CN113980220A - 用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氨酯应用技术领域，具体涉及一种用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物及其制备方法。该组合物由A组分与B组分组成，A组分与B组分的体积比为100：100，其中，以体积分数计，A组分为：聚醚多元醇80‑96％；扩链剂3.5‑19.9％；催化剂0.1‑0.5％；所述的聚醚多元醇为官能度为2或3、数均分子量1000‑6000的聚醚多元醇；B组分为：异氰酸酯15‑30％；聚醚多元醇25‑55％；增塑剂25‑50％；所述的聚醚多元醇为官能度为2或3，数均分子量300‑3000的聚醚多元醇。本发明的聚氨酯弹性体制品具有环保不出油，力学性能优异，强度高，使用寿命长的特点；其制备方法，生产操作时易操作，反应温和。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯应用技术领域，具体涉及一种用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物及其制备方法。
背景技术
长期以来橡胶一直是轮胎制造工业的首选材料，但在使用过程中常出现由于轮胎的质量问题而导致爆胎现象的发生，特别是一些在矿山使用的承重型轮胎，由于载荷很重并且地面崎岖不平，极易发生爆胎现象。
聚氨酯是一种具有高强度、抗撕裂、耐磨等特性的高分子材料，性能介于橡胶与塑料之间，其特点是硬度调整范围宽，既有橡胶的弹性又有塑料的硬度。近年来被广泛应用于替代橡胶制品，与橡胶相比具有更方便的加工性能，不需要像橡胶那样炼胶和硫化，只用这种聚氨酯浇注到轮胎内部，就会形成一种具有很高强度和回弹性的实心轮胎。从而使轮胎具有更好的减震效果，提高轮胎的承载性能，即便轮胎被刺破也不影响轮胎的正常使用，特别是在建筑工程、矿山等作业场所具有重大的安全及社会意义。
中国专利CN106397724A公开了一种低成本安全轮胎内部填充用聚氨酯材料及其使用方法，采用双组分体系，A组分：二异氰酸酯，聚醚多元醇和稀释剂在80-90℃反应2h，得到异氰酸根含量在2％-7％的预聚体；B组分：聚醚多元醇，扩链剂，交联剂，稀释剂，催化剂，得到B组分。该聚氨酯弹性体制品能够用于轮胎的填充。但该组合物A、B组分使用大量的环烷油或芳烃油稀释剂，环烷油和芳烃油在聚氨酯中长时间易析出，析出后容易造成轮胎填充弹性体与外胎贴合度差，其次析出物容易浸入到轮胎表面，造成轮胎填充物力学性能下降，缩短轮胎使用寿命。
中国专利CN108164991A公开了一种轮胎填充用聚氨酯弹性体组合料及其制备方法和用途，聚氨酯弹性体组合料包含A组分和B组分，以A组分总重量百分数计，A组分包含：聚环氧丙烷醚多元醇；150-400的小分子胺类交联剂；发泡剂；聚醚改性的有机硅类匀泡剂；芳烃油增塑剂；催化剂，其中组成A组分的聚环氧丙烷醚多元醇、小分子胺类交联剂、发泡剂、聚醚改性的有机硅类匀泡剂、芳烃油增塑剂和催化剂；B组分：由二异氰酸酯与聚醚多元醇反应，并添加芳烃油增塑剂进行稀释，得到的NCO含量3wt％-6wt％的预聚物；将B组分与A组分按照体积比1：0.9-1.1混合，混合时B组分的温度为20℃-30℃，混合后的使用期为50min-70min，在室温下硫化72小时成型，得到硬度为邵A35～45的聚氨酯弹性体制品。但该组合物A、B组分使用大量的芳烃油，芳烃油在聚氨酯中长时间易析出。其次该发明为发泡轮胎填充，力学性能较低，轮胎被刺破时轮胎更容易被损坏。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物，制品具有环保不出油，力学性能优异，强度高，使用寿命长的特点；本发明还提供其制备方法，生产操作时易操作，反应温和。
本发明所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物，由A组分与B组分组成，A组分与B组分的体积比为100：100，其中，以体积分数计，
A组分为：
聚醚多元醇 80-96％；
扩链剂 3.5-19.9％；
催化剂 0.1-0.5％；
所述的聚醚多元醇为官能度为2或3、数均分子量1000-6000的聚醚多元醇；
B组分为：
异氰酸酯 15-30％；
聚醚多元醇 25-55％；
增塑剂 25-50％；
所述的聚醚多元醇为官能度为2或3，数均分子量300-3000的聚醚多元醇。
其中：
所述的扩链剂为3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷或4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷中的一种。
所述的催化剂为胺类、有机铅、有机铋、有机锌或有机锡催化剂中的一种或多种。
所述的异氰酸酯为TDI-100、TDI-80、PM200、MDI、MDI-50或液化MDI中的一种或多种。
所述的增塑剂为苯甲酸酯类增塑剂、对苯二甲酸酯类增塑剂或柠檬酸酯类增塑剂中的一种或多种。
A组分中，聚醚多元醇为DL-2000、DL-3000或DL-400中的一种或几种与330N的混合物，其中，为确保一定反映活性和硬度，330N占比25-60％。
B组分中，所述的聚醚多元醇为DL-1000、DL-2000、DL-3000、MN3050或DL-400中的一种或几种。
