CN114007418B - 稳定的含水悬浮配制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种如下所定义的稳定含水悬浮液，包含有益效果材料如农药的分散颗粒、相对大量的辅助剂和相容剂。本发明还涉及一种制备该稳定含水悬浮液的方法和所述方法的产品。
Description
本发明涉及一种如下所定义的稳定含水悬浮液，包含有益效果材料如农药的分散颗粒、相对大量的辅助剂和相容剂。本发明还涉及一种制备该稳定含水悬浮液的方法和所述方法的产品。
颗粒状有益效果材料的含水悬浮液用于各种应用。这些悬浮液通常含有辅助剂以改善该有益效果材料的效力或者对该悬浮配制剂赋予所需性能。
含水农药悬浮浓缩物(SC)对于不溶于水或者仅稀溶于水的农药而言是众所周知的农业化学配制剂类型。在含水SC中，农药以悬浮(分散)于液体含水分散介质中的细碎固体颗粒存在。为了施用于大田中，通常将悬浮浓缩物用水稀释并通过喷雾施用。
对于内吸性农药的农业化学配制剂的(农药)效力特别重要的一方面是活性成分在植物和/或害虫中的有效吸收。例如，经由叶的吸收是一个复杂的输运过程，其中农药载荷必须首先穿透叶的蜡质角质层并且随后经由该角质层扩散到邻接组织中的实际作用位置。植物(尤其包括叶)和害虫的许多表面相当疏水，这使得难以用含水配制剂有效润湿该类表面以促进该配制剂的活性成分(农药)穿透表面。
触杀性农药取决于农药和待杀灭昆虫、真菌或鳞片之间的接触。彻底接触难以达到并且触杀性农药的有效性取决于诸如该农药配制剂的叶粘着、润湿和铺展性能的因素。
加入辅助剂以改善农业化学配制剂的(农药)效力是通常已知的农业实践。辅助剂包括通过促进润湿、铺展和/或渗透而提高农药配制剂效力的化合物。该类辅助剂的实例包括呈例如聚亚烷基二醇C6-C22烷基醚形式的非离子化合物。
将辅助剂加入农业化学配制剂中允许降低实现所需农药效力水平所需的活性成分(农药)量。所述农药量通过使用辅助剂的降低可以节省成本，因为农药通常比辅助剂昂贵，并且额外地可以降低与使用该农业化学配制剂相关的环境影响和农药在环境中的相关释放。
因此，使用大量辅助剂对于降低所要求的农药量是理想的并且尽可能多地从上述优点获益。然而，发明人发现可以掺入含水农药悬浮(浓缩物)配制剂中的辅助剂的量受该配制剂稳定性的限制。具体而言，观察到大量辅助剂促进农药颗粒在含水悬浮配制剂中的聚集，即使所得配制剂物理不稳定。
许多药物或化妆品配制剂含有分散颗粒如难溶性活性剂、颜料、珠光颜料或防晒颜料。它们通常含有辅助剂，后者用作铺展助剂和增强化学和生理活性成分和化妆品材料的效力、沉积或递送的载体以及用作改善该配制剂的心理感觉性能和美观性的赋形剂。希望提供随时间足够稳定的该类配制剂。
发明人惊人地发现有一种方法可以获得包含相对大量的辅助剂但仍对聚集稳定的有益效果材料含水悬浮配制剂。具体而言，他们发现该类稳定含水悬浮液可以通过将有益效果材料的含水悬浮液与相容剂混合并随后将所得相容化有益效果材料悬浮液与辅助剂合并或者通过将辅助剂加入相容剂的溶液中并随后将相容化辅助剂与有益效果材料含水悬浮液合并而得到。
因此，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液的总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是C8-C22烷基或C8-C22链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基，
-n为1-35，尤其是1-30，优选1-26的整数，和
-R3是H或C1-C5烷基，优选H或C1-C4烷基；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为1-15，尤其是1-12，优选1-10的整数，
以及该类醚化合物的混合物
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-15，优选0-10的整数，
-R6是C6-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物。
在一个实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是C9-C22烷基或C9-C22链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基，
-n为1-35，尤其是1-30，优选1-26的整数，和
-R3是H或C1-C5烷基，优选H或C1-C4烷基；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为1-15，尤其是1-12，优选1-10的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-15，优选0-10的整数，
-R6是C6-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物。
该稳定含水悬浮液优选包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是C8-C22烷基或C8-C22链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为1-35的整数，和
-R3是H或C1-C5烷基；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为1-15的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，
-p为0-15的整数，
-R6是C6-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物；
(iv)防腐剂；和
(v)防冻剂。
优选该制备稳定含水悬浮液的方法包括下列步骤：
(A)
(1)将至少一种有益效果材料的颗粒的含水悬浮液与至少一种相容剂混合，得到相容化有益效果材料悬浮液；和
(2)将该相容化有益效果材料悬浮液与至少一种辅助剂合并，得到含水悬浮液；或者
(B)
(1)向至少一种相容剂的溶液中加入至少一种辅助剂；和
(2)将该相容化辅助剂溶液与至少一种有益效果材料的颗粒的含水悬浮液合并，得到含水悬浮液；
其中该至少一种相容剂选自：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为1-15的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，
-p为0-15的整数，
-R6是C6-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物；和
其中该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是C8-C22烷基或C8-C22链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为1-35的整数，和
-R3是H或C1-C5烷基，
以及该类化合物的混合物。
因此，本发明还提供了一种制备稳定含水悬浮液，尤其是本发明稳定含水悬浮液的方法，该方法包括下列步骤：
(1)将至少一种有益效果材料的颗粒的含水悬浮液与至少一种相容剂混合，得到相容化有益效果材料悬浮液；
(2)将该相容化有益效果材料悬浮液与至少一种辅助剂合并，得到有益效果材料-辅助剂含水悬浮液；
其中该至少一种相容剂选自：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为1-15，尤其是1-12，优选1-10的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-15，优选0-10的整数，
-R6是C6-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物；和
其中该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是C8-C22烷基或C8-C22链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为1-35，尤其是1-30，优选1-26的整数，和
-R3是H或C1-C5烷基，优选H或C1-C4烷基，
以及该类化合物的混合物。
在一个实施方案中，本发明提供了一种制备稳定含水悬浮液，尤其是本发明稳定含水悬浮液的方法，该方法包括下列步骤：
(1)将至少一种有益效果材料的颗粒的含水悬浮液与至少一种相容剂混合，得到相容化有益效果材料悬浮液；
(2)将该相容化有益效果材料悬浮液与至少一种辅助剂合并，得到有益效果材料-辅助剂含水悬浮液；
其中该至少一种相容剂选自：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为1-15，尤其是1-12，优选1-10的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-15，优选0-10的整数，
