CN113979455A - 一种鳞片状超细氢氧化镁的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氢氧化镁制备技术领域，具体涉及到一种鳞片状超细氢氧化镁的制备方法和应用。所述方法包括以下步骤：步骤一：将阳离子交换树脂与镁盐溶液混匀，获得镁型树脂；步骤二：配制六次甲基四胺溶液，将六次甲基四胺溶液与步骤一得到的镁型树脂加入反应容器中，加热搅拌，随后过滤，得到超细氢氧化镁浑浊液；步骤三：将步骤二得到的超细氢氧化镁浑浊液分离、干燥，随后研磨得到鳞片状超细氢氧化镁。通过本发明制备的超细氢氧化镁，产品的形貌规整统一，呈鳞片状，分散性更好，减少产品之间的团聚性，能够更易于分散在材料中；将其应用于阻燃剂中，阻燃性能更稳定。

Description

一种鳞片状超细氢氧化镁的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及氢氧化镁制备技术领域，具体涉及到一种鳞片状超细氢氧化镁的制备方法和应用。
背景技术
氢氧化镁是一种弱碱，与较强碱性物料相比具有缓冲性、活性大、吸附能力强、不具腐蚀性、安全可靠、无毒无害等优点，在环保领域受到广泛应用，如中和酸性废水、对重金属的脱除及烟气脱硫等。同时，氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点，可作为新型无卤无机阻燃剂应用于高分子材料中，具有较为突出的环保和高效阻燃优势。制备氢氧化镁的原料来源广泛、价格低廉，制备工艺多样化，但是，制备的氢氧化镁的表观特性对其应用性能具有很大的影响。氢氧化镁的超细化使其产生了宏观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应、体积效应、量子效应和宏观量子效应，使超细粉末与常规颗粒材料相比具有一系列优异的光、电、声、磁、热、力学、催化等方面特殊的性质。制备超细氢氧化镁可使其在橡塑材料中的分散性和相容性大大改善，对材料的加工性能和机械力学性能的影响大为降低，尤其在与高分子材料复合制备阻燃材料领域具有重要的应用。
现有技术中液相直接沉淀法使用较为普遍，但因直接沉淀时，形成的氢氧化镁晶核生长难以控制，存在团聚现象，形状也较难控制，且过滤和沉淀情况不乐观，对特定要求的产品尚需进一步处理。水热反应法以水为溶剂，在一定的压力和温度下进行反应。水热反应可以控制氢氧化镁产品的形貌、结构和粒径大小，但是在高温高压条件下，物质的物理化学性质可能会发生变化，可能会发生新的化学反应也可能会加快反应速度。还有超重力技术法，国外称之为Higee或RPB，是一项强化“三传一反”化工过程的新型技术。但是，这些技术工艺都相对复杂，规模产业化存在一定的难度。
发明内容
本发明基于超细氢氧化镁的物化特性，提出了一种具有规则形状的超细氢氧化镁的制备方法，提高氢氧化镁的分散性，进而提高氢氧化镁的阻燃性能。
为了实现上述目的，本发明提供一种鳞片状超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将阳离子交换树脂与镁盐溶液混匀，获得镁型树脂；
步骤二：将六次甲基四胺溶液与步骤一得到的镁型树脂加入反应容器中，加热搅拌，随后过滤，得到超细氢氧化镁浑浊液；
步骤三：将步骤二得到的超细氢氧化镁浑浊液分离、干燥，随后研磨得到鳞片状超细氢氧化镁。
上述技术方案中，进一步地，所述阳离子交换树脂、镁盐溶液的体积比为1：1；所述镁型树脂与六次甲基四胺溶液的体积比为1：2。
上述技术方案中，进一步地，所述镁盐溶液中镁盐包括硝酸镁、氯化镁。
上述技术方案中，进一步地，所述阳离子交换树脂为001×7型强酸性阳离子交换树脂。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤二中六次甲基四胺溶液的浓度为0.5-1mol/L。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤二加热温度为60-80℃，搅拌速度为110-130rpm/min。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤三中的干燥为在105-120℃条件下蒸发干燥。
本发明另一方面提供一种上述制备方法制得的鳞片状超细氢氧化镁。
本发明再一方面提供一种上述制备方法制得的氢氧化镁在阻燃剂中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明一种鳞片状超细氢氧化镁的制备方法制备的超细氢氧化镁，产品的形貌规整统一，呈鳞片状，分散性更好，减少产品之间的团聚性，能够更易于分散在材料中；将其应用于阻燃剂中，阻燃性能更稳定。
附图说明
图1为实施例1制备的超细氢氧化镁电子扫描显微镜图像；
图2为实施例1制备的超细氢氧化镁的红外图谱。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
实施例1
(1)取100ml活化后的001×7型强酸性阳离子交换树脂按与100ml浓度为1mol/L的氯化镁溶液混匀，静置4h，获得镁型树脂，然后将其沥干待用；
(2)配制浓度为1mol/L的六次甲基四胺溶液，将步骤(1)得到的镁型树脂与100ml六次甲基四胺溶液混匀，在水浴恒温振荡器中控制温度为80℃，振荡转数为120转/min，进行加热搅拌4h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液经1μm的滤网过滤，随后洗涤，得到超细氢氧化镁浑浊液，将超细氢氧化镁浑浊液离心分离后，倒掉上层清液，在鼓风干燥箱中于110℃蒸干水分，取出氢氧化镁产品在研钵中研磨，得到鳞片状超细氢氧化镁产品。
图1为制得的超细氢氧化镁电子扫描显微镜图像，图2为制得的超细氢氧化镁的红外图谱，从图中可以看出，合成产品中的成键结构，易于在油相中分散。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有更改和变换。凡在本发明的精神原则范围内所做的任何改变、变化或等同替换等都应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种鳞片状超细氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：将阳离子交换树脂与镁盐溶液混匀，获得镁型树脂；
步骤二：将六次甲基四胺溶液与步骤一得到的镁型树脂加入反应容器中，加热搅拌，随后过滤，得到超细氢氧化镁浑浊液；
步骤三：将步骤二得到的超细氢氧化镁浑浊液分离、干燥，随后研磨得到鳞片状超细氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂、镁盐溶液的体积比为1：1；所述镁型树脂与六次甲基四胺溶液的体积比为1：2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镁盐溶液中镁盐包括硝酸镁、氯化镁。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂为001×7型强酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二中六次甲基四胺溶液的浓度为0.5-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二加热温度为60-80℃，搅拌速度为110-130rpm/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的干燥为在105-120℃条件下蒸发干燥。
8.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制得的鳞片状超细氢氧化镁。
9.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制得的氢氧化镁的应用，其特征在于，在阻燃剂中的应用。
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