CN114011248A - 一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法。包括以下步骤：步骤1：在通入氮气的条件下，将聚合物和稀释剂混合配置成铸膜液；步骤2：将步骤1中的铸膜液挤出、过滤，控制铸膜液的流量使铸膜液与芯液混合后喷丝；所述芯液包括气体芯液或液体芯液；步骤3：将喷丝后的膜丝冷凝处理，冷凝处理成型后的膜丝用萃取剂萃取，去除稀释剂；步骤4：将萃取后的膜丝拉伸后收丝。本发明通过将相互独立的气体芯液装置和液体芯液装置分别与喷丝装置可拆卸连接，在面对不同的制膜芯液需求时，随时提供不同的制膜方法，从而降低了热致相分离制膜方法的生产成本，并提高了热致相分离制膜方法的普适性。

Description

一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法
技术领域
本发明涉及膜制备技术领域，具体涉及一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法。
背景技术
热致相分离法(Thermally Induced Phase Separation，TIPS)，是基于聚合物/稀释剂体系的“高温溶解，低温分相”的成膜原理，首先把聚合物和高沸点的稀释剂在高温下溶解并形成均相铸膜液，使用膜具制备出膜型进入凝固浴，然后温度下降到一定温度，体系由稳态变成亚稳态发生相分离包括固-液相分离或液-液相分离，最后聚合物结晶固化放入萃取剂中除去溶剂形成膜孔结构。该方法一般适用于热塑性和结晶性聚合物，与其他方法相比，TIPS法膜制备的主要优势在于膜制备的影响因素较少，成膜工艺易操控，膜结构可控性高。但是热致相分离法通常在制膜研究初期，有许多制膜条件无法确定，需要通过试验后进行确定，而热致相分离法制膜技术相能耗较高，增加了制膜成本。
CN 209111264 U公开了一种热致相分离法快速溶混的装置，从而提供了一种能够快速让不同溶剂溶混同时对溶剂进行加热的快速溶混装置，减少了混溶时间，降低混溶能耗。CN 106422810 A公开了一种热致相分离法制备中空纤维膜的后处理装置及方法，提高中空纤维膜的后处理效率提高稀释剂萃取过程中的乙醇利用率，降低生产成本，降低环境污染，满足节能环保的现代工艺要求。然而上述两份专利虽然对于热致相分离法进行了改进，降低了成本，提高了膜性能，但是均是在明确的制膜条件下进行的。然而对于不同分离膜使用领域，对膜的需求标准不同，如水处理工艺中，为保证膜具有一定的通量，需避免致密皮层的产生；而医学领域中的体外氧合膜，获得致密皮层又至关重要。
因此，提供一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，提高TIPS法膜制备的普适性具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，包括以下步骤：
步骤1：在通入氮气的条件下，将聚合物和稀释剂混合配置成铸膜液；
步骤2：将步骤1中的铸膜液挤出、过滤，控制铸膜液的流量使铸膜液与芯液混合后喷丝；所述芯液包括气体芯液或液体芯液；
步骤3：将喷丝后的膜丝冷凝处理，冷凝处理成型后的膜丝用萃取剂萃取，去除稀释剂；
步骤4：将萃取后的膜丝拉伸后收丝。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤1中所述聚合物根据所需制备的膜进行常规选择，包括但不限于聚砜、聚4-甲基-1-戊烯、聚偏氟乙烯。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤2中所述液体芯液包括但不限于二丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸二丁酯。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤2中所述气体芯液为氮气。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤3中所述萃取剂为有机溶剂，包括但不限于乙醇、甲醇、四氯化碳。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤1中聚合物和稀释剂在料液釜中混合，使用氮气供给装置对料液釜中通入氮气，使用真空泵调整料液釜中的真空度。
优选的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，所述氮气供给装置为高纯氮气瓶。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤2中使用双螺杆挤出机挤出铸膜液，第一过滤器对铸膜液进行过滤；采用第一计量泵控制铸膜液的流量，第一计量泵的转速为10～30转/分钟。
