CN109390472A - 一种钝化带电缺陷提高钙钛矿晶体质量及电池性能的方法 - Google Patents

一种钝化带电缺陷提高钙钛矿晶体质量及电池性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钝化带电缺陷提高钙钛矿晶体质量与电池性能的方法,该种钙钛矿材料结构式为ABX3，A为有机阳离子，如CH3NH3、NH2‑CH=NH2、CH3CH2NH3、CH3(CH2)2NH3、CH3(CH2)3NH3中的一种或两种的混合物，B为金属离子Pb2 +或Sn2 +中的一种或两种的混合物，X为卤素离子Cl‑，Br‑，I‑中的一种或多种的混合物。所述离子型铵盐添加剂可以钝化带有正电荷与负电荷的缺陷，而且作为离子晶体，铵根离子与卤素离子独立分布，具有选择性钝化缺陷的优势。该方法工艺简单，成本低廉，有助于降低材料缺陷，提高钙钛矿薄膜的晶体质量，提高钙钛矿太阳能电池的性能，具有良好的应用前景。

Description

一种钝化带电缺陷提高钙钛矿晶体质量及电池性能的方法
技术领域
本发明属于纳米功能材料光伏太阳能材料领域，涉及高质量钙钛矿材料制备与高性能太阳能电池构建，尤其是一种钝化带电缺陷提高钙钛矿晶体质量及电池性能的方法。
背景技术
太阳能电池能够利用太阳能直接转化为电能，可以为人类社会发展提供取之不尽用之不竭的清洁能源，是人类社会应对能源危机，寻求可持续发展的重要对策。在众多吸光材料中，钙钛矿材料具有优异的光电化学性能，如较大吸光系数、长载流子寿命、高电荷迁移率、长迁移距离以及极低缺陷态密度等优异的光电性能([1] Si H, Liao Q, Zhang Z,et al.Nano Energy, 2016, 22: 223)。此外，钙钛矿材料制备工艺简单，可通过廉价的溶液法制备钙钛矿材料（[2] Li, X, Bi D, Yi C,et al. Science, 2016, 353, 58.）。短短几年时间中，钙钛矿太阳能电池已经取得超过22%的光电转换效率([3] Liu M, JohnstonM B, Snaith H J. Nature, 2013, 501，395.[4] Bi D, Yi C, Luo J, et al. Nat. Energy, 2016, 1, doi:10.1038/nenergy.2016.142.)。但是其晶体缺陷导致的非辐射复合极大的制约了其进一步发展（[5] Zheng X, Chen B, Dai J, et al. Nat. Energy,2017, 2，17102. [6] Abate A, Saliba M, Hollman D J, et al. Nano Lett., 2014,14, 3247. [7] Si H, Liao Q, Kang Z, Zhang Y, et al. Adv. Funct. Mater. 2017,27, 1701804.）。因此，钝化钙钛矿材料缺陷，减少复合损失，提高晶体质量，对提高钙钛矿太阳能电池性能十分重要。
引入添加剂钝化晶体缺陷是一个提高钙钛矿材料晶体质量的有效手段。有机-无机卤化物钙钛矿具有离子性质，材料中的缺陷多为带电缺陷。到目前为止，许多材料被证明可以与带电缺陷态发生相互作用进而起到钝化效果。一些带有π键的有机半导体分子进入到钙钛矿材料中可以起到钝化作用，然而，大部分钝化分子材料作用的缺陷类型有限。比如PC61BM可以有效的钝化一些由反位 (PbI)和未成键Pb原子引起的缺陷。然而钙钛矿材料的缺陷种类较为复杂，寻找一种更为有效的钝化方法，实现多种带电缺陷的有效钝化仍然是个严峻的考验。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种钝化带电缺陷提高钙钛矿晶体质量及电池性能的方法，所述方法通过引入离子型铵盐添加剂制备高质量钙钛矿，所述离子型铵盐添加剂包括带有正负电荷的两性基团，离子型铵盐添加剂的引入不仅可以钝化带有正电荷与负电荷的缺陷，而且作为离子晶体，铵根离子与卤素离子独立分布，具有选择性钝化缺陷的优势，为钝化多种钙钛矿缺陷提供了新的途径。该种方法工艺简单，成本低廉，有助于降低材料缺陷，提高钙钛矿薄膜的晶体质量，提高钙钛矿太阳能电池的性能，具有良好的应用前景。
本发明的具体技术方案是：在制备过程中引入离子型铵盐添加剂；所述添加剂可引入到钙钛矿前驱体溶液中或反溶剂中，所述钙钛矿材料为混合基卤素钙钛矿材料；所述混合基卤素钙钛矿材料结构式为ABX3，其中A为有机阳离子，所述有机阳离子为CH3NH3、NH2-CH=NH2、CH3CH2NH3、CH3(CH2)2NH3、CH3(CH2)3NH3中的一种或两种的混合物，B为金属离子Pb2 +或Sn2 +中的一种或两种的混合物，X为卤素离子Cl-，Br-，I-中的一种或多种的混合物，A离子占据角共享的BX6立方八面体骨架空隙；
进一步地，所述方法具体步骤如下：
步骤1：将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，丙酮→乙醇→异丙醇→去离子水，氮气吹干备用；
步骤2：将经过步骤1处理后的基底经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3：将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4：在经过步骤3处理后的混合钙钛矿前驱体溶液中添加离子型铵盐添加剂；
步骤5：利用经过步骤4处理后的前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的基底上，并随后滴加反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25%条件下进行操作；
步骤6：将经过步骤5处理后的钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25%条件下进行操作。
进一步地，所述方法具体步骤还可如下：
步骤1：将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，丙酮→乙醇→异丙醇→去离子水，氮气吹干备用；
步骤2：将经过步骤1处理后的基底经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3：将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4：将非溶质基溴化物添加剂加入反溶剂中，磁力搅拌至离子型铵盐添加剂全部溶解，经过滤塞过滤后放置在在湿度低于25%的环境中；
