CN111883679A - 一种基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管及其制备方法，包括从下而上依次设置的阳极衬底、空穴传输层、活性发光层、电子传输层、阴极修饰层和阴极电极，其特征在于：空穴传输层由聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸钠与空穴传输层修饰材料构成，空穴传输层修饰材料为咪唑；活性发光层的材质为钙钛矿，由钙钛矿前驱体制备，钙钛矿前驱体由基液A、基液B和调节剂构成，由下至上依次制备各层。本发明实现了光致与电致的出光峰连续可调，制备工艺简单高效。

Description

一种基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光二极管，具体涉及一种基于溴基钙钛矿的蓝光发光二极管及其制备方法。
背景技术
近些年来，钙钛矿材料因其优越的光学性能，在太阳能以及显示领域的应用得到了迅猛的发展。钙钛矿量子点以及薄膜具有荧光产率高、色域广、光致与电致发光峰宽度窄等特性，在绿光、红光以及近红外波长段电致器件效率已可匹敌现行的OLED材料，同时具备成本低、能耗低、工艺简单等鲜明优势。
蓝光钙钛矿发光二极管的发展尚明显落后于绿光与红光，其原因在于传输材料载流子注入势垒高、复合效率较低；同时钙钛矿层材料缺陷态高、荧光产率低；天蓝光（484nm）与纯蓝光（468nm）器件最高外量子效率（EQE）仅为9.5%与2.8% （参见文献Nat Photon 13,760–764(2019)；Adv. Mater. 2019, 1904319）。
目前，实现蓝光钙钛矿发光二极管主要通过以下两种手段：其一是引入氯离子（参见Nat Comm 10，1027(2019)），此方法会带来器件工作状态下离子迁徙的问题，使得光谱在高电压下出现明显的红移现象；其二是通过构建较大离子半径的A位阳离子（参见Adv.Mater. 2019, 1904319），虽然此方法下器件电致光谱稳定，不过发光峰可调范围有限，且效率与亮度均处于较低的水平。
为了实现对器件发光峰的调节，中国发明专利CN105441074A公开了一种基于对CsPbBr3钙钛矿量子点从蓝光到绿光调控的制备方法，在不同温度条件下（例如分别在100℃、120℃、140℃、150℃、160℃）制备出对应的CsPbBr3量子点，将5种量子点组合，实现蓝光到绿光的调控。该方法对发光峰调控复杂，制备工艺过程繁琐，难以实现工业化应用。
另一方面，空穴传输层的材料也会对钙钛矿层产生不良影响，为此，中国发明申请CN110649171A公开了一种高效、发光颜色稳定的钙钛矿蓝光发光二极管，在空穴注入层和发光层之间设置界面修饰层氯化铷。一方面，该方案中的钙钛矿为引入氯离子的混合材料，不能实现纯溴配比，另一方面，增加界面修饰层导致工艺步骤的增加，同时对器件的性能会产生影响。
因此，如何实现基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，提高其发光效率并使发光峰易于调节，是本领域急需解决的问题。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，实现获得发光峰光谱稳定及光谱连续可调；本发明的另一发明目的是提供这种发光二极管的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，包括从下而上依次设置的阳极衬底、空穴传输层、活性发光层、电子传输层、阴极修饰层和阴极电极，所述空穴传输层由聚(3, 4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸钠（PEDOT:PSS）与空穴传输层修饰材料构成，所述空穴传输层修饰材料为咪唑；所述活性发光层的材质为钙钛矿；所述钙钛矿由钙钛矿前驱体制备，所述钙钛矿前驱体由基液A、基液B和调节剂构成，所述基液A为引入 1-丁基胺氢溴酸盐掺杂的CsPbBr3 的二亚甲砜溶液，所述基液B为 (BA)2PbBr4的二亚甲砜溶液，其中BA为C4H9NH3 +，所述调节剂为乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺或其混合物。
上述技术方案中，CsPbBr3 的浓度为0.10mM/ml～0.15mM/ml，优选为0.12mM/ml；(BA)2PbBr4的浓度为0.5mM/ml～1.0mM/ml，优选为0.6mM/ml。
优选的技术方案，基液A中，引入1-丁基胺氢溴酸盐与CsPbBr3的摩尔比例为40～70%。
上述技术方案中，以溶质的摩尔比计，基液A∶基液B为30～100∶1。
