CN113999434A - 一种热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法 - Google Patents

一种热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，包括以下步骤：制备具有层数为2‑4层的层状结构的三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土，将三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土加入到海藻酸钠溶液中，高速剪切分散均匀得到混合液；向混合液中加入沥青再生剂、表面活性剂，高速剪切分散均匀得到共混液；将共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，搅拌反应后得到湿胶囊；将湿胶囊滤出，干燥去除湿胶囊中的水分，得到海藻酸钙‑三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊。蒙脱土特殊的层状结构在胶囊壁材中起到隔离层的作用，可抑制热量传递和海藻酸钙分解；三羟甲基氨基甲烷可通过相变储能大幅度减缓海藻酸钙胶囊温度升高的幅度，提高海藻酸钙胶囊的热稳定性。

Description

一种热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法。
背景技术
海藻酸钙沥青自愈合胶囊具有粒径大、修复剂含量高、愈合效果好的优点，在循环荷载作用下，无需破裂就能够因弹性收缩逐渐释放腔室内的沥青再生剂，有望同时解决沥青路面的老化和开裂问题，是极具发展前景的沥青路面自愈合技术。但是，海藻酸钙自愈合胶囊热稳定性较差，在热拌沥青混合料长距离运输和摊铺中，海藻酸钙壁材因热稳定性不良发生严重分解，导致胶囊中的沥青再生剂提前释放，难以满足实际应用需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出一种热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，使用该制备方法得到的海藻酸钙沥青自愈合胶囊可以通过相变储能，大幅度降低热拌沥青混合料在运输和摊铺过程中海藻酸钙胶囊温度升高的幅度，避免海藻酸钙壁材分解，显著提高海藻酸钙胶囊的热稳定性，使其满足长距离运输和摊铺的需求。
本发明采用的技术方案如下：
第一方面，提供了一种热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，在第一种可实现方式中，包括以下步骤：
S1、使用三羟甲基氨基甲烷和有机蒙脱土制备具有层状结构的三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土，层状结构的层数为2-4层；
S2、将三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土加入到海藻酸钠溶液中，得到三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土与海藻酸钠溶液的混合液；
S3、向混合液中加入沥青再生剂、表面活性剂，得到共混液；
S4、将共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，搅拌反应后得到湿胶囊；
S5、将湿胶囊滤出，干燥去除湿胶囊中的水分，得到海藻酸钙-三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊。
结合第一种可实现方式，在第二种可实现方式中，步骤S1包括：
将三羟甲基氨基甲烷与有机蒙脱土按2:1～3:1的质量比混合均匀；
于密闭容器内加热至180℃～190℃并保持1～1.5小时后取出、冷却；
使用高能球磨机将冷却后的产物以5:1～4:1的球粉比、400～500rpm的研磨速率研磨80～90分钟，得到具有层状结构的三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土。
结合第一种可实现方式，在第三种可实现方式中，步骤S2包括：
配制浓度为1.5wt％～3.0wt％的海藻酸钠溶液；
向海藻酸钠溶液中加入占海藻酸钠溶液溶质质量100％～150％的三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土；
高速剪切分散，得到混合液。
结合第一种可实现方式，在第四种可实现方式中，步骤S3包括：