优选的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤2中还采用双螺杆分段控温装置对双螺杆挤出机中的铸膜液进行温度控制。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤2中采用气体芯液装置提供气体芯液，采用喷丝装置进行喷丝；所述气体芯液装置包括依次连接的氮气瓶、气体数控流量控制器以及管路元件二，所述喷丝装置上安装有管路元件一，管路元件一和管路元件二可拆卸连接，通过将管路元件一与管路元件二连接使气体芯液进入喷丝装置后与铸膜液在喷丝装置中混合后喷丝。
优选的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，采用气体数控流量控制器控制的气体芯液的流量为2～5mL/min。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤2中采用液体芯液装置提供液体芯液，采用喷丝装置进行喷丝；所述液体芯液装置包括依次连接的芯液储存釜、第二过滤器、第二计量泵和管路元件三，喷丝装置上安装有管路元件一，管路元件一和管路元件三可拆卸连接，通过将管路元件一与管路元件三连接使液体芯液进入喷丝装置后与铸膜液在喷丝装置中混合后喷丝。
优选的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，所述管路元件一为螺口，管路元件二和管路元件三为螺母。
优选的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，所述第二计量泵的转速为5～15转/分钟。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤3中采用淬冷装置进行冷凝处理，采用装有萃取剂的萃取装置进行萃取。
进一步的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，步骤4中采用拉伸装置进行拉伸，采用收丝装置进行收丝，收丝速度为30～90m/min。
优选的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，所述拉伸装置中设置有两个相连接的滚轮。
优选的，在上述可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，所述收丝装置中设置有两个或两个以上的滚轮。
本发明的有益效果为：本发明提供一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，通过将相互独立的气体芯液装置和液体芯液装置分别与喷丝装置可拆卸连接，在面对不同的制膜芯液需求时，随时提供不同的制膜方法，从而降低了热致相分离制膜方法的生产成本，并提高了热致相分离制膜方法的普适性。
附图说明
图1为本发明可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中所用装置的结构示意图。
附图标记：1-混溶物料装置、2-喷丝装置、3-淬冷装置、4-萃取装置、5-拉伸装置、6-收丝装置；7-管路元件一；8-气体芯液装置、9-液体芯液装置、10-管路元件二、11-管路元件三、12-氮气供给装置、13-真空泵、14-料液釜、15-双螺杆挤出机、16-第一过滤器、17-第一计量泵；18-可控温管道、19-双螺杆分段控温装置、20-氮气瓶、21-气体数控流量控制器、22-芯液储存釜、23-第二过滤器、24-第二计量泵。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法中，包括以下步骤：
步骤1：在通入氮气的条件下，将聚合物和稀释剂混合配置成铸膜液；
步骤2：将步骤1中的铸膜液挤出、过滤，控制铸膜液的流量使铸膜液与芯液混合后喷丝；所述芯液包括气体芯液或液体芯液；
步骤3：将喷丝后的膜丝冷凝处理，冷凝处理成型后的膜丝用萃取剂萃取，去除稀释剂；
步骤4：将萃取后的膜丝拉伸后收丝。
进一步的，步骤1中所述聚合物根据所需制备的膜进行常规选择，包括但不限于聚砜、聚4-甲基-1-戊烯、聚偏氟乙烯。
进一步的，步骤2中所述液体芯液包括但不限于二丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸二丁酯。
进一步的，步骤2中所述气体芯液为氮气。
进一步的，步骤3中所述萃取剂为有机溶剂，包括但不限于乙醇、甲醇、四氯化碳。
进一步的，步骤1中聚合物和稀释剂在料液釜中混合，使用氮气供给装置对料液釜中通入氮气，使用真空泵调整料液釜中的真空度。
优选的，所述氮气供给装置为高纯氮气瓶。
进一步的，步骤2中使用双螺杆挤出机挤出铸膜液，第一过滤器对铸膜液进行过滤；采用第一计量泵控制铸膜液的流量，第一计量泵的转速为10～30转/分钟。
优选的，步骤2中还采用双螺杆分段控温装置对双螺杆挤出机中的铸膜液进行温度控制。