本发明所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)A组分：聚醚多元醇、扩链剂、催化剂真空条件下脱水至水分小于0.05％，得到A组分；
2)B组分：异氰酸酯、聚醚多元醇、增塑剂在80-100℃反应2-8小时，得异氰酸根含量为4-9％的预聚物；
3)使用时，将A组分与B组分混合均匀后，浇注到模具中，固化，硫化成型，得聚氨酯弹性体制品。
其中：
所述的混合温度为15-45℃，所述的固化时间为30-50分钟。
所述的硫化成型的温度为室温。
所述的聚氨酯弹性体制品的硬度为邵A 30-60A。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体制品具有环保不出油，力学性能优异，强度高，轮胎被刺破时轮胎不容易损坏，使用寿命长的特点。
(2)本发明的制备方法，生产操作时易操作，反应温和。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限定本发明。
实施例所用材料：
DL-400：官能度2、数均分子量400，聚醚多元醇，山东蓝星东大有限公司。
DL-1000：官能度2、数均分子量1000，聚醚多元醇，山东蓝星东大有限公司。
DL-2000：官能度2、数均分子量2000，聚醚多元醇，山东蓝星东大有限公司。
DL-3000：官能度2、数均分子量3000，聚醚多元醇，山东蓝星东大有限公司。
330N：官能度3、数均分子量4800的聚醚多元醇，山东蓝星东大有限公司。
MN3050：官能度3、数均分子量3000的聚醚多元醇，山东蓝星东大有限公司。
MDI-50：2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物，万华化学。
TDI-80：含80％质量百分含量的2,4-甲苯二异氰酸酯和20％质量百分含量的2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物，巴斯夫。
PM200：多亚甲基多苯基异氰酸酯，万华化学。
CH-06：催化剂，广东优润新材料有限公司。
DG-02：催化剂，广东优润新材料有限公司。
ATBC：乙酰柠檬酸三丁酯，江苏雷蒙新材料有限公司。
988SG：苯甲酸酯类增塑剂，伊斯曼。
DOTP：对苯二甲酸二辛酯，江苏雷蒙新材料有限公司。
WANALINK 6200：4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷，万华化学。
MOCA：3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷，苏州湘园。
实施例1
A组分：官能度3、分子量4800的聚醚多元醇330N 39.5％，官能度2、分子量2000的聚醚多元醇DL-2000 14％，官能度2、分子量3000的聚醚多元醇DL-3000 40％，4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷WANALINK 6200 6％，催化剂CH-06 0.3％，催化剂异辛酸铋0.2％，在100℃，-0.095MPa下脱水至水分小于0.05％，得到A组分。
预聚物B组分：聚醚多元醇DL-2000 44.5％，液化MDI 12.3％，MDI-50 8.2％，ATBC35％，在85℃反应5.5小时，真空(-0.095MPa)脱除气泡，得到异氰酸根含量为4.5％的预聚物。
使用时，将A与B组分以100:100的体积比例混合浇注于模具中，混合温度为30℃，常温硫化成型，得到硬度为33A的聚氨酯弹性体制品。
实施例2
A组分：官能度3、分子量4800的聚醚多元醇330N 27.5％，官能度2、分子量2000的聚醚多元醇DL-2000 64％，3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷MOCA 8％，催化剂CH-060.2％，催化剂异辛酸铅0.3％，在100℃，-0.095MPa下脱水至水分小于0.05％，得到A组分。
预聚物B组分：聚醚多元醇DL-2000 33.5％，聚醚多元醇MN3050 8.4％，MDI-5023.1％，DOTP 35％，在80℃反应5小时，真空(-0.095MPa)脱除气泡，得到异氰酸根含量为6.0％的预聚物。
使用时，将A与B组分以100:100的体积比例混合浇注于模具中，混合温度为25℃，常温硫化成型，得到硬度为39A的聚氨酯弹性体制品。
实施例3
A组分：官能度3、分子量4800的聚醚多元醇330N 49.5％，官能度2、分子量2000的聚醚多元醇DL-2000 40％，3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷MOCA 10％，催化剂DG-020.3％，催化剂CH-06 0.2％，在100℃，-0.095MPa下脱水至水分小于0.05％，得到A组分。
预聚物B组分：聚醚多元醇DL-2000 49.9％，液化MDI 14.1％，TDI-80 6％，988SG30％，在90℃反应4小时，真空(-0.095MPa)脱除气泡，得到异氰酸根含量为6.3％的预聚物。
使用时，将A与B组分以100:100的体积比例混合浇注于模具中，混合温度为35℃，常温硫化成型，得到硬度为46A的聚氨酯弹性体制品。
实施例4
