CN113969011A - 一种耐低温交联聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐低温交联聚乙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐低温交联聚乙烯材料及其制备方法，属于高分子成型加工技术领域。该耐低温交联聚乙烯材料主要由以下各组分经过充分的混合交联后制备而成，首先将聚乙烯树脂磨成尺寸为10‑100目的粉末，随后将其与交联剂、交联助剂、抗氧剂和有机添加剂一起放入混料机中10‑30min，混料机转速为500‑3000r/min；随后将混合物料放入烘箱中40‑80℃烘干1‑3小时；再通过双螺杆挤出机或者密炼机在125～135℃以及90‑120rpm条件下通过用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒。再将制备的颗粒放入磨粉机中磨成粉末，最后通过模压成型或者滚塑成型工艺制备出耐低温交联聚乙烯材料。

Description

一种耐低温交联聚乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子成型加工技术领域，具体涉及一种耐低温交联聚乙烯材料及其制备方法技术。
背景技术
聚乙烯材料由于具有无臭、无毒、手感似蜡、化学稳定性好、能耐大多数酸碱的侵蚀、常温下不溶于一般溶剂、吸水性小、电绝缘性优良等诸多性质，被广泛应用于人们的日常生产和生活当中。然而，聚乙烯材料在不同地域间的使用温度差较大，例如我国黑龙江省北部地区、大小兴安岭地区的冬季漫长而寒冷，年平均温度都在0℃以下，最冷地区的月平均温度在-10℃至-30℃之间，其极端低温一般都是在-40℃左右，并且根据有关环境调查资料表明，寒冷条件对塑料的使用会造成显著的影响，因此研究开发能耐低温的聚乙烯材料很有必要。
专利CN 110240745 A公开了一种耐低温硅烷交联聚乙烯电缆绝缘材料，该材料主要由95-105份聚乙烯、1.2-1.8份硅烷偶联剂、0.05-0.1份DCP、0.1-0.5份抗氧剂、0.1-0.3份有机锡、1-5份硅油、2-5份氯化铝铁组成。将上述物料混合均匀后干燥，经过称量后放入双螺杆挤出机，切粒、干燥。该专利加入物料种类较多，且加入的氯化铝铁为无机物，其无法与聚乙烯有效共混，易于在材料内部形成团簇颗粒。
专利CN 202694968 U公开了一种交联聚乙烯绝缘耐寒耐低温电力电缆，其中聚乙烯材料主要通过过氧化物交联反应制备而成，该交联聚乙烯材料可耐-25℃的低温环境。该专利的制备方法虽然简单，但是其可耐受的低温仅为-25℃，承受范围有限。描述与本发明最接近的现有技术的状况和存在的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过向聚乙烯材料中引入交联剂、交联助剂和有机添加剂，实现聚乙烯材料耐低温性能的提升。
本发明的第一个目的在于提供一种耐低温交联聚乙烯材料，由以下各组分共混交联所得，
聚乙烯树脂65重量份；
交联剂1-3重量份；
交联助剂6-15重量份；
抗氧剂0.5-2重量份；
有机添加剂2-10重量份；
所述聚乙烯树脂由高密度聚乙烯树脂、线性低密度聚乙烯树脂组成；
所述高密度聚乙烯树脂为45-55重量份，所述线性低密度聚乙烯树脂为10-20重量份。
在一种实施方式中，所述高密度聚乙烯树脂的熔融指数为6-20g/10min、密度为0.94-0.96g/cm3；
所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为2-6g/10min、密度为0.91-0.92g/cm3。
在一种实施方式中，所述交联剂选自过氧化二异丙苯、1，3-双(叔丁基过氧化异丙苯)苯、1，4-双(叔丁基过氧化异丙苯)苯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己烷、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己炔、过氧化二叔丁基苯、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、过氧化二苯甲酰、3，3，5，7，7-五甲基-1，2，4-三氧庚环中的一种；
在一种实施方式中，所述交联助剂选自三烯丙基异氰脲酸酯、1，2-聚丁二烯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种；
在一种实施方式中，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、硫代二丙酸双十八醇酯、抗氧剂DSTP、抗氧剂DLTP、抗氧剂1076、抗氧剂1330、抗氧剂3114中的一种；
在一种实施方式中，所述有机添加剂选择聚双马来酰亚胺、降冰片烯基封端亚胺和聚醚酰亚胺中的一种。
本发明的第二个目的在于提供一种耐低温交联聚乙烯材料的制备方法，步骤1，将所述聚乙烯树脂磨成粉末；
步骤2，将步骤1中所述粉末与交联剂、交联助剂、抗氧剂、有机添加剂进行混合，得到混合物料；
步骤3，将步骤2中所述混合物料烘干；
步骤4，将步骤3中烘干的混合物料熔融共混，挤出造粒；
步骤5，将步骤4中制得的颗粒磨成粉末，模压成型得到所述耐低温交联聚乙烯材料。
在一种实施方式中，
步骤1中所述粉末的尺寸为10-100目；
步骤2中所述混合的方式为：在混料机中混合；
步骤3中所述烘干温度为40-80摄氏度；
步骤4中通过双螺杆挤出机或者密炼机熔融共混，挤出造粒
步骤5中所述模压成型包括模压成型工艺、滚塑成型工艺。
在一种实施方式中，
步骤1，将所述聚乙烯树脂磨成尺寸为10-100目的粉末；
步骤2，将步骤1中所述粉末与交联剂、交联助剂、抗氧剂和有机添加剂一起放入混料机中10-30min，混料机转速为500-3000r/min，得到混合物料；
步骤3，将步骤2中所述混合物料放入烘箱中40-80℃烘干1-3小时；
步骤4，将步骤3中烘干的混合物料通过双螺杆挤出机或者密炼机在125～135℃以、90-120rpm条件下通过用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒；
步骤5，将步骤4中制得的颗粒放入磨粉机中磨成粉末，通过模压成型工艺或者滚塑成型工艺制备出所述耐低温交联聚乙烯材料。
有益效果：
1.本发明向聚乙烯树脂体系中同时引入交联剂、交联助剂和有机添加剂，交联剂和交联助剂可与聚乙烯通过交联反应形成三维网状结构，提升材料在低温下的耐冲击性能；而有机添加剂在三维网状结构的基础上，可进一步形成双重交联网络，实现材料在低温下的力学性能进一步提升。
2.本专利提供的制备方法简单、所需添加的辅助剂种类较少。所有原料均可实现工业化生产和连续供给，因此本专利基础牢固，更易于实现工业化和产业化。
具体实施方式
以下实施例中，所涉及的性能测试方法如下：
1、落锤冲击强度测试
