CN113972442A - 一种二次电池用隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二次电池用隔膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二次电池用隔膜及其制备方法和应用，包括基材和涂覆于所述基材的至少一表面的陶瓷层，其中，所述陶瓷层包括金属固化剂和纳米磷酸盐粘结剂，所述纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～38％。相比于现有技术，本发明提供的隔膜，在陶瓷层中加入无机的纳米磷酸盐作为粘结剂，取消了传统使用的聚合物高分子粘结剂，同时本发明的无机粘结剂也具有优异的粘接效果，由此解决了高分子粘结剂易溶胀及易燃烧的问题。

Description

一种二次电池用隔膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及二次电池领域，具体涉及一种二次电池用隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
目前二次电池用的隔膜主要为聚烯烃隔膜，聚烯烃隔膜存在结晶度高、表面能低、极性小，与电解液的亲和性、润湿性和保液性均较差，与正负极片表面接触较差的特点，容易造成锂离子电池内阻升高。因此，目前工业上许多厂商会在聚烯烃隔膜表面涂覆一层陶瓷层以达到改善聚烯烃隔膜与电解液的亲和性和隔膜的热收缩性能。但是目前隔膜的水性功能涂层(陶瓷层)使用的粘结剂均为高分子类粘结剂(聚丙烯酸类、SBR、PVDF等)。而高分子类粘结剂在电解液中存在易溶胀的问题，其吸收电解液后容易使电芯的性能下降，且高分子类粘结剂还存在易燃烧的特点，降低了电池的安全性能。有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：提供一种二次电池用隔膜，以解决目前的隔膜陶瓷层中粘结剂在电解液中存在易溶胀和易燃烧的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二次电池用隔膜，包括：
基材；
陶瓷层，涂覆于所述基材的至少一表面，包括金属固化剂和纳米磷酸盐粘结剂，所述纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～38％。
优选的，所述纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～30％。
优选的，所述纳米磷酸盐粘结剂为纳米磷酸铝、纳米磷酸二氢铝、纳米磷酸铜、纳米磷酸钛铝锂中的至少一种，所述纳米磷酸钛铝锂为Li1+xAlxTi2x(PO4)3，0<x≤1。
优选的，所述纳米磷酸盐粘结剂D50为80～180nm。
优选的，所述金属固化剂的质量为所述陶瓷层质量的60～88％。
优选的，所述金属固化剂为氧化铝、氢氧化铝、勃姆石、氢氧化镁、氧化镁中的至少一种。
优选的，所述陶瓷层还包括增稠剂和润湿剂，所述增稠剂的质量为所述陶瓷层质量的1～5％，所述润湿剂的质量为所述陶瓷层质量的1～5％。
本发明的目的之二在于，提供一种二次电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将增稠剂和润湿剂加入到溶剂中，得到溶液A；
S2、在所述溶液A中加入纳米磷酸盐粘结剂，混合搅拌，得到溶液B；
S3、在所述溶液B中加入金属固化剂，混合搅拌，得到陶瓷层浆料；
S4、将所述陶瓷层浆料涂覆于基材的至少一表面，烘干，得到陶瓷层，其中，所述纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～38％，完成二次电池用隔膜的制备。
本发明的目的之三在于，提供一种二次电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜，所述隔膜为上述任一项所述的隔膜。
本发明的目的之四在于，提供一种用电装置，包括上述所述的二次电池。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供的隔膜，在陶瓷层中加入无机的纳米磷酸盐作为粘结剂，取消了传统使用的聚合物高分子粘结剂，同时本发明的无机粘结剂也具有优异的粘接效果，由此解决了高分子粘结剂易溶胀及易燃烧的问题。本发明采用的纳米磷酸盐，其是一种固态电解质，磷原子的外层电子构型为3S23P3，即是磷酸是由一个单一的磷氧四面体构成，具有加热脱水聚合的特殊性质，磷酸根离子在加热过程之中不断发生脱水缩合反应，最终形成以P-O-P键相连的三维网状结构，该结构从而有很强的粘结性能。本发明将纳米磷酸盐粘结剂与陶瓷材料(即金属固化剂)联用，将陶瓷材料作为纳米磷酸盐的固化剂，两者通过氢键和范德华力以及自身的键合形成一种网络结构，可达到良好的粘接作用。此外，本发明采用磷酸盐为纳米级颗粒，具有比表面积大、表面能大的优点，颗粒间有很强的活性，利用其会趋向于团聚的特点来进一步提升陶瓷层的粘接作用。
