量比的各个组份制备。各个组份能用常规方法获得，例如在惰性有机稀释剂中，在碱性介质中用对苯二醛和烷基氰基膦酸酯反应。
本发明进一步提供的增白剂配方含有水和——在基于配方重量的拇种情况——3％-25％重量、优选5％-15％重量上述定义的增白剂混合物以及5％-60％重量、优选5％-52％重量助剂。
适用的助剂包括，例如环氧乙烷和脂肪醇的加合物，高级脂肪酸或烷基酚或乙二胺-环氧乙烷-环氧丙烷加合物类的阴离子或非离子分散剂，或者如DE-4-2745449中所述的分散剂，N-乙烯基吡咯烷酮和3-乙烯基丙酸的共聚物，水助留剂，如乙二醇、丙三醇或山梨糖醇，或杀菌剂。
优选的增白剂配方，除水外，含——基于配方重量的每种情况——3％-25％重量、优选5％-15％重量上述定义的增白剂混合物，3％-12％重量阴离子或非离子分散剂，1％-15％重量N-乙烯基吡咯烷酮和3-乙烯基丙酸的共聚物和1％-25％重量其它助剂(例如，水助留剂或杀菌剂)。
本发明的增白剂混合物便于用作合成或天然聚合材料、特别是聚酯的萤光增白。聚酯是呈纺织品形式。其意思可理解为，特别是纤维、纱、线、编织物、纺织物或无纺织物。新的增白剂混合物结合了低固定或排气温度和便于应用的特性。它们也是高产的。新的增白剂混合物的进一步的优点是它们能在高温下，特别在200-220℃下很好使用。
下面的实施例说明本发明。增白剂混合物的制备
α)在201g(1.47mol)对苯二醛(98.45％重量纯度)和402.7g(1.47mol)二乙基-3-氰基苄基膦酸酯(91.7％重量纯度)于1100m1的N，N-二甲基甲酰胺混合物中，在30℃下，4小时期间加入279.8g(1.54mol)30％重量的甲酸钠甲醇盐溶液。随后在30℃搅拌2小时，此后加入434.9g(1.54mol)二乙基-4-氰基苄基膦酸酯，然后再加入279.8g(1.54mol)30％重量的甲酸钠甲醇盐溶液。反应后，溶液在30℃接着搅拌4小时，冷却酸酯，然后再加入279.8g(1.54mol)30％重量的甲酸钠甲醇盐溶液。反应后，溶液在30℃接着搅拌4小时，冷却到25℃，用吸滤法过滤出生成的沉淀，洗涤三次，每次用500ml甲醇，再用1650ml水洗涤-次并干燥，得到335g混合物(后面称为组份I)，其含有284g分子式I的化合物12g分子式III的化合物和34g分子式VI的化合物。
b)在201g(1.47mol)对苯二醛(98.45％重量纯度)和395.7g(1.47mol)二乙基-2-氰基苄基膦酸脂(94％重量纯度)于1100mlN，N-二甲基甲酰胺的混合物中，在30℃下，3小时期间加入279.8g(1.54mol)30％重量的甲酸钠甲醇盐溶液。随后在30℃下搅拌1小时，此后加入434.9g(1.54mol)二乙基-4-氰基苄基膦酸酯，随后再加入279.8g(1.54mol)30％重量甲酸钠甲醇盐溶液。反应后，溶液在30℃接着搅拌1小时，冷却到25℃，用吸滤法过滤出生成的沉淀。洗涤三次，每次用500ml甲醇，再用1650ml水洗涤一次并干燥，得到337g固体(后面称为组份2)，其含有279g分子式
的化合物，9g分子式
的化合物和49g分子式化合物
c)在201g(1.47mol)对苯二醛(98.45％重量纯度)和831g(3.09mol)二乙基-2-氰基苄基膦酸酯(94％重量纯度)于1100mlN，N-二甲基甲酰胺的混合物中，在30℃下，3小时期间加入559.6g(3.08mol)30％重量的甲酸钠甲醇盐溶液。随后在30℃搅拌2小时，反应后，溶液在25℃下接着再搅拌9小时，用吸滤法滤出沉淀物，洗涤三次，每用500ml甲醇，再用的化合物。
d)在201g(1.47mol)对苯二醛(98.45％重量纯度)和831g(3.09mol)二乙基-2-氰基苄基膦酸酯(94％重量纯度)于1100mlN，N-二甲基甲酰胺的混合物中，在30℃下，3小时期间加入279.8g(1.54mol)30％重量的甲酸钠甲醇盐溶液。随后在30℃下搅拌1小时，此后加入402.7g(1.47mol)二乙基-3-氰基苄基膦酸酯，其后在30℃下，在3小时期间再加入279.8g(1.54mol)30％重量的甲酸钠甲醇盐溶液。反应后，溶液在30℃下接着搅拌1小时，用吸滤法滤出生成的沉淀，洗涤三次，每次用500ml甲醇再用1650ml水洗涤一次并干燥，得到389g混合物(后面称为组份4)，其含有346g分子式的化合物和35g分子式
