CN113956625A - 一种抑菌生物降解塑料薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑菌生物降解塑料薄膜及其制备方法，属于生物降解薄膜技术领域，所述抑菌生物降解塑料薄膜，包括以下原料：降解塑料、淀粉、甘油、改性三氯生、油酸酰胺；所述抑菌生物降解塑料薄膜的制备方法如下：（1）将不同含量的降解塑料、淀粉、甘油、改性三氯生和油酸酰胺混合均匀得到预混料；（2）将预混料进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到生物降解抑菌塑料粒子；（3）将生物降解抑菌塑料粒子通过吹塑成型工艺制备成抑菌和生物降解的塑料薄膜，通过使用正硅酸乙酯和碱性氨基偶联剂改性三氯生，提高三氯生的杀菌性、耐迁移性，有利于淀粉在降解塑料中分散，优化薄膜的力学和抑菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解薄膜技术领域，具体涉及一种抑菌生物降解塑料薄膜及其制备方法。
背景技术
现在人们所用的塑料薄膜为聚乙烯和聚丙烯类材料制备而成，这种材料制备的塑料薄膜使用后丢弃后，在大自然环境中会以塑料形式继续存在，会对环境产生污染和破坏，而生物降解塑料制备的薄膜，使用后随便丢弃在环境中，在堆肥的条件下3-6个月可以完全降解为二氧化碳和水等小分子进入环境中，对环境非常友好，现在开发生物降解薄膜替代聚乙烯和聚丙烯薄膜材料是控制薄膜污染的有效方法。
现开发的生物降解塑料有聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、聚丁二酸-己二酸丁二酯(PBSA)和聚丁二酸丁二醇酯(PBS)等，这些材料已被证明可完全降解为二氧化碳和水，但是这类材料主要缺点是价格成本昂贵，价格是传统PE和PP材料价格的3倍以上，这就阻止了生物降解塑料的大规模应用。
淀粉是植物中存储量最丰富的天然高分子材料，可再生、易降解、价格优惠易得，将淀粉与生物降解塑料复合制备薄膜材料，所得薄膜材料仍然可完全生物降解，对环境无害，不仅可减少降解塑料的使用量，从而减低降解薄膜材料的成本，淀粉降解进入土壤中还有丰富土壤的功效，在农业生产中发挥积极作用，但是淀粉塑性差、分散不好，同时淀粉和降解塑料制备的薄膜易滋生和粘附细菌，这将是淀粉填充降解塑料薄膜面临的问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种抑菌生物降解塑料薄膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种抑菌生物降解塑料薄膜，按重量份计，包括以下原料：
降解塑料45-85份、淀粉10-40份、甘油2-18份、改性三氯生0.3-4份、油酸酰胺0.05-0.5份；
所述改性三氯生由正硅酸乙酯和碱性氨基偶联剂改性得到。
作为本发明进一步的方案：所述降解塑料为聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸-己二酸丁二酯和聚丁二酸丁二醇酯其中的至少一种组成。
作为本发明进一步的方案：所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述改性三氯生的制备方法如下：
(1)取25ml正硅酸乙酯加入45ml的无水乙醇中，再加入1ml浓盐酸和1.5ml去离子水，冷凝回流并在90℃水浴中磁力搅拌反应5h，得到透明均一溶液，取名HTEOS；
(2)取1.5g三氯生加入上述HTEOS中，再加入1.5g的碱性氨基偶联剂,在磁力搅拌下滴加5ml阿摩尼亚水，滴加完毕静置20min，得到具有一定弹性的凝胶，将此凝胶在75℃烘箱中干燥处理72h，通过研磨、过筛，得到改性三氯生。
作为本发明进一步的方案：所述碱性氨基偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
上述抑菌和生物降解塑料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照比例将降解塑料、淀粉、甘油、改性三氯生和芥酸酰胺在高速混合机中搅拌均匀，得到预混料，其中高混机搅拌温度25℃，转速850rpm，搅拌时间90min；
(2)将预混料通过双螺杆挤出机进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到生物降解抑菌塑料粒子。
(3)将生物降解抑菌塑料粒子通过吹塑成型工艺制备成抑菌和生物降解的塑料薄膜。
作为本发明进一步的方案：在步骤(2)中，所述双螺杆挤出机从料区到口模的温度设置为130℃、140℃、145℃、145℃、145℃、145℃、145℃、140℃、140℃、140℃。
作为本发明进一步的方案：在步骤(3)中，所述吹膜温度从进料到口模设置为120℃、125℃、130℃、130℃、125℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种抑菌生物降解塑料薄膜及其制备方法，本发明通过正硅酸乙酯和碱性氨基偶联剂改性三氯生来赋予生物降解薄膜的优异的广谱长效抑菌性和耐迁移性，解决生物降解薄膜的细菌滋生和粘附问题，本发明同时有效地利用了可再生的淀粉资源，减少降解塑料基体的使用量，可大大降低生物降解薄膜的生产成本，有利于市场推广，具有良好的社会环境和经济效益。