-R6是C6-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物；和
其中该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是C9-C22烷基或C9-C22链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为1-35，尤其是1-30，优选1-26的整数，和
-R3是H或C1-C5烷基，优选H或C1-C4烷基，
以及该类化合物的混合物。
优选该制备稳定含水悬浮液的方法包括下列步骤：
(A)
(1)将至少一种有益效果材料的颗粒的含水悬浮液与至少一种相容剂混合，得到相容化有益效果材料悬浮液；和
(2)将该相容化有益效果材料悬浮液与至少一种辅助剂合并，得到含水悬浮液；或者
(B)
(1)向至少一种相容剂的溶液中加入至少一种辅助剂；和
(2)将该相容化辅助剂溶液与至少一种有益效果材料的颗粒的含水悬浮液合并，得到含水悬浮液；
其中该至少一种相容剂选自：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为1-15的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，
-p为0-15的整数，
-R6是C6-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物；和
其中该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是C8-C22烷基或C8-C22链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为1-35的整数，和
-R3是H或C1-C5烷基，
以及该类化合物的混合物；
(3)优选将步骤(2)的含水悬浮液与防腐剂和防冻剂合并。
在本发明上下文中，上位使用的术语按如下定义：
前缀Cx-Cy表示特定情况下可能的碳原子数目。
术语“烷基”涉及具有所示碳原子数的饱和直链、支化或环状烃基。烷基的实例例如包括甲基、乙基、丙基、1-甲基乙基(异丙基)、丁基、1-甲基丙基(仲丁基)、2-甲基丙基(异丁基)、1,1-二甲基乙基(叔丁基)、戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、2,2-二甲基丙基、1-乙基丙基、环戊基、己基、1-甲基戊基、正庚基、正辛基、2-乙基己基、正壬基、正癸基、1-甲基壬基、2-丙基庚基、正十二烷基、1-甲基十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基、正十七烷基、正十八烷基、正十九烷基、正二十烷基。
本文所用术语“链烯基”在每种情况下表示具有所示碳原子数和至少一个，优选1、2或3个双键的不饱和烃基。链烯基的实例例如包括壬-3-烯基、癸-4-烯基、1-甲基壬-3-烯基、2-丙基庚-3-烯基、十二碳-2-烯基、1-甲基十二碳-3-烯基、十三碳-6-烯基、十四碳-4-烯基、十五碳-2-烯基、十六碳-6-烯基、十七碳-8-烯基、十八碳-2-烯基、十九碳-3-烯基、顺式-9-十八碳烯基。
术语“亚烷基”涉及具有所示碳原子数的饱和、直链或支化二价烃基。亚烷基的实例例如包括1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,2-亚丙基、2-甲基-1,2-亚丙基、1,4-亚丁基、1,3-亚丁基(＝1-甲基-1,3-亚丙基)、1,2-亚丁基和2,3-亚丁基。
两个或更多个氧化烯(例如氧化乙烯(EO)、氧化丙烯(PO)、氧化丁烯(BO))基团的聚合物基团，如本文称为“(R2-O)n”的基团是指氧化烯已经反应而形成(烷基-O)的重复单元。
本文所用术语“铵离子”包括未被取代的铵离子(NH4 +)和取代的(伯、仲、叔和季)铵离子，其中NH4 +的1、2、3个或全部4个氢原子被烷基，尤其是C1-C4烷基替代。铵离子的实例例如包括NH4 +、CH3NH3 +、(CH3)2NH2 +、(CH3)3NH+、(CH3)4N+、C2H5NH3 +、(C2H5)2NH2 +、(C2H5)3NH+、(C2H5)4N+和C3H7NH3 +。
本发明悬浮液和方法中所用有益效果材料在25℃下是不溶于水或仅稀溶于水的固体化合物。具体而言，所述有益效果材料通常在25℃下具有5000mg/l或更小，尤其是1000mg/l或更小，更具体为500mg/l或更小，甚至更具体为200mg/l或更小，优选100mg/l或更小，尤其是50mg/l或更小的水溶性。
因此，在本发明的稳定含水悬浮液中，大多数有益效果材料以分散的(固体)颗粒形式存在。颗粒可以就其尺寸分布而言使用所谓的D值表征。D值，如本文所列出的D10、D50和D90是粒度分布中给定百分数(即对于D10为10％，对于D50为50％，对于D90为90％)的累积质量的截距。因此，“x”μm的D90是指颗粒总重量中90％由尺寸(即直径)为“x”μm或更小的颗粒组成并且剩下的10％是尺寸大于“x”μm的颗粒。同样，“x”μm的D50是指颗粒总重量中50％由尺寸(即直径)为“x”μm或更小的颗粒组成并且剩下的50％是尺寸大于“x”μm的颗粒。同样，“x”μm的D10是指颗粒总重量中10％由尺寸(即直径)为“x”μm或更小的颗粒组成并且剩下的90％是尺寸大于“x”μm的颗粒。
本发明稳定含水悬浮液中的分散有益效果材料颗粒的特征在于25μm或更小的D90值，尤其是所述有益效果材料颗粒的D90值在2.5-20μm，更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内。
有益效果材料颗粒的尺寸分布可以通过常规方法如根据Fraunhofer模型的激光衍射例如使用Malvern Mastersizer 3000仪器测定(例如见“实施例”部分中的方法(I))。
该有益效果材料是一种当沉积在基体如植物场所、植物质、皮肤或毛发上时提供有益效果，通常是生物效果或所需美学效果的材料。
该有益效果材料可以选自农业化学活性剂如农药、药物活性剂和化妆品。
农药是防治包括微生物有害物、杂草和动物害虫在内的有害物的物质。本文所用术语“农药”意欲尤其涉及防治在(农业或园艺)植物生产中有害的有害物的物质，更具体涉及用于保护植物以防有害物如杂草、真菌或昆虫的物质。农药包括但不限于杀真菌剂、杀菌剂、除草剂、杀线虫剂、杀软体动物剂、杀虫剂(包括昆虫生长调节剂)和驱害剂(包括昆虫或软体动物驱除剂)。
根据特定实施方案，本发明悬浮液和方法中所用农药是杀真菌剂，尤其是嗜球果伞素类杀真菌剂或其混合物。嗜球果伞素类杀真菌剂(也称“嗜球果伞素类”)是一组众所周知的化合物，特别是在农业中用于防治寄生性真菌和/或其孢子。嗜球果伞素类属于在配合物III层面上抑制呼吸链的醌外(QO)抑制剂(也称QOI)组。可以用于本发明悬浮液和方法中的特定嗜球果伞素类杀真菌剂包括腈嘧菌酯(azoxystrobin)、氟嘧菌酯(fluoxastrobin)、肟菌酯(trifloxystrobin)、亚胺菌(kresoxim methyl)、啶氧菌酯(picoxystrobin)及其混合物。
在另一实施方案中，该农药是除草剂，优选三嗪，优选三嗪酮。可以用于本发明悬浮液和方法中的三嗪酮例如是巯基三嗪酮。
熟练技术人员取决于产品(即农药-辅助剂悬浮液)的所需农药活性方便地选择待用于本发明悬浮液和方法中的农药量。如上所解释的那样，使用更高量的辅助剂通常允许降低实现所需农药活性所要求的农药量。本发明悬浮液和方法中所用农药的典型量基于该农药-辅助剂悬浮液的总重量在5-30重量％，尤其是10-20重量％范围内。
在一个实施方案中，在本发明含水悬浮液中农药颗粒由(基本纯净的)农药构成，即该至少一种农药占有益效果材料(即农药颗粒)总重量的至少90重量％，尤其是至少95重量％，更具体至少97重量％。
可以用于本发明的药物活性剂通常是可以透皮递送的药物活性剂。该类药物的实例包括但不限于雷洛昔芬、阿伦膦酸盐和纳曲酮。
可以用于本发明中的一类化妆品是颜料。这些材料通常提供光学效果，包括吸收、反射、透射、散射和折射光谱的任何部分，尤其是UV和可见波长的任何部分。颜料选自各种各样常用于化妆品领域中的彩色无机颜料、有机颜料或复合颜料。可以没有限制地提到如下化妆产品：唇膏、唇彩、指甲油、睫毛油、腮红、眼影和发胶。
作为无机颜料的实例可以提及炭黑、铁氧化物、氧化铬、水合铬、群青类(铝硅酸盐多硫化物)、钴蓝、普鲁士蓝(亚铁氰化铁)、锰紫、焦磷酸锰和一些金属粉，如银或铝粉。有机颜料可以选自亚硝基、硝基、偶氮、呫吨、喹啉、蒽醌、酞菁、金属配合物、异吲哚啉酮、异吲哚啉、喹吖啶酮、芘酮、苝、二酮基吡咯并吡咯、硫靛、二嗪、三苯基甲烷和喹酞酮化合物。复合颜料尤其包括大漆，即有机酸染料的某些金属(钙、钡、铝、锶、锆及其混合物)的盐，固定在有机载体如松香或者无机载体如氧化铝、硫酸钡、碳酸钙、滑石、粘土、氧化锌、二氧化钛及其组合上。作为该类大漆的实例可以提及在松香和硫酸钡上的立索红B的钙盐(D&C 7号红钙色淀)，在氧化铝上的酒石黄的铝盐(FD&C#5黄铝色淀)，在氧化铝和二氧化钛上的曙红铝盐(D&C 21号红铝色淀)，在氧化铝上的荧光桃红B铝盐(D&C 27号红铝色淀)，抛光铝黄FCF的铝盐(FD&C 6号黄铝色淀)和在氧化铝上的亮蓝铝盐(FD&C#1蓝铝色淀)。
