CN114011483A - 一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器及制备方法，包括BaZrO3坩埚、捣打料隔热层、不锈钢壳，BaZrO3坩埚设置在不锈钢壳内，BaZrO3坩埚的外壁与不锈钢壳的内壁之间填充有捣打料隔热层。本发明的盛装容器，选用BaZrO3作为锆合金熔池盛装的接触材料，其化学惰性良好，热膨胀系数小，可耐温度高，导热系数小，价格低廉的特点特别适用于锆合金顶部注水试验中的一次性使用；同时采用不锈钢壳和捣打料隔热层“锔”住坩埚的结构，能够避免锆合金熔池在顶部注水过程中可能出现的“坩埚碎片掉入熔池”“熔池外流”等难题。

Description

一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器及制备方法
技术领域
本发明涉及高温耐火技术领域，具体而言，涉及一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器及制备方法。
背景技术
在锆合金的熔炼和铸造行业，由于锆的化学活性极高，在高温下极易被污染，选用的熔炼和铸造的手段也很特殊，通常采用水冷铜坩埚或者在石墨型壳表面涂覆Y2O3、ZrO3陶瓷涂层作为盛装容器。
但是，这种锆合金熔炼和铸造行业的方法和技术，无法满足反应堆严重事故条件下高过热度锆合金熔池的盛装要求(锆熔点1855℃，下封头熔池轻金属层温度≥2000℃)，尤其是在进行锆合金熔池顶部注水试验的情景下，盛装容器基本是一次使用，因为冷却水会对锆合金熔池盛装容器造成破坏性损伤，因此不适合采用电磁冷坩埚、Y2O3陶瓷涂覆层型壳等昂贵设备。
法国EDF Michael Amblard等人采用氧化锆坩埚将不锈钢熔炼到1650℃后进行顶部注水实验，但存在着熔体与坩埚材料接触时间长，氧化锆坩埚抗侵蚀、抗热震性差的问题，导致熔炼的不锈钢熔体过热度不高。
国核华清、田道贵等人采用电磁冷坩埚熔炼ZrO3熔体后立即在冷坩埚内顶部进行注水实验，但这种在水冷坩埚内熔炼后立即在里面注水的方式不适用于金属熔池，特别是锆合金熔池，因为锆合金熔池顶部注水后放热和溅射剧烈，对盛装容器的损伤会比骤冷陶瓷相氧化物大的多。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，现有的盛装容器由于存在着容易碎裂或者价格高昂的问题，因此不适用于高过热度锆合金熔池顶部注水冷却试验，目的在于提供一种新的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，具有一次性使用、价格低廉、保温并防散裂等特点，成功解决了高过热锆合金熔池及顶部注水试验的盛装难题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，包括BaZrO3坩埚、捣打料隔热层、不锈钢壳，BaZrO3坩埚设置在不锈钢壳内，BaZrO3坩埚的外壁与不锈钢壳的内壁之间填充有捣打料隔热层。
本发明提供一种三层结构的盛放容器，BaZrO3坩埚为高过热度锆合金熔池的直接接触材质，相比于其他耐火材料，在1800℃～2000℃温度区段，BaZrO3的标准自由能非常低，仅次于Y2O3，对锆合金、钛合金熔体具有良好的化学惰性及化学稳定性，且热膨胀系数和热导率均较小，在极端热环境下有较好的机械和结构稳定性；同时钛合金、锆合金熔体在熔炼过程中对BaZrO3坩埚润湿性较差，熔炼后未观察到界面反应层的存在；另外，BaZrO3相比于CaO，具有较好的抗水化性能，相较于ZrO2，具有较小的热膨胀系数及耐火性，相较于Y2O3，价格更为低廉，因此选用BaZrO3坩埚作为接触材质。
在BaZrO3坩埚外套设不锈钢壳，并用捣打料填充间隙，当向盛装锆合金熔体的BaZrO3坩埚内注水冷却时，炽热的坩埚会产生碎裂，采用将其放入不锈钢壳，间隙中填充隔热捣打料的方式“锔”着坩埚，即使坩埚碎裂成细碎颗粒，通过捣打料保温层也能够将碎裂的坩埚“锔”在不锈钢壳内，这样每个碎片均有所依靠，坩埚依然会保持形状从而在坩埚碎裂后仍能起到对锆合金熔池的空间约束，避免碎裂的坩埚颗粒垮塌或者掉落到锆合金熔池内，直至锆合金熔体完全冷却。同时，锆合金熔池始终被约束在坩埚内部空间内，即使坩埚出现缝隙，但仍有填充的捣打料保温层进行阻挡，避免出现高温液态金属外流的安全风险；捣打料隔热层也为熔池的保温做出了一定的贡献。
