CN113960230A - 一种用于电池产气分析的原位色谱分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于电池产气分析的原位色谱分析系统,包括:电池测试盒,用于容纳被测电池;电池测试系统,用于控制被测电池电化学测试;气体输送装置,其中,载气发生装置的输出端连接第一多通电磁阀的一个进气接口,电池测试盒的两个气体进出接口分别连接第一多通电磁阀和第二多通电磁阀的一路气体进出接口,多路气体定量环支路连接在第一多通电磁阀与第二多通电磁阀之间形成多条并联支路;色谱仪,连接第二多通电磁阀的气体输出接口;控制处理系统,与载气发生装置、电池测试系统、第一多通电磁阀和第二多通电磁阀分别连接,控制载气发生装置的载气流量,并协同电池测试系统的测试参数与第一多通电磁阀和第二多通电磁阀各个接口的开通和关闭。
Description
技术领域
本发明涉及电池测试分析技术领域,尤其涉及一种用于电池产气分析的原位色谱分析系统。
背景技术
能源是推动人类可持续发展的重要源动力之一。电化学储能和转化装置,如电容器、燃料电池、电池等,由于其经济环保优势而吸引了学术界和产业界的广泛关注。
然而,随着能源需求(如电动汽车、大型储能电站等)的不断升级,锂离子电池市场保有率不断增加,随之而来导致电池安全事故频发。而导致电池安全事故的主要来源是电极/电解液界面在循环过程中不稳定,产生大量可燃性气体,如H2,O2,CH4,C2H4,CO等。因此,理解和分析电池产气机制从而抑制电池产气,对于电池企业和人民生活至关重要。
目前,电池产气的分析方法分为两种:微分电化学质谱和气相色谱法。尽管微分电化学质谱技术能够原位分析电池产气,具有超高的时间分辨率,但是微分电化学质谱目前只存在于个别实验室并未普及。同时,该技术的进样系统直接耦合现有商业电池具有一定挑战性,多组分气体定量分析较为困难。气相色谱技术普及率高,技术也相对成熟,但是目前技术下,单个测试参数的分析时间就需要约15min左右,难以满足电池原位分析的技术需求。因此,实现气相色谱对电池产气的原位分析装置,是目前本领域人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种用于电池产气分析的原位色谱分析系统,适用于商业电池,如软包电池、柱状电池、硬壳电池等不同类型电池产气的原位分析。通过本发明的原位色谱分析系统,能够实现电池循环不同阶段产气的分别存储,从而色谱仪可以有序测试电池不断阶段产气,将产气与色谱分析在时序上解耦,有效提升色谱分析的效率。本发明原位色谱分析系统的时间分辨率可达秒级。
为此,本发明实施例提供了一种用于电池产气分析的原位色谱分析系统,包括:
电池测试盒,用于容纳被测电池,所述电池测试盒包括气体进出第一接口和气体进出第二接口;
电池测试系统,用于控制所述被测电池充放电的电化学测试;
气体输送装置,包括:载气发生装置、第一多通电磁阀、第二多通电磁阀和多路气体定量环支路;所述载气发生装置的输出端连接第一多通电磁阀的一个进气接口;所述气体进出第一接口连接所述第一多通电磁阀的一路气体进出接口,所述气体进出第二接口连接所述第二多通电磁阀的一路气体进出接口;所述多路气体定量环支路分别连接在第一多通电磁阀与第二多通电磁阀之间,形成多条独立的并联支路;
色谱仪,连接所述第二多通电磁阀的气体输出接口;
控制处理系统,与所述载气发生装置、电池测试系统、第一多通电磁阀和第二多通电磁阀分别连接,控制所述载气发生装置的载气流量,并协同所述电池测试系统的测试条件与所述第一多通电磁阀和第二多通电磁阀的各个接口的开通和关闭。
优选的,所述载气发生装置具体包括:载气源、第一过滤器和流量计;
所述载气源用以对所述原位色谱分析系统提供惰性气体载气;
所述第一过滤器连接所述载气源,对所述惰性气体载气进行过滤;
所述流量计,连接所述第一过滤器,对所述过滤后的载气进行流量控制。