附图说明
图1为本发明纳米磷酸钛铝锂的结构示意图。
图2为本发明磷酸根与氧化铝键合形成的网络结构图。
图3为本发明纳米磷酸盐粘结剂的粒径测试图。
图4为实施例1和对比例1～2中陶瓷层的SEM图，其中，a为对比例1，b为实施例1，c为对比例2。
具体实施方式
本发明第一方面在于提供一种二次电池用隔膜，包括基材和涂覆于所述基材的至少一表面的陶瓷层，其中，所述陶瓷层包括金属固化剂和纳米磷酸盐粘结剂，所述纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～38％。
在一些实施例中，纳米磷酸盐粘结剂的质量可为陶瓷层质量的12～15％、15～18％、18～20％、20～23％、23～25％、25～28％、28～30％、30～32％、32～35％或35～38％。优选的，纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～30％。更优选的，纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的15％。将纳米磷酸盐粘结剂的质量设置在上述范围内，一方面可以避免添加量过少而造成粘接强度不高的问题，另一方面也可以避免添加过多而导致纳米结构的团聚作用过强，而造成缩膜卷边的现象。
本发明采用无机的纳米磷酸盐作为粘结剂，具有以下优点：1)相比于常规的聚合物粘结剂在电解液中溶胀300％，纳米磷酸盐在电解液中不发生溶胀，更有利于电池的电化学性能；2)相比于常规的聚合物粘结剂易燃烧的特点，纳米磷酸盐不燃烧，更有利于电池的安全性能；3)纳米磷酸盐优选纳米磷酸钛铝锂，该固态电解质有利于提高隔膜的离子电导率，更利于电池的电化学性能。
在一些实施例中，所述纳米磷酸盐粘结剂为纳米磷酸铝、纳米磷酸二氢铝、纳米磷酸铜、纳米磷酸钛铝锂中的至少一种，所述纳米磷酸钛铝锂为Li1+xAlxTi2x(PO4)3，0<x≤1。优选的，所述纳米磷酸盐粘结剂为纳米磷酸钛铝锂(LATP)，LATP的结构可如图1所示。
在一些实施例中，所述纳米磷酸盐粘结剂D50可为80～100nm、100～120nm、120～150nm或150～180nm。采用纳米级的磷酸盐颗粒，借用其纳米级颗粒容易团聚的特点来提升陶瓷层的粘接性能，打破常规的固有思维，使得本发明提供的隔膜具有更优异的性能。
在一些实施例中，所述金属固化剂的质量为所述陶瓷层质量的60～88％。该金属固化剂可认为是常规的陶瓷材料，但该陶瓷材料优选为金属氧化物，金属氧化物作为磷酸盐粘结剂的固化剂，两者的结合可以通过氢键和范德华力以及自身的键合形成一种网络结构，如图2所示，可以达到更好的粘接效果。优选的，所述金属固化剂为氧化铝、氢氧化铝、勃姆石、氢氧化镁、氧化镁中的至少一种。
在一些实施例中，所述陶瓷层还包括增稠剂和润湿剂，所述增稠剂的质量为所述陶瓷层质量的1～5％，所述润湿剂的质量为所述陶瓷层质量的1～5％。该增稠剂可为CMC，该润湿剂可为醚类或硅油类润湿剂。
在一些实施例中，该基材可为聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、芳纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酯和天然纤维等中的一种或多种的组合。
本发明第二方面在于提供一种二次电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将增稠剂和润湿剂加入到溶剂中，得到溶液A；
S2、在所述溶液A中加入纳米磷酸盐粘结剂，混合搅拌，得到溶液B；
S3、在所述溶液B中加入金属固化剂，混合搅拌，得到陶瓷层浆料，浆料的固含量为25％；
S4、将所述陶瓷层浆料涂覆于基材的至少一表面，烘干，得到陶瓷层，其中，所述纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～38％，完成二次电池用隔膜的制备。
本发明第三方面在于提供一种二次电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜，所述隔膜为上述任一项所述的隔膜。
其中，正极片包括正极集流体和涂覆于所述正极集流体至少一表面的正极活性物质层，正极活性物质层采用的正极活性物质可以是包括但不限于化学式如LiaNixCoyMzO2-bNb(其中0.95≤a≤1.2，x>0，y≥0，z≥0，且x+y+z＝1,0≤b≤1，M选自Mn，Al中的一种或多种的组合，N选自F,P,S中的一种或多种的组合)所示的化合物中的一种或多种的组合，所述正极活性物质还可以是包括但不限于LiCoO2、LiNiO2、LiVO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4、LiNiPO4、LiCoFSO4、CuS2、FeS2、MoS2、NiS、TiS2等中的一种或多种的组合。所述正极活性物质还可以经过改性处理，对正极活性物质进行改性处理的方法对于本领域技术人员来说应该是己知的，例如，可以采用包覆、掺杂等方法对正极活性物质进行改性，改性处理所使用的材料可以是包括但不限于Al、B、P、Zr、Si、Ti、Ge、Sn、Mg、Ce、W等中的一种或多种的组合。而正极集流体可为铝箔。