其中，BaZrO3坩埚的尺寸由内部熔池的尺寸决定，捣打料隔热层的厚度和不锈钢壳的厚度则依据盛装时间的长短进行适应性设计。
所述捣打料隔热层采用锆刚玉捣打料，具体的所述捣打料隔热层由氧化锆、氧化铬颗粒干捣制得，粒径1mm，使得捣打料隔热层具有良好的保温效果。
BaZrO3坩埚的内壁与外壁均具有拔模锥度，可以有效防止坩埚开裂后碎片颗粒的掉落，其中，BaZrO3坩埚内壁的拔模锥度为4°～10°，外壁的拔模锥度为4°～10°。
不锈钢壳的底面中心处开设有贯穿底面的拆卸口，方便每次试验后坩埚和铸锭的拆卸。
BaZrO3坩埚采用冷等静压成形结合固相烧结工艺制备而成，这样BaZrO3坩埚具有高致密度(≥97％)，能有效防止熔体对坩埚的浸蚀。
一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器的制备方法，包括如下步骤：1)在不锈钢壳内底部铺一层预定厚度的捣打料，用钢钎杵实；2)将BaZrO3坩埚同轴放入到不锈钢壳中，从顶部边缘处向BaZrO3坩埚与不锈钢壳之间的间隙填充捣打料，用钢钎杵实；其中，杵实的标志是插入钢钎不倒。
还包括将盛装容器在惰性气体氛围下进行烘烤，能够将BaZrO3坩埚和捣打料隔热层中的空气、水蒸汽全部驱赶出来。
惰性气体采用氩气，烘烤温度为300℃～500℃。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明实施例提供的一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，选用BaZrO3作为锆合金熔池盛装的接触材料，其化学惰性良好，热膨胀系数小，可耐温度高，导热系数小，价格低廉的特点特别适用于锆合金顶部注水试验中的一次性使用；
2、本发明实施例提供的一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，采用不锈钢壳和捣打料隔热层“锔”住坩埚的结构，能够避免锆合金熔池在顶部注水过程中可能出现的“坩埚碎片掉入熔池”“熔池外流”等难题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的盛装容器结构图。
附图标记及对应零部件名称：
1-BaZrO3坩埚，2-捣打料隔热层，3-不锈钢壳，4-拆卸口。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本本发明，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供的一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器包括BaZrO3坩埚1、捣打料隔热层2、不锈钢壳3，BaZrO3坩埚设置在不锈钢壳内，BaZrO3坩埚的外壁与不锈钢壳的内壁之间填充有捣打料隔热层。
本发明提供一种三层结构的盛放容器，BaZrO3坩埚为高过热度锆合金熔池的直接接触材质，相比于其他耐火材料，在1800℃～2000℃温度区段，BaZrO3的标准自由能非常低，仅次于Y2O3，对锆合金、钛合金熔体具有良好的化学惰性及化学稳定性，且热膨胀系数和热导率均较小，在极端热环境下有较好的机械和结构稳定性；同时钛合金、锆合金熔体在熔炼过程中对BaZrO3坩埚润湿性较差，熔炼后未观察到界面反应层的存在；另外，BaZrO3相比于CaO，具有较好的抗水化性能，相较于ZrO2，具有较小的热膨胀系数及耐火性，相较于Y2O3，价格更为低廉，因此选用BaZrO3坩埚作为接触材质。
在BaZrO3坩埚外套设不锈钢壳，并用捣打料填充间隙，当先盛装锆合金熔体的BaZrO3坩埚内注水冷却时，炽热的坩埚会产生碎裂，采用将其放入不锈钢壳，间隙中填充隔热捣打料的方式“锔”着坩埚，即使坩埚碎裂成细碎颗粒，通过捣打料保温层也能够将碎裂的坩埚“锔”在不锈钢壳内，这样每个碎片均有所依靠，坩埚依然会保持形状从而在坩埚碎裂后仍能起到对锆合金熔池的空间约束，避免碎裂的坩埚颗粒垮塌或者掉落到锆合金熔池内，直至锆合金熔体完全冷却。同时，锆合金熔池始终被约束在坩埚内部空间内，即使坩埚出现缝隙，但仍有填充的捣打料保温层进行阻挡，避免出现高温液态金属外流的安全风险；捣打料隔热层也为熔池的保温做出了一定的贡献。
其中，BaZrO3坩埚的尺寸直径