e)按下述重量比混合α)和d)所述组份：
| 实施例号 | 组份号(％重量) |
| 1 | 1 452 454 10 |
| 2 | 1 452 404 15 |
| 3 | 1 402 504 10 |
| 4 | 1 352 504 15 |
| 5 | 1 302 554 15 |
| 6 | 1 402 503 10 |
| 7 | 1 452 403 15 |
| 8 | 1 452 504 5 |
| 实施例号 | 组份号(％重量) |
| 9 | 1 452 503 5 |
| 10 | 1 402 454 15 |
| 11 | 1 452 453 54 5 |
| 12 | 1 402 453 54 10 |
| 13 | 1 402 403 54 15 |
| 14 | 1 402 403 104 10 |
| 15 | 1 352 353 154 15 |
| 16 | 1 492 493 14 1 |
配方的配制
实施例1-16中叙述的增白剂混合物11份(重量)，在DE-A-2 745 449实施例13中的叙述的分散剂35％重量，N-乙烯基吡咯烷酮和乙烯基丙酸的共聚物5份(重量)，丙三醇12份(重量)，30％重量的甲醛水溶液0.5份(重量)和水68份(重量)在搅拌的球磨中，在PH为8时研磨直到增白剂的粒度小于5μm。生成的色浆液存储寿命长并无沉淀的稀液体分散液。染色方法
α)HT方法
在55℃下将聚酯纤维放入含X％重量增白剂配方(基于纤维重量)和1g/l 2-萘磺酸和甲醛的缩合物的钠盐的染料浴中。然后加热此浴30分钟达130℃，再保持此温度30分钟，此后漂洗和干燥纤维。
液体增白剂配方的浓度(含有实施例1至16相应的增白剂混合物)在每种情况下是0.22％重量和1.0％重量。所有情况都可获得好的增白效果。
b)热溶法
聚酯纤维在室温下用含Xg/l增白剂配方水溶液染色。湿吸收为60％。然后在190℃下干燥和固定30秒。
增白剂配方的液体浓度(含实施例1到16相应的增白剂混合物)在各种情况下为2.7g/l和10g/l。所有情况都可获得好的增白效果。
Claims (6)
1.增白剂混合物，其含25％-50％重量分子式I的双苯乙烯基化合物
30％-60％重量分子式II的双苯乙烯基化合物
和0.5％-10％重量分子式III的双苯乙烯基化合物
和另外1％-30％重量分子式IV双苯乙烯基化合物
和/或1％-30％重量分子式V的双苯乙烯基化合物条件是，所述的每个重量百分比是基于分子式I-V的双苯乙烯基化合物的总重量，分子式I-V的双苯乙烯基化合物的百分比加起来为100％重量，增白剂混合物含基于增白剂混合物重量75％-100％重量的分子式I-V的双苯乙烯基化合物。
2.根据权利要求1的增白剂混合物，其含有基于混合物重量80％-100％重量的分子式I-V的双苯乙烯基化合物。
3.根据权利要求1的增白剂混合物，其含有基于混合物重量85％-100％重量的分子式I-V的双苯乙烯基化合物。
4.根据权利要求1的增白剂混合物，在基于I-V的双苯乙烯基化合物总重量的每种情况中，含有30％-45％重量分子式I的双苯乙烯基化合物，40％-50％重量分子式II的双苯乙烯基化合物和0.5％-5％重量分子式III的双苯乙烯基化合物，及另外1％-15％重量分子式IV的双苯乙烯基化合物和/或1％-15％重量分子式V的双苯乙烯基化合物。
5.增白剂配方，其含水、基于配方重量在每种情况下为3％-25％重量的权利要求1的增白剂混合物和5％-60％重量的助剂。
6.应用权利要求1的增白剂混合物对合成或天然聚合物材料进行萤光增白处理。
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