进一步的，步骤2中采用气体芯液装置提供气体芯液，采用喷丝装置进行喷丝；所述气体芯液装置包括依次连接的氮气瓶、气体数控流量控制器以及管路元件二，所述喷丝装置上安装有管路元件一，管路元件一和管路元件二可拆卸连接，通过将管路元件一与管路元件二连接使气体芯液进入喷丝装置后与铸膜液在喷丝装置中混合后喷丝。
优选的，采用气体数控流量控制器控制的气体芯液的流量为2～5mL/min。
进一步的，步骤2中采用液体芯液装置提供液体芯液，采用喷丝装置进行喷丝；所述液体芯液装置包括依次连接的芯液储存釜、第二过滤器、第二计量泵和管路元件三，喷丝装置上安装有管路元件一，管路元件一和管路元件三可拆卸连接，通过将管路元件一与管路元件三连接使液体芯液进入喷丝装置后与铸膜液在喷丝装置中混合后喷丝。
优选的，所述管路元件一为螺口，管路元件二和管路元件三为螺母。
优选的，所述第二计量泵的转速为5～15转/分钟。
进一步的，步骤3中采用淬冷装置进行冷凝处理，采用装有萃取剂的萃取装置进行萃取。
进一步的，步骤4中采用拉伸装置进行拉伸，采用收丝装置进行收丝，收丝速度为30～90m/min。
优选的，所述拉伸装置中设置有两个相连接的滚轮。
优选的，所述收丝装置中设置有两个或两个以上的滚轮。
实施例1
聚4-甲基-1-戊烯(PMP)中空纤维膜的制备，采用可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，制膜装置如图1所示。
如图1所示，制膜装置包括依次连接的混溶物料装置1、喷丝装置2、淬冷装置3、萃取装置4、拉伸装置5和收丝装置6；喷丝装置上安装有与芯液系统可拆卸连接的管路元件一7；芯液系统包括相互独立的气体芯液装置8和液体芯液装置9，气体芯液装置中安装有与管路元件一7可拆卸连接的管路元件二10，液体芯液装置中安装有与管路元件一7可拆卸连接的管路元件三11；混溶物料装置还分别连接有氮气供给装置12和真空泵13；
所述混溶物料装置包括依次连接的料液釜14、双螺杆挤出机15、第一过滤器16和第一计量泵17；料液釜14与双螺杆挤出机15通过可控温管道18相连，可控温管道上设有液阀，控制料液釜14中的物料进入双螺杆挤出机15；所述混溶物料装置还包括双螺杆分段控温装置19，用于控制双螺杆挤出机中的铸膜液温度；所述气体芯液装置包括依次连接的氮气瓶20、气体数控流量控制器21以及与管路元件一可拆卸连接的管路元件二；所述液体芯液装置包括依次连接的芯液储存釜22、第二过滤器23、第二计量泵24和与管路元件一可拆卸相连的管路元件三；所述氮气供给装置为高纯氮气瓶；所述管路元件一为螺口，管路元件二和管路元件三为螺母；所述拉伸装置中设置有两个相连接的滚轮。所述收丝装置中设置有四个滚轮。
制膜方法具体包括以下步骤：
步骤1：通过真空泵13和氮气供给装置12控制料液釜14中的真空度和氮气含量，在料液釜14中投入聚4-甲基-1-戊烯和邻苯二甲酸二辛酯，聚4-甲基-1-戊烯和邻苯二甲酸二辛酯的混合质量比例为1:3，混溶配置成铸膜液；
步骤2：打开可控温管道18上的液阀，使铸膜液依次通过双螺杆挤出机15、第一过滤器16和第一计量泵17，到达喷丝装置2；其中第一计量泵17的转速为15转/分钟，通过双螺杆分段控温装置19控制双螺杆挤出机15中的铸膜液温度；将管路元件二10与管路元件一7相连，氮气瓶20提供气体芯液氮气，气体数控流量控制器21控制气体芯液流量为3mL/min，使气体芯液与铸膜液在喷丝装置2中混合后喷丝；
步骤3：喷丝装置2出丝后经过一定高度空气段后进入淬冷装置3冷凝处理，冷凝处理成型后的膜丝进入萃取装置4中萃取，萃取装置4中的萃取剂为乙醇，去除稀释剂邻苯二甲酸二辛酯；
步骤4：萃取后的膜丝在拉伸装置5中进行拉伸处理，然后在收丝装置6中进行收丝，收丝装置的收丝速度为45m/min。
实施例2
聚砜(PSF)中空纤维超滤膜的制备，采用可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，制膜装置如图1所示。
具体制膜方法包括以下步骤：
步骤1：通过真空泵13和氮气供给装置12控制料液釜14中的真空度和氮气含量，在料液釜14中投入聚砜和二丙二醇二苯甲酸酯，聚砜和二丙二醇二苯甲酸酯的混合质量比例为1:4，混溶配置成铸膜液；
步骤2：打开可控温管道18上的液阀，使铸膜液依次通过双螺杆挤出机15、第一过滤器16和第一计量泵17，到达喷丝装置2；其中第一计量泵17的转速为25转/分钟，通过双螺杆分段控温装置19控制双螺杆挤出机15中的铸膜液温度；将管路元件三11与管路元件一7相连，芯液储存釜22提供液体芯液二丙二醇二苯甲酸酯，二丙二醇二苯甲酸酯依次经过第二过滤器23、第二计量泵24后与铸膜液在喷丝装置2中混合后喷丝，其中第二计量泵24的转速为12转/分钟；
步骤3：喷丝装置2出丝后经过一定高度空气段后进入淬冷装置3冷凝处理，冷凝处理成型后的膜丝进入萃取装置4中萃取，萃取装置4中的萃取剂为乙醇，去除稀释剂二丙二醇二苯甲酸酯；
