CN113969352A - 一种汞和活性炭触媒回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明汞回收技术领域，公开了一种汞和活性炭触媒回收工艺，本发明的汞和活性炭触媒回收工艺在蒸馏法的基础上进行改进，通过预处理、分离处理、在卧式旋转外加热汞蒸馏炉内进行焙烧蒸馏后进行汞蒸气冷凝回收，提高了Hg单质的回收率；蒸馏后残留的活性炭渣经过稀盐酸酸洗、烘干、水淬和活化处理，能够对活性炭进行回收；具有较好的经济效益和社会效益，值得推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及汞回收技术领域，具体涉及一种汞和活性炭触媒回收工艺。
背景技术
汞俗称“水银”，是地壳中相当稀少的一种元素。极少数的汞在自然中以纯金属的状态存在，是唯一的液体金属。朱砂、氯硫汞矿、硫锑汞矿和其它一些与朱砂的矿物是汞最常见的矿藏。
目前，废汞触媒回收通常有蒸馏法和控氧干馏法，蒸馏法能够回收得到Hg单质(液态汞)，但该种方法现有回收工艺的回收率低，只有57％左右，同时蒸馏后的活性炭渣由于含汞量较高，难以回收利用。为了保证汞的回收率，现在多采用控氧干馏法，但回收得到的是HgCl2，需要将HgCl2再加工才能得到Hg单质(液态汞)。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出一种汞和活性炭触媒回收工艺，其在蒸馏法的基础上能够提高Hg单质的回收率，同时使活性炭渣能够回收利用。
为达上述目的，本发明的汞和活性炭触媒回收工艺包括如下步骤：
S1、预处理：将废氯化汞触媒和过量氧化钙投入预处理反应釜中并加水搅拌混匀，将反应釜内混合物料加热至温度为85℃～90℃蒸煮1.5～2.5小时，将废氯化汞触媒中的HgCl2转化成HgO；
S2、分离处理：将预处理后的物料通过过滤进行固液分离，将分离所得的固体物料在80℃～100℃温度以下进行烘干；
S3、焙烧蒸馏：将烘干后的固体物料转入卧式旋转外加热汞蒸馏炉内进行蒸馏，提供热能将炉温维持在600℃～700℃，焙烧蒸馏8h～12h，使HgO分解转化成汞蒸汽；
S4、汞蒸气冷凝回收：将焙烧蒸馏得到的汞蒸汽送入冷却器中迅速冷凝，对冷凝形成液态金属汞进行回收，尾气采用活性炭触媒吸附处理，活性炭触媒定期更换，并将换下的活性炭触媒投入卧式旋转外加热汞蒸馏炉内进行蒸馏；
所述卧式旋转外加热汞蒸馏炉包括炉体、火塘和转动驱动机构，所述炉体为高猛高硅铁制成的密闭圆柱筒结构，所述炉体横向设置并可转动的设置在所述火塘上方，所述炉体一端设有用于连接冷却器的连接口，所述炉体的另一端设有仓门，所述仓门上设有进料口，所述进料口处设有用于控制所述进料口开闭的阀门，所述转动驱动机构用于驱动所述炉体转动；
S5、活性炭回收：将卧式旋转外加热汞蒸馏炉内的活性炭渣依次进行稀盐酸酸洗、烘干、水淬和活化处理，回收处理后的活性炭。
在其中一个实施例中，所述预处理步骤中，所述废氯化汞触媒与所述氧化钙的质量比为10:3，水的固液比为1:2。
在其中一个实施例中，所述稀盐酸酸洗使用的稀盐酸浓度为8％-12％，酸洗次数为3～4次。
在其中一个实施例中，所述水淬包括：将烘干后的活性炭渣加热到750℃～800℃，并在750℃～800℃保温2小时后进行水淬。