步骤5：利用经过步骤3处理后的前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的基底上，并随后滴加步骤4处理后的反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25%条件下进行操作；
步骤6：将经过步骤5处理后的混合钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25%条件下进行操作；
进一步地，所述非溶质基溴化物浓度为0.5-20%，所述铵盐为N为氯化胆碱，溴化双十八烷基二甲基，NH4I，NH4Cl，NH4Br；
进一步地，所述反溶剂为甲苯，丙醇，乙醚，氯苯，二甲苯，氯仿，乙酰丙酮或乙二醇；
进一步地，所述的钙钛矿前驱体溶液的质量分数为20%-60%；
进一步地，所述的衬底为FTO玻璃、ITO玻璃、柔性PET基底、玻璃或石墨烯导电基底；
本发明的有益效果如下：
1）本发明基于传统一步法引入离子型铵盐添加剂钝化多种带电缺陷，实现了高质量钙钛矿材料的制备与高性能钙钛矿电池的构建；
2）离子型铵盐添加剂的引入不仅不仅可以钝化带有正电荷与负电荷的缺陷，而且作为离子晶体，铵根离子与卤素离子独立分布，具有选择性钝化缺陷的优势，为钝化多种钙钛矿缺陷提供了新的途径；
3）该种方法工艺简单，成本低廉，有助于降低材料缺陷，提高钙钛矿薄膜的晶体质量，提高钙钛矿太阳能电池的性能，具有良好的应用前景。
附图说明
图1 本发明在钙钛矿前驱体溶液或反溶剂中引入离子型铵盐添加剂合成有机-无机钙钛矿材料的制备过程示意图；
图2 本发明在钙钛矿溶液中引入NH4Cl添加剂后钙钛矿材料的稳态光致发光谱分析图；
图3 本发明在钙钛矿溶液中引入NH4Cl添加剂前后钙钛矿电池性能对比图；
图4 本发明在反溶剂溶液中引入NH4Cl添加剂前后钙钛矿薄膜形貌图；
图5 本发明在反溶剂溶液中引入NH4Cl添加剂前后钙钛矿薄膜X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案进行详细说明，显然，所描述的实例仅仅是本发明中很小的一部分，而不是全部的实例。本领域人员在本发明的启发下进行变化所获得的所有其他实例，都属于本发明保护的范围。
传统缺陷钝化方法是引入一些带有π键的有机半导体分子进入钙钛矿材料中起到钝化作用，然而大部分钝化分子材料作用的缺陷类型有限。钙钛矿材料中的缺陷种类繁多且较为复杂，按照带电特性可分为带正电的阳离子型缺陷和带负电的阴离子型缺陷，减少材料缺陷是提高钙钛矿光电器件性能的关键。如图1所示为本发明一种引入离子型铵盐添加剂制备高质量混合卤素钙钛矿薄膜的方法示意图，所述方法是将离子型铵盐添加剂引入钙钛矿前驱体溶液或者反溶剂中。本发明还提供一种利用上述引入离子型铵盐添加剂后的钙钛矿前驱体或者反溶剂制备高质量混合卤素钙钛矿材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1：将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，丙酮→乙醇→异丙醇→去离子水，氮气吹干备用；
步骤2：将经过步骤1处理后的基底（FTO玻璃、ITO玻璃、柔性PET基底、玻璃或石墨烯导电基底）经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3：将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4：在经过步骤3处理后的混合钙钛矿前驱体溶液中添加离子型铵盐添加剂，或者在反溶剂中添加离子型铵盐，离子型铵盐添加剂添加浓度相对于BX2为0.5-20%；
步骤5：利用经过步骤4处理后的前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的基底上，并随后滴加步骤4处理后的反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25%条件下进行操作；
步骤6：将经过步骤5处理后钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25%条件下进行操作。
所述的有机阳离子A为CH3NH3、NH2-CH=NH2、CH3CH2NH3、CH3(CH2)2NH3、CH3(CH2)3NH3中的一种或两种的混合物，B为金属离子Pb2 +或Sn2 +中的一种或两种的混合物，X为卤素离子Cl-，Br-，I-中的一种或多种的混合物。
所述离子型铵盐添加剂浓度为0.5-20%，所述铵盐为氯化胆碱，溴化双十八烷基二甲基，NH4I，NH4Cl，NH4Br。
所述反溶剂为甲苯，氯苯，二甲苯，氯仿，丙醇，乙醚，乙二醇等。
所述的钙钛矿前驱体溶液的质量分数为20%-60%。
实例1：在钙钛矿前驱体溶液中引入NH4Cl制备高质量钙钛矿薄膜
将基底（FTO/ITO）清洗干净，乙醇、丙酮、异丙醇交替超声10min，氮气吹干备用。将清洗干净的基底经氧等离子体刻蚀处理，15min。配置钙钛矿前驱体溶液，将1:1的MAI和PbI2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，添加3%的NH4Cl得到前驱体溶液。将该前驱体溶液一步旋涂到处理后的基底上，旋涂转速为2500rpm，在湿度低于25%条件下进行操作。无离子型铵盐添加剂的钙钛矿薄膜制备方法同上。旋涂空穴传输材料，蒸镀金电极。测试。
对比添加前后钙钛矿的稳态光致发光谱分析图如图2所示。
对比添加前后钙钛矿电池电流-电压对比图如图3所示。
实例2：在反溶剂中引入NH4Cl制备高质量钙钛矿薄膜
将基底（FTO/ITO）清洗干净，乙醇、丙酮、异丙醇交替超声10min，氮气吹干备用。将清洗干净的基底经氧等离子体刻蚀处理，15min。配置钙钛矿前驱体溶液，将1:1的MAI和PbI2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中。在反溶剂中添加3%的NH4Cl添加剂。将钙钛矿前驱体溶液一步旋涂到处理后的基底上，随后将添加NH4Cl添加剂后的反溶剂滴加在钙钛矿薄膜上，旋涂转速为2500rpm，在湿度低于25%条件下进行操作。无非溶质基溴化物添加剂的钙钛矿薄膜制备方法同上。旋涂空穴传输材料，蒸镀金电极测试。
对比添加前后钙钛矿电池形貌如图4所示。
对比添加前后钙钛矿的X射线衍射图如图5所示。