负极片包括负极集流体和涂覆于所述负极集流体至少一表面的负极活性物质层，负极活性物质层采用的负极活性物质可以是包括但不限于石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂或其他能与锂形成合金的金属等中的一种或几种。其中，所述石墨可选自人造石墨、天然石墨以及改性石墨中的一种或几种；所述硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅合金中的一种或几种；所述锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物、锡合金中的一种或几种。而负极集流体可为铜箔。
本发明第三方面在于提供一种用电装置，包括上述所述的二次电池。
该用电装置可以是车辆、手机、便携式设备、笔记本电脑、轮船、航天器、电动玩具和电动工具等等。车辆可以是燃油汽车、燃气汽车或新能源汽车，新能源汽车可以是纯电动汽车、混合动力汽车或增程式汽车等；航天器包括飞机、火箭、航天飞机和宇宙飞船等等；电动玩具包括固定式或移动式的电动玩具，例如，游戏机、电动汽车玩具、电动轮船玩具和电动飞机玩具等等；电动工具包括金属切削电动工具、研磨电动工具、装配电动工具和铁道用电动工具，例如，电钻、电动砂轮机、电动扳手、电动螺丝刀、电锤、冲击电钻、混凝土振动器和电刨等等。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种二次电池用隔膜，包括基材和涂覆于所述基材的至少一表面的陶瓷层，其中，所述陶瓷层包括氧化铝、纳米磷酸钛铝锂(LATP)、CMC增稠剂和润湿剂，纳米磷酸钛铝锂的质量为所述陶瓷层质量的15％，纳米磷酸钛铝锂的D50为130nm，
该隔膜的制备方法为：
S1、取70.43g的去离子水，加入3.75g的增稠剂和1g的润湿剂，高速搅拌30min，混合均匀后得到溶液A；
S2、在所述溶液A中加入3.75g的LATP纳米粉末，高速搅拌30min，得到溶液B；
S3、在所述溶液B中加入氧化铝，高速搅拌30min，得到陶瓷层浆料，浆料的固含量为25％；
S4、将所述陶瓷层浆料凹版涂覆于基材的至少一表面，烘干，得到陶瓷层，完成二次电池用隔膜的制备。
实施例2
与实施例1不同的LATP纳米粉末的含量，本实施例的LATP纳米粉末的质量为3g，即纳米磷酸钛铝锂的质量为所述陶瓷层质量的12％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的LATP纳米粉末的含量，本实施例的LATP纳米粉末的质量为5g，即纳米磷酸钛铝锂的质量为所述陶瓷层质量的20％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的LATP纳米粉末的含量，本实施例的LATP纳米粉末的质量为6.25g，即纳米磷酸钛铝锂的质量为所述陶瓷层质量的25％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同的LATP纳米粉末的含量，本实施例的LATP纳米粉末的质量为8g，即纳米磷酸钛铝锂的质量为所述陶瓷层质量的32％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1不同的粘结剂的选择，本实施例的粘结剂为纳米磷酸二氢铝。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例7
与实施例6不同的纳米磷酸二氢铝的含量，本实施例的纳米磷酸二氢铝的质量为6.25g，即纳米磷酸二氢铝的质量为所述陶瓷层质量的25％。
其余同实施例6，这里不再赘述。
实施例8
与实施例1不同的LATP纳米粉末的粒径，本实施例LATP纳米粉末的D50为500nm。
其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例1
与实施例1不同的LATP纳米粉末的含量，本实施例的LATP纳米粉末的质量为2.5g，即纳米磷酸钛铝锂的质量为所述陶瓷层质量的10％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例2
与实施例1不同的LATP纳米粉末的含量，本实施例的LATP纳米粉末的质量为10g，即纳米磷酸钛铝锂的质量为所述陶瓷层质量的40％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例3
与实施例1不同的LATP粉末的粒径，该粒径为微米级别，为1μm。
其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例4
与实施例1不同的是采用的粘结剂，本对比例的粘结剂为常规的聚丙烯酸类粘结剂。