上述技术方案中，所述调节剂溶解在二甲基亚砜中，浓度为10～20μl/ml，优选为20μl/ml。
所述咪唑的添加量≤6mg/ml。引入咪唑，可调控使得PEDOT:PSS为中性或弱碱性，功函数与电导率进一步地得以提升。
上述技术方案中，所述活性发光层的厚度为5～100nm；电子传输层材料为2’ ,2’-(1 ,3 ,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)，厚度为30～80nm；阴极修饰层材料为氟化锂，厚度为0.5～2nm；阴极为铝或银，厚度为30～50nm。
本发明同时提供上述基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管的制备方法，由下至上依次制备各层，其中，阳极衬底由氧化铟锡通过离子溅射成膜，阴极电极通过真空热蒸镀沉积，其余各层材料的分别采用旋涂、喷涂、刮涂、打印或真空热蒸镀方法制备。
其中，空穴传输层制备后进行退火处理，退火条件为空气下150℃处理15分钟，并迅速转移至纯氮气氛中进行后续操作。
活性发光层的制备方法是，基液A、基液B和调节剂分别配置成溶液并搅拌均匀，将基液B与调节剂先后加入到基液A中，40℃下搅拌30分钟，获得钙钛矿前驱体，经旋涂成膜后退火处理；旋涂转速为2000～4000 rpm，时长为60～120s；退火温度为100℃，时长为1～8分钟。
优选的，基液A与基液B配置后搅拌12h待用。
电子传输层的厚度为30-80nm，材质为2’,2’-(1 ,3 ,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)（TPBi），由真空热蒸镀沉积制备。也可以采用其余常见的制备方法或材料。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、与现有技术中利用多胺小分子氢溴酸盐调节光谱的方法（如文献Adv. Funct.Mater. 2019, 1908339）不同，在本发明中，钙钛矿A位原子未被新型阳离子所取代，依旧保持着原始晶胞结构，仅在层数上有所改变。
2.、本发明通过对钙钛矿前驱体的成份设计，依据前驱体中的多胺类小分子与铅的弱配位作用（范德华力），创造性地通过改变调节剂的添加量与退火时间，实现了光致与电致的出光峰连续可调，这是现有技术中未见报道的，获得了显著的技术效果。
3、本发明中创造性地采用了多胺类小分子调节剂，通过极其简易的方法获得高荧光量子产率的蓝光钙钛矿薄膜，同时匹配对空穴传输层各性能的改性，使得发光二极管在各波长下的亮度与效率均得以达到世界领先水平。同时，该钙钛矿前驱体可通过旋涂、喷涂、刮涂、打印，经加热退火成矿，制备工艺简单高效。
4、本发明中采用简易的空穴传输层界面修饰的方法，消除了酸性PEDOT:PSS对钙钛矿层的不良影响，同时提升功函数，进一步降低注入势垒。
附图说明
图1是本发明实施例中钙钛矿发光二极管的结构示意图；
图2是实施例中不同配比的前驱体经一分钟退火后的光致光谱图；
图3是实施例中不同配比的前驱体经五分钟退火后的光致光谱图；
图4是实施例中不同配比的前驱体经一分钟退火后的x射线衍射图；
图5是实施例中不同配比的前驱体经五分钟退火后的x射线衍射图；
图6是实施例中不同配比的前驱体经五分钟退火后的原子力显微镜图；
图7是实施例中某相同配比的前驱体经不同时间退火后的光致光谱图；
图8是实施例中相同配比的前驱体经不同时间退火后的光电子能谱；
图9是实施例中基液A中引入不同量调节剂后在未改性PEDOT:PSS上，经五分钟退火成矿后制备的发光二极管器件的电致光谱图与发光二极管器件的器件性能图；
图10是实施例中基液A中引入不同量调节剂后在改性PEDOT:PSS上，经七分钟退火成矿后制备的发光二极管器件的电致光谱图与发光二极管器件的器件性能图；
图11是实施例中不同配比的前驱体在改性PEDOT:PSS上，经一分钟退火成矿后制备的发光二极管器件的电致光谱图与发光二极管器件的器件性能图；
图12是实施例中某同一配比的前驱体在改性PEDOT:PSS上，经不同时间退火成矿后制备的发光二极管器件的电致光谱图；与发光二极管器件的器件性能图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：参见图1所示，一种钙钛矿发光二极管，包括自下而上依次设置的阳极衬底1(ITO)、空穴传输层2、活性发光层3、电子传输层4、阴极修饰层5以及阴极电极6，为便于表达，图中各层厚度未按实际比例，仅用于示意层次关系。将ITO透明衬底作为阳极衬底，经紫外臭氧处理30分钟后进行空穴传输层的旋涂，PEDOT:PSS以及改性PEDOT:PSS的旋涂转速为4000rpm，退火时长为15分钟。空穴传输层制备完成后，通过一步旋涂法制备活性发光层，转速为3000rpm，时间为60秒，在氮气氛围中100℃退火1-8分钟后得到强荧光的钙钛矿层。随后将基片转移到真空蒸镀仪中依次蒸镀厚度约45nm的电子传输层(材质为TPBi)，1nm的阴极修饰层(材质为LiF)，100nm的阴极(材质为Al)，得到钙钛矿发光二极管。器件制备完成后，使用紫外固化胶对器件进行封装。
