CN113991045B - 一种纯蓝光钙钛矿发光层及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
一种纯蓝光钙钛矿发光层及其制备方法、发光二极管 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法,包括如下步骤:S1、获得钙钛矿前驱液,钙钛矿前驱液包含卤化物,卤化物为溴化物;S2、将钙钛矿前驱液涂覆在基底上形成,再将含有氯化物的反溶剂溶液加到基底上进行原位卤素离子交换,再经后处理,得到氯溴混合的纯蓝光钙钛矿发光层。本发明解决了由于氯离子在钙钛矿前驱液中溶解度低而导致的发光峰难蓝移的问题,通过调节氯化物的浓度,从而调节氯溴离子的比例以实现发光峰在纯蓝光波段的调控;本发明解决了传统溶液法制备混合卤素钙钛矿出现的富氯钙钛矿优先结晶,造成的组分偏析问题,提高卤素离子在钙钛矿中分布的均匀性,从而提高蓝光钙钛矿发光二极管光谱稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯蓝光钙钛矿发光层及其制备方法、发光二极管。
背景技术
发光二极管是显示和照明的核心部件,开发高效、低成本的发光二极管是推动显示和照明行业进一步发展的关键。近年来,钙钛矿发光二极管发展十分迅速。研究者于2014年首次报道其室温电致发光,短短几年时间,绿光、红光、近红外钙钛矿发光二极管的效率都已突破20%。相比之下,蓝光钙钛矿发光二极管性能发展缓慢,尤其对于具有重要应用价值的波长小于470纳米纯蓝光波段。
目前,准二维钙钛矿发光材料得到广泛的关注。一方面,相比于三维钙钛矿,准二维钙钛矿具有较大的激子束缚能,有利于激子辐射复合获得高的荧光量子产率。另一方面,准二维钙钛矿独特的多量子阱结构在钙钛矿薄膜中形成了有效的能量传输通道从而促进了载流子的传递与复合,有利于制备高效率的蓝光钙钛矿发光二极管。
然而,基于准二维钙钛矿的蓝光发光二极管发光峰波长主要集中在天蓝光波段(波长大于480纳米),距离国际电信联盟规定的应用标准Rec.2020蓝基色(CIE 1931坐标:(0.131,0.046))仍有一段距离。对于准二维钙钛矿,为了获得纯蓝发射光,需要提高有机胺阳离子的量减少量子阱的宽度,增大钙钛矿带隙。而大量有机胺盐的引入一方面会阻碍钙钛矿相间有效的能量转移,导致多个发光峰;另一方面,有机胺碳链的绝缘性又会降低电荷传输性能,致使电荷堆积造成非辐射复合损失。因此,通过增加准二维钙钛矿中有机胺盐的量难以兼顾纯蓝的发射峰与高效的器件性能。
现有技术中研究发现,联合组分调控制备混合卤素准二维钙钛矿,可以不依赖于有机胺盐的添加量就可以获得纯蓝光发射峰,因此在制备高效纯蓝光钙钛矿发光二极管方面具有明显的优势。然而,目前广泛采用的通过溶液旋涂的方式制备溴氯混合准二维钙钛矿发光层,同样面临一些难题:(1)钙钛矿前驱体中氯化物(如氯化铯、氯化铅)在二甲亚砜中的溶解度较低,使得氯离子在钙钛矿前驱液中的占比低,从而导致钙钛矿薄膜发光峰波长难以持续蓝移;(2)溴氯混合卤素钙钛矿的相分离使得器件在测试过程中,光谱发生不可逆转的漂移。
以上问题直接关系到溴氯混合准二维钙钛矿作为纯蓝光发光层能否实现应用价值。
针对以上问题,我们亟需要研究出一种纯蓝光钙钛矿发光层及其制备方法、发光二极管,能够解决目前氯离子在钙钛矿前驱液中溶解度低而导致的发光峰难蓝移的问题,实现发光峰在纯蓝光波段的调控。
发明内容
鉴于此,本发明提供了一种能够提高混合卤素离子在钙钛矿中分布的均匀性,从而提高由纯蓝光钙钛矿发光层制备的发光二极管光谱的稳定性。
本发明的第一个目的在于提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法,包括如下步骤:
S1、获得钙钛矿前驱液,所述钙钛矿前驱液包含卤化物,所述卤化物为溴化物;
S2、将所述钙钛矿前驱液涂覆在基底上形成,再将含有氯化物的反溶剂溶液加到所述基底上进行原位卤素离子交换,再经后处理,得到氯溴混合的所述纯蓝光钙钛矿发光层。
具体地,所述氯化物包括氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化铅、氯化钾、氯化铷、油胺氯、四苯基氯化膦、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或几种。