步骤4：萃取后的膜丝在拉伸装置5中进行拉伸处理，然后在收丝装置6中进行收丝，收丝装置的收丝速度为60m/min。
实施例3
聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维超滤膜的制备，采用可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，制膜装置如图1所示。
具体制膜方法包括以下步骤：
步骤1：通过真空泵13和氮气供给装置12控制料液釜14中的真空度和氮气含量，在料液釜14中投入聚偏氟乙烯和邻苯二甲酸二丁酯，聚偏氟乙烯和邻苯二甲酸二丁酯的混合质量比例为1:2，混溶配置成铸膜液；
步骤2：打开可控温管道18上的液阀，使铸膜液依次通过双螺杆挤出机15、第一过滤器16和第一计量泵17，到达喷丝装置2；其中第一计量泵17的转速为20转/分钟，通过双螺杆分段控温装置19控制双螺杆挤出机13中的铸膜液温度；将管路元件三11与管路元件一7相连，芯液储存釜22提供液体芯液邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二丁酯依次经过第二过滤器23、第二计量泵24后与铸膜液在喷丝装置2中混合后喷丝，其中第二计量泵24的转速为10转/分钟；
步骤3：喷丝装置2出丝后经过一定高度空气段后进入淬冷装置3冷凝处理，冷凝处理成型后的膜丝进入萃取装置4中萃取，萃取装置4中的萃取剂为甲醇，去除稀释剂邻苯二甲酸二丁酯；
步骤4：萃取后的膜丝在拉伸装置5中进行拉伸处理，然后在收丝装置6中进行收丝，收丝装置的收丝速度为75m/min。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在通入氮气的条件下，将聚合物和稀释剂混合配置成铸膜液；
步骤2：将步骤1中的铸膜液挤出、过滤，控制铸膜液的流量使铸膜液与芯液混合后喷丝；所述芯液包括气体芯液或液体芯液；
步骤3：将喷丝后的膜丝冷凝处理，冷凝处理成型后的膜丝用萃取剂萃取，去除稀释剂；
步骤4：将萃取后的膜丝拉伸后收丝。
2.根据权利要求1所述的可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，步骤1中所述聚合物包括但不限于聚砜、聚4-甲基-1-戊烯、聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，所述液体芯液包括但不限于二丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸二丁酯。
4.根据权利要求1所述的可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，所述气体芯液为氮气。
5.根据权利要求1所述的可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，所述萃取剂为有机溶剂，包括但不限于乙醇、甲醇、四氯化碳。
6.根据权利要求1所述的可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，步骤1中聚合物和稀释剂在料液釜中混合，使用氮气供给装置对料液釜中通入氮气，使用真空泵调整料液釜中的真空度。
7.根据权利要求1所述的可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，步骤2中使用双螺杆挤出机挤出铸膜液，第一过滤器对铸膜液进行过滤；采用第一计量泵控制铸膜液的流量，第一计量泵的转速为10～30转/分钟。
8.根据权利要求1所述的可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，步骤2中采用气体芯液装置提供气体芯液，采用喷丝装置进行喷丝；所述气体芯液装置包括依次连接的氮气瓶、气体数控流量控制器以及管路元件二，所述喷丝装置上安装有管路元件一，管路元件一和管路元件二可拆卸连接，通过将管路元件一与管路元件二连接使气体芯液进入喷丝装置后与铸膜液在喷丝装置中混合后喷丝。
9.根据权利要求1所述的可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，步骤2中采用液体芯液装置提供液体芯液，采用喷丝装置进行喷丝；所述液体芯液装置包括依次连接的芯液储存釜、第二过滤器、第二计量泵和管路元件三，喷丝装置上安装有管路元件一，管路元件一和管路元件三可拆卸连接，通过将管路元件一与管路元件三连接使液体芯液进入喷丝装置后与铸膜液在喷丝装置中混合后喷丝。
10.根据权利要求1所述的可更换芯液类型的热致相分离制膜方法，其特征在于，步骤3中采用淬冷装置进行冷凝处理，采用装有萃取剂的萃取装置进行萃取；步骤4中采用拉伸装置进行拉伸，采用收丝装置进行收丝，收丝速度为30～90m/min。
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