珠光颜料基于涂有金属氧化物的云母薄片。
有用的防晒颜料可以选自二氧化钛和氧化锌。
除非另有指明，本文所示含水悬浮液的有益效果材料、辅助剂、相容剂和其他组分的百分数是基于该悬浮液总重量的重量百分数。
本发明含水悬浮液包含至少一种辅助剂的量基于该悬浮液总重量为10-60重量％。
本文所用术语“辅助剂”涉及一种自身没有或者仅具有可忽略不计的由该有益效果材料所发挥的那种活性并且改善该有益效果材料对目标物(例如有害物)的性能(尤其是生物学性能如农药效力)或对该悬浮液赋予所需性能的化合物。
就农药而言有用的辅助剂包括通过用作渗透促进剂、铺展和/或润湿剂或其组合而呈现农药活性提高活性的化合物。为渗透促进剂的辅助剂增加渗透到植物或有害物中的农药量和/或增加给定量的农药渗透到植物或有害物中所要求的时间。为铺展和/或润湿剂的辅助剂促进农药在植物和有害物的通常为疏水性的表面上沉积和/或铺展。
可以用于药物或化妆品制剂中的辅助剂可以用作提高化学和生理活性成分和化妆品材料的效力、沉积或递送的铺展助剂和载体以及用作改善该配制剂的心理感觉和美观性的赋形剂。
本发明悬浮液和方法中所用辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物的，其中
-R1是C8-C22烷基或C8-C22链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为1-35，尤其是1-30，优选1-26的整数，和
-R3是H或C1-C5烷基，优选H或C1-C4烷基，
以及该类化合物的混合物。
该类辅助剂在本领域是众所周知的并且可市购。
优选该辅助剂具有-2至6的亲水-亲油平衡值(HLB，基于Davies方法)。
根据一组实施方案，该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是C9-C22烷基，尤其是直链或支化C9-C15烷基，更具体为支化C9-C15烷基；
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，条件是尤其当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基，尤其是亚丙基或亚丁基；
-n为1-25，优选2-25的整数，和
-R3是H，
以及该类化合物的混合物。
根据一组实施方案，该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是C8-C18烷基或C8-C18链烯基；
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为6-20的整数，和
-R3是H或C1-C4烷基，
以及该类化合物的混合物。
根据优选组的实施方案，该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是C15-C19烷基或C15-C19链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为16-20的整数，优选(R2-O)n是2-6个氧化乙烯基团和12-16个氧化丙烯基团的聚合物基团，和
-R3是H或丁基；
以及该类化合物的混合物。
根据更优选组的实施方案，该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是直链C16-C18烷基或直链C16-C18链烯基，
-R2各自独立地选自C2或C3亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为16-20的整数，优选(R2-O)n是2-6个氧化乙烯基团和12-16个氧化丙烯基团的聚合物基团，和
-R3是H；
以及该类化合物的混合物。
根据优选组的实施方案，该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是直链或支化的，优选支化的C7-C9烷基或C7-C9链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为13-15的整数，优选(R2-O)n是2-8个氧化乙烯基团和7-10个氧化丙烯基团的聚合物基团，和
-R3是H；
以及该类化合物的混合物。
根据优选组的实施方案，该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是支化C7-C9烷基或C7-C9链烯基，
-R2各自独立地选自C2或C3亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为13-15的整数，优选(R2-O)n是2-8个氧化乙烯基团和7-10个氧化丙烯基团的聚合物基团，和
-R3是H；
以及该类化合物的混合物。
根据更具体亚组的实施方案，该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是直链或支化C9-C15烷基，尤其是支化C9-C15烷基；
-(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-5个氧化丁烯基团的聚合物基团；和
-R3是H，
以及该类化合物的混合物。
根据另一更具体亚组的实施方案，该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是支化C9-C15烷基；
-(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-10个氧化丙烯基团的聚合物基团；和
-R3是H，
以及该类化合物的混合物。
根据另一组实施方案，该至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是直链或支化C16-C22链烯基，尤其是直链或支化C16-C18链烯基，更具体为直链C16-C18链烯基；
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，尤其选自亚乙基、亚丙基和亚丁基；
-n为2-25的整数，和
-R3是C1-C5烷基，尤其是C1-C4烷基，
以及该类化合物的混合物。
根据上述组的实施方案的更具体亚组，
-R1是直链C16-C18链烯基；
-(R2-O)n是1-25个氧化乙烯基团的聚合物基团；和
-R3选自C1-C4烷基。
本发明的含水悬浮液包含至少一种相容剂并且本发明方法使用至少一种相容剂。所述至少一种相容剂的量基于该含水悬浮液的总重量通常在2.5-12重量％，尤其是4.0-10.0重量％，优选5.0-10.0％范围内。
优选该相容剂具有4-50，优选4-10或30-42的亲水亲油平衡值(HLB，基于Davies方法)。
该至少一种相容剂选自：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为1-15的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，
-p为0-15的整数，
-R6是C6-C14烷基，优选C8、C12或C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物。
优选该至少一种相容剂可以选自：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为4-10的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，
-p为0-5的整数，
-R6是C8-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物。
该至少一种相容剂尤其可以选自：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C7烷基，和
-m为1-10的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-10的整数，
-R6是直链或支化C7-C9烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+、K+或NH4 +，更具体为Na+，以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物。
优选该至少一种相容剂选自：
(a)C6H13-O-(CH2-CH2-O)5-H，
(b)2-乙基己基硫酸钠或2-乙基己基硫酸铵，和
(c)(a)和(b)的混合物。
优选该至少一种相容剂选自：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-4的整数，
-R6是直链C7-C15烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
优选该至少一种相容剂选自：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5是亚乙基，
-p为1-3的整数，
