CN113999151A - 一种合成间位+对位2-（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合反应方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成间位+对位2‑(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法，所述合成反应过程如下：步骤S1、先按照加料配比2‑异丙苯醇m+pDC∶叔丁基过氧化氢TBHP＝1∶2.3～2.8(mol比)，将原料70％‑TBHP计量加入到缩合反应釜中，充分搅拌。本发明提供一种用间位+对位二‑(2‑羟基‑2‑丙基)苯(简称m+pDC)，和叔丁基过氧化氢(简称TBHP)缩合反应，得到间位+对位二‑(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称m+pBIPB)的合成方法，既能显著减少70％硫酸使用量，降低高浓度废酸污水处理量，也能减少废水处理时为处理废酸和无机盐所需的氢氧化钠碱液，又可以确保安全生产的新配方和新工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机过氧化物的化学合成方法，用间位+对位二-(2-羟基-2-丙基)苯，即间位+对位2-异丙苯醇(简称m+pDC)，和叔丁基过氧化氢(简称TBHP)缩合反应，得到间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称m+pBIPB)的合成方法。
背景技术
有机过氧化物BIPB的生产通常使用大量的70％-硫酸作为催化剂，反应完成后，产生大量的废硫酸，造成很大的环保压力，为了中和大量的废硫酸，还需要投入更多的30％NaOH溶液进行酸碱平衡，更加造成原料损耗和生产浪费。
或者是采用挥发性溶剂油和缩合反应生成的水一起共沸来脱水，达到推进反应进行的目的，但是溶剂油本身沸点很低极易挥发，在反应过程中很容易造成工艺安全问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种用间位+对位二-(2-羟基-2-丙基)苯(简称m+pDC)，和叔丁基过氧化氢(简称TBHP)缩合反应，得到间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称m+pBIPB)的合成方法，既能显著减少70％硫酸使用量，降低高浓度废酸污水处理量，也能减少废水处理时为处理废酸和无机盐所需的氢氧化钠碱液，又可以确保安全生产的新配方和新工艺。
本发明是这样实现的，一种合成间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法，所述合成反应过程如下：步骤S1、先按照加料配比2-异丙苯醇m+pDC∶叔丁基过氧化氢TBHP＝1∶2.3～2.8(mol比)，将原料70％-TBHP计量加入到缩合反应釜中，充分搅拌；
步骤S2、在充分搅拌状态下，将原料m+pDC计量加入到缩合反应釜中，充分搅拌；
步骤S3、按照2-异丙苯醇m+pDC∶70％-硫酸∶高氯酸钠＝100∶5～10∶0.5～1.0(重量比)，向缩合反应釜中加入计量好的固体高氯酸钠，充分搅拌，再加入计量好的70％H2SO4溶液，充分搅拌；
步骤S4、按照2-异丙苯醇m+pDC∶10#助催化添加料＝100∶30～60(重量比)，向缩合反应釜中逐步加入计量好的10#助催化添加料，同时逐步升高反应温度至50℃～55℃，将10#助催化添加料逐步加入完成后；
步骤S5、保持充分搅拌，保持反应温度50℃±5℃，保持常压条件下，继续反应30～50分钟，缩合反应即可完成；
步骤S6、反应结束后，按照2-异丙苯醇m+pDC∶30％NaOH＝100∶10～20重量比，加入计量好的纯水，再加入计量好的30％NaOH，进行碱洗和水洗；将反应废水分层排放至废水收集槽；
步骤S7、将碱洗水洗后的m+pBIPB产物移至干燥器中，用干燥N2鼓泡干燥，在常压条件下，得到合格的m+pBIPB产品。
作为本发明优选的，所述步骤S1和步骤S2中温度保持在30℃±5℃。
作为本发明优选的，所述步骤S3中温度保持在35℃±5℃。
作为本发明优选的，所述步骤S4和步骤S5中保持反应温度为50℃±5℃。
作为本发明优选的，所述步骤S6中将温度降低至45℃±5℃。
作为本发明优选的，所述步骤S7中保持干燥温度为55℃±5℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供一种用间位+对位二-(2-羟基-2-丙基)苯(简称m+pDC)，和叔丁基过氧化氢(简称TBHP)缩合反应，得到间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称m+pBIPB)的合成方法，既能显著减少70％硫酸使用量，降低高浓度废酸污水处理量，也能减少废水处理时为处理废酸和无机盐所需的氢氧化钠碱液，又可以确保安全生产的新配方和新工艺，在合成反应时，加入10#助催化添加料，投料配比质量比为2-异丙苯醇DC∶10#助催化添加料＝100∶30～60(重量比)；控制反应温度在30～55℃，反应时间30～50分钟；本方法在反应中仅加入反应物料总量5％～10％左右的70％-H2SO4，再加入10#助催化添加料的作用下，平稳顺利推进合成反应的完成，还减少了废水中的无机盐排放量，极大的节约了70％-H2SO4和30％-NaOH的消耗量，也节约了废水处理的能源消耗量。