向混合液中加入沥青再生剂、表面活性剂；
高速剪切分散，得到共混液；其中沥青再生剂体积占海藻酸钠溶液体积的10％～15％，表面活性剂体积占沥青再生剂体积的2％-5％。
结合第一种可实现方式，在第五种可实现方式中，步骤S4包括：
配制浓度为2.0wt％-3.0wt％的氯化钙溶液；
将共混液逐滴加入到氯化钙溶液中；
在50-55℃下搅拌反应6-12小时，得到湿胶囊。
结合第一种可实现方式，在第六种可实现方式中，
步骤S5中干燥为：在40～60℃的烘箱中强制通风干燥4～8小时。
结合第一种可实现方式，在第七种可实现方式中，有机蒙脱土为十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土，细度为200目。
结合第一种可实现方式，在第八种可实现方式中，海藻酸钠粘度为300～700mpa.s，表面活性剂为吐温80。
结合第三或四种可实现方式，在第九种可实现方式中，高速剪切分散为：剪切10～15分钟，剪切速率为4000～5000转/分钟。
第二方面，提供了一种热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊，在第十种可实现方式中，使用第一到第九种可实现方式的任意一种所记载的方法进行制备。
由上述技术方案可知，本发明的有益技术效果如下：
1.制备的海藻酸钙-三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊，因蒙脱土特殊的层状结构可在胶囊壁材中起到隔离层的作用，能够抑制热量传递和海藻酸钙分解，解决海藻酸钙沥青自愈合胶囊的热稳定不良问题，避免海藻酸钙沥青自愈合胶囊在高温下长距离运输和摊铺过程中发生分解，使热稳定性满足实际应用需求。
2.三羟甲基氨基甲烷蒙脱土不仅能够提高胶囊的强度、避免TAM挥发损失，而且具有紫外屏蔽和氧气屏蔽作用，可防止海藻酸钙胶囊因产生老化而导致愈合效果降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明一实施例中的少层结构TAM插层有机蒙脱土的厚度分布示意图；
图2为本发明实施例3中的多层结构TAM插层有机蒙脱土的厚度分布示意图；
图3为本发明实施例4中的剥离结构TAM插层有机蒙脱土的厚度分布。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
按以下步骤分别制备海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊：
S1、使用三羟甲基氨基甲烷和有机蒙脱土制备具有层状结构的三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土；
将三羟甲基氨基甲烷(TAM)与蒙脱土按2:1的质量比混合均匀，于密闭容器内加热至180℃，保持180℃在1小时后取出、冷却。
利用高能球磨机将冷却后的产物以4:1的球粉比、400rpm的研磨速率研磨80分钟，得到具有少层层状结构的TAM插层蒙脱土。TAM插层有机蒙脱土的层板厚度为0.9nm、层间距为1.945nm，因此完全剥离的蒙脱土片的厚度为0.9nm、单层TAM插层有机蒙脱土的厚度为3.745nm、双层TAM插层有机蒙脱土的厚度为6.590nm、三层TAM插层有机蒙脱土的厚度为9.435nm、四层TAM插层有机蒙脱土的厚度为12.280nm、五层TAM插层有机蒙脱土的厚度为15.125nm、六层TAM插层有机蒙脱土的厚度为17.970nm、七层TAM插层有机蒙脱土的厚度为20.815nm。利用原子力显微镜测得其厚度分布如图1所示，图中超过98％的TAM插层有机蒙脱土具有2～4层层状结构，属于少层层状结构的蒙脱土；因此在本实施例中，少层层状结构的层数为2～4层。
经高能球磨机研磨后的蒙脱土剥离成为少层层状结构，易于在海藻酸钠溶液中均匀分散，在海藻酸钙胶囊壁材中可起到隔离层的作用，抑制热量传递和海藻酸钙壁材温度升高。TAM是一种具有高相变焓的固固相变材料，其相变温度约为134℃(低于海藻酸钙分解温度150℃)，可通过相变储能可大幅度沥青混合料在运输和摊铺过程中减缓海藻酸钙胶囊温度升高的幅度，避免醛苷键断裂，防止海藻酸钙分解。
在具体的实施方式中，本步骤使用的有机蒙脱土为十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土，细度为200目。
S2、将三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土加入到海藻酸钠溶液中，得到三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土与海藻酸钠溶液的混合液；