-R6是直链C12或C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一优选实施方案中，该至少一种相容剂选自：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-p为0，
-R6是直链C8-C12烷基，优选C8或C12烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，以及该类硫酸化化合物的混合物。
本发明的含水悬浮液基于该悬浮液的总重量通常包含至少20重量％水。
本发明含水悬浮液中所含该至少一种有益效果材料、该至少一种辅助剂、该至少一种相容剂和水的总量通常占该含水悬浮液总重量的至少85重量％，尤其是90重量％，优选95重量％。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是直链或支化C9-C15烷基，尤其是支化C9-C15烷基；
-(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-5个氧化丁烯基团的聚合物基团；和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C7烷基，和
-m为1-10的整数。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是直链或支化C9-C15烷基，尤其是支化C9-C15烷基；
-(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-5个氧化丁烯基团的聚合物基团；和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-10的整数，
-R6是支化C7-C9烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+、K+或NH4 +，更具体为Na+，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是支化C9-C15烷基；
-(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-10个氧化丙烯基团的聚合物基团；和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-10的整数，
-R6是直链或支化C7-C9烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+、K+或NH4 +，更具体为Na+，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是支化C9-C15烷基；
-(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-10个氧化丙烯基团的聚合物基团；和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-10的整数，
-R6是支化C7-C9烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+、K+或NH4 +，更具体为Na+，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是支化C9-C15烷基；
-(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-10个氧化丙烯基团的聚合物基团；和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C7烷基，和
-m为1-10的整数。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是支化C9-C15烷基；
-(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-10个氧化丙烯基团的聚合物基团；和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5是亚乙基，
-p为1-3的整数，
-R6是直链C12或C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是直链C16-C18链烯基；
-(R2-O)n是1-25个氧化乙烯基团的聚合物基团；和
-R3选自C1-C4烷基；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-10的整数，
-R6是直链或支化C7-C9烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+、K+或NH4 +，更具体为Na+，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是直链C16-C18链烯基；
-(R2-O)n是1-25个氧化乙烯基团的聚合物基团；和
-R3选自C1-C4烷基；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-10的整数，
-R6是支化C7-C9烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+、K+或NH4 +，更具体为Na+，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是直链C16-C18链烯基；
-(R2-O)n是1-25个氧化乙烯基团的聚合物基团；和
-R3选自C1-C4烷基；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C7烷基，和
-m为1-10的整数。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是C15-C19烷基或C15-C19链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为16-20的整数，优选(R2-O)n是2-6个氧化乙烯基团和12-16个氧化丙烯基团的聚合物基团，和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5是亚乙基，
-p为1-3的整数，
-R6是直链C12或C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是C15-C19烷基或C15-C19链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为16-20的整数，优选(R2-O)n是2-6个氧化乙烯基团和12-16个氧化丙烯基团的聚合物基团，和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-10的整数，
-R6是直链C7-C9烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，尤其是Na+、K+或NH4 +，更具体为Na+，以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是C15-C19烷基或C15-C19链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为16-20的整数，优选(R2-O)n是2-6个氧化乙烯基团和12-16个氧化丙烯基团的聚合物基团，和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-p为0，
-R6是直链C8-C12烷基，优选C8或C12烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
在另一实施方案中，本发明提供了一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种有益效果材料的分散颗粒，其中该分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，尤其是25μm或更小，更具体在2.5-20μm，甚至更具体为2.7-15μm，优选2.85-10μm，优选3.0-10μm范围内；
(ii)基于该悬浮液总重量为10-60重量％，尤其是15-50重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是直链或支化，优选支化C7-C9烷基或C7-C9链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为13-15的整数，优选(R2-O)n是2-8个氧化乙烯基团和7-10个氧化丙烯基团的聚合物基团，和
-R3是H；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5是亚乙基，
-p为1-3的整数，
