CN110511435A - 一种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法，包括以下步骤：配制工业级海藻酸钠溶液；加入凹凸棒土，高速剪切分散均匀得到海藻酸钠和凹凸棒土混合液；所得海藻酸钠和凹凸棒土混合液中加入再生剂和表面活性剂，在高速剪切分散均匀得到共混液；将所得共混液逐滴加入氯化钙溶液中，搅拌反应形成湿胶囊；将湿胶囊滤出，清洗干燥得到凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊。凹凸棒土自身具有的棒状通道结构为沥青修复剂提供了储存空间,导致所得复合壁材沥青自愈合胶囊在干燥收缩过程中释放的再生剂明显比海藻酸钙壁材沥青自愈合胶囊少，内部再生剂含量更高，在服役期间发挥作用的时间更长。

Description

一种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体设计一种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法。

背景技术

在沥青混凝土中添加胶囊以提高路面的愈合性能，延长路面的使用寿命已得到研究者们的广泛认可。以海藻酸钙包覆沥青再生剂的自愈合胶囊在循环荷载作用下无需破裂就能够因弹性收缩逐渐释放腔室内的沥青再生剂，有望同时解决沥青路面的老化的开裂问题。但是，海藻酸钙自愈合胶囊存在强度低、在干燥收缩过程中提前释放再生剂以及再生剂包覆率不高等不足，难以满足应用需求。

发明内容

本发明目的在于提供一种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊及其制备方法，该胶囊强度可控，在干燥收缩过程中释放再生剂量少，并且可以显著提高沥青混凝土的自愈合性能。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法，包括以下步骤：

(1)配制浓度为1wt％-8wt％工业级海藻酸钠溶液；加入占海藻酸钠溶液质量0.5％-3.5％的凹凸棒土，高速剪切分散均匀得到海藻酸钠和凹凸棒土混合液；

(2)所得海藻酸钠和凹凸棒土混合液中加入再生剂和表面活性剂，在高速剪切分散均匀得到共混液；其中再生剂体积占海藻酸钠溶液体积的5％-30％，表面活性剂的体积占再生剂体积的2％-8％；

(3)将所得共混液逐滴加入1wt％-3wt％氯化钙溶液中，50-55℃下搅拌反应6-12小时形成湿胶囊；

(4)将湿胶囊滤出，用去离子水清洗，干燥去除胶囊中的水分得到凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊。

按上述方案，所述再生剂为普通商业沥青再生剂。

按上述方案，所述表面活性剂为吐温80。

按上述方案，步骤2和步骤3所述高速剪切分散：剪切8-15分钟，剪切速率为2000-5000转/分钟。

按上述方案，步骤4中干燥过程为：

在40-60℃的烘箱中强制通风干燥4-8小时或在室温下自然风干48-72小时。

凹凸棒土是一种粘土，在我国储量大，价格低且易得，其具有良好的胶体性质，可以均匀分散在溶液中，是一种良好的增稠和补强材料，其微观结构为棒状的通道，为储存物质提供了空间。本发明制备凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊能够解决再生剂提前释放的问题，并且能够通过对凹凸棒土用量的控制实现对胶囊强度的自主调节。此外，本发明还可以为凹凸棒土的高值利用提供一种新途径。

本发明的有益效果如下：

其一，凹凸棒土作为一种增稠材料，可以增大工业级海藻酸钠溶液的粘度，同时作为一种补强材料，可以控制其用量来调控胶囊的强度，从而有效解决工业级海藻酸钠制备的沥青自愈合胶囊强度低、无法满足应用需求的问题；

其二，凹凸棒土自身具有的棒状通道结构为沥青修复剂提供了储存空间,导致凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊在干燥收缩过程中释放的再生剂明显比海藻酸钙壁材沥青自愈合胶囊少，内部再生剂含量更高，在服役期间发挥作用的时间更长；

其三，本方法制备的凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊可以增强沥青混凝土的愈合性能，延长路面使用寿命，节约养护成本；

其四，凹凸棒土在我国产量大，价廉易得，可以降低沥青自愈合胶囊的制备成本。

其五，凹凸棒土在我国的利用存在很大的局限性，本发明为该矿物的高值利用开辟了一种新途径。

附图说明

图1：本发明具体实施方式中共混液逐滴滴入氯化钙溶液示意图；

图2：本发明实施例3制备胶囊的外观及其尺寸(直径为1-2mm)。

具体实施方式

以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。

实施例1

制备四种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊。首先配制四杯400ml，1.875wt％的工业级海藻酸钠溶液，再分别加入0g，4g，8g，12g凹凸棒土，凹凸棒土细度为325目，在剪切机下分别高速剪切10分钟，剪切速率均为4000转/分钟。再向混合液中分别加入40ml的沥青再生剂和2ml吐温80(表面活性剂)，在剪切机下分别高速剪切10分钟，剪切速率为4000转/分钟。得到的混合液编号依次为A1，A2，A3，A4。然后用动态剪切流变仪测试四种不同混合液的粘度。测试温度为25℃，剪切速率为0.1-1000s-1，测试结果为粘度为A1＜A2＜A3＜A4。说明凹凸棒土对海藻酸钠溶液具有增稠的作用。同时配制浓度为2.5wt％的氯化钙溶液，将剪切好的共混液逐滴滴入氯化钙溶液中，反应8小时，形成四种不同湿胶囊。最后在室温下通风72小时，干燥后得到四种不同的胶囊。共混液逐滴滴入氯化钙溶液示意图如图1所示。