Figure BDA0003348042370000041
以及高度H1由内部熔池的尺寸决定，捣打料隔热层的厚度H3和不锈钢壳的厚度H2则依据盛装时间的长短进行适应性设计。
优选的，所述捣打料隔热层采用锆刚玉捣打料，具体的所述捣打料隔热层由氧化锆、氧化铬颗粒粉末干捣制得，使得捣打料隔热层具有良好的保温效果。
优选的，BaZrO3坩埚的内壁与外壁均具有拔模锥度，可以有效防止坩埚开裂后碎片颗粒的掉落。
优选的，BaZrO3坩埚内壁的拔模锥度为4°～10°，外壁的拔模锥度为4°～10°。
优选的，不锈钢壳的底面中心处开设有贯穿底面的拆卸口4，方便每次试验后坩埚和铸锭的拆卸。
优选的，BaZrO3坩埚采用冷等静压成形结合固相烧结工艺制备而成，这样BaZrO3坩埚具有高致密度(≥97％)，能有效防止熔体对坩埚的浸蚀。
实施例2
本发明实施例提供的一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器的制备方法，包括如下步骤：1)先用铁皮将不锈钢壳底部的拆卸口从内部挡住，然后在不锈钢壳内底部铺一层预定厚度的捣打料，用钢钎杵实；2)将BaZrO3坩埚同轴放入到不锈钢壳中，从顶部边缘处向BaZrO3坩埚与不锈钢壳之间的间隙填充捣打料，用钢钎杵实；其中，杵实的标志是插入钢钎不倒；3)在正式将盛装容器放入惰化室进行试验前，需将盛装容器在惰性气体氛围下进行烘烤，温度为500℃，从而将BaZrO3坩埚和捣打料填充层中的空气和水蒸汽全部驱赶出来，可以在氩气氛围的马弗炉，惰化室中感应加热不锈钢壳的方法进行。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，其特征在于，包括BaZrO3坩埚(1)、捣打料隔热层(2)、不锈钢壳(3)，BaZrO3坩埚(1)设置在不锈钢壳(3)内，BaZrO3坩埚(1)的外壁与不锈钢壳(2)的内壁之间填充有捣打料隔热层。
2.根据权利要求1所述的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，其特征在于，所述捣打料隔热层(2)采用锆刚玉捣打料。
3.根据权利要求1所述的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，其特征在于，所述捣打料隔热层(2)由氧化锆、氧化铬混合颗粒干捣制得，粒径1mm。
4.根据权利要求1所述的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，其特征在于，BaZrO3坩埚(1)的内壁与外壁均具有拔模锥度。
5.根据权利要求4所述的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，其特征在于，BaZrO3坩埚(1)内壁的拔模锥度为4°～10°，外壁的拔模锥度为4°～10°。
6.根据权利要求1所述的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，其特征在于，不锈钢壳(2)的底面中心处开设有贯穿底面的拆卸口(4)。
7.根据权利要求1所述的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器，其特征在于，BaZrO3坩埚(1)采用冷等静压成形结合固相烧结工艺制备而成。
8.一种如权利要求1-7任一所述的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器的制备方法，包括如下步骤：1)在不锈钢壳内底部铺一层预定厚度的捣打料，用钢钎杵实；2)将BaZrO3坩埚同轴放入到不锈钢壳中，从顶部边缘处向BaZrO3坩埚与不锈钢壳之间的间隙填充捣打料，用钢钎杵实；其中，杵实的标志是插入钢钎不倒。
9.根据权利要求8所述的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器的制备方法，其特征在于，还包括将盛装容器在惰性气体氛围下进行烘烤。
10.根据权利要求9所述的用于锆合金熔池与冷却水试验的盛装容器的制备方法，其特征在于，惰性气体采用氩气，烘烤温度为300℃～500℃。
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