-R6是直链C12或C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
优选包含有益效果材料、辅助剂和相容剂，尤其是以下表所述组合包含有益效果材料、辅助剂和相容剂的本发明含水悬浮液还包含本文所述的防冻剂和防腐剂。
优选的辅助剂描述于下表(表A)中：
优选的相容剂描述于下表(表B)中：
在本发明的含水悬浮液中，特别优选根据上表的辅助剂和相容剂的下列类型组合。
| 辅助剂 | 相容剂 |
| 1 | a |
| 1 | b |
| 2 | a |
| 2 | b |
| 2 | d |
| 2 | c |
| 2 | e |
| 5 | a |
| 5 | b |
| 6 | c |
| 6 | d |
| 6 | g |
| 6 | f |
| 7 | c |
本发明的含水悬浮液可以进一步包括助剂。该类助剂例如可以包括分散剂、防沫剂、粘度改性剂(增稠剂)、结晶抑制剂、防腐剂(例如杀菌剂)、着色剂和/或防冻剂。所述分散剂是在通过研磨制备有益效果材料的颗粒过程中降低或防止附聚并改善研磨效率的物质。
根据一组实施方案，本发明含水悬浮液进一步包含至少一种分散剂、至少一种防沫剂和至少一种增稠剂，优选该含水悬浮液包含分散剂。
通常使用分散剂来维持固体或液体分散。
本文所用分散剂优选不同于本发明的辅助剂和相容剂。优选该分散剂是阴离子性的或非离子性的。优选该分散剂具有超过2000，优选在2000-30,000范围内的分子量。
阴离子分散剂通常带有至少一个阴离子基团，选自磷酸盐、膦酸盐、硫酸盐和磺酸盐基团，聚羧酸盐，马来酸/烯烃共聚物Na盐或改性聚丙烯酸的Na盐。带有至少一个阴离子基团的阴离子分散剂通常以其碱金属盐，尤其是其碱金属、碱土金属或铵盐，优选其钠盐或其铵盐形式使用。
带有至少一个硫酸盐或磺酸盐基团的阴离子分散剂的实例例如是：
-乙氧基化链烷醇的硫酸单酯，尤其是乙氧基化C8-C22链烷醇的硫酸单酯—优选具有在2-40范围内的乙氧基化水平(EO水平)—的盐，尤其是碱金属、碱土金属或铵盐，
-乙氧基化烷基酚的硫酸单酯，尤其是乙氧基化C4-C18烷基酚的硫酸单酯(EO水平优选为3-40)的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐，
-烷基磺酸，尤其是C8-C22烷基磺酸的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐，
-单-或二磺化的烷基取代二苯基醚，例如在一个或两个芳族环上带有C4-C24烷基的二(苯基磺酸)醚的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐，以及
-三苯乙烯基苯酚烷氧基化物，例如TSP-16硫酸，即乙氧基化三苯乙烯基苯酚POE(聚氧乙烯)16的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐。
带有磷酸盐或膦酸盐基团的阴离子分散剂的实例包括但不限于选自下组的下列盐：
-单-和二烷基磷酸，尤其是C8-C22烷基磷酸的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐，
-C2-C3烷氧基化链烷醇的磷酸单酯—优选具有在2-40，尤其是3-30范围内的烷氧基化水平，例如乙氧基化C8-C22链烷醇的磷酸单酯—优选具有在2-40范围内的乙氧基化水平(EO水平)、丙氧基化C8-C22链烷醇的磷酸单酯—优选具有在2-40范围内的丙氧基化水平(PO水平)和乙氧基化-co-丙氧基化C8-C22链烷醇的磷酸单酯—优选具有在1-20范围内的乙氧基化水平(EO水平)和在1-20范围内的丙氧基化水平—的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐，
-乙氧基化烷基酚的磷酸单酯，尤其是乙氧基化C4-C18烷基酚的磷酸单酯(EO水平优选为3-40)的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐，
-烷基膦酸，尤其是C8-C22烷基膦酸的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐，
-烷基苯膦酸，尤其是C4-C22烷基苯膦酸的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐，以及
-三苯乙烯基苯酚烷氧基化物，例如TSP-16磷酸，即乙氧基化三苯乙烯基苯酚POE(聚氧乙烯)16的盐，尤其是碱金属、碱土金属或/和铵盐。
合适的分散剂还可以是非离子分散剂。合适的非离子分散剂例如是芳脂族或脂族非离子分散剂，例如：
-乙氧基化单-、二-和三烷基酚类(EO水平：3-50，烷基：C4-C10)，
-长链醇的乙氧基化物(EO水平：3-100，烷基：C8-C36)，和
-聚氧化乙烯/聚氧化丙烯均聚物和共聚物，任选用C4碳链烷基化，优选烷氧基起始如丁氧基起始的聚氧化乙烯/聚氧化丙烯均聚物和共聚物；这些可以包含以无规分布或者以嵌段形式共聚的氧化烯单元。
此外，当然也可以使用可共聚分散剂。该类可共聚分散剂通常具有烯属不饱和结构部分并且因此可以在自由基水乳液聚合条件下聚合和/或与其他单体共聚。
可以用于本发明含水悬浮液中的合适分散剂的实例例如包括碱金属、碱土金属和铵盐，它们为芳基-和C1-C16烷基芳基磺酸盐如萘磺酸盐，单-、二-和三-C1-C16烷基萘磺酸盐如二丁基萘磺酸盐，十二烷基二苯基醚磺酸盐，单-、二-和三-C1-C16烷基苯基磺酸盐如枯基磺酸盐、辛基苯磺酸盐、壬基苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐和十三烷基苯磺酸盐。合适分散剂的其他实例包括C2-C5氧化烯的共聚物，例如氧化乙烯/氧化丙烯嵌段共聚物，以及C8-C18脂肪醇的C2-C5烷氧基化物，例如C8-C18脂肪醇乙氧基化物；通常是数均分子量在100-20,000，优选500-10,000范围内的那些共聚物和脂肪酸烷氧基化物。合适分散剂的其他实例包括具有与芳族结构部分如任选被烷基取代的苯基或任选被烷基取代的萘基环键合的磺酸盐基团的聚合物阴离子表面活性剂，例如芳基磺酸与甲醛以及任选此外还与脲的缩合物，如萘或烷基萘磺酸/甲醛缩合物，苯酚磺酸/甲醛缩合物，甲酚磺酸/甲醛缩合物，木素磺酸等及其盐。合适分散剂的额外实例包括马来酸/烯烃共聚物(优选Na盐)，改性聚羧酸盐(优选Na盐)，聚合物基改性亚烷基二醇或改性聚丙烯酸(优选Na盐)。合适分散剂的其他实例包括均接枝有甲氧基PEG(聚乙二醇)甲基丙烯酸酯的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸的共聚物，或聚羟基硬脂酸/聚氧化乙烯嵌段聚合物(ABA类型)，或丁基-PO/EO嵌段或支化癸醇的磷酸酯。
优选选自马来酸与二异丁烯的聚合物(优选钠盐)，烷基萘磺酸盐缩合物(优选Na盐)，中心具有聚丙二醇且侧接两个聚乙二醇基团的嵌段共聚物，基于乙酸乙烯酯的共聚物，优选基于乙酸乙烯酯与醇-EO的共聚物，以及乙氧基化异癸醇的磷酸酯的分散剂。
最优选选自烷基萘磺酸盐缩合物(优选钠盐)，中心具有聚丙二醇且侧接两个聚乙二醇基团的嵌段共聚物以及基于乙酸乙烯酯的共聚物，优选基于乙酸乙烯酯与醇-EO的共聚物的分散剂。
该至少一种分散剂在本发明含水悬浮液中的量基于该含水悬浮液的总重量通常在0.01-10重量％，优选0.1-5重量％范围内。
优选包含有益效果材料、辅助剂、相容剂和分散剂，尤其是以下表所述组合包含有益效果材料、辅助剂、相容剂和分散剂的本发明含水悬浮液还包含本文所述的防冻剂和防腐剂。
在本发明的含水悬浮液中，特别优选辅助剂、相容剂和分散剂的下列类型组合。
增稠剂是赋予配制剂以改性流动性，尤其是在静态条件下增加的粘度和在搅动过程中降低的粘度的化合物。液体在搅动(剪切)过程中呈现粘度降低的性能称为剪切变稀。增稠剂可以帮助稳定悬浮液以防结块。可以用于本发明含水悬浮液中的合适增稠剂的实例例如包括多糖以及有机和无机粘土，如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素(品级)，黄原胶(例如作为/>品级由Kelco市购或者作为/>品级由Rhodia市购)，合成聚合物如丙烯酸聚合物(/>品级)，聚乙烯醇(例如来自Kuraray的/>和/>品级)，聚乙烯基吡咯烷酮类，硅酸或页硅酸盐如可以疏水化的蒙脱石和膨润土(作为/>品级和/>品级由BASF SE市购；或者作为品级和Van/>品级由R.T.Vanderbilt市购)。在本发明上下文中，黄原胶是优选的增稠剂。该至少一种增稠剂在本发明含水悬浮液中的量基于该悬浮液的总重量通常不超过3重量％，并且基于该悬浮液的总重量优选在0.001-3重量％，特别是0.002-2重量％，尤其是0.003-1重量％范围内。
可以用于本发明含水悬浮液中的合适防冻剂的实例例如包括乙二醇、丙二醇、尿素和甘油。优选防冻剂是丙二醇。
优选该防冻剂在将其加入该研磨的有益效果材料(优选农药)含水悬浮浓缩物中之前掺入该辅助剂-相容剂混合物中。
可以用于本发明含水悬浮液中的合适防沫剂的实例例如包括聚硅氧烷乳液(例如来自Wacker的Silicone SRE-PFL，来自Momentive的SAG防沫剂化合物或来自Rhodia的)，长链醇，脂肪酸，有机氟化合物及其混合物。