优选的,所述第一多通电磁阀与所述第二多通电磁阀之间还有直接连接的旁路支路。
优选的,所述色谱仪与所述第二多通电磁阀的气体输出接口之间还设置有第二过滤器。
优选的,在所述原位色谱分析系统进行分析检测之前,对所述原位色谱分析系统进行系统初始化。
进一步优选的,所述系统初始化包括:所述电池测试系统处于关闭或待机状态,所述控制处理系统控制开启所述载气发生装置,以及打开所述第一多通电磁阀和第二多通电磁阀的各个接口,通过载气排净所述原位色谱分析系统的管路中的残留气体;
当所述色谱仪的测得的响应信号数据达到设定初始范围时,控制器控制关闭第一多通电磁阀和第二多通电磁阀的各个接口,所述原位色谱分析系统完成所述系统初始化。
进一步优选的,在所述原位色谱分析系统完成所述系统初始化之后,所述控制处理系统根据电池测试系统的测试条件选择性的相应控制开启第一多通电磁阀的和第二多通电磁阀的指定接口气体进出接口,使得在每个测试条件下,被测电池的产气原位扩散进入一路气体定量环支路,并形成定量的待测气体存储在该支路的气体定量环中。
优选的,所述控制处理系统控制第一多通电磁阀连通所述进气接口与一路气体定量环支路的气体进出接口,同时,控制第二多通电磁阀连通所述一路气体定量环支路的气体进出接口与所述气体输出接口,使得存储在该支路的气体定量环中的待测气体被载气送入所述色谱仪进行检测。
优选的,所述电池测试盒为密封盒体,包括:壳体、盖板和密封垫圈;所述盖板上具有电源接口和所述气体进出第一接口及气体进出第二接口。
进一步优选的,所述密封垫圈为硅胶垫圈。
本发明提出的用于电池产气分析的原位色谱分析系统,通过设置多路气体定量环支路并通过控制处理系统协同电池测试系统的测试条件与第一多通电磁阀和第二多通电磁阀的各个接口的开通和关闭,来实现电池循环不同阶段产气的分别存储,从而使得色谱仪可以有序测试电池不断阶段产气;同时,也将产气与色谱分析在时序上解耦,有效提升色谱分析的效率。本发明原位色谱分析系统适用于商业电池,如软包电池、柱状电池、硬壳电池等不同类型电池产气的原位分析,测量结果准确度高,时间分辨率可达秒级,具有良好的应用前景。
附图说明
下面通过附图和实施例,对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例提供的用于电池产气分析的原位色谱分析系统的结构示意图;
图2为本发明实施例提供的电池测试盒的结构示意图。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例,对本发明进行进一步的说明,但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用,而不应理解为用以任何形式限制本发明,即并不意于限制本发明的保护范围。
图1为本发明实施例提供的用于电池产气分析的原位色谱分析系统的结构示意图。如图所示,用于电池产气分析的原位色谱分析系统包括:电池测试盒30、电池测试系统20,气体输送装置10,色谱仪40和控制处理系统50;
电池测试盒30,用于容纳被测电池60,电池测试盒30包括气体进出第一接口a和气体进出第二接口b。
电池测试盒30可具体如图2所示,为密封盒体,包括:壳体31、盖板32和密封垫圈33;密封垫圈33优选为硅胶垫圈,以防止被测电池60产气的有机蒸气的腐蚀。此外,壳体31周边还有紧固螺纹34,用以壳体31、盖板32之间的密闭固定,确保在分析电池产气过程的密封性。
电池测试盒30的盖板32上具有电源接口c、d和气体进出第一接口a及气体进出第二接口b。电源接口c、d用以被测电池60连接到电池测试系统20。
在实际应用中,电池测试盒30的大小、形状可以根据被测电池60的结构和尺寸进行适应性修改。
电池测试系统20,与电池测试盒30相连接,用于控制被测电池60的电化学测试;
气体输送装置10,包括:载气发生装置、第一多通电磁阀11、第二多通电磁阀12和多路气体定量环支路;