其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例5
与实施例1不同的是粘结剂的设置，本对比例的粘结剂包括常规的聚丙烯酸类粘结剂和LATP纳米粉末，其中，聚丙烯酸类粘结剂的含量占比为15％，LATP纳米粉末的含量占比为3％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
将上述实施例1～8和对比例1～5得到的隔膜进行性能检测，包括陶瓷层的离子电导率和剥离强度，测试结果见下表1。
表1
离子电导率(mS/cm) 剥离强度(N/m)
实施例1 0.7982 84
实施例2 0.6354 74
实施例3 0.7921 112
实施例4 0.7452 121
实施例5 0.6931 128
实施例6 0.7864 80
实施例7 0.7214 118
实施例8 0.7358 78
对比例1 0.4633 46
对比例2 0.5233 133
对比例3 0.5438 65
对比例4 0.4556 70
对比例5 0.5211 62
由上述的测试结果可以看出，本发明采用纳米级别的无机磷酸盐取代了传统的聚合物粘结剂，同时控制纳米磷酸盐的含量，有效提升了电池的离子电导率和安全性能，同时解决了传统聚合物粘结剂在电解液中存在易溶胀和易燃烧的问题。
由实施例1～5和对比例1～2的结果可以看出，随着纳米磷酸盐含量的增加，陶瓷涂层的剥离强度也随之增加，这是因为含量增加纳米结构的团聚作用也会加剧，分子间的结合更加紧密，但当含量过多，纳米的团聚作用也会造成缩膜卷边的现象。如图4所示，当LATP的含量为10％时，颗粒间的团聚不明显，陶瓷层的粘接作用受限，而当LATP的含量为40％时，陶瓷层又因为团聚作用过度而出现开裂的现象。优选当纳米磷酸盐含量为15％时，其剥离强度和离子电导率达到较佳。另外，纳米磷酸盐添加含量的不同，陶瓷层的离子电导率也会随之变化，当含量较低时，离子电导率也会处于较低状态，随着含量的增多，离子电导率随之增加，但达到一定量后，因纳米颗粒的团聚作用加剧，离子阻碍增加，反而会造成离子电导率的降低。
此外，由实施例1、8和对比例4的对比结果中还可以看出，纳米磷酸盐的颗粒粒径对于隔膜的性能也是存在较大影响的，这是因为颗粒的粒径因团聚作用会影响到陶瓷层的粘接作用，从而对隔膜的性能造成影响。如图3所示，当LATP的粒径D50保持在130nm作用时，陶瓷层的离子电导率和剥离强度具有较好的效果。
综上可见，纳米磷盐酸的含量和粒径对于陶瓷层性能是有重要影响的，只有当同时控制上述变量时，可以将隔膜的安全性能和电化学性能提升至最佳。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种二次电池用隔膜，其特征在于，包括：
基材；
陶瓷层，涂覆于所述基材的至少一表面，包括金属固化剂和纳米磷酸盐粘结剂，所述纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～38％。
2.根据权利要求1所述的二次电池用隔膜，其特征在于，所述纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～30％。
3.根据权利要求1或2所述的二次电池用隔膜，其特征在于，所述纳米磷酸盐粘结剂为纳米磷酸铝、纳米磷酸二氢铝、纳米磷酸铜、纳米磷酸钛铝锂中的至少一种，所述纳米磷酸钛铝锂为Li1+xAlxTi2x(PO4)3，0<x≤1。
4.根据权利要求1或2所述的二次电池用隔膜，其特征在于，所述纳米磷酸盐粘结剂D50为80～180nm。
5.根据权利要求1所述的二次电池用隔膜，其特征在于，所述金属固化剂的质量为所述陶瓷层质量的60～88％。
6.根据权利要求1或5所述的二次电池用隔膜，其特征在于，所述金属固化剂为氧化铝、氢氧化铝、勃姆石、氢氧化镁、氧化镁中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的二次电池用隔膜，其特征在于，所述陶瓷层还包括增稠剂和润湿剂，所述增稠剂的质量为所述陶瓷层质量的1～5％，所述润湿剂的质量为所述陶瓷层质量的1～5％。
8.一种二次电池用隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将增稠剂和润湿剂加入到溶剂中，得到溶液A；
S2、在所述溶液A中加入纳米磷酸盐粘结剂，混合搅拌，得到溶液B；
S3、在所述溶液B中加入金属固化剂，混合搅拌，得到陶瓷层浆料；
S4、将所述陶瓷层浆料涂覆于基材的至少一表面，烘干，得到陶瓷层，其中，所述纳米磷酸盐粘结剂的质量为所述陶瓷层质量的12～38％，完成二次电池用隔膜的制备。
9.一种二次电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜，其特征在于，所述隔膜为权利要求1～7任一项所述的隔膜。
10.一种用电装置，其特征在于，包括权利要求9所述的二次电池。
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