配制两杯400ml、浓度为1.5wt％的工业级海藻酸钠溶液，其中一杯加入9g的TAM插层蒙脱土，另一杯不加。在剪切机下分别高速剪切10分钟，剪切速率均为4000转/分钟，得到海藻酸钠和TAM插层蒙脱土的混合液。
在具体的实施方式中，本步骤使用的海藻酸钠粘度为300～700mpa.s。
S3、向混合液中加入沥青再生剂、表面活性剂，得到共混液；
向两杯混合液中均加入40ml的沥青再生剂和2ml的表面活性剂。在剪切机下分别高速剪切15分钟，剪切速率为5000转/分钟，得到两杯共混液。其中沥青再生剂体积占海藻酸钠溶液体积的10％～15％(按步骤S2中配置的工业级海藻酸钠溶液的体积算)，表面活性剂体积占沥青再生剂体积的2％-5％。
在具体的实施方式中，沥青再生剂的选择不作限定，可选用普通商业沥青再生剂；表面活性剂的选择不作限定，优选为吐温80。
S4、将共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，搅拌反应后得到湿胶囊；
配制浓度为2.0wt％的氯化钙溶液，将共混液逐滴滴入的氯化钙溶液中，在50℃下搅拌反应6小时，形成两种湿胶囊。在具体的实施方式中，反应6小时的过程中持续进行搅拌。
S5、将湿胶囊滤出，干燥去除湿胶囊中的水分，得到海藻酸钙-三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊。
将两种湿胶囊滤出，在40℃的烘箱中强制通风干燥4小时，得到两种自愈合胶囊，分别为海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊。
对上述两种自愈合胶囊的性能进行验证，具体如下：
对上述两种自愈合胶囊进行抗压强度测试，测得海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊的抗压强度依次为13.8N，8.4N。可以看出，单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊强度偏低，不满足沥青混凝土自愈合胶囊的最低强度要求(10N)，而掺入TAM插层蒙脱土能够提高胶囊的抗压强度。
对上述两种自愈合胶囊进行热稳定性测试，将两种胶囊按0.5％的掺量掺入到热拌沥青混合料拌和均匀，将拌和后的沥青混合料置于170℃的烘箱中保温2个小时，以模拟沥青混合料在长距离运输过程的热作用对胶囊的影响，然后从沥青混合料中抽提沥青进行傅里叶红外光谱试验，计算1745cm-1处C-O的吸收峰面积(沥青再生剂的特征峰，沥青在该处没有吸收峰)，比照标准图谱，即可获取受热两小时后胶囊中沥青再生剂的释放量和释放率(具体方法见Construction and Building Materials,2019，211:298-307)。结果显示，海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊在受热两小时后的释放率分别为4.1％，33.2％，说明掺入具有少层结构的TAM插层蒙脱土能够显著提高海藻酸钙胶囊的热稳定性，避免其在长距离运输和摊铺过程中提前释放沥青再生剂。
实施例2
本实施例与实施例1的步骤基本一致，具体如下：
S1、将三羟甲基氨基甲烷(TAM)与蒙脱土按3:1的质量比混合均匀，于密闭容器内加热至190℃，保持190℃在1.5小时后取出、冷却。
利用高能球磨机将冷却后的产物以5:1的球粉比、500rpm的研磨速率研磨90分钟，得到具有少层层状结构的TAM插层蒙脱土。在具体的实施方式中，少层层状结构的层数为2-4层。
S2、配制两杯400ml、浓度为3.0wt％的工业级海藻酸钠溶液，其中一杯加入12g的TAM插层蒙脱土，另一杯不加。在剪切机下分别高速剪切15分钟，剪切速率均为5000转/分钟，得到海藻酸钠和TAM插层蒙脱土的混合液。
S3、向两杯混合液中均加入60ml的沥青再生剂和1.2ml的表面活性剂。在剪切机下分别高速剪切10分钟，剪切速率为4000转/分钟，得到两杯共混液。其中沥青再生剂体积占共混液体积的10％～15％，表面活性剂体积占沥青再生剂体积的2％-5％。
S4、配制浓度为3.0wt％的氯化钙溶液，将共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，在55℃下搅拌反应12小时，形成两种湿胶囊。在具体的实施方式中，反应12小时的过程中持续进行搅拌。
S5、将两种湿胶囊滤出，在60℃的烘箱中强制通风干燥8小时，得到两种自愈合胶囊，分别为海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊。