在其中一个实施例中，所述活化包括：将水淬后的活性炭放入反应釜进行蒸煮三次，每次蒸煮1小时，反应釜内温度保持100℃、压力保持2bar，每次蒸煮完成后用清水洗涤；三次洗涤后将活性炭烘干，烘干后的活性炭放入活化炉进行2小时的活化，活化温度保持900℃。
在其中一个实施例中，所述火塘两侧分别设有托轮组，所述托轮组上分别设有多个托轮，所述托轮沿所述炉体的周向间隔设置，所述托轮对应支撑所述炉体的两端。
在其中一个实施例中，所述转动驱动机构包括转动驱动器、减速器和齿圈，所述齿圈套设在所述炉体上，所述减速器传动连接所述齿圈和所述转动驱动器，所述转动驱动器能够通过所述减速器和所述齿圈驱动炉体转动。
本发明的汞和活性炭触媒回收工艺具有以下优点：
(1)废氯化汞触媒经过预处理使易挥发的氯化汞(氯化汞沸点302℃)转化成容易分解的氧化汞(氧化汞500℃分解)，提高了汞的回收率，降低了汞对环境的污染影响。
(2)蒸馏后的活性炭渣能够回收利用，活性炭渣不用在当做危险固废处理，提高社会效益。
(3)利用卧式旋转外加热汞蒸馏炉进行蒸馏，可以减少汞在蒸馏过程中泄漏，降低了汞对环境的污染影响。
(4)氧化汞在600℃～700℃温度下分解，避免残存的氯化钙(熔点772℃)熔化影响氧化汞分解，提高汞的回收率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式，下面将对具体实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明一实施例提供的卧式旋转外加热汞蒸馏炉的主视图；
图2为图1所示的卧式旋转外加热汞蒸馏炉的左视图；
附图标记：
1-卧式旋转外加热汞蒸馏炉，11-炉体，111-仓门，112-进料口，113-阀门，114-连接口，12-火塘，13-托轮组，131-托轮，14-转动驱动机构，141-转动驱动器，142-减速器，143-齿圈。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
请参阅图1和图2，一实施方式中的汞和活性炭触媒回收工艺包括如下步骤：
(1)预处理
将废氯化汞触媒和过量氧化钙投入预处理反应釜中并加水搅拌混匀，将反应釜内混合物料加热至温度为85℃～90℃蒸煮1.5～2.5小时，将废氯化汞触媒中的HgCl2转化成HgO。化学反应方程式为：
氧化钙与水混合生成氢氧化钙，过量是指按照上述化学方程式，氧化钙的投入量超过废氯化汞触媒中氯化汞完全反应需要的氢氧化钙对应的氧化钙的量。
在一实施方式中，废氯化汞触媒与氧化钙的质量比为10:3，水的固液比为1:2。氯化汞能在反应中充分转化成氧化汞。
可以理解的是：氯化汞的沸点为302℃，氧化汞的分解温度为500℃，在在此工艺过程中HgCl2、HgO、CaCl2均不会发生分解和挥发。废氯化汞触媒经过预处理使易挥发的氯化汞转化成容易分解的氧化汞，提高了汞的回收率，降低了汞对环境的污染影响。
(2)分离处理
将预处理后的物料通过过滤进行固液分离，将分离所得的固体物料在80℃～100℃温度以下进行烘干。预处理后的物料通过滤或蒸发进行分离，减少物料中的水分，分离所得的固体物料进行烘干处理。
(3)焙烧蒸馏
将烘干后的固体物料转入卧式旋转外加热汞蒸馏炉1内进行蒸馏，提供热能将炉温维持在600℃～700℃，焙烧蒸馏8h～12h，使HgO分解转化成汞蒸汽。固体物料中的氧化汞在高温下可分解成汞，以汞蒸气的形式挥发出来，经冷凝回收得到单质汞。化学反应方程式为：
2HgO→2Hg↑+O2↑
C+O2→CO2↑