可以用于防止本发明含水悬浮液的微生物腐败的合适防腐剂的实例例如包括甲醛，对羟基苯甲酸烷基酯，苯甲酸钠，2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇，邻苯基苯酚，噻唑啉酮类，如苯并异噻唑啉酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉酮，五氯苯酚，2,4-二氯苄醇及其混合物。优选该防腐剂是噻唑啉酮或噻唑啉酮衍生物。
优选防冻剂在将其加入该研磨的有益效果材料(优选农药)含水悬浮浓缩物中之前掺入该辅助剂-相容剂混合物中。
优选该含水悬浮液包含本文所述的防腐剂和防冻剂。最优选该含水悬浮液包含丙二醇作为防冻剂且包含噻唑啉酮作为防腐剂。
基于异噻唑啉酮类的市售防腐剂例如以商标(Arch Chemical)、MBS(Thor Chemie)和/>MK(Rohm&Haas)销售。合适杀菌剂的实例是基于双氯酚和苄醇半缩甲醛的那些(来自ICI的/>或来自Thor Chemie的/>RS和来自Rohm&Haas的/>MK)。
可以用于本发明含水悬浮液中的合适着色剂的实例例如包括若丹明B、C.I.颜料红112、C.I.溶剂红1、颜料蓝15:4、颜料蓝15:3、颜料蓝15:2、颜料蓝15:1、颜料蓝80、颜料黄1、颜料黄13、颜料红112、颜料红48:2、颜料红48:1、颜料红57:1、颜料红53:1、颜料橙43、颜料橙34、颜料橙5、颜料绿36、颜料绿7、颜料白6、颜料棕25、碱性紫10、碱性紫49、酸性红51、酸性红52、酸性红14、酸性蓝9、酸性黄23、碱性红10、碱性红108。
合适的话，本发明的含水悬浮液可以包含缓冲剂以调节pH。缓冲剂的实例是弱无机或有机酸，例如磷酸、硼酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、富马酸、酒石酸、草酸和琥珀酸的碱金属盐。
若用于本发明含水悬浮液和方法中的该至少一种有益效果材料包括在25℃下水溶性大于200mg/l的化合物，则可能有利的是进一步包括至少一种结晶抑制剂。该至少一种结晶抑制剂通常存在于本发明方法的步骤(1)中所用含水悬浮液中。有利地选择该至少一种结晶抑制剂的量以防止有益效果材料晶体在该含水悬浮液中生长。该晶体生长将导致该有益效果材料颗粒在该悬浮液中的尺寸不希望地增加。
合适的结晶抑制剂可以选自例如氧化乙烯/氧化丙烯嵌段共聚物、氧化乙烯/氧化丁烯嵌段共聚物及其混合物，尤其选自氧化乙烯/氧化丙烯嵌段共聚物。所述共聚物通常具有在100-20,000，优选500-10,000范围内的数均分子量。其他合适的结晶抑制剂可以选自丙烯酸均聚物，通常是数均分子量在500-500,000，尤其是750-250,000，优选1,000-100,000范围内的那些。其他合适的结晶抑制剂可以选自丙烯酸和马来酸的共聚物以及马来酸和C3-C10链烯的共聚物，其中所述共聚物通常具有在500-200,000，优选1,000-100,000范围内的数均分子量。该类结晶抑制剂通常基于该含水悬浮液的总重量以在0.001-2.5重量％范围内的量使用。
优选该含水悬浮液包含丙二醇(PG)。将丙二醇加入相容剂水溶液中有利于该相容剂的可加工性。
优选将该丙二醇加入该相容剂的水溶液中。
在进一步优选的实施方案中，该含水悬浮液的有益效果材料选自嗜球果伞素类别且该含水悬浮液包含丙二醇。
优选本发明包含有益效果材料、辅助剂、相容剂的含水悬浮液还包含本文所述的防腐剂以及丙二醇。
优选包含有益效果材料、辅助剂、相容剂的本发明含水悬浮液还包含本文所述的分散剂和防腐剂以及丙二醇。
本发明含水悬浮液对聚集呈现出稳定性。所述稳定性例如可以特征在于当将该悬浮液在54℃下储存两周时，该悬浮液的D90值增加不超过5倍，特别不超过4倍，更特别不超过3倍，尤其不超过2.5倍。
本发明提供了一种制备对聚集稳定的含水悬浮液，例如如上所述的本发明稳定含水悬浮液的方法。所述方法(工艺方案A)包括下列步骤：
(1)将至少一种有益效果材料的颗粒的含水悬浮液与至少一种相容剂混合，得到相容化有益效果材料悬浮液；
(2)将该相容化有益效果材料悬浮液与至少一种辅助剂合并，得到含水悬浮液。
本发明方法中所用该至少一种有益效果材料在25℃下具有的水溶性为5000mg/l或更小并且可以如本文对本发明含水悬浮液所述进一步表征。
本发明方法中所用该至少一种相容剂和该至少一种辅助剂如本文对本发明含水悬浮液所定义。
根据优选实施方案，该至少一种辅助剂在本发明方法中的用量基于该有益效果材料的所得悬浮液总重量在10-60重量％，尤其是15-50重量％范围内。
因此，根据优选实施方案，该至少一种辅助剂在上述本发明方法的步骤(2)中的用量基于在步骤(2)中得到的悬浮液总重量在10-60重量％，尤其是15-50重量％范围内。
根据优选实施方案，该至少一种相容剂在本发明方法中的用量基于该有益效果材料的所得悬浮液总重量在2.0-12重量％，优选2.5-10重量％，优选5-10重量％或4.0-7.4重量％范围内。
因此，根据优选实施方案，该至少一种相容剂在本发明方法的步骤(1)中的用量基于在步骤(2)中得到的悬浮液总重量在2.0-12重量％，优选2.5-10重量％，优选5-10重量％或4.0-7.4重量％范围内。
本发明方法中所用有益效果材料含水悬浮液，尤其是上述本发明方法的步骤(1)中所用有益效果材料含水悬浮液可以如本领域通常已知那样制备。例如，可以在合适装置，如珠磨机中研磨所述有益效果材料含水悬浮液的成分，直到得到一种其中该至少一种有益效果材料的(大小合适)颗粒分散于其中的悬浮液。本发明方法中所用含水悬浮液，尤其是上述本发明方法的步骤(1)中所用含水悬浮液中的分散有益效果材料颗粒通常就其尺寸分布而言以25μm或更小的D90值表征，尤其是所述有益效果材料颗粒的D90值在2.5-20μm，更具体为2.7-15μm，尤其是3.0-10μm，优选3.3-7μm范围内。
上述本发明方法的步骤尤其涉及混合各成分以使得所得混合物肉眼看起来是均相的。上述本发明方法的步骤(1)和(2)尤其涉及混合各成分(即分别是步骤(1)中的该有益效果材料含水悬浮液和该至少一种相容剂或步骤(2)中的该相容化有益效果材料悬浮液和该至少一种辅助剂)以使得所得混合物肉眼看起来是均相的。在加入该至少一种辅助剂之前加入该至少一种相容剂的顺序对于获得所需稳定有益效果材料含水悬浮液至关重要。因此，在一个实施方案中在加入辅助剂之前将该相容剂加入该有益效果材料含水悬浮液中。在也获得稳定含水悬浮液的下述替换实施方案中，优选在均与该有益效果材料含水悬浮液合并之前将该辅助剂加入该相容剂溶液中，其中将该有益效果材料含水悬浮液加入该相容化辅助剂中。相容剂和辅助剂的相反加料顺序通常导致聚集。在混合过程中的温度和其他混合条件不太重要。成分的混合通常在10-50℃，尤其是10-40℃的温度下或者在环境温度下进行。
该有益效果材料的所得含水悬浮液基于其总重量通常包含至少20重量％的水。
优选在上述本发明方法的步骤(2)中得到的含水悬浮液基于其总重量通常包含至少20重量％的水。基本上所有(例如至少95％，至少97％或至少99％)的水包含在本发明方法的步骤(1)中所得相容化有益效果材料悬浮液中，其中其大部分水(例如至少60％或至少70％)在加入该至少一种相容剂之前通常包含在该有益效果材料含水悬浮液中。
对于工艺方案A，通常在加入该至少一种相容剂之前将助剂掺入该含水悬浮液中。这特别适用于分散剂、防沫剂、结晶抑制剂和增稠剂。
替换地(工艺方案B)，所述方法包括下列步骤：
(1)向至少一种相容剂的溶液中加入至少一种辅助剂；
(2)将该相容化辅助剂溶液与至少一种有益效果材料的颗粒的含水悬浮液—优选还包含分散剂和/或防沫剂—合并，得到含水悬浮液。
对于工艺方案B，典型的其他助剂如防冻剂、生物杀伤剂和必要的话，晶体生长抑制剂通常在将其加入研磨的农药含水悬浮液浓缩物中之前掺入该辅助剂-相容剂混合物中。最后加入增稠剂以调节所需粘度。
由本发明方法制备的含水悬浮液中所含该至少一种有益效果材料、该至少一种辅助剂、该至少一种相容剂和水的总量通常占所述含水悬浮液总重量的至少85重量％，尤其是90重量％，优选95重量％。
由本发明方法制备的含水悬浮液可以进一步包含助剂，如前文所述的分散剂、防沫剂、粘度改性添加剂(增稠剂)、结晶抑制剂、防腐剂(例如杀菌剂)、着色剂和/或防冻剂。所述助剂可以在加入该至少一种相容剂之前掺入有益效果材料含水悬浮液中。这特别适用于分散剂、防沫剂、结晶抑制剂和增稠剂。
根据一组实施方案，所得有益效果材料的含水悬浮液进一步包含至少一种分散剂、至少一种防沫剂和至少一种增稠剂。
本发明方法中所用助剂的性质和量如前文所述。
本发明还提供了一种可以由本发明方法得到的稳定含水悬浮液。
本发明还涉及本发明的稳定农药-辅助剂含水悬浮液在防治或防除有害物，保护植物(尤其是作物)以防有害物中的用途。为此，可以直接施用该悬浮液或者优选在用水稀释之后施用该悬浮液。除非另有指明，本文所用术语“植物”尤其涉及整个植物，但也包括植物部分，尤其是种子和其他繁殖形式。