载气发生装置具体包括:载气源101、第一过滤器102和流量计103;其中,载气源101用以对所述原位色谱分析系统提供惰性气体载气,在本发明中惰性气体主要选用氦气或氩气;第一过滤器102连接载气源101,对惰性气体载气进行过滤;流量计103连接第一过滤器102,对经第一过滤器102过滤后的载气进行流量控制;流量计103的输出即为载气发生装置的输出端,连接第一多通电磁阀11的一个进气接口。
第一多通电磁阀11的一路气体进出接口连接电池测试盒30的气体进出第一接口a,第二多通电磁阀12的一路气体进出接口连接电池测试盒30的气体进出第二接口b。
多路气体定量环支路分别连接在第一多通电磁阀11与第二多通电磁阀12之间,形成多条独立的并联支路;其中,每一条气体定量环支路上具有一个气体定量环,多条气体定量环支路并联连接在第一多通电磁阀11的一路气体进出接口与第二多通电磁阀12的一路气体进出接口之间。
由此,在测试过程中,被测电池60一旦产气,气体便控制其扩散进入第一多通电磁阀11与第二多通电磁阀12之间的一个气体定量环,实现原位采集测试过程中电池所产生气体。优选的,可以根据被测电池60的采样需求设置气体定量环个数,一个测试条件对应一个气体定量环。
第一多通电磁阀11与第二多通电磁阀12之间还有直接连接的旁路支路14。在不需要定量电池产气时,第一多通电磁阀11与第二多通电磁阀12通过旁路支路14连通,电池测试盒30及各气体定量环支路旁路。
色谱仪40,连接第二多通电磁阀12的气体输出接口;优选的,色谱仪40与第二多通电磁阀12的气体输出接口之间还设置有第二过滤器13,用以过滤电池产气可能携带的杂质,以防堵塞气路、损坏仪器。
控制处理系统50,与载气发生装置、电池测试系统20、第一多通电磁阀11和第二多通电磁阀12分别连接,控制载气发生装置的载气流量,并协同电池测试系统20的测试条件与第一多通电磁阀11和第二多通电磁阀12的各个接口的开通和关闭。
以上主要介绍了本发明在气路连接设置上的组成和连接关系,以下对其工作过程进行说明。
在本发明的原位色谱分析系统进行分析检测之前,首先要对原位色谱分析系统进行系统初始化。
系统初始化包括:电池测试系统20处于关闭或待机状态,控制处理系统50控制开启载气发生装置,以及打开所述第一多通电磁阀11和第二多通电磁阀12的各个接口,通过载气排净原位色谱分析系统的管路中的残留气体;当色谱仪40的测得的响应信号数据达到设定初始范围时,控制器控制关闭第一多通电磁阀11和第二多通电磁阀12的各个接口,原位色谱分析系统完成系统初始化。
在原位色谱分析系统完成所述系统初始化之后,控制处理系统50根据电池测试系统20的测试条件选择性的相应控制开启第一多通电磁阀11的和第二多通电磁阀12的指定接口气体进出接口,使得在每个测试条件下(如不同电位、电流等测试条件),被测电池60的产气原位扩散进入一路气体定量环支路,并形成定量的待测气体存储在该支路的气体定量环中。
在一个测试条件到下一个测试条件进行切换时,可采用载气进行管路的排空,以避免前一测试条件下管道中残留的气体对下一测试条件下气体的采集产生影响。
在待测气体原位存储的同时,或者在待测气体原位存储之后,控制处理系统50控制第一多通电磁阀11连通与流量计103的输出相接的进气接口与一路气体定量环支路的气体进出接口,同时控制第二多通电磁阀12连通该路气体定量环支路的气体进出接口与和第二过滤器13相接的气体输出接口,使得存储在该支路的气体定量环中的待测气体被载气送入所述色谱仪40进行检测。
如果是在待测气体原位存储的同时进行色谱检测,那么原位存储气体的气体定量环和测试气体的气体定量环一定不是同一支路。即第一多通电磁阀11和第二多通电磁阀12中分别存在两个不同的连接通路,从而使得分析系统同时存在两个气体通路:一个通路连接电池测试盒30与原位产气存储的一个气体定量环,进行原位产气的存储,另一个通路从载气至已经存储有待测气体的另一气体定量环与第二过滤器至色谱仪40,进行原位色谱分析。