氧化汞在600℃～700℃温度下分解，避免残存的氯化钙(熔点772℃)熔化影响氧化汞分解，提高汞的回收率。
(4)汞蒸气冷凝回收
将焙烧蒸馏得到的汞蒸汽送入冷却器中迅速冷凝，对冷凝形成液态金属汞进行回收。尾气采用活性炭触媒吸附处理，活性炭触媒定期更换，并将换下的活性炭触媒投入卧式旋转外加热汞蒸馏炉1内进行蒸馏。
活性炭触媒对尾气中的残留的汞进行回收，活性炭触媒更换后再次转入焙烧蒸馏工序，在卧式旋转外加热汞蒸馏炉1内进行蒸馏，残留的汞再次汽化后进入冷却器中冷凝回收。进一步提高汞的回收率。
请再次参阅图1和图2，卧式旋转外加热汞蒸馏炉1包括炉体11、火塘12和转动驱动机构14。炉体11为高猛高硅铁制成的密闭圆柱筒结构。炉体11横向设置并可转动的设置在火塘12上方。炉体11一端设有用于连接冷却器的连接口114。炉体11的另一端设有仓门111，仓门111上设有进料口112。进料口112处设有用于控制进料口112开闭的阀门113。转动驱动机构14用于驱动炉体11转动。火塘12用于加热炉体11，可以采用天然气等进行加热。炉体11转动能够均匀受热，便于控制炉内温度，控制氧化汞分解。同时炉体11转动使固体物料在炉内翻转，充分受热，使氧化汞充分分解。从而保证汞的回收率，单质汞的回收率能够提高到95％。
一实施方式中，火塘12两侧分别设有托轮组13。托轮组13上分别设有多个托轮131。托轮131沿炉体11的周向间隔设置，托轮131对应支撑炉体11的两端。托轮131可转动设置，托轮131支撑使炉体11能够转动。托轮131可以采用钢或黄铜制造。
一实施方式中，转动驱动机构14包括转动驱动器141、减速器142和齿圈143。齿圈143套设在炉体11上。减速器142传动连接齿圈143和转动驱动器141。转动驱动器141能够通过减速器142和齿圈143驱动炉体11转动。转动驱动器141可以采用电机或液压马达等。转动驱动器141的输出轴与减速器142的输入轴连接，减速器142的输出轴设置齿轮与齿圈143啮合。减速器142可以采用行星减速机或多级齿轮减速机等。
炉体11封闭设置，连接口114通过油封等连接件与冷却器连接。使炉体11转动时能保持密封。利用卧式旋转外加热汞蒸馏炉1进行蒸馏，不需要从炉内排出加热燃烧产生的气体，可以减少汞在蒸馏过程中泄漏，降低了汞对环境的污染影响。
(5)活性炭回收
将卧式旋转外加热汞蒸馏炉1内的活性炭渣依次进行稀盐酸酸洗、烘干、水淬和活化处理，回收处理后的活性炭。汞回收率提高后，活性炭渣内汞残留量减少，蒸馏后的活性炭渣能够回收利用，活性炭渣不用在当做危险固废处理，提高社会效益。
具体的，稀盐酸酸洗使用的稀盐酸浓度为8％-12％，酸洗次数为3～4次。稀盐酸与活性炭渣内残留的上少量氧化汞、氧化钙反应生产氯化汞和氯化钙。由于氯化汞和氯化钙量少，能够充分溶于水中。进一步降低活性炭渣残留的含汞和含钙物质，降低回收活性炭中的含汞量、避免含汞和含钙物质堵塞活性炭上的微孔。水淬包括：将烘干后的活性炭渣加热到750℃～800℃，并在750℃～800℃保温2小时后进行水淬。活化包括：将水淬后的活性炭放入反应釜进行蒸煮三次，每次蒸煮1小时，反应釜内温度保持100℃、压力保持2bar，每次蒸煮完成后用清水洗涤；三次洗涤后将活性炭烘干，烘干后的活性炭放入活化炉进行2小时的活化，活化温度保持900℃。