A组分：官能度3、分子量4800的聚醚多元醇330N 57.8％，官能度2、分子量400的聚醚多元醇DL-400 4％，官能度2、分子量3000的聚醚多元醇DL-3000 27％，3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷MOCA 11％，催化剂异辛酸铅0.1％，催化剂异辛酸铋0.1％，在100℃，-0.095MPa下脱水至水分小于0.05％，得到A组分。
预聚物B组分：聚醚多元醇DL-2000 44.3％，MDI-50 23.1％，PM200 2.6％，988SG30％，在85℃反应5.5小时，真空(-0.095MPa)脱除气泡，得到异氰酸根含量为6.7％的预聚物。
使用时，将A与B组分以100:100的体积比例混合浇注于模具中，混合温度为30℃，常温硫化成型，得到硬度为54A的聚氨酯弹性体制品。
对比例1
A组分：官能度3、分子量4800的聚醚多元醇330N 40％，官能度2、分子量2000的聚醚多元醇DL-2000 20％，3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷MOCA 5％，去离子水0.3％，芳烃油34.2％，催化剂CH-06 0.3％，催化剂异辛酸铋0.2％，在100℃，得到A组分。
预聚物B组分：聚醚多元醇DL-2000 31.2％，MDI-50 18.8％，芳烃油50％，在85℃反应5.5小时，真空(-0.095MPa)脱除气泡，得到异氰酸根含量为5％的预聚物。
使用时，将A与B组分以100:100的体积比例混合浇注于模具中，混合温度为30℃，常温硫化成型，得到硬度为40A的聚氨酯弹性体制品。
将实施例1-4与对比例1制品进行机械性能测试和析出物测试，测试结果见表1和表2。
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
| 硬度(邵A) | 33 | 39 | 46 | 54 | 40 |
| 拉伸强度(MPa) | 4.1 | 7.5 | 12.7 | 15.3 | 3.8 |
| 直角撕裂强度(KN/m) | 13.3 | 19.7 | 25.6 | 28.3 | 12.9 |
以上采用的测试标准如下：
硬度测试标准为：GB/T 531.1-2008。
拉伸强度测试标准为：GB/T 528-2009。
直角撕裂强度测试标准为：GB/T 529-2008。
表2
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物，其特征在于：由A组分与B组分组成，A组分与B组分的体积比为100：100，其中，以体积分数计，
A组分为：
聚醚多元醇 80-96％；
扩链剂 3.5-19.9％；
催化剂 0.1-0.5％；
所述的聚醚多元醇为官能度为2或3、数均分子量1000-6000的聚醚多元醇；
B组分为：
异氰酸酯 15-30％；
聚醚多元醇 25-55％；
增塑剂 25-50％；
所述的聚醚多元醇为官能度为2或3，数均分子量300-3000的聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物，其特征在于：扩链剂为3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷或4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物，其特征在于：催化剂为胺类、有机铅、有机铋、有机锌或有机锡催化剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物，其特征在于：异氰酸酯为TDI-100、TDI-80、PM200、MDI、MDI-50或液化MDI中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物，其特征在于：增塑剂为苯甲酸酯类增塑剂、对苯二甲酸酯类增塑剂或柠檬酸酯类增塑剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物，其特征在于：A组分中，聚醚多元醇为DL-2000、DL-3000或DL-400中的一种或几种与330N的混合物，其中，330N占比25-60％。
7.根据权利要求1所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物，其特征在于：B组分中，聚醚多元醇为DL-1000、DL-2000、DL-3000、MN3050或DL-400中的一种或几种。
8.一种权利要求1-7任一所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)A组分：聚醚多元醇、扩链剂、催化剂真空条件下脱水至水分小于0.05％，得到A组分；
2)B组分：异氰酸酯、聚醚多元醇、增塑剂在80-100℃反应2-8小时，得异氰酸根含量为4-9％的预聚物；
3)使用时，将A组分与B组分混合均匀后，浇注到模具中，固化，硫化成型，得聚氨酯弹性体制品。
9.根据权利要求8所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于：混合温度为15-45℃，固化时间为30-50分钟。
10.根据权利要求8所述的用于轮胎填充的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于：硫化成型的温度为室温。
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