CN113956605B - 一种氧化物在制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物中的应用 - Google Patents
一种氧化物在制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物中的应用 Download PDFInfo
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- C23C18/40—Coating with copper using reducing agents
- C23C18/405—Formaldehyde
Abstract
本发明提供了金属氧化物作为敏化助剂在制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物中的应用。所述氧化物选自镝的氧化物、铥的氧化物、铒的氧化物、镧的氧化物、铌的氧化物、钕的氧化物、镨的氧化物、钐的氧化物、铈的氧化物、铽的氧化物、钇的氧化物、铕的氧化物、镍的氧化物、碲的氧化物、锆的氧化物中的任意一种或两种以上。本发明发明人意外发现,使用上述氧化物和波长190‑1064nm的激光活化树脂组合物后,可以在其表面很好的进行化学镀铜。190‑1064nm几乎涵盖所有激光波长,在不同激光波长下活化树脂组合物可以发挥该激光波长自身的优势。本发明在较低氧化物添加量的情况下,即可获得镀层厚度、镀层强度优异的树脂组合物,具有极佳的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明属于激光敏化助剂领域,具体涉及一种氧化物作为敏化助剂在制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物中的应用。
背景技术
激光活化选择性金属化(LISM)是利用计算机按照导电图形的轨迹控制激光的运动,将激光投照到模塑成型的三维塑料器件上,在几秒钟的时间内,活化出电路图案,然后对活化表面进行化学镀,使得铜、镍、金等金属沉积在活化区,形成导电线路。采用这种工艺,不仅可以实现高灵活性生产,而且可以使超微细电路制造和微细装配成为可能。
激光活化选择性金属化技术具有生产效率高、成本低、产品体积小、设计灵活以及通过化学镀获得的金属层导电性高的优势。如果要改变电路图案,只需要通过电脑重新设计电路图案即可,无需额外的掩膜。与传统的选择性金属化方法相比,激光诱导活化选择性金属化具有设计灵活、生产周期短、适合大规模生产的特点,被广泛应用于通信、电子设备、医疗器械等领域。
激光活化选择性金属化工艺通常是先采用激光对制件表面进行活化,然后再利用化学镀在激光活化的区域沉积金属层,从而得到所需金属电路和图案。然而,绝大多数聚合物本身对激光的吸收较弱,需要在聚合物基体中加入特定的敏化助剂。目前,传统敏化助剂的种类相当有限,主要是含有铜、锡金属的化合物,如:含铜的盐、含锡的氧化物,它们价格昂贵、经济性差,而且制成的树脂组合物底色单一。中国专利ZL201610154118.9公开了一种含铋敏化助剂,主要为铋的氧化物、铋的硫化物、铋的氢氧化物、铋的氯氧化物或铋的盐,其用量较低且制备得到的含铋敏化助剂的树脂组合物底色较浅,一定程度上解决了塑料底色受影响的问题,但含铋敏化助剂只能采用 1064nm近红外激光进行活化,无法发挥其他波长激光的优势。
为了克服现有的敏化助剂存在的缺陷,需要开发出一种添加量小、价格便宜、颜色多样、可活化激光波长多样、激光活化效果优良的激光敏化助剂,以及进一步化学镀效果优良的可激光活化的树脂产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化物作为敏化助剂在制备激光活化选择性金属化树脂组合物中的应用,以及一种可激光活化选择性金属化的树脂组合物和进一步化学镀效果优良的可激光活化树脂产品。
本发明提供了一种氧化物在制备激光活化选择性金属化树脂组合物中的应用,所述氧化物是镝的氧化物、铥的氧化物、铒的氧化物、镧的氧化物、铌的氧化物、钕的氧化物、镨的氧化物、钐的氧化物、铈的氧化物、铽的氧化物、钇的氧化物、铕的氧化物、镍的氧化物、碲的氧化物、锆的氧化物中的至少一种,所述激光活化是利用 190-1064nm波长激光进行活化。
进一步地,上述镝的氧化物为氧化镝;所述铥的氧化物为氧化铥;所述铒的氧化物为氧化铒;所述镧的氧化物为氧化镧;所述铌的氧化物为五氧化二铌;所述钕的氧化物为氧化钕;所述镨的氧化物为氧化镨;所述钐的氧化物为氧化钐;所述铈的氧化物为氧化铈;所述铽的氧化物为氧化铽;所述钇的氧化物为氧化钇;所述铕的氧化物为氧化铕;所述镍的氧化物为三氧化二镍;所述碲的氧化物为二氧化碲;所述锆的氧化物为二氧化锆。
本发明还提供了一种可激光活化选择性金属化的树脂组合物,它是由以下重量百分比的组分组成:氧化物1%~45%、聚合物55%~ 99%;其中,所述氧化物是镝的氧化物、铥的氧化物、铒的氧化物、镧的氧化物、铌的氧化物、钕的氧化物、镨的氧化物、钐的氧化物、铈的氧化物、铽的氧化物、钇的氧化物、铕的氧化物、镍的氧化物、碲的氧化物、锆的氧化物中的至少一种。
进一步地,它是由以下重量百分比的组分组成:氧化物2%~45%、聚合物55%~98%;优选的,它是由以下重量百分比的组分组成:含氧化物4%~45%、聚合物55%~96%。
更进一步地,上述镝的氧化物为氧化镝;所述铥的氧化物为氧化铥;所述铒的氧化物为氧化铒;所述镧的氧化物为氧化镧;所述铌的氧化物为五氧化二铌;所述钕的氧化物为氧化钕;所述镨的氧化物为氧化镨;所述钐的氧化物为氧化钐;所述铈的氧化物为氧化铈;所述铽的氧化物为氧化铽;所述钇的氧化物为氧化钇;所述铕的氧化物为氧化铕;所述镍的氧化物为三氧化二镍;所述碲的氧化物为二氧化碲;所述锆的氧化物为二氧化锆。
更进一步地,上述氧化物的平均粒径小于或等于150μm;优选的,所述含氧化物的平均粒径为0.010μm~50μm;更优选的,所述含氧化物的平均粒径为0.2μm~10μm。
更进一步地,上述聚合物选自聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚苯乙烯、K树脂、苯乙烯-丙烯腈共聚物、PEN、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚氨酯、尼龙弹性体、SEBS、SEPS、SEEPS、聚酯弹性体中的任意一种或两种以上。