Claims (7)

1.一种钝化带电缺陷提高钙钛矿晶体质量与电池性能的方法，其特征在于，所述方法为在钙钛矿材料在制备过程中引入离子型铵盐添加剂；所述添加剂可引入到钙钛矿前驱体溶液中或反溶剂中，所述钙钛矿材料结构式为ABX3，其中A为有机阳离子，所述有机阳离子为CH3NH3、NH2-CH=NH2、CH3CH2NH3、CH3(CH2)2NH3、CH3(CH2)3NH3中的一种或两种的混合物，B为金属离子Pb2 +或Sn2 +中的一种或两种的混合物，X为卤素离子Cl-，Br-，I-中的一种或多种的混合物，A离子占据角共享的BX6立方八面体骨架空隙。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
步骤1：将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，丙酮→乙醇→异丙醇→去离子水，氮气吹干备用；
步骤2：将经过步骤1处理后的基底经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3：将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4：在经过步骤3处理后的混合钙钛矿前驱体溶液中添加离子型铵盐添加剂；
步骤5：利用经过步骤4处理后的前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的基底上，并随后滴加反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25%条件下进行操作；
步骤6：将经过步骤5处理后的钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25%条件下进行操作。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
步骤1：将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，丙酮→乙醇→异丙醇→去离子水，氮气吹干备用；
步骤2：将经过步骤1处理后的基底经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3：将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4：将离子型铵盐添加剂加入反溶剂中，磁力搅拌至离子型铵盐添加剂全部溶解，经过滤塞过滤后放置在在湿度低于25%的环境中；
步骤5：利用经过步骤3处理后的前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的基底上，并随后滴加步骤4处理后的反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25%条件下进行操作；
步骤6：将经过步骤5处理后的混合钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25%条件下进行操作。
4.根据权利要求1-3任意一项所述方法，其特征在于，所述离子型铵盐添加剂浓度为0.5-20%，所述铵盐为氯化胆碱，溴化双十八烷基二甲基，NH4I，NH4Cl，NH4Br。
5.根据权利要求3所述的混合钙钛矿材料，其特征在于，所述反溶剂为甲苯，丙醇，乙醚，氯苯，二甲苯，氯仿，乙酰丙酮或乙二醇。
6.根据权利要求1-3任意一项所述方法，其特征在于，所述合钙钛矿前驱体溶液的质量分数为20%-60%。
7.根据权利要求1-3任意一项所述方法，其特征在于，所述的衬底为FTO玻璃、ITO玻璃、柔性PET基底、玻璃或石墨烯导电基底。
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