落锤冲击强度测试：按照T/CAS 263-2017测试标准，将滚塑成型样品或者模压成型样品裁成120mm×120mm的方形样片，置于低温冷冻箱中-40℃和-20℃温度下16h。将冷冻后的样品迅速置于落锤冲击试验机，随后释放质量为9.072kg的冲击锤，冲击制品的外表面。
落锤冲击强度(ARM)的计算如式(1)所示：
ARM＝M·G·H/T (1)
式中：ARM为落锤冲击强度，J/nmi；M为落锤质量，kg；G为重力加速度，m/s2；H为加权平均高度，m；T为样品平均厚度，mm。
2、悬臂梁缺口冲击强度测试
按GB/T 1043-2008测试。首先将经过制备的试样切割成长80mm、宽10mm、厚4mm的试样，然后采用缺口切割机在试样中段切割出2mm长的缺口，将试样缺口对准冲击刃，夹紧待测试样，释放摆锤，得出实验数据。重复测试5次，取平均值。
本发明实施例中所涉及的原料名称及来源：
高密度聚乙烯HDPE 2911(熔融指数为20g/10min，密度为0.960g/cm3)由中石化独山子公司提供。
线性低密度聚乙烯LLDPE 7042(熔融指数为2g/10min，密度为0.924g/cm3)由神华公司提供。
交联剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己烷。
交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
有机添加剂为聚双马来酰亚胺。
抗氧剂为抗氧剂168。
以下结合实施例进一步描述本发明，本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为80目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂、有机添加剂和抗氧剂一起放入混料机中10min，混料机转速为1000r/min；随后将混合物料放入烘箱中80℃烘干1小时；再通过双螺杆挤出机或者密炼机在135℃以及120rpm条件下通过用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒。再将制备的颗粒放入磨粉机中磨成80目粉末，最后将粉末放入温度为275℃的滚塑机30min制备出耐低温交联聚乙烯材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
实施例2：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为40目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂、有机添加剂和抗氧剂一起放入混料机中30min，混料机转速为800r/min；随后将混合物料放入烘箱中60℃烘干2小时；再通过双螺杆挤出机或者密炼机在130℃以及100rpm条件下通过用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒。再将制备的颗粒放入磨粉机中磨成80目粉末，最后将粉末放入温度为290℃的滚塑机26min制备出耐低温交联聚乙烯材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
实施例3：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。(单位：重量份)
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为60目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂、有机添加剂和抗氧剂一起放入混料机中20min，混料机转速为1500r/min；随后将混合物料放入烘箱中40℃烘干3小时；再通过双螺杆挤出机或者密炼机在125℃以及90rpm条件下通过用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒。再将制备的颗粒放入磨粉机中磨成60目粉末，最后将粉末放入温度为285℃的滚塑机28min制备出耐低温交联聚乙烯材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
对比例1：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为80目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂、有机添加剂和抗氧剂一起放入混料机中10min，混料机转速为1000r/min；随后将混合物料放入烘箱中80℃烘干1小时；再通过双螺杆挤出机或者密炼机在135℃以及120rpm条件下通过用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒。再将制备的颗粒放入磨粉机中磨成80目粉末，最后将粉末放入温度为275℃的滚塑机30min制备出耐低温交联聚乙烯材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
对比例2：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为40目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂、有机添加剂和抗氧剂一起放入混料机中30min，混料机转速为800r/min；随后将混合物料放入烘箱中60℃烘干2小时；再通过双螺杆挤出机或者密炼机在130℃以及100rpm条件下通过用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒。再将制备的颗粒放入磨粉机中磨成40目粉末，最后将粉末放入温度为290℃的滚塑机26min制备出耐低温交联聚乙烯材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
对比例3：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为60目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂、有机添加剂和抗氧剂一起放入混料机中20min，混料机转速为1500r/min；随后将混合物料放入烘箱中40℃烘干3小时；再通过双螺杆挤出机或者密炼机在125℃以及90rpm条件下通过用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒。再将制备的颗粒放入磨粉机中磨成60目粉末，最后将粉末放入温度为285℃的滚塑机28min制备出耐低温交联聚乙烯材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示.