本发明还提供了上述的树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
a、取氧化物和聚合物,混匀,得到混合物;
b、将步骤a所得混合物熔融共混,造粒,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
本发明还提供例如上述的树脂组合物在微细加工材料中的应用,所述微细加工材料包括微细电路材料。
本发明还提供了一种微细电路材料,其特征在于,它是将上述的树脂组合物在190-1064nm波长的激光下进行选择性活化,再进行化学镀,使导电金属沉积在活化区域形成的;优选地,所述导电金属为铜、镍或金。
实验结果表明,本发明的氧化物价格低廉、添加量小,可以显著降低可激光活化选择性金属化产品的生产成本。本发明的氧化物敏化助剂种类、颜色多样,与聚合物加工后可制成不同底色的可激光活化选择性金属化的树脂组合物,适用于不同的应用场景。
本发明的氧化物在190-1064nm波长范围的激光作用下表现出优异的激光活化能力,制得的可激光活化选择性金属化的树脂颜色浅,活化后化学镀效果好,在添加量低至1wt%的情况下,所得树脂组合物的镀层厚度就达到了2μm以上,百格刀(ASTM D3359)测试镀层强度达到最高5B的水平,应用前景十分广阔。
显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品,通过购买市售产品获得。
(1)本发明所用的设备信息如下:
双螺杆挤出机,螺杆直径35mm,螺杆长径比36:1,南京杰恩特机电有限公司生产;
注塑机,型号MA600,海天机械有限公司生产;
激光打标机,型号MUV-E-R,脉冲激光打标机,激光器最大功率5W,激光波长355nm;
激光打标机,型号MV-U,脉冲激光打标机,激光器最大功率3W,激光波长190nm;
激光打标机,型号DZ-Q,脉冲激光打标机,激光器最大功率8W,激光波长395nm;
激光打标机,型号MF-E-A,光纤脉冲激光打标机,激光器最大功率20W,激光波长1064nm;
激光打标机,型号YK-F20G,光纤脉冲激光打标机,激光器最大功率10W,激光波长532nm。
(2)本发明用于制备标准样板的基体聚合物具体信息如下:
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS):中国台湾奇美,PA757(密度:1.05g/cm3;熔体流动速率:1.8g/10min,200℃,5Kg)。
聚碳酸酯:美国通用电气公司,PC121R(密度:1.2g/cm3;熔体流动速率:17.5g/10min,300℃,1.2Kg;热变形温度:125℃)。
聚苯乙烯:独子山石化,GPPS-500(密度:1.04g/cm3;熔体流动速率:5g/10min,200℃,5Kg;热变形温度:89℃)。
聚对苯二甲酸乙二醇酯:远纺工业,CB-602(密度:1.40g/cm3;熔融温度:245℃)。
聚对苯二甲酸丁二醇酯:德国巴斯夫,PBTB4500(密度:1.3g/cm3;熔融温度:230℃)。
SEBS:日本可乐丽,HYBRA7311F(密度:0.89g/cm3;熔融温度: 200℃)。
聚酰胺66:德国朗盛,A30S(密度:1.14g/cm3;熔融温度:260℃)。
聚丙烯:大庆石化,T30S(密度:0.9g/cm3;熔融温度:189℃)
聚乙烯(PE):茂名石化,TR144,一种高密度聚乙烯(密度: 0.95g/cm3;熔融温度:142℃)
聚氨酯:德国拜耳,9385(密度1.005g/cm3,熔融温度:170℃)
聚酯弹性体:韩国科隆,KP3355(密度1.06g/cm3,熔融温度: 170℃)
实施例1
首先,将ABS树脂99g和氧化镝粉末(平均粒径为3μm)1g在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为210℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
然后,将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为210℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为355nm,速度为2000mm/s,激光能量为3W,激光频率为60kHz。
按照本领域公知的激光活化选择性金属化树脂组合物化学镀方法和工艺,对激光活化后的塑胶板材进行化学镀铜,化学镀铜采用甲醛为还原剂的还原体系,硫酸铜为金属铜盐,将树脂组合物放入50℃化学镀铜液中反应30分钟,中间不间断的通入空气搅拌保证铜层的均匀性。
化学镀铜后,进行如下效果和/或性能试验:
(1)化学上镀效果:目测;
(2)化学镀铜的镀层厚度:依据ASTMB568(2009)进行测试;
(3)百格刀测试:依据ASTM D3359,使用划格器在镀铜层区域划出大小为1mm×1mm的正方形小网格。接着,将Scotch 3M 600-1PK测试胶带粘贴到划格区域,快速撕下胶带。根据铜层脱落的面积判断粘附强度的等级。在ASTM D3359分级标准中,级数越高,表示聚合物基材与镀铜层之间的粘附力越高。其中:
0B网格的剥落面积大于65%;
1B网格的剥落面积为35%-65%;
2B网格的剥落面积为15%-35%;
3B网格的剥落面积为5%-15%;
4B网格的剥落面积为5%;
5B无任何网格剥落。
试验结果见表1。
实施例2
参照实施例1的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用: ABS树脂95g和氧化镝粉末5g。
试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例3
参照实施例1的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用: ABS树脂90g和氧化镝粉末10g。
试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例4
参照实施例1的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用: ABS树脂55g和氧化镝粉末45g。
试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例5