按实施例1中记载的测试方法，对上述两种自愈合胶囊进行抗压强度测试，测得海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊的抗压强度依次为14.7N、8.9N。可以看出，单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊强度偏低，掺入TAM插层蒙脱土能够提高胶囊的抗压强度。
按实施例1中记载的测试方法，对上述两种自愈合胶囊进行热稳定性测试，测得海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊在受热两小时后的释放率分别为3.0％，29.4％，说明掺入具有少层层状结构的TAM插层蒙脱土能够显著提高海藻酸钙胶囊的热稳定性。
实施例3
本实施例与实施例1的步骤基本一致，具体如下：
S1、将三羟甲基氨基甲烷(TAM)与蒙脱土按2:1的质量比混合均匀，于密闭容器内加热至180℃，保持180℃在1小时后取出、冷却。
利用高能球磨机将冷却后的产物以4:1的球粉比、400rpm的研磨速率研磨70分钟。因研磨时间缩短，得到的TAM插层蒙脱土具有多层层状结构；利用原子力显微镜测得其厚度分布如图2所示，46.1％的TAM插层有机蒙脱土具有5～6层层状结构，49.24％的TAM插层有机蒙脱土具有7层以上的层状结构，因此在本实施例中，多层层状结构的层数为大于或等于5层。
S2、配制两杯400ml、浓度为1.5wt％的工业级海藻酸钠溶液，其中一杯加入9g的TAM插层蒙脱土，另一杯不加。在剪切机下分别高速剪切10分钟，剪切速率均为4000转/分钟，得到海藻酸钠和TAM插层蒙脱土的混合液，该混合液中TAM插层蒙脱土有团聚现象。
S3、向两杯混合液中均加入40ml的沥青再生剂和2ml的表面活性剂。在剪切机下分别高速剪切15分钟，剪切速率为4000转/分钟，得到两杯共混液。
S4、配制浓度为2.0wt％的氯化钙溶液，将共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，在50℃下搅拌反应6小时，形成两种湿胶囊。在具体的实施方式中，反应6小时的过程中持续进行搅拌。
S5、将两种湿胶囊滤出，在50℃的烘箱中强制通风干燥6小时，得到两种自愈合胶囊，分别为海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊。
按实施例1中记载的测试方法，对上述两种自愈合胶囊进行抗压强度测试，测得海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊的抗压强度依次为10.7N，8.4N；说明在制备海藻酸钙沥青自愈合胶囊的过程中，掺入具有多层层状的TAM插层蒙脱土能够提高胶囊的抗压强度，但由于分散效果差，达不到少层层状TAM插层蒙脱土对胶囊的增强效果。
按实施例1中记载的测试方法，对上述两种自愈合胶囊进行热稳定性测试，测得海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊在受热两小时后的释放率分别为20.1％，33.2％，说明在制备海藻酸钙沥青自愈合胶囊的过程中，掺入多层层状结构TAM插层蒙脱土虽然能够降低海藻酸钙胶囊在长距离运输和摊铺过程中的热分解、提高其热稳定性，但由于分散效果和隔热效果差、远达不到少层层状结构的TAM插层蒙脱土的效果。
实施例4
本实施例与实施例1的步骤基本一致，具体如下：
S1、将三羟甲基氨基甲烷(TAM)与蒙脱土按3:1的质量比混合均匀，于密闭容器内加热至190℃，保持190℃在1.5小时后取出、冷却。
利用高能球磨机将冷却后的产物以5:1的球粉比、500rpm的研磨速率研磨100分钟，得到TAM插层蒙脱土。因研磨时间加长，蒙脱土被完全剥离。利用原子力显微镜测得其厚度分布如图3所示，92.07％的TAM插层有机蒙脱土厚度低于单层TAM插层有机蒙脱土的厚度3.745nm，说明其已剥离成片状结构。
S2、配制两杯400ml、浓度为3.0wt％的工业级海藻酸钠溶液，其中一杯加入12g的TAM插层蒙脱土，另一杯不加。在剪切机下分别高速剪切15分钟，剪切速率均为5000转/分钟，得到海藻酸钠和TAM插层蒙脱土的混合液。
S3、向两杯混合液中均加入60ml的沥青再生剂和1.2ml的表面活性剂。在剪切机下分别高速剪切15分钟，剪切速率为5000转/分钟，得到两杯共混液。