具体地,在所述反溶剂溶液中,所述氯化物的浓度为0.1-15.0g/L;优选地,所述氯化物的浓度为0.25-5.0g/L。
具体地,所述反溶剂溶液还包括助溶剂,所述助溶剂包括三辛基氧化膦、三丁基氧化膦、三乙基氧化膦、三苯基氧膦中的一种或几种。
优选地,在所述反溶剂溶液中,所述助溶剂的浓度为0.1-15.0g/L;优选地,所述助溶剂的浓度为0.2-7.0g/L。
具体地,所述反溶剂溶液还包括基液,所述基液包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯中的一种或几种。
具体地,所述钙钛矿前驱液包括有机胺盐和溶质,所述有机胺盐包括苯丁胺氢溴酸盐、苯丙胺氢溴酸盐、苯乙胺氢溴酸盐、苯甲胺氢溴酸盐、3,3-二苯基丙胺氢溴酸盐、正丁胺氢溴酸盐、1-丙胺氢溴酸盐、乙胺氢溴酸盐中的一种或几种,所述溶质包括第一溶质和第二溶质,所述第一溶质包括溴化铯、三氟乙酸铯、甲酸铯中的一种或几种,所述第二溶质包括溴化铅、乙酸铅、甲酸铅中的一种或几种。
优选地,所述钙钛矿前驱液还包括溶剂,所述第一溶质在所述钙钛矿前驱液中的浓度为0.1-0.3mol/L;
进一步优选地,所述溶剂包括二甲亚砜、N,N-二甲基丙烯基脲、四甲基脲、2-甲氧基乙醇中的一种或多种。
具体地,所述后处理为,在60-90℃下退火处理5-10min。
本发明的第二个目的在于提供一种纯蓝光钙钛矿发光层,由如上述制备方法制备得到。
本发明的第三个目的在于提供一种发光二极管,包括上述纯蓝光钙钛矿发光层,所述发光二极管的发光光谱范围为450-470nm,发光峰波长CIE坐标y值小于0.065。
本发明创造性地提出用原位卤素离子交换的方法制备纯蓝光钙钛矿发光层的方法,相比于现有的技术手段,具有如下优势:
1、与传统的天蓝光准二维钙钛矿器件相比,本发明解决了由于氯离子在钙钛矿前驱液中溶解度低而导致的发光峰难蓝移的问题,通过调节氯化物的浓度,从而调节氯溴离子的比例以实现发光峰在纯蓝光波段的调控;
2、本发明解决了传统溶液法制备混合卤素钙钛矿出现的富氯钙钛矿优先结晶,造成的组分偏析问题,提高卤素离子在钙钛矿中分布的均匀性,从而提高蓝光钙钛矿发光二极管光谱稳定性。
3、本发明采用的助溶剂可以有效钝化钙钛矿中的卤素空位,提高激子辐射复合速率,有助于提升器件性能。
说明书附图
附图1为本发明采用原位卤素离子交换制备钙钛矿发光层的流程示意图;
附图2为本发明纯蓝光钙钛矿发光二极管的结构示意图;
附图3为从左往右依次为实施例1-4通过降低氯化物浓度从而改变纯蓝光钙钛矿发光二极管荧光发射峰示意图;
附图4为实施例1纯蓝光钙钛矿发光二极管的电流-电压-亮度曲线;
附图5为实施例1纯蓝光钙钛矿发光二极管的外量子效率曲线;
附图6为实施例1纯蓝光钙钛矿发光二极管在不同电压下的光谱稳定性曲线。
具体实施方式
为了解决现有技术中,由于氯离子在钙钛矿前驱液中溶解度低而导致的发光峰难蓝移的问题,由于传统溶液法制备混合卤素钙钛矿出现的富氯钙钛矿优先结晶,造成的组分偏析问题,本申请提供一种原位卤素交换的方法制备纯蓝光钙钛矿发光层的方法,从而提高卤素离子在钙钛矿中分布的均匀性,从而提高蓝光钙钛矿发光二极管光谱稳定性。
发光二极管包括导电基底、空穴传输层、缓冲层、钙钛矿发光层、电子传输层、金属电极。本发明的发光二极管的发光光谱范围为450-470nm,发光峰波长CIE坐标y值小于0.065
金属电极优选80-150nm。
空穴传输层材料为氧化镍纳米材料、聚乙烯基咔唑、2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰基喹啉并二甲烷中的一种或几种,优先地为氧化镍纳米材料和聚乙烯基咔唑的组合;空穴传输层的厚度为10-60nm。
缓冲层为三氧化钼、氟化锂、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺中的一种,优先地为三氧化钼;缓冲层的厚度优选为0.5-5.0nm。
电子传输层为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-菲罗啉、1,3,5-三[(3-吡啶基)-3-苯基]苯中的一种,优先地为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)。电子传输层的厚度为30-70nm。