根据上述技术方案中的汞和活性炭触媒回收工艺，提高了废氯化汞触媒的Hg单质的回收率，同时使活性炭渣能够回收利用。具有较好的经济效益和社会效益，值得推广使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (7)
1.一种汞和活性炭触媒回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理：将废氯化汞触媒和过量氧化钙投入预处理反应釜中并加水搅拌混匀，将反应釜内混合物料加热至温度为85℃～90℃蒸煮1.5～2.5小时，将废氯化汞触媒中的HgCl2转化成HgO；
S2、分离处理：将预处理后的物料通过过滤进行固液分离，将分离所得的固体物料在80℃～100℃温度以下进行烘干；
S3、焙烧蒸馏：将烘干后的固体物料转入卧式旋转外加热汞蒸馏炉内进行蒸馏，提供热能将炉温维持在600℃～700℃，焙烧蒸馏8h～12h，使HgO分解转化成汞蒸汽；
S4、汞蒸气冷凝回收：将焙烧蒸馏得到的汞蒸汽送入冷却器中迅速冷凝，对冷凝形成液态金属汞进行回收，尾气采用活性炭触媒吸附处理，活性炭触媒定期更换，并将换下的活性炭触媒投入卧式旋转外加热汞蒸馏炉内进行蒸馏；
所述卧式旋转外加热汞蒸馏炉包括炉体、火塘和转动驱动机构，所述炉体为高猛高硅铁制成的密闭圆柱筒结构，所述炉体横向设置并可转动的设置在所述火塘上方，所述炉体一端设有用于连接冷却器的连接口，所述炉体的另一端设有仓门，所述仓门上设有进料口，所述进料口处设有用于控制所述进料口开闭的阀门，所述转动驱动机构用于驱动所述炉体转动；
S5、活性炭回收：将卧式旋转外加热汞蒸馏炉内的活性炭渣依次进行稀盐酸酸洗、烘干、水淬和活化处理，回收处理后的活性炭。
2.根据权利要求1所述的汞和活性炭触媒回收工艺，其特征在于，所述预处理步骤中，所述废氯化汞触媒与所述氧化钙的质量比为10:3，水的固液比为1:2。
3.根据权利要求2所述的汞和活性炭触媒回收工艺，其特征在于，所述稀盐酸酸洗使用的稀盐酸浓度为8％-12％，酸洗次数为3～4次。
4.根据权利要求3所述的汞和活性炭触媒回收工艺，其特征在于，所述水淬包括：将烘干后的活性炭渣加热到750℃～800℃，并在750℃～800℃保温2小时后进行水淬。
5.根据权利要求4所述的汞和活性炭触媒回收工艺，其特征在于，所述活化包括：将水淬后的活性炭放入反应釜进行蒸煮三次，每次蒸煮1小时，反应釜内温度保持100℃、压力保持2bar，每次蒸煮完成后用清水洗涤；三次洗涤后将活性炭烘干，烘干后的活性炭放入活化炉进行2小时的活化，活化温度保持900℃。
6.根据权利要求1所述的汞和活性炭触媒回收工艺，其特征在于，所述火塘两侧分别设有托轮组，所述托轮组上分别设有多个托轮，所述托轮沿所述炉体的周向间隔设置，所述托轮对应支撑所述炉体的两端。
7.根据权利要求6所述的汞和活性炭触媒回收工艺，其特征在于，所述转动驱动机构包括转动驱动器、减速器和齿圈，所述齿圈套设在所述炉体上，所述减速器传动连接所述齿圈和所述转动驱动器，所述转动驱动器能够通过所述减速器和所述齿圈驱动炉体转动。
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2021
- 2021-10-22 CN CN202111235731.0A patent/CN113969352A/zh active Pending
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