CN114017999A - 一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法，是将装有二水氯化亚锡的烤盘置于微波真空干燥箱内，设置微波功率1.5～2KW、反应温度50～70℃、真空度≤0.06MPa、加热时间20～40min，打开微波源对二水氯化亚锡进行加热，加热至氯化亚锡变为糊状时，调节微波功率1～1.5KW、反应温度40～65℃、真空度≤0.06MPa、加热时间30～40min，对物料继续进行加热，直至物料变为白色粉末，即得到主含量≥99.3％，干燥减量≤0.5％，浊度＜15NTU的无水氯化亚锡产品。本发明制备得到的无水氯化亚锡产品主含量高，含水量低，溶解性能好，溶液浊度达到15NTU以下。
Description
技术领域
本发明涉及无机化合物制备技术领域，具体涉及一种制备无水氯化亚锡的方法。
背景技术
氯化亚锡用于染料、香料、制镜、电镀等工业；并用作超高压润滑油、漂白剂，用作还原剂、媒染剂、脱色剂和分析试剂，用于锡合金电镀，银镜生产及塑料电镀的敏化剂，有机化工的催化剂。无水氯化亚锡的用途广泛。由于无水氯化亚锡性质稳定，而且具备一些二水氯化亚锡不能替代的特殊用途，开发无水氯化亚锡，满足市场需求，很有必要。
现有技术生产无水氯化亚锡大多采用将二水氯化亚锡进行脱水的方法。由于二水氯化亚锡性质特殊，在脱水过程中先由固态变为液态，再由液态变为固态，脱去的是结晶水，脱水难度较高。目前，国内外脱水方法基本都是将二水氯化亚锡置于较高温度的条件中下长时间烘烤，脱去结晶水。采用该方法生产出来的无水氯化亚锡经过长时间高温烘烤，氯化亚锡部分分解，溶解性能差、浊度无法达到市场要求，且成本高，市场竞争力低。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术存在的问题，提供一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法，以生产得到纯度高、溶解性能好、浊度低、含水量低，品质优良的无水氯化亚锡。
本发明的目的通过如下技术方案予以实现：
一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法，所述方法是将装有二水氯化亚锡的烤盘置于微波真空干燥箱内，设置微波功率1.5～2KW、反应温度50～70℃、真空度≤0.06MPa、加热时间20～40min，打开微波源对二水氯化亚锡进行加热，加热至氯化亚锡变为糊状时，调节微波功率1～1.5KW、反应温度40～65℃、真空度≤0.06MPa、加热时间30～40min，对物料继续进行加热，直至物料变为白色粉末，即得到主含量≥99.3％，干燥减量≤0.5％，浊度＜15NTU的无水氯化亚锡产品。
与现有技术相比，本发明具有反应温度低，生产过程安全，制备得到的无水氯化亚锡纯度高、含水量低，溶解性能好、浊度低，品质优良等显著优点。本发明工艺简单，易于实现工业化生产，具有较好的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的内容进行进一步的阐述。
实施例1
一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法，将2.1kg二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)放在圆盘状的烤盘里，将烤盘置于微波真空干燥箱中；将微波真空干燥箱参数调为微波功率1.5KW、反应温度60℃、真空度0.06MPa、反应时间40min，打开微波源对二水氯化亚锡进行加热，加热至氯化亚锡变为糊状时，调节微波功率1KW、反应温度40℃、真空度0.06MPa、加热时间40min，对物料继续进行加热，直至物料变为白色粉末，得到粉状无水氯化亚锡1.75kg，主含量(即SnCl2含量)为99.38％，干燥减量为0.42％，浊度为9.65NTU。
上述无水氯化亚锡浊度(NTU)的测量方法为：向35～38℃的90ml纯水中加入11.4g盐酸，搅拌混匀，再加入214g无水氯化亚锡，搅拌溶解后定容至200ml，用散射浊度计测量其浊度。
本发明方法所用微波真空干燥箱为现有技术设备。
实施例2
一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法，将2.3kg SnCl2·2H2O放在圆盘状的烤盘里，将烤盘置于微波真空干燥箱中；将微波真空干燥箱的参数调为微波功率1.8KW、反应温度70℃、真空度0.05MPa、反应时间35min，打开微波源对二水氯化亚锡进行加热，加热至氯化亚锡变为糊状时，调节微波功率1.2KW、反应温度45℃、真空度0.06MPa、加热时间35min，对物料继续进行加热，直至物料变为白色粉末，得到粉状无水氯化亚锡1.78kg，主含量(SnCl2)为99.33％，干燥减量为0.48％，浊度为10.23NTU。
实施例3
一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法，将1.9kg SnCl2·2H2O放在圆盘状的烤盘里，将烤盘置于微波真空干燥箱中；将微波真空干燥箱的参数调为微波功率2KW、反应温度50℃、真空度0.05MPa、反应时间20min，打开微波源对二水氯化亚锡进行加热，加热至氯化亚锡变为糊状时，调节微波功率1.5KW、反应温度65℃、真空度0.05MPa、加热时间30min，对物料继续进行加热，直至物料变为白色粉末，得到粉状无水氯化亚锡1.68kg，主含量(SnCl2)为99.41％，干燥减量为0.35％，浊度为14NTU。
以上列举的仅是本发明的部分具体实施例。显然本发明不限于以上实施例，还可以有许多变化：SnCl2·2H2O的加入量不同，微波功率、反应温度、反应时间和真空度都将发生变化。在化工技术领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变化，如分多次进行干燥等，均应认为在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法，其特征在于，方法如下：将装有二水氯化亚锡的烤盘置于微波真空干燥箱内，设置微波功率1.5～2KW、反应温度50～70℃、真空度≤0.06MPa、加热时间20～40min，打开微波源对二水氯化亚锡进行加热，加热至氯化亚锡变为糊状时，调节微波功率1～1.5KW、反应温度40～65℃、真空度≤0.06MPa、加热时间30～40min，对物料继续进行加热，直至物料变为白色粉末，即得到主含量≥99.3％，干燥减量≤0.5％，浊度＜15NTU的无水氯化亚锡产品。
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