本发明的导电基底、空穴传输层、缓冲层、电子传输层、金属电极均采用本领域公知方法进行制备。
为了解决现有技术的问题,提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法。包括如下步骤:
S1、获得钙钛矿前驱液,钙钛矿前驱液包含卤化物,卤化物为溴化物;
S2、将钙钛矿前驱液涂覆在基底上形成,再将含有氯化物的反溶剂溶液加到基底上进行原位卤素离子交换,再经后处理(在60-90℃下退火处理5-10min),得到氯溴混合的纯蓝光钙钛矿发光层。
虽然电致发光器件的结构一般包括阴极、电子注入层、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极,但是只要在满足能级匹配的情况下,部分功能层比如电子传输层、空穴传输层、电子注入层是可以省略的,因此发光层并不是一定设置在电子传输层或者空穴传输层上。根据器件的制备方式,属于正置器件还是倒置器件,本发明S2步骤中所述基底为缓冲层或电子传输层,即在缓冲层或者电子传输层上制备本发明的纯蓝光钙钛矿发光层;本发明的纯蓝光钙钛矿发光层优选厚度为30-100nm。
本发明的反溶剂溶液包括氯化物、助溶剂和基液。本发明向涂覆有钙钛矿前驱液的基底上,添加反溶剂溶液。优选地,本发明将反溶剂溶液滴加到涂覆有钙钛矿前驱液的基底上,快速地滴加使得反溶剂溶液中的氯化物能够迅速地置换钙钛矿前驱液中的溴化物,获得溴氯均匀分布的钙钛矿薄膜。
在基底上涂覆钙钛矿前驱液,涂覆的方法包括旋涂、刮涂、印刷、喷涂等方式。本发明选用旋涂的方式进行举例说明,在基底上制备纯蓝光钙钛矿发光层,制备过程中匀胶速度为2000-5000转/min、匀胶时间为1-2min、反溶剂溶液滴加时间为开始匀胶后第20-35s,之后滴加了反溶剂溶液的基底,在60-90℃下退火处理5-10min。
氯化物包括氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化铅、氯化钾、氯化铷、油胺氯、四苯基氯化膦、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或几种。在反溶剂溶液中,氯化物的浓度为0.1-15.0g/L;优选地,氯化物的浓度为0.25-5.0g/L。本发明通过调节反溶剂溶液中氯化物的含量来改变钙钛矿发光层中氯溴的比例,从而实现纯蓝光发光波段的调节。原位卤素离子交换的方式提高了卤素离子在钙钛矿中分布的均匀性,从而增加了钙钛矿中离子迁移激活能。
助溶剂包括三辛基氧化膦、三丁基氧化膦、三乙基氧化膦、三苯基氧膦中的一种或几种。在反溶剂溶液中,助溶剂的浓度为0.1-15.0g/L;优选地,助溶剂的浓度为0.2-7.0g/L。助溶剂一方面能够提高氯化物在反溶剂中的溶解度,有利于调节氯化物浓度的范围;另一方面可以钝化钙钛矿中的卤素空位,提高激子辐射复合速率,从而提升器件性能。
基液包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯中的一种或几种。
钙钛矿前驱液包括有机胺盐和溶质,有机胺盐包括苯丁胺氢溴酸盐、苯丙胺氢溴酸盐、苯乙胺氢溴酸盐、苯甲胺氢溴酸盐、3,3-二苯基丙胺氢溴酸盐、正丁胺氢溴酸盐、1-丙胺氢溴酸盐、乙胺氢溴酸盐中的一种或几种,溶质包括第一溶质和第二溶质,第一溶质包括溴化铯、三氟乙酸铯、甲酸铯中的一种或几种,第二溶质包括溴化铅、乙酸铅、甲酸铅中的一种或几种。
本发明调节反溶剂溶液中氯化物的含量来改变钙钛矿发光层中氯溴的比例,从而实现纯蓝光发光波段的调节;提高卤素离子在钙钛矿中分布的均匀性,从而提高蓝光钙钛矿发光二极管光谱稳定性,解决了传统溶液法制备混合卤素钙钛矿出现的富氯钙钛矿优先结晶,造成的组分偏析问题;还解决了氯离子在钙钛矿前驱液中溶解度低而导致的发光峰难蓝移的问题,实现发光峰在纯蓝光波段的调控。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明,但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整,未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1本实施例提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法的制备方法,得到纯蓝光钙钛矿发光层,并且制成发光二极管,其是通过以下步骤制备得到的:
(1)导电基底的准备:将氧化铟锡玻璃作为导电基底,依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗;烘干后经紫外臭氧清洗15分钟,备用。
(2)配制15毫克每毫升的氧化镍纳米颗粒水溶液,将其以3000转每分的速度旋涂于氧化铟锡玻璃上,经100摄氏度退火10分钟获得氧化镍层。
(3)空穴传输层:配制5毫克每毫升的聚乙烯基咔唑氯苯溶液,将其将其以3000转每分的速度旋涂于氧化镍层上,经120摄氏度退火10分钟获得氧化镍和聚乙烯基咔唑双层空穴传输层。
(4)缓冲层:将上述双层空穴传输层至于热蒸发设备中蒸镀1纳米三氧化钼缓冲层,备用。
(5)配制纯溴的钙钛矿前驱液:取0.15mmol 1-丙胺氢溴酸盐、0.03mmol苯乙胺氢溴酸盐、0.15mmol溴化铯、0.165mmol溴化铅于1mL二甲亚砜中搅拌12小时;
配制纯反溶剂溶液:取5.0mg氯化镁、20.0mg三辛基氧化膦于5mL乙酸乙酯中搅拌12小时;
(6)将步骤(5)制备的钙钛矿前驱液以3000转/min的速度旋涂60s于步骤(4)制备的空穴传输层上,期间在距开始均胶第30s滴加300微升步骤(5)制备的反溶剂溶液,进行原位卤素离子交换交换,其过程如图1所示。随后,将制备的钙钛矿层于70摄氏度退火5分钟。
(7)将步骤(6)制备的钙钛矿薄膜冷却至室温,随后置于热蒸发设备中依次蒸镀50nm 1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)、1nm氟化锂、100nm铝电极以完成器件的制备,器件结构如图2所示。
实施例2本实施例提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法的制备方法,得到纯蓝光钙钛矿发光层,并且制成发光二极管,其与实施例基本相同,不同之处在于,配置的反溶剂溶液中,取4.0mg氯化镁。
实施例3本实施例提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法的制备方法,得到纯蓝光钙钛矿发光层,并且制成发光二极管,其与实施例基本相同,不同之处在于,配置的反溶剂溶液中,取3.0mg氯化镁。
实施例4本实施例提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法的制备方法,得到纯蓝光钙钛矿发光层,并且制成发光二极管,其与实施例基本相同,不同之处在于,配置的反溶剂溶液中,取2.0mg氯化镁。
实施例5本实施例提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法的制备方法,得到纯蓝光钙钛矿发光层,并且制成发光二极管,其与实施例基本相同,不同之处在于,选用的氯化物为氯化钙。
实施例6本实施例提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法的制备方法,得到纯蓝光钙钛矿发光层,并且制成发光二极管,其与实施例基本相同,不同之处在于,选用的氯化物为四苯基氯化膦。
本发明尝试了列举的每一种氯化物,发现不同种类的氯化物都可以实现调节发光二极管发光光谱的目的。实施例将不对氯化物的种类进行穷举,只要是能够进行卤素离子交换的氯化物都能够实现本申请的技术效果。
实施例7本实施例提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法的制备方法,得到纯蓝光钙钛矿发光层,并且制成发光二极管,其与实施例基本相同,不同之处在于,选用的助溶剂为三丁基氧膦。
实施例8本实施例提供一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法的制备方法,得到纯蓝光钙钛矿发光层,并且制成发光二极管,其与实施例基本相同,不同之处在于,选用的助溶剂为三苯基氧膦。
对比例1本对比例提供一种常用混合卤素前驱液制备溴氯混合准二维钙钛矿发光层的方式,其步骤与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤(5)采用溴氯混合的钙钛矿前驱液,即:取0.15mmol 1-丙胺氢溴酸盐、0.03mmol苯乙胺氢溴酸盐、0.15mmol溴化铯、0.15mmol溴化铅、0.03mmol氯化铅于1mL二甲亚砜中搅拌12小时;所用反溶剂为乙酸乙酯。