本发明的后续实施例均采用上述方法制备，通过调节配比和其它处理参数进行效果比较。
实施例2
称取0.12mmol CsBr，0.10mmol PbBr2与 0.085mmol BABr溶于1ml DMSO中配置基液A；称取0.60mmol PbBr2与 1.20mmol BABr溶于1ml DMSO中配置基液B。
前驱体a-e的配置为在1ml的基液A中加入1μl的二亚乙基三胺，再分别加入0、33.5、67、100、133.5μl的基液B，充分混合搅拌，在100摄氏度加热台上不同时间退火成矿。
测试结果参见图2-6，图2是不同配比的前驱体经一分钟退火后的光致光谱图；图3是不同配比的前驱体经五分钟退火后的光致光谱图；图4是不同配比的前驱体经一分钟退火后的x射线衍射图；图5是不同配比的前驱体经五分钟退火后的x射线衍射图；图6是不同配比的前驱体经五分钟退火后的原子力显微镜图。
实施例3
基液A与基液B的配置方法同实施例2，前驱体的配置为在1ml的基液A中加入1μl的二亚乙基三胺，再加入67μl的基液B，充分混合搅拌。
参见图7-8，图7是前驱体经不同时间退火后的光致光谱图；图8是前驱体经不同时间退火后的光电子能谱。
实施例4
基液A与基液B的配置方法同实施例2，前驱体的配置为在1ml的基液A中加入0、1μl的二亚乙基三胺，充分混合搅拌。
参见图9，是基液A中引入不同量调节剂后在未改性PEDOT:PSS上，经五分钟退火成矿后制备的发光二极管器件的电致光谱图与发光二极管器件的器件性能图。
实施例5
基液A与基液B的配置方法同实施例2，前驱体的配置为在1ml的基液A中加入0、1μl的二亚乙基三胺，改性PEDOT:PSS为在原液中引入5mg/ml的咪唑。
参见图10，是基液A中引入不同量调节剂后在改性PEDOT:PSS上，经七分钟退火成矿后制备的发光二极管器件的电致光谱图与发光二极管器件的器件性能图。
实施例6
前驱体a-e的配置为在1ml的基液A中加入1μl的二亚乙基三胺，再分别加入0、33.5、67、100、133.5μl的基液B，充分混合搅拌。
参见图11，是不同配比的前驱体在改性PEDOT:PSS上，经一分钟退火成矿后制备的发光二极管器件的电致光谱图与发光二极管器件的器件性能图。
实施例7
所述前驱体的配置为在1ml的基液A中加入1μl的二亚乙基三胺，再加入67μl的基液B，充分混合搅拌。
参见图12，是同一配比的前驱体在改性PEDOT:PSS上，经不同时间退火成矿后制备的发光二极管器件的电致光谱图；与发光二极管器件的器件性能图。
采用实施例4的方法，以未经优化的空穴传输层制备发光二极管，可见其器件亮度与外量子效率明显低于实施例5。
实施例2明显地反映在前驱体中引入不同占比的基液B时，对钙钛矿层的荧光峰位、结晶情况、形貌有着明显的影响。
实施例3明显地反映相同的前驱体在不同时长下荧光峰位与能级结构的变化，其原因在于不同退火时长下调节剂与铅离子配位的动态变化。
实施例2与6明显地反映前驱体中基液B引入量的变化对发光二极管光谱以及外量子效率与亮度的影响，其原因在于成矿时二维组分含量的变化。
实施例7明显地反映不同退火时长对发光二极管光谱以及外量子效率与亮度的动态影响，本申请中首次公开了利用退火时长调节光谱。
当在以上实施例中引入调节剂二亚乙基三胺时，钙钛矿发光二极管的电致发光峰有明显的蓝移现象，同时器件的效率也得已增强。其机理在于，调节剂对钙钛矿薄膜具有一定的钝化作用；同时由于二亚乙基三胺分子内伯胺与仲胺对铅离子配位强度的差异，可诱导钙钛矿趋向于生长为纳米片。
采用咪唑对空穴注入层PEDOT:PSS进行修饰，可明显地降低其本征酸性对钙钛矿层的破坏，同时也可以提升功函数降低注入势垒。使得钙钛矿层的荧光量子产率，以及发光二极管的亮度与效率均得以明显地提升。
本申请统筹地结合了基液B的引入量、调节剂的引入量与退火时长，“三管齐下”地实现了高亮度、高效率的蓝光钙钛矿发光二极管。在494、488、464nm波长下外量子产率可达到7.8、4.9、1.0%；同时在498nm下器件的最高亮度接近10,000cd/m2，远超已报道天蓝色波段的钙钛矿器件的最大亮度。
表1 基于不同条件的钙钛矿薄膜的荧光波长与绝对量子产率。二亚乙基三胺添加量固定为1μl，通过调控基液B引入量与退火时长得到该图表。