测得四种胶囊的抗压强度依次为9.6N，11.8N，14.3N和16.6N。可以看出，随着凹凸棒土含量增加，胶囊的抗压强度不断增大。

参照自愈合胶囊囊芯含量的测量方法(CN201811140923.1)进行热重分析试验，结果显示，四种胶囊中再生剂的含量分别为56.3％，60.1％，67.3％，75.1％。

从拌和压实后的沥青混合料中抽提沥青进行傅里叶红外光谱试验，计算1745cm-1处C-O的吸收峰面积(沥青再生剂的特征峰，沥青在该处没有吸收峰)，比照标准图谱，即可获取碾压成型后胶囊中再生剂的释放量和释放率(具体方法见Construction andBuilding Materials,2019，211:298-307)，结果显示，四种胶囊在沥青混合物拌和压实后的释放率分别为9.1％，4.2％，2.3％，0.4％。证明了加入凹凸棒土增大了胶囊的强度，增大了再生剂含量，减少了再生剂提前释放。

实施例2

制备两种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊。首先配制一杯400g，2.5wt％的海藻酸钠溶液，加入16g凹凸棒土(占海藻酸钠溶液质量的4％)，该混合液记为A1。再配制一杯400g，1.25wt％的海藻酸钠溶液，1.5g凹凸棒土(占海藻酸钠溶液质量的0.375％)，该混合液记为B1。在剪切机下分别高速剪切10分钟，剪切速率均为4000转/分钟。再向混合液中分别加入40ml的葵花籽油(沥青再生剂)和2ml吐温80(表面活性剂)，在剪切机下分别高速剪切10分钟，剪切速率为4000转/分钟。将A1和B1制成的乳液分别滴入浓度为2wt％的氯化钙溶液，发现B1制成的乳液由于粘度太低无法成囊。A1制成的乳液反应形成的胶囊，在烘干后强度为28N，强度太高，在疲劳荷载过程中难以释放再生剂。将该胶囊加入到沥青混凝土中，发现其对沥青混凝土的愈合性能无明显增强作用。

实施例3

制备一种海藻酸钙胶囊，首先配制200g，1wt％的工业级海藻酸钠溶液，不加凹凸棒土，加入20ml沥青再生剂以及1ml吐温80混合剪切后，滴定，发现由于乳液粘度太小，液滴成线形流出，无法成囊。利用凹凸棒土增大乳液的粘度可以有效解决该问题。首先配制200g，1wt％的工业级海藻酸钠溶液，加入6g凹凸棒土(占海藻酸钠溶液质量的3％)，混合剪切，再加入相同体积的沥青再生剂和吐温80混合剪切后，发现该乳液粘度增大，可以成囊。并且制备的胶囊强度为12N，满足沥青混凝土施工技术要求。

本实施例制备胶囊外形如图2所示。

实施例4

制备两种海藻酸钙胶囊，首先分别配制400ml，1.875wt％的海藻酸钠溶液，再分别加入0g，12g凹凸棒土，在剪切机下高速剪切10分钟，剪切速率均为3500转/分钟。再向混合液中分别加入40ml的葵花籽油(再生剂)和2ml吐温80(表面活性剂)，在剪切机下分别高速剪切10分钟，剪切速率为4000转/分钟。在烘箱中干燥6小时，温度为45℃。再将干燥后的将囊加入沥青混合料中(掺量为0.5wt％)，同时制备不含胶囊的沥青混合料作为对照组，再对制得的沥青混合料小梁试件依次进行三点弯曲试验、疲劳荷载试验(诱使再生剂释放)和三点弯曲试验，以测试小梁愈合后的强度恢复率。疲劳荷载试验条件为：温度为20℃，荷载强度为0.7MPa，荷载次数为30000次。测得含胶囊的小梁的愈合率(强度恢复率)为60.3％和71.3％，不含胶囊的小梁的愈合率为45％。说明胶囊释放的再生剂提高了沥青混合料的愈合性能，同时凹凸棒土增强了海藻酸钙胶囊对沥青愈合性能的作用。

Claims (5)

1.一种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)配制浓度为1wt％-8wt％工业级海藻酸钠溶液；加入占海藻酸钠溶液质量0.5％-3.5％的凹凸棒土，高速剪切分散均匀得到海藻酸钠和凹凸棒土混合液；

(2)所得海藻酸钠和凹凸棒土混合液中加入再生剂和表面活性剂，在高速剪切分散均匀得到共混液；其中再生剂体积占海藻酸钠溶液体积的5％-30％，表面活性剂的体积占再生剂体积的2％-8％；

(3)将所得共混液逐滴加入1wt％-3wt％氯化钙溶液中，50-55℃搅拌反应6-12小时形成湿胶囊；

(4)将湿胶囊滤出，用去离子水清洗，干燥去除胶囊中的水分得到凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊。

2.如权利要求1所述凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法，其特征在于所述再生剂为普通商业沥青再生剂。

3.如权利要求1所述凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法，其特征在于所述表面活性剂为吐温80。

4.如权利要求1所述凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法，其特征在于步骤2和步骤3所述高速剪切分散：剪切8-15分钟，剪切速率为2000-5000转/分钟。

5.如权利要求1所述凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法，其特征在于步骤4中干燥过程为：

在40-60℃的烘箱中强制通风干燥4-8小时或在室温下自然风干48-72小时。