对比例2本对比例提供一种钙钛矿发光层的制备方法的制备方法,得到天蓝光钙钛矿发光层,并且制成发光二极管,其与实施例1基本相同,不同之处在于反溶剂中不添加氯化镁。
下表为实施例1-8、对比例1-2制备的发光二极管的性能数据:
波长(nm) | 外量子效率(%) | 光谱稳定性 | |
实施例1 | 461 | 1.7 | 稳定 |
实施例2 | 465 | 3.4 | 稳定 |
实施例3 | 470 | 4.4 | 稳定 |
实施例4 | 476 | 6.3 | 稳定 |
实施例5 | 465 | 3.2 | 稳定 |
实施例6 | 462 | 2.7 | 稳定 |
实施例7 | 463 | 3.3 | 稳定 |
实施例8 | 464 | 2.2 | 稳定 |
对比例1 | 466 | 4.7 | 不稳定 |
对比例2 | 487 | 10.8 | 稳定 |
图3显示的是实施例1-4通过调节氯化镁浓度,实现钙钛矿发光二极管的荧光发射峰峰从476纳米到461纳米的调控。
对纯蓝光器件性能的测试结果如图4,图5所示,制备的器件在波长为465纳米处取得了3.4%的外量子效率;此外,如图6所示:随着测试电压从4.0伏增加到7.0伏,器件发射波长始终保持在465纳米,展示出优良的光谱稳定性。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种纯蓝光钙钛矿发光层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、 获得钙钛矿前驱液,所述钙钛矿前驱液包含卤化物,所述卤化物为溴化物;
S2、将所述钙钛矿前驱液涂覆在基底上形成,再将含有氯化物的反溶剂溶液加到所述基底上进行原位卤素离子交换,再在60-90℃下退火处理5-10min,得到氯溴混合的所述纯蓝光钙钛矿发光层;所述氯化物包括氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化铅、氯化钾、氯化铷、四苯基氯化膦、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:在所述反溶剂溶液中,所述氯化物的浓度为0.1-15.0 g/L。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述反溶剂溶液还包括助溶剂,所述助溶剂包括三辛基氧化膦、三丁基氧化膦、三乙基氧化膦、三苯基氧膦中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于:在所述反溶剂溶液中,所述助溶剂的浓度为0.1-15.0 g/L。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述反溶剂溶液还包括基液,所述基液包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述钙钛矿前驱液包括有机胺盐和溶质,所述有机胺盐包括苯丁胺氢溴酸盐、苯丙胺氢溴酸盐、苯乙胺氢溴酸盐、苯甲胺氢溴酸盐、3,3-二苯基丙胺氢溴酸盐、正丁胺氢溴酸盐、1-丙胺氢溴酸盐、乙胺氢溴酸盐中的一种或几种,所述溶质包括第一溶质和第二溶质,所述第一溶质包括溴化铯、三氟乙酸铯、甲酸铯中的一种或几种,所述第二溶质包括溴化铅、乙酸铅、甲酸铅中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于:所述钙钛矿前驱液还包括溶剂,所述第一溶质在所述钙钛矿前驱液中的浓度为0.1-0.3mol/L。
8.一种纯蓝光钙钛矿发光层,其特征在于,由如权利要求1-7任一所述制备方法制备得到。
9.一种发光二极管,其特征在于,包括如权利要求8所述纯蓝光钙钛矿发光层,所述发光二极管的发光光谱范围为450-470nm,发光峰波长CIE坐标y值小于0.065。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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