具体实施方式
实施例1
一种抑菌生物降解薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)取25ml正硅酸乙酯加入45ml的无水乙醇中，再加入1ml浓盐酸和1.5ml去离子水，冷凝回流并在90℃水浴中磁力搅拌反应5h，得到透明均一溶液，取名HTEOS.取1.5g三氯生加入上述HTEOS中，再加入1.5g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在强烈的磁力搅拌下滴加5ml阿摩尼亚水，滴加完毕静置20min，得到具有一定弹性的凝胶，将此凝胶在75℃烘箱中干燥处理72h，通过研磨、过筛，得到改性三氯生，命名GTCS。
(2)将51.8份聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、35份玉米淀粉、10份甘油、3份改性三氯生和0.2份油酸酰胺在高速混合机中搅拌均匀，得到预混料，其中高混机搅拌温度25℃，转速850rpm，搅拌时间90min。
(3)将步骤(2)中预混料通过双螺杆挤出机进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到生物降解抑菌塑料粒子。双螺杆挤出机温度设置为130℃、140℃、145℃、145℃、145℃、145℃、145℃、140℃、140℃、140℃(从料区到口模)
将步骤(3)中所得的生物降解抑菌塑料粒子通过吹塑成型工艺制备成抑菌和生物降解的塑料薄膜，吹膜温度设置为120℃、125℃、130℃、130℃、125℃(从进料到口模)。
实施例2
一种抑菌生物降解薄膜制备方法包括以下步骤：
(1)取25ml正硅酸乙酯加入45ml的无水乙醇中，再加入1ml浓盐酸和1.5ml去离子水，冷凝回流并在90℃水浴中磁力搅拌反应5h，得到透明均一溶液，取名HTEOS.取1.5g三氯生加入上述HTEOS中，再加入1.5g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在强烈的磁力搅拌下滴加5ml阿摩尼亚水，滴加完毕静置20min，得到具有一定弹性的凝胶，将此凝胶在75℃烘箱中干燥处理72h，通过研磨、过筛，得到改性三氯生，命名GTCS。
(2)将67.7份聚丁二酸-己二酸丁二酯、25份木薯淀粉、5份甘油、2份改性三氯生和0.3份油酸酰胺在高速混合机中搅拌均匀，得到预混料，其中高混机搅拌温度25℃，转速850rpm，搅拌时间90min。
(3)将步骤(2)中预混料通过双螺杆挤出机进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到生物降解抑菌塑料粒子。双螺杆挤出机温度设置为130℃、140℃、145℃、145℃、145℃、145℃、145℃、140℃、140℃、140℃(从料区到口模)
(4)将步骤(3)中所得的生物降解抑菌塑料粒子通过吹塑成型工艺制备成抑菌和生物降解的塑料薄膜，吹膜温度设置为120℃、125℃、130℃、130℃、125℃(从进料到口模)。
实施例3
一种抑菌生物降解薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)取25ml正硅酸乙酯加入45ml的无水乙醇中，再加入1ml浓盐酸和1.5ml去离子水，冷凝回流并在90℃水浴中磁力搅拌反应5h，得到透明均一溶液，取名HTEOS.取1.5g三氯生加入上述HTEOS中，再加入1.5g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在强烈的磁力搅拌下滴加5ml阿摩尼亚水，滴加完毕静置20min，得到具有一定弹性的凝胶，将此凝胶在75℃烘箱中干燥处理72h，通过研磨、过筛，得到改性三氯生，命名GTCS。
(2)将80.4份聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、15份玉米淀粉、3份甘油、1.5份改性三氯生和0.1份油酸酰胺在高速混合机中搅拌均匀，得到预混料，其中高混机搅拌温度25℃，转速850rpm，搅拌时间90min。
(3)将步骤(2)中预混料通过双螺杆挤出机进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到生物降解抑菌塑料粒子。双螺杆挤出机温度设置为130℃、140℃、145℃、145℃、145℃、145℃、145℃、140℃、140℃、140℃(从料区到口模)
(4)将步骤(3)中所得的生物降解抑菌塑料粒子通过吹塑成型工艺制备成抑菌和生物降解的塑料薄膜，吹膜温度设置为120℃、125℃、130℃、130℃、125℃(从进料到口模)。
对比例1
一种抑菌生物降解薄膜制备方法包括以下步骤：
(1)取25ml正硅酸乙酯加入45ml的无水乙醇中，再加入1ml浓盐酸和1.5ml去离子水，冷凝回流并在90℃水浴中磁力搅拌反应5h，得到透明均一溶液，取名HTEOS.取1.5g三氯生加入上述HTEOS中，再加入1.5g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在强烈的磁力搅拌下滴加5ml阿摩尼亚水，滴加完毕静置20min，得到具有一定弹性的凝胶，将此凝胶在75℃烘箱中干燥处理72h，通过研磨、过筛，得到改性三氯生，命名GTCS。