S4、配制浓度为3.0wt％的氯化钙溶液，将共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，在55℃下搅拌反应12小时，形成两种湿胶囊。在具体的实施方式中，反应12小时的过程中持续进行搅拌。
S5、将两种湿胶囊滤出，在50℃的烘箱中强制通风干燥8小时，得到两种自愈合胶囊，分别为海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊。
按实施例1中记载的测试方法，对上述两种自愈合胶囊进行热稳定性测试，测得海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊、单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊在受热两小时后的释放率分别为14.9％，29.4％，说明在制备海藻酸钙沥青自愈合胶囊的过程中，掺入完全剥离TAM插层蒙脱土并不能有效抑制TAM挥发，虽然能够在一定程度上降低海藻酸钙胶囊在长距离运输和摊铺过程中的热分解、提高其热稳定性，但远达不到少层结构的TAM插层蒙脱土的效果。
实施例5
在本实施例中，单独制备海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊，具体如下：
S1、将三羟甲基氨基甲烷(TAM)与蒙脱土按3:1的质量比混合均匀，于密闭容器内加热至190℃，保持190℃在1.5小时后取出、冷却。
利用高能球磨机将冷却后的产物以9:2的球粉比、450rpm的研磨速率研磨85分钟，得到具有少层层状结构的TAM插层蒙脱土。在具体的实施方式中，少层层状结构的层数为2-4层。
S2、配制一杯400ml、浓度为1.2wt％的工业级海藻酸钠溶液，加入6g的TAM插层蒙脱土。在剪切机下分别高速剪切15分钟，剪切速率为5000转/分钟，得到海藻酸钠和TAM插层蒙脱土的混合液。
S3、向混合液中加入60ml的沥青再生剂和3ml的表面活性剂。在剪切机下分别高速剪切15分钟，剪切速率为5000转/分钟，得到共混液。
S4、配制浓度为3.0wt％的氯化钙溶液，将共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，在50℃下搅拌反应12小时，形成湿胶囊。在具体的实施方式中，反应12小时的过程中持续进行搅拌。
S5、将湿胶囊滤出，在50℃的烘箱中强制通风干燥8小时，得到海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊。
按实施例1中记载的测试方法，对上述自愈合胶囊进行抗压强度测试，测得海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊的抗压强度为7.3N，不满足沥青混凝土自愈合胶囊的最低强度要求(10N)。可以看出，单一壁材海藻酸钙沥青自愈合胶囊强度偏低，掺入TAM插层蒙脱土能够提高胶囊的抗压强度。
实施例6
在本实施例中，单独制备海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊，具体如下：
S1、将三羟甲基氨基甲烷(TAM)与蒙脱土按2:1的质量比混合均匀，于密闭容器内加热至180℃，保持180℃在1小时后取出、冷却。
利用高能球磨机将冷却后的产物以5:1～4:1的球粉比、400～500rpm的研磨速率研磨80～90分钟，得到具有少层层状结构的TAM插层蒙脱土。在具体的实施方式中，少层层状结构的层数为2-4层。
S2、配制一杯400ml、浓度为3.0wt％的工业级海藻酸钠溶液，加入20g的TAM插层蒙脱土。在剪切机下分别高速剪切15分钟，剪切速率为5000转/分钟，得到海藻酸钠和TAM插层蒙脱土的混合液。
S3、配制浓度为2.5wt％的氯化钙溶液，将共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，在50℃下搅拌反应12小时，形成湿胶囊。在具体的实施方式中，反应12小时的过程中持续进行搅拌。
S4、将湿胶囊滤出，在50℃的烘箱中强制通风干燥8小时，得到海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊。
按实施例1中记载的测试方法，对上述自愈合胶囊进行抗压强度测试，测得海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊的抗压强度为27.3N，强度太高，在沥青路面服役过程中难以释放再生剂。将该自愈合胶囊加入到沥青混凝土中，发现其不能增强沥青混凝土的愈合性能，这说明如果在制备海藻酸钙沥青自愈合胶囊的过程中，不加入沥青再生剂、表面活性剂，制备得到的海藻酸钙沥青自愈合胶囊不能满足使用需求。