需要说明的是,色谱仪40所分析的气体体积由气体定量环的体积决定,而气体定量环的体积是确定的,因此可以根据测得的气体定量环中气体的成分组成和浓度来反推得到实际电池的产气组成和浓度。
并且,通过气体定量环对电池部分产气进行储存,使得仅部分产气进入色谱仪40,减少所测电池电解液的挥发并减小有害物质对色谱仪40的污染,延长了色谱仪40器的使用寿命。
在上述实施例中,各个接口尺寸不做具体限定,可优选为1/8英寸或1/16英寸。过滤器得滤芯孔径可优选为2μm。流量计103的流量范围可优选为0-500mL/min。
应用本发明的原位色谱分析系统的一个具体例子中,研究锂离子电池3.5-4.0V电势窗口内的电解液分解产气,测试精度为0.1V,因此可设置6个气体定量环。倘若测试精度为0.05V,则设置11个气体定量环。
以6个气体定量环为例。
在系统初始化之前,将被测电池60剪开一个排气口,便于其产气能够释放从而被色谱仪40分析检测。
进行系统初始化,通过惰性气体去除管路、气体定量环以及电池测试盒30中残留的空气或不纯气体,观察色谱仪40对相应气体的响应信号(积分面积),直至氮气、氧气、水、二氧化碳等气体的响应信号全部降低到设定的理想范围并达到稳定状态,表明系统中各个管线通道以及电池测试盒30中残留的空气或不纯气体排除干净。
在系统初始化之后,启动电池测试系统20,以控制处理系统50发送的控制信号,首先控制关闭两个多通电磁阀的各路接口,然后控制电池测试系统20的输出在3.5V,并打开第一多通电磁阀11与电池测试盒30的气体进出第一接口a相连的气体进出接口,打开第二多通电磁阀12与电池测试盒30的气体进出第二接口b相连的气体进出接口,打开第一多通电磁阀11-气体定量环1-第二多通电磁阀12的连接通路,控制电池测试系统20在3.5V维持设定时间后关闭。在此过程中,3.5V电位下被测电池60产生的气体,由电池测试盒30经第一多通电磁阀11和第二多通电磁阀12扩散到气体定量环1中。在设定时间后直接关闭或按照预设延时关闭第一多通电磁阀11-气体定量环1-第二多通电磁阀12的连接通路,使得电池原位产气存储在气体定量环1中。
控制第一多通电磁阀11和第二多通电磁阀12通过旁路支路14连通,以接入惰性气体载气,去除管路及电池测试盒30中残留的不纯气体。然后断开关闭旁路支路。
控制电池测试系统20的输出在3.6V,打开第二多通电磁阀12-气体定量环1-第二多通电磁阀12的连接通路,控制电池测试系统20在3.6V维持设定时间后关闭。在此过程中,3.6V电位下被测电池60产生的气体,由电池测试盒30经第一多通电磁阀11和第二多通电磁阀12扩散到气体定量环2中。在设定时间后直接关闭或按照预设延时关闭第一多通电磁阀11-气体定量环2-第二多通电磁阀12的连接通路,使得电池原位产气存储在气体定量环2中。
再次接入惰性气体载气去除管路中的不纯气体。
以此过程周而复始,每次改变控制电池测试系统20的输出,依次在3.7V电位下、3.8V电位下、3.9V电位下、4.0V电位下通过气体定量环3、气体定量环4、气体定量环5、气体定量环6原位收集电池产气。
而对被测电池60的产气进行直接的原位色谱分析,可以在以上过程结束后执行,也可以在原位产气采集的过程中进行。例如电池测试系统20的输出为3.6V的同时,可通过第二多通电磁阀12打开另一个通路,连通气体定量环1经第二过滤器至色谱仪40,对3.5V下采集到的气体进行检测。
可以理解的是,可以通过控制处理系统50控制第一多通电磁阀11和第一多通电磁阀12的通断时间以配合电池体系的电化学测试要求来实现气体的原位分析。