优选对于最终用户应用的各种目的，通过用水，例如自来水稀释本发明农药-辅助剂含水悬浮液而制备含水即用制剂(例如所谓的含水喷雾液)。即用制剂还可以以溶解、乳化或悬浮形式包含其他成分，例如营养物如用于减轻营养和痕量元素缺乏的无机盐，肥料，该农药-辅助剂含水悬浮液中所含以外的农药以及非植物毒性油或油浓缩物。这些成分通常在本发明农药-辅助剂含水悬浮液的稀释之前、之中或之后加入。例如，该类其他成分，尤其是选自水溶性营养物、肥料、农药及其混合物的那些，可以包含在用于稀释本发明农药-辅助剂含水悬浮液的水中。
稀释通常通过将本发明的农药-辅助剂含水悬浮液倾入水中实现。稀释通常在搅动下，例如在搅拌下实现，以确保本发明农药-辅助剂含水悬浮液在水中快速混合。然而，搅动通常并不必要。尽管混合温度并不重要，但混合通常在0-50℃，尤其是10-30℃范围内的温度下或者在环境温度下进行。
本发明还涉及通过每一份该农药-辅助剂含水悬浮液用至少5份水，优选至少10份水，尤其是至少20份水，更优选至少50份水，例如10-10,000份，尤其是20-1,000份，更优选50-250份水稀释本发明农药-辅助剂含水悬浮液而得到的含水即用制剂(所有份数以重量份给出)。
本发明农药-辅助剂含水悬浮液尤其以作为含水即用制剂的稀释形式施用可以在待保护材料或植物被有害物侵染之前和之后进行。
本发明的农药-辅助剂含水悬浮液或其含水即用制剂可以以常规方式施用，尤其包括叶面施用于待保护以防有害物的植物(的叶子)或者当有害物是杂草时叶面施用于待防治杂草和/或待保护以防杂草的植物。典型的施用模式包括喷雾。适合该类目的的喷雾技术对本领域熟练技术人员而言是已知的并且例如包括使用作为载体的水和约100-1,000升/公顷，例如300-400升/公顷的即用制剂(喷雾液)量的喷雾。
本发明进一步涉及一种防治有害物或者保护植物(尤其是作物)以防有害物的方法，所述有害物例如选自真菌、杂草、昆虫、蜘蛛纲和线虫，其中所述方法包括使待保护的植物或有害物、其食物供应源、栖息地、繁殖地或场所与农药有效量的包含合适农药的本发明农药-辅助剂含水悬浮液，尤其是呈含水即用制剂的稀释形式的本发明农药-辅助剂含水悬浮液接触。
通常而言，“农药有效量”是指对有害物的生长获得可观察到的效果(包括坏死、死亡、阻滞、预防和去除效果)，可观察到的有害物破坏或可观察到的有害物的出现和/或活动的其他减少所需的农药-辅助剂含水悬浮液或含水即用制剂的量。农药有效量可以取决于例如包括该农药-辅助剂含水悬浮液中的农药量和辅助剂量以及含水即用制剂中的稀释程度在内的因素变化。农药有效量也会根据例如包括所需农药效果和持续时间、气候、目标有害物物种、有害物场所和施用方式在内的主要条件而变化。
实施例
方法(I)：根据CIPAC MT 187的粒度分析
使用磁力搅拌器将1.0ml样品(悬浮液)搅拌到9ml完全软化水中。将具体量的该稀释样品加入Malvern Master Sizer分散装置(Hydro MV)中直到达到15％(+/-3％)的激光阴影。在该分散装置内将样品稀释在120ml完全软化水中并泵送通过使用632.8nm激光(4mWHe-Ne)来分析的Malvern Mastersizer 3000(Malvern Pananalytical GmbH，德国)的测量槽。样品和用于稀释的完全软化水处于室温。
包括D10、D50和D90值在内的粒度分布使用本领域已知的Fraunhofer模型计算。例如参见ISO 13320-1:1999(E)。
方法(II)：根据CIPAC MT 46.3的加速储存试验
将约50ml样品(悬浮液)放入装有螺旋盖和聚乙烯塞子的100ml玻璃瓶中并在烘箱中在规定温度(+/-2℃)下保持限定的时间段。然后将该瓶从烘箱取出并在进一步分析之前达到室温。
实施例A：制备悬浮浓缩物
悬浮浓缩物的成分总结于下表1中。
悬浮浓缩物通过在具有氧化锆研磨珠的珠磨机中研磨“A部分”的成分(见表1)以使得分散农药颗粒达到特征在于D90≤10μm和D50≤3μm的粒度分布而制备。颗粒分析根据上面的方法(I)进行。然后将如此得到的农药悬浮浓缩物与该相容剂(见表1的“B部分”)混合。最后加入该辅助剂(见表1的“C部分”)。
表1：悬浮浓缩物的组成
1)C6H13-O-(CH2-CH2-O)5-H
2)中心具有聚丙二醇且侧接两个聚乙二醇基团的嵌段共聚物
3)如上表A中所述辅助剂
实施例B：悬浮浓缩物的稳定性评价
在实施例A中得到的悬浮浓缩物的稳定性通过进行粒度分布分析以测定分散颗粒的D90、D50和D10值(见上面的方法(I))而评价。储存稳定性如上面的方法(II)所述评价。
B1)辅助剂对农药悬浮浓缩物的稳定性的效果
通过将参考实施例R1的农药悬浮浓缩物与参考实施例R2、R3和R4的农药-辅助剂悬浮浓缩物相比较而考察相对大量辅助剂的效果。为此，在将悬浮浓缩物(在其制备之后)在室温下保持24小时之后进行悬浮浓缩物的粒度分布分析。
参考实施例R1的农药悬浮浓缩物是稳定的，即D10、D50和D90值在室温下在24小时储存期内保持相同。辅助剂的加入使得该农药悬浮浓缩物不稳定，即引起显著的聚集(见表2)。
表2：在室温下24小时之后的粒度分布
| R1 | R2 | R3 | R4 | |
| 外观 | 非常低粘度 | 中等粘度 | 高粘度 | 高粘度 |
| D10[μm] | 0.53 | 0.87 | 0.78 | 1.09 |
| D50[μm] | 1.23 | 2.93 | 2.40 | 6.12 |
| D90[μm] | 2.80 | 61.50 | 30.60 | 38.10 |
B2)相容剂对农药-辅助剂悬浮浓缩物的稳定性的效果
通过将参考实施例R1的农药悬浮浓缩物与实施例1-6的农药-辅助剂悬浮浓缩物相比较而考察相容剂的效果。为此，在将悬浮浓缩物(在其制备之后)在54℃保持2周之后进行悬浮浓缩物的粒度分布分析。在升高温度下的这种类型温育是为了更快速陈化，以模拟在室温下的两年储存。
参考实施例R1的农药悬浮浓缩物保持稳定，即D10、D50和D90值在2周储存期内基本保持相同(数据未示出)。与表2中的参考数据相比较表明加入相容剂(己醇-5EO或2-乙基己基硫酸钠)减少辅助剂诱发的聚集(见表3、4和5)。辅助剂如上表A中所述。
表3：在54℃下2周之后的粒度分布，辅助剂＝辅助剂11)
#数据拷贝自表2，参考实施例在室温下保持24小时
1)辅助剂如上表A所述
表4：在54℃下2周之后的粒度分布，辅助剂＝辅助剂21)
#数据拷贝自表2，参考实施例在室温下保持24小时
1)辅助剂如上表A所述
表5：在54℃下2周之后的粒度分布，辅助剂＝辅助剂51)
#数据拷贝自表2，参考实施例在室温下保持24小时
1)辅助剂如上表A所述
实施例C：制备悬浮浓缩物
悬浮浓缩物通过在Lau GmbH的具有玻璃球(直径：2或3mm)的分散机“DAS 200”中研磨40-50％腈嘧菌酯、2.5％分散剂(基于乙酸乙烯酯与醇-EO的共聚物)、0.3％防沫剂(Agnique DFM 111S)以使得分散农药颗粒达到特征在于D90≤10μm和D50≤3μm的粒度分布而制备。颗粒分析根据方法(III)进行。将该辅助剂加入相容剂在水中的溶液中。然后将所得农药悬浮浓缩物加入该相容剂-辅助剂混合物中，最后得到10％活性物的浓度。如方法(IV)中所述评价储存稳定性。
当使用根据式R6-O-(R5-O)p-SO3 -M+)—R6＝线性C12/C14，R5＝Et，p＝1，M＝Na—的相容剂时，将丙二醇加入相容剂水溶液中有利于该相容剂的可加工性。
对于用于该实施例中的制备方法，通常将典型的其他助剂如防冻剂、生物杀伤剂以及需要的话结晶生长抑制剂在将其加入研磨的含水农药悬浮浓缩物中之前掺入该辅助剂-相容剂混合物中。最后加入增稠剂以调节所需粘度。
方法(III)：根据CIPAC MT 187的粒度分析
使用磁力搅拌器将1.0ml样品(悬浮液)搅拌到9ml完全软化水中。将具体量的该稀释样品加入Malvern Master Sizer 3000分散装置(Hydro MV)中直到达到6-8％的激光阴影。在该分散装置内将样品稀释在120ml完全软化水中并泵送通过使用632.8nm激光(4mWHe-Ne)来分析的Malvern Mastersizer 3000(Malvern Pananalytical GmbH，德国)的测量槽。样品和用于稀释的完全软化水处于室温。
包括D50和D90值在内的粒度分布使用本领域已知的Fraunhofer模型计算。例如参见ISO 13320-1:1999(E)。
方法(IV)：根据CIPAC MT 46.3的加速储存试验
均分约35ml样品(悬浮液)，将其放入装有螺旋盖和聚乙烯塞子的40ml玻璃瓶中并且在烘箱中在规定温度(+/-2℃)下保持限定的时间段。然后将该瓶从烘箱取出并在进一步分析之前达到室温。
试验结果示于下表(表6)。辅助剂和相容剂如上所示缩写(分别参见表A和表B)。
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Claims (26)
1.一种稳定的含水悬浮液，包含：
(i)至少一种农业化学活性剂分散颗粒，其中所述分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小，所述农业化学活性剂在25℃下具有500mg/l或更小的水溶性；
(ii)基于所述悬浮液总重量为10-60重量％的至少一种选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物和该类化合物的混合物的辅助剂，其中