2、在合成反应过程中不需要加入大量的70％硫酸，避免了后期进行废硫酸中和处理的液碱损耗和生产浪费。
3、在合成反应过程中不需要加入大量的70％硫酸，通过逐步加入10#助催化添加料，能够安全有效控制合成反应的进程，确保了生产安全性和品质稳定性。
4、在废水处理过程中不需要再加入大量液碱用于分离无机盐，也减少了废水处理阶段脱除大量无机盐的工艺要求，优化了安全生产工艺，减少了能源消耗。
附图说明
图1是本发明实施例提供的工艺流程图；
图2是本发明实施例提供的反应方程式。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的本发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
下面结合附图对本发明的结构作详细的描述。
如图1至图2所示，本发明实施例提供的一种合成间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法，所述合成反应过程如下：步骤S1、先按照加料配比2-异丙苯醇m+pDC∶叔丁基过氧化氢TBHP＝1∶2.3～2.8(mol比)，将原料70％-TBHP计量加入到缩合反应釜中，充分搅拌，温度保持在30℃±5℃；
步骤S2、在充分搅拌状态下，将原料m+pDC计量加入到缩合反应釜中，充分搅拌，温度保持在30℃±5℃；
步骤S3、按照2-异丙苯醇m+pDC∶70％-硫酸∶高氯酸钠＝100∶5～10∶0.5～1.0(重量比)，向缩合反应釜中加入计量好的固体高氯酸钠，充分搅拌，再加入计量好的70％H2SO4溶液，充分搅拌，温度保持在35℃±5℃；
步骤S4、按照2-异丙苯醇m+pDC∶10#助催化添加料＝100∶30～60(重量比)，向缩合反应釜中逐步加入计量好的10#助催化添加料，同时逐步升高反应温度至50℃～55℃，将10#助催化添加料逐步加入完成后，保持反应温度为50℃±5℃；
步骤S5、保持充分搅拌，保持反应温度50℃±5℃，保持常压条件下，继续反应30～50分钟，缩合反应即可完成，保持反应温度为50℃±5℃；
步骤S6、反应结束后，按照2-异丙苯醇m+pDC∶30％NaOH＝100∶10～20重量比，加入计量好的纯水，将温度降低至45℃±5℃，再加入计量好的30％NaOH，进行碱洗和水洗；将反应废水分层排放至废水收集槽；
步骤S7、将碱洗水洗后的m+pBIPB产物移至干燥器中，用干燥N2鼓泡干燥，保持干燥温度为55℃±5℃，在常压条件下，得到合格的m+pBIPB产品。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种合成间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法，其特征在于：所述合成反应过程如下：步骤S1、先按照加料配比2-异丙苯醇m+pDC∶叔丁基过氧化氢TBHP＝1∶2.3～2.8(mol比)，将原料70％-TBHP计量加入到缩合反应釜中，充分搅拌；
步骤S2、在充分搅拌状态下，将原料m+pDC计量加入到缩合反应釜中，充分搅拌；
步骤S3、按照2-异丙苯醇m+pDC∶70％-硫酸∶高氯酸钠＝100∶5～10∶0.5～1.0(重量比)，向缩合反应釜中加入计量好的固体高氯酸钠，充分搅拌，再加入计量好的70％H2SO4溶液，充分搅拌；
步骤S4、按照2-异丙苯醇m+pDC∶10#助催化添加料＝100∶30～60(重量比)，向缩合反应釜中逐步加入计量好的10#助催化添加料，同时逐步升高反应温度至50℃～55℃，将10#助催化添加料逐步加入完成后；
步骤S5、保持充分搅拌，保持反应温度50℃±5℃，保持常压条件下，继续反应30～50分钟，缩合反应即可完成；
步骤S6、反应结束后，按照2-异丙苯醇m+pDC∶30％NaOH＝100∶10～20重量比，加入计量好的纯水，再加入计量好的30％NaOH，进行碱洗和水洗；将反应废水分层排放至废水收集槽；
步骤S7、将碱洗水洗后的m+pBIPB产物移至干燥器中，用干燥N2鼓泡干燥，在常压条件下，得到合格的m+pBIPB产品。
2.如权利要求1所述的一种合成间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法，其特征在于：所述步骤S1和步骤S2中温度保持在30℃±5℃。
3.如权利要求1所述的一种合成间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法，其特征在于：所述步骤S3中温度保持在35℃±5℃。
4.如权利要求1所述的一种合成间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法，其特征在于：所述步骤S4和步骤S5中保持反应温度为50℃±5℃。
5.如权利要求1所述的一种合成间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法，其特征在于：所述步骤S6中将温度降低至45℃±5℃。
6.如权利要求1所述的一种合成间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法，其特征在于：所述步骤S7中保持干燥温度为55℃±5℃。
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Legal Events
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