通过本发明技术方案制备的海藻酸钙-TAM插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊，因蒙脱土特殊的层状结构可在胶囊壁材中起到隔离层的作用，能够抑制热量传递和海藻酸钙分解，解决海藻酸钙沥青自愈合胶囊的热稳定不良问题，避免海藻酸钙沥青自愈合胶囊在高温下长距离运输和摊铺过程中发生分解，使热稳定性满足实际应用需求。
此外，TAM蒙脱土不仅能够提高胶囊的强度、避免TAM挥发损失，而且具有紫外屏蔽和氧气屏蔽作用，可防止海藻酸钙胶囊因产生老化而导致愈合效果降低。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、使用三羟甲基氨基甲烷和有机蒙脱土制备具有层状结构的三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土，所述层状结构的层数为2-4层；
S2、将所述三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土加入到海藻酸钠溶液中，得到三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土与海藻酸钠溶液的混合液；
S3、向所述混合液中加入沥青再生剂、表面活性剂，得到共混液；
S4、将所述共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，搅拌反应后得到湿胶囊；
S5、将湿胶囊滤出，干燥去除所述湿胶囊中的水分，得到海藻酸钙-三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土复合壁材沥青自愈合胶囊。
2.根据权利要求1所述的热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
将三羟甲基氨基甲烷与有机蒙脱土按2:1～3:1的质量比混合均匀；
于密闭容器内加热至180℃～190℃并保持1～1.5小时后取出、冷却；
使用高能球磨机将冷却后的产物以5:1～4:1的球粉比、400～500rpm的研磨速率研磨80～90分钟，得到具有层状结构的三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
配制浓度为1.5wt％～3.0wt％的海藻酸钠溶液；
向所述海藻酸钠溶液中加入占所述海藻酸钠溶液溶质质量100％～150％的三羟甲基氨基甲烷插层蒙脱土；
高速剪切分散，得到混合液。
4.根据权利要求1所述的热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S3包括：
向所述混合液中加入沥青再生剂、表面活性剂；
高速剪切分散，得到共混液；其中沥青再生剂体积占所述海藻酸钠溶液体积的10％～15％，表面活性剂体积占沥青再生剂体积的2％-5％。
5.根据权利要求1所述的热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S4包括：
配制浓度为2.0wt％-3.0wt％的氯化钙溶液；
将所述共混液逐滴加入到所述氯化钙溶液中；
在50-55℃下搅拌反应6-12小时，得到湿胶囊。
6.根据权利要求1所述的热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述干燥为：在40～60℃的烘箱中强制通风干燥4～8小时。
7.根据权利要求1所述的热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，其特征在于，所述有机蒙脱土为十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土，细度为200目。
8.根据权利要求1所述的热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠粘度为300～700mpa.s，所述表面活性剂为吐温80。
9.根据权利要求3或4所述的热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊的制备方法，其特征在于，所述高速剪切分散为：剪切10～15分钟，剪切速率为4000～5000转/分钟。
10.一种热稳定性优良的海藻酸钙沥青自愈合胶囊，其特征在于，使用权利要求1-9任意一种所述的方法进行制备。
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