(2)将80份聚丁二酸-己二酸丁二酯、16.4份玉米淀粉、3份甘油和0.1份油酸酰胺在高速混合机中搅拌均匀，得到预混料，其中高混机搅拌温度25℃，转速850rpm，搅拌时间90min。
(3)将步骤(2)中预混料通过双螺杆挤出机进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到生物降解抑菌塑料粒子，双螺杆挤出机温度设置为130℃、140℃、145℃、145℃、145℃、145℃、145℃、140℃、140℃、140℃(从料区到口模)
(4)将步骤(3)中所得的生物降解抑菌塑料粒子通过吹塑成型工艺制备成抑菌和生物降解的塑料薄膜，吹膜温度设置为120℃、125℃、130℃、130℃、125℃(从进料到口模)。
性能测试：采用万能拉力机参照ISO527-2标准对上述实施例1-3和对比例1进行拉伸强度和断裂伸长率、参照GB/T16716.7-2012对其进行生物降解堆肥实验、将降解材料制成直径为5mm，厚不超过4mm的圆片，每4片一组。按《消毒技术规范》中2.1.8.2的规定进行抑菌环试验。观察抑菌环的尺寸。抑菌环直径大于7mm的，判为有抑菌作用。抑菌环直径≤7mm的，判为无抑菌作用。菌种为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌。
分别测试了实施例1-3和对比例1制备得到的一种抑菌生物降解的聚酯薄膜的力学性能，结果如表1所示。
表1
| 项目 | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率/％ | 6个月堆肥降解率/％ | 抑菌环/mm |
| 实施例1 | 11 | 110 | 98.9 | 27 |
| 实施例2 | 32 | 550 | 99.2 | 25 |
| 实施例3 | 34 | 600 | 99.5 | 24 |
| 对比例1 | 27 | 542 | 99.4 | 5 |
从上表可以看出淀粉填充的生物降解材料拉伸强度和断裂伸长率性能优异，含改性三氯生的生物降解材料抑菌环均＞7mm，抑菌效果明显，不含改性三氯生的生物降解材料抑菌环＜7mm，无抑菌作用，实施例1-3和对比例1的生物降解率均＞95％，生物降解性能满足使用要求，添加淀粉和改性三氯生不影响生物降解材料的降解性能。
Claims (8)
1.一种抑菌生物降解塑料薄膜，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：
降解塑料45-85份、淀粉10-40份、甘油2-18份、改性三氯生0.3-4份、油酸酰胺0.05-0.5份；
所述改性三氯生由正硅酸乙酯和碱性氨基偶联剂改性得到。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌生物降解塑料薄膜，其特征在于，所述降解塑料为聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸-己二酸丁二酯和聚丁二酸丁二醇酯其中的至少一种组成。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌生物降解塑料薄膜，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种抑菌生物降解塑料薄膜，其特征在于，所述改性三氯生的制备方法如下：
(1)取25ml正硅酸乙酯加入45ml的无水乙醇中，再加入1ml浓盐酸和1.5ml去离子水，冷凝回流并在90℃水浴中磁力搅拌反应5h，得到透明均一溶液，取名HTEOS；
(2)取1.5g三氯生加入上述HTEOS中，再加入1.5g的碱性氨基偶联剂,在磁力搅拌下滴加5ml阿摩尼亚水，滴加完毕静置20min，得到具有一定弹性的凝胶，将此凝胶在75℃烘箱中干燥处理72h，通过研磨、过筛，得到改性三氯生。
5.根据权利要求1所述的一种抑菌生物降解塑料薄膜，其特征在于，所述碱性氨基偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种抑菌生物降解塑料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照比例将降解塑料、淀粉、甘油、改性三氯生和芥酸酰胺在高速混合机中搅拌均匀，得到预混料，其中高混机搅拌温度25℃，转速850rpm，搅拌时间90min；
(2)将预混料通过双螺杆挤出机进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到生物降解抑菌塑料粒子。
(3)将生物降解抑菌塑料粒子通过吹塑成型工艺制备成抑菌和生物降解的塑料薄膜。
7.根据权利要求6所述的一种抑菌生物降解塑料薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述双螺杆挤出机从料区到口模的温度设置为130℃、140℃、145℃、145℃、145℃、145℃、145℃、140℃、140℃、140℃。
8.根据权利要求6所述的一种抑菌生物降解塑料薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述吹膜温度从进料到口模设置为120℃、125℃、130℃、130℃、125℃。
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