PLQY (%) 0 33.5 67 100 133.5
1min 10.3（502） 35.6（492） 52.8（488） 31.2（478） 11.4（467）
5min 7.8（502） 25.6 （496） 38.0（494） 23.6（484） 13.6（474）
表2 在不同波长下的蓝光钙钛矿发光二极管最大亮度与外量子效率。本图表中最大亮度与外量子效率，并不必然出现于同一种制备方案。
波长 (nm) 502 498 494 488 478 464
EQE <sub>max</sub> (%) 4.8 6.5 7.7 4.9 1.2 0.92
L <sub>max</sub> (%) 6022 9529 4400 1022 100.1 25.7

Claims (10)

1. 一种基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，包括从下而上依次设置的阳极衬底、空穴传输层、活性发光层、电子传输层、阴极修饰层和阴极电极，其特征在于：所述空穴传输层由聚[(N ,N’-(4-正丁基苯基)-N ,N’ -二苯基-1 ,4-苯二胺)-alt-(9 ,9-二正辛基芴基-2,7-二基)]与空穴传输层修饰材料构成，所述空穴传输层修饰材料为咪唑；所述活性发光层的材质为钙钛矿；所述钙钛矿由钙钛矿前驱体制备，所述钙钛矿前驱体由基液A、基液B和调节剂构成，所述基液A为引入 1-丁基胺氢溴酸盐掺杂的CsPbBr3 的二亚甲砜溶液，所述基液B为(BA)2PbBr4的二亚甲砜溶液，其中BA为C4H9NH3 +，所述调节剂为乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺或其混合物。
2.根据权利要求1所述的基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，其特征在于：基液A中，引入1-丁基胺氢溴酸盐与CsPbBr3的摩尔比例为40～70%。
3.根据权利要求1所述的基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，其特征在于：以溶质的摩尔比计，基液A∶基液B为30～100∶1。
4. 根据权利要求3所述的基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，其特征在于：CsPbBr3 的浓度为0.10mM/ml～0.15mM/ml；(BA)2PbBr4的浓度为0.5mM/ml～1.0mM/ml。
5.根据权利要求1所述的基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述调节剂溶解在二甲基亚砜中，浓度为10～20μl/ml。
6.根据权利要求1所述的基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述咪唑的添加量≤6mg/ml。
7. 根据权利要求1所述的基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述活性发光层的厚度为5～100nm；电子传输层材料为2’ ,2’-(1 ,3 ,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)，厚度为30～80nm；阴极修饰层材料为氟化锂，厚度为0.5～2nm；阴极为铝或银，厚度为30～50nm。
8.权利要求1至7中任一所述基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于：由下至上依次制备各层，其中，阳极衬底由氧化铟锡通过离子溅射成膜，阴极电极通过真空热蒸镀沉积，其余各层材料的分别采用旋涂、喷涂、刮涂、打印或真空热蒸镀方法制备。
9.根据权利要求8所述的基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于：空穴传输层制备后进行退火处理，退火条件为空气下150℃处理15分钟，并迅速转移至纯氮气氛中进行后续操作。
10.根据权利要求8所述的基于全溴配比的蓝光钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于：活性发光层的制备方法是，基液A、基液B和调节剂分别配置成溶液并搅拌均匀，将基液B与调节剂先后加入到基液A中，40℃下搅拌30分钟，获得钙钛矿前驱体，经旋涂成膜后退火处理；旋涂转速为2000～4000 rpm，时长为60～120s；退火温度为100℃，时长为1～8分钟。
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