本发明提出的用于电池产气分析的原位色谱分析系统,通过设置多路气体定量环支路并通过控制处理系统协同电池测试系统的测试条件与第一多通电磁阀和第二多通电磁阀的各个接口的开通和关闭,来实现电池循环不同阶段产气的分别存储,从而使得色谱仪可以有序测试电池不断阶段产气;同时,也将产气与色谱分析在时序上解耦,有效提升色谱分析的效率。本发明原位色谱分析系统适用于商业电池,如软包电池、柱状电池、硬壳电池等不同类型电池产气的原位分析,测量结果准确度高,时间分辨率可达秒级,具有良好的应用前景。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于电池产气分析的原位色谱分析系统,其特征在于,所述系统包括:
电池测试盒,用于容纳被测电池,所述电池测试盒包括气体进出第一接口和气体进出第二接口;
电池测试系统,用于控制所述被测电池的电化学测试;
气体输送装置,包括:载气发生装置、第一多通电磁阀、第二多通电磁阀和多路气体定量环支路;所述载气发生装置的输出端连接第一多通电磁阀的一个进气接口;所述气体进出第一接口连接所述第一多通电磁阀的一路气体进出接口,所述气体进出第二接口连接所述第二多通电磁阀的一路气体进出接口;所述多路气体定量环支路分别连接在第一多通电磁阀与第二多通电磁阀之间,形成多条独立的并联支路;
色谱仪,连接所述第二多通电磁阀的气体输出接口;
控制处理系统,与所述载气发生装置、电池测试系统、第一多通电磁阀和第二多通电磁阀分别连接,控制所述载气发生装置的载气流量,并协同所述电池测试系统的测试条件与所述第一多通电磁阀和第二多通电磁阀的各个接口的开通和关闭。
2.根据权利要求1所述的原位色谱分析系统,其特征在于,所述载气发生装置具体包括:载气源、第一过滤器和流量计;
所述载气源用以对所述原位色谱分析系统提供惰性气体载气;
所述第一过滤器连接所述载气源,对所述惰性气体载气进行过滤;
所述流量计,连接所述第一过滤器,对所述过滤后的载气进行流量控制。
3.根据权利要求1所述的原位色谱分析系统,其特征在于,所述第一多通电磁阀与所述第二多通电磁阀之间还有直接连接的旁路支路。
4.根据权利要求1所述的原位色谱分析系统,其特征在于,所述色谱仪与所述第二多通电磁阀的气体输出接口之间还设置有第二过滤器。
5.根据权利要求1所述的原位色谱分析系统,其特征在于,在所述原位色谱分析系统进行分析检测之前,对所述原位色谱分析系统进行系统初始化。
6.根据权利要求5所述的原位色谱分析系统,其特征在于,所述系统初始化包括:所述电池测试系统处于关闭或待机状态,所述控制处理系统控制开启所述载气发生装置,以及打开所述第一多通电磁阀和第二多通电磁阀的各个接口,通过载气排净所述原位色谱分析系统的管路中的残留气体;
当所述色谱仪的测得的响应信号数据达到设定初始范围时,控制器控制关闭第一多通电磁阀和第二多通电磁阀的各个接口,所述原位色谱分析系统完成所述系统初始化。
7.根据权利要求5所述的原位色谱分析系统,其特征在于,在所述原位色谱分析系统完成所述系统初始化之后,所述控制处理系统根据电池测试系统的测试条件选择性的相应控制开启第一多通电磁阀的和第二多通电磁阀的指定接口气体进出接口,使得在每个测试条件下,被测电池的产气原位扩散进入一路气体定量环支路,并形成定量的待测气体存储在该支路的气体定量环中。
8.根据权利要求6所述的原位色谱分析系统,其特征在于,所述控制处理系统控制第一多通电磁阀连通所述进气接口与一路气体定量环支路的气体进出接口,同时,控制第二多通电磁阀连通所述一路气体定量环支路的气体进出接口与所述气体输出接口,使得存储在该支路的气体定量环中的待测气体被载气送入所述色谱仪进行检测。
9.根据权利要求1所述的原位色谱分析系统,其特征在于,所述电池测试盒为密封盒体,包括:壳体、盖板和密封垫圈;所述盖板上具有电源接口和所述气体进出第一接口及气体进出第二接口。
10.根据权利要求9所述的原位色谱分析系统,其特征在于,所述密封垫圈为硅胶垫圈。
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