-R1是C8-C18烷基或C8-C18链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为6-20的整数，和
-R3是H或C1-C4烷基；以及
(iii)至少一种选自如下的相容剂：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为4-10的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，
-p为0-5的整数，
-R6是C8-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物。
2.权利要求1的含水悬浮液，包含防腐剂和防冻剂。
3.权利要求1的含水悬浮液，其中所述R2各自独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基。
4.权利要求2的含水悬浮液，其中所述R2各自独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基。
5.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述含水悬浮液包含分散剂，选自如下的分散剂类型：马来酸与二异丁烯的聚合物，烷基萘磺酸盐缩合物，中心具有聚丙二醇且侧接两个聚乙二醇基团的嵌段共聚物，基于乙酸乙烯酯的共聚物，以及支化癸醇的磷酸酯。
6.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述含水悬浮液包含丙二醇。
7.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是C15-C19烷基或C15-C19链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为16-20的整数，和
-R3是H或丁基；或者
其中
-R1是C7-C9烷基或C7-C9链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C4亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为13-15的整数，和
-R3是H；
以及该类化合物的混合物。
8.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
(a)R1是直链或支化C8-C15烷基，R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，条件是至少一个R2不是C2亚烷基，n为1-25的整数且R3是H，或者
(b)R1是直链或支化C16-C22烷基或直链或支化C16-C22链烯基，R2和n如权利要求1所定义且R3是C1-C5烷基，
以及该类化合物的混合物。
9.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
(a1)R1是直链或支化C8-C15烷基，(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-5个氧化丁烯基团的聚合物基团且R3是H，或者
(a2)R1是直链或支化C8-C15烷基，(R2-O)n是1-10个氧化乙烯基团和1-10个氧化丙烯基团的聚合物基团且R3是H，或者
(a3)R1是直链或支化C16-C18烷基或直链或支化C16-C18链烯基，(R2-O)n是1-25个氧化乙烯基团的聚合物基团且R3是C1-C4烷基，
以及该类化合物的混合物。
10.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，基于总重量包含2.0-12重量％的所述至少一种相容剂。
11.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述至少一种相容剂选自：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C7烷基，和
-m为1-10的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-10的整数，
-R6是直链或支化C7-C9烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物。
12.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述至少一种相容剂选自：
式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自亚乙基、亚丙基和亚丁基，
-p为0-4的整数，
-R6是直链C7-C15烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物。
13.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述至少一种相容剂选自：
(a)C6H13-O-(CH2-CH2-O)5-H，
(b)2-乙基己基硫酸钠或2-乙基己基硫酸铵，和
(c)(a)和(b)的混合物。
14.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述至少一种农业化学活性剂的量基于所述含水悬浮液的总重量为5-30重量％。
15.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中所述农业化学活性剂是农药。
16.权利要求15的含水悬浮液，其中所述农药选自嗜球果伞素类杀真菌剂及其混合物。
17.权利要求16的含水悬浮液，其中所述农药选自腈嘧菌酯(azoxystrobin)、氟嘧菌酯(fluoxastrobin)、肟菌酯(trifloxystrobin)、亚胺菌(kresoxim methyl)、啶氧菌酯(picoxystrobin)及其混合物。
18.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，基于其总重量包含至少20重量％的水。
19.权利要求1-4中任一项的含水悬浮液，其中在所述含水悬浮液中包含的所述至少一种农业化学活性剂、所述至少一种辅助剂、所述至少一种相容剂和所述水的总和占所述含水悬浮液总重量的至少85重量％。
20.一种制备稳定含水悬浮液的方法，所述方法包括下列步骤：
(A)
(1)将至少一种农业化学活性剂的颗粒的含水悬浮液与至少一种相容剂混合，得到相容化农业化学活性剂悬浮液；和
(2)将所述相容化农业化学活性剂悬浮液与至少一种辅助剂合并，得到具有至少一种农业化学活性剂的分散颗粒的含水悬浮液，其中分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小；或者
(B)
(1)向至少一种相容剂的溶液中加入至少一种辅助剂，得到相容化辅助剂溶液；和
(2)将所述相容化辅助剂溶液与至少一种农业化学活性剂的颗粒的含水悬浮液合并，得到具有至少一种农业化学活性剂的分散颗粒的含水悬浮液，其中分散颗粒具有由D90表征的粒度分布为50μm或更小；
其中所述至少一种相容剂选自：
(a)式R4-O-(CH2-CH2-O)m-H的醚化合物，其中
-R4是C6-C8烷基，
-m为1-15的整数，
以及该类醚化合物的混合物；
(b)式R6-O-(R5-O)p-S(O)2-O-M+的硫酸化化合物，其中
-R5独立地选自C2-C5亚烷基，
-p为0-15的整数，
-R6是C6-C14烷基，和
-M+是碱金属离子或铵离子，
以及该类硫酸化化合物的混合物；和
(c)至少一种如(a)中所定义的醚化合物和至少一种如(b)中所定义的硫酸化化合物的混合物；和
其中所述至少一种辅助剂选自式R1-O-(R2-O)n-R3化合物，其中
-R1是C8-C22烷基或C8-C22链烯基，
-R2各自独立地选自C2-C5亚烷基，条件是当R1是C9-C15烷基或C9-C15链烯基时，至少一个R2不是C2亚烷基；
-n为1-35的整数，和
-R3是H或C1-C5烷基，
以及该类化合物的混合物。
21.权利要求20的方法，其中所述至少一种辅助剂的用量基于所得农业化学活性剂的含水悬浮液的总重量为10-60重量％。
22.权利要求20或21的方法，其中所述至少一种农业化学活性剂的量基于所得农业化学活性剂的含水悬浮液的总重量为5-30重量％。
23.权利要求20或21的方法，其中所述至少一种农业化学活性剂是选自嗜球果伞素类杀真菌剂及其混合物的农药。
24.权利要求20或21的方法，其中所得农业化学活性剂的含水悬浮液基于其总重量包含至少20重量％的水。
25.权利要求20或21的方法，其中在所得农业化学活性剂的含水悬浮液中包含的所述至少一种农业化学活性剂、所述至少一种辅助剂、所述至少一种相容剂和所述水的总和占所述含水悬浮液总重量的至少85重量％。
26.一种由权利要求20-25中任一项的方法得到的稳定农药-辅助剂含水悬浮液。
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