表1(单位：重量份)
Figure BDA0003381170460000051
Figure BDA0003381170460000061
表2性能测试结果
Figure BDA0003381170460000062
根据实施例与对比例的性能数据对比可知，本申请所保护的交联聚乙烯材料同时兼具耐低温和高力学强度等优异性能。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐低温交联聚乙烯材料，其特征在于，所述耐低温交联聚乙烯材料由以下各组分共混交联所得，
聚乙烯树脂65重量份；
交联剂1-3重量份；
交联助剂6-15重量份；
抗氧剂0.5-2重量份；
有机添加剂2-10重量份；
所述聚乙烯树脂由高密度聚乙烯树脂、线性低密度聚乙烯树脂组成；
所述高密度聚乙烯树脂为45-55重量份，所述线性低密度聚乙烯树脂为10-20重量份。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温交联聚乙烯材料，其特征在于，
所述高密度聚乙烯树脂的熔融指数为6-20g/10min、密度为0.94-0.96g/cm3；
所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为2-6g/10min、密度为0.91-0.92g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温交联聚乙烯材料，其特征在于，
所述交联剂选自过氧化二异丙苯、1，3-双(叔丁基过氧化异丙苯)苯、1，4-双(叔丁基过氧化异丙苯)苯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己烷、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己炔、过氧化二叔丁基苯、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、过氧化二苯甲酰、3，3，5，7，7-五甲基-1，2，4-三氧庚环中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温交联聚乙烯材料，其特征在于，
所述交联助剂选自三烯丙基异氰脲酸酯、1，2-聚丁二烯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温交联聚乙烯材料，其特征在于，
所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、硫代二丙酸双十八醇酯、抗氧剂DSTP、抗氧剂DLTP、抗氧剂1076、抗氧剂1330、抗氧剂3114中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温交联聚乙烯材料，其特征在于，
所述有机添加剂选择聚双马来酰亚胺、降冰片烯基封端亚胺和聚醚酰亚胺中的一种。
7.如权利要求1-6所述的一种耐低温交联聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，
步骤1，将所述聚乙烯树脂磨成粉末；
步骤2，将步骤1中所述粉末与交联剂、交联助剂、抗氧剂、有机添加剂进行混合，得到混合物料；
步骤3，将步骤2中所述混合物料烘干；
步骤4，将步骤3中烘干的混合物料熔融共混，挤出造粒；
步骤5，将步骤4中制得的颗粒磨成粉末，模压成型得到所述耐低温交联聚乙烯材料。
8.根据权利要求7所述的一种耐低温交联聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，
步骤1中所述粉末的尺寸为10-100目；
步骤2中所述混合的方式为：在混料机中混合；
步骤3中所述烘干温度为40-80摄氏度；
步骤4中通过双螺杆挤出机或者密炼机熔融共混，挤出造粒
步骤5中所述模压成型包括模压成型工艺、滚塑成型工艺。
9.根据权利要求7或8所述的一种耐低温交联聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，
步骤1，将所述聚乙烯树脂磨成尺寸为10-100目的粉末；
步骤2，将步骤1中所述粉末与交联剂、交联助剂、抗氧剂和有机添加剂一起放入混料机中10-30min，混料机转速为500-3000r/min，得到混合物料；
步骤3，将步骤2中所述混合物料放入烘箱中40-80℃烘干1-3小时；
步骤4，将步骤3中烘干的混合物料通过双螺杆挤出机或者密炼机在125～135℃以、90-120rpm条件下通过用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒；
步骤5，将步骤4中制得的颗粒放入磨粉机中磨成粉末，通过模压成型工艺或者滚塑成型工艺制备出所述耐低温交联聚乙烯材料。
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