聚丙烯树脂99g和氧化铥粉末(平均粒径为2μm)1g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为190℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为190℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式近红外激光器,激光波长为1064nm,速度为2000mm/s,激光能量为14W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例6
参照实施例5的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚丙烯树脂95g和氧化铥粉末5g。
试验方法与实施例5相同,试验结果见表1。
实施例7
参照实施例5的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚丙烯树脂90g和氧化铥粉末10g。
试验方法与实施例5相同,试验结果见表1。
实施例8
参照实施例5的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚丙烯树脂55g和氧化铥粉末45g。
试验方法与实施例5相同,试验结果见表1。
实施例9
聚乙烯树脂98g和氧化镧粉末(平均粒径为5μm)2g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为160℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为160℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:绿色激光器,激光波长为532nm,速度为2000mm/s,激光能量为5W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例10
参照实施例9的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚乙烯树脂95g和氧化镧粉末5g。
试验方法与实施例9相同,试验结果见表1。
实施例11
参照实施例9的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚乙烯树脂55g和氧化镧粉末45g。
试验方法与实施例8相同,试验结果见表1。
实施例12
聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂95g和五氧化二铌粉末(平均粒径为 8μm)5g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为240℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为235℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为395nm,速度为2000mm/s,激光能量为4W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例13
参照实施例12的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂90g和五氧化二铌粉末10g。
试验方法与实施例12相同,试验结果见表1。
实施例14
参照实施例12的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂55g和五氧化二铌粉末45g。
试验方法与实施例12相同,试验结果见表1。
实施例15
SEBS树脂95g和氧化钕粉末(平均粒径为1μm)5g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为200℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为200℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为355nm,速度为2000mm/s,激光能量为2.5W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例16
参照实施例15的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用: SEBS树脂90g和氧化钕粉末10g。
试验方法与实施例15相同,试验结果见表1。
实施例17
参照实施例15的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用: SEBS树脂55g和氧化钕粉末45g。
试验方法与实施例15相同,试验结果见表1。
实施例18
聚苯乙烯树脂95g和氧化镨粉末(平均粒径为1μm)5g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为200℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为205℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式激光器,激光波长为190nm,速度为2000mm/s,激光能量为2W,激光频率为 60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例19
参照实施例18的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚苯乙烯树脂90g和氧化镨粉末10g。
试验方法与实施例18相同,试验结果见表1。
实施例20
参照实施例18的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚苯乙烯树脂55g和氧化镨粉末45g。
试验方法与实施例18相同,试验结果见表1。
实施例21
聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂90g和氧化钐粉末(平均粒径为 5μm)10g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为265℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为260℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式近红外激光器,激光波长为1064nm,速度为2000mm/s,激光能量为12W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例22
参照实施例21的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂80g和氧化钐粉末20g。
试验方法与实施例21相同,试验结果见表1。
实施例23
参照实施例21的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂55g和氧化钐粉末45g。
试验方法与实施例21相同,试验结果见表1。
实施例24
聚碳酸酯树脂90g和氧化铈粉末(平均粒径为1μm)10g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为265℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为260℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式激光器,激光波长为190nm,速度为2000mm/s,激光能量为1.5W,激光频率为 60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例25
参照实施例24的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚碳酸酯树脂80g和氧化铈粉末20g。
试验方法与实施例24相同,试验结果见表1。
实施例26
参照实施例24的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚碳酸酯树脂55g和氧化铈粉末45g。
试验方法与实施例24相同,试验结果见表1。
实施例27
ABS树脂90g和氧化铽粉末(平均粒径为5μm)10g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为215℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为210℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为395nm,速度为2000mm/s,激光能量为6W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例28
参照实施例27的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用: ABS树脂80g和氧化铽粉末20g。
试验方法与实施例27相同,试验结果见表1。
实施例29
参照实施例27的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用: ABS树脂55g和氧化铽粉末45g。
试验方法与实施例27相同,试验结果见表1。
实施例30
聚酰胺66树脂90g和氧化钇粉末(平均粒径为2μm)10g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为215℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为265℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:绿色激光器,激光波长为532nm,速度为2000mm/s,激光能量为6W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例31
参照实施例30的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚酰胺66树脂80g和氧化钇粉末20g。
试验方法与实施例30相同,试验结果见表1。
实施例32
参照实施例30的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚酰胺66树脂55g和氧化钇粉末45g。
试验方法与实施例30相同,试验结果见表1。
实施例33
聚氨酯树脂90g和氧化铕粉末(平均粒径为2μm)10g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为190℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为190℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式近红外激光器,激光波长为1064nm,速度为2000mm/s,激光能量为12W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例34
参照实施例33的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚氨酯树脂80g和氧化铕粉末20g。
试验方法与实施例33相同,试验结果见表1。
实施例35
参照实施例33的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚氨酯树脂55g和氧化铕粉末45g。
试验方法与实施例33相同,试验结果见表1。
实施例36
聚酯弹性体树脂90g和三氧化二镍粉末(平均粒径为10μm)10g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为190℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为185℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为355nm,速度为2000mm/s,激光能量为2.5W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例37
参照实施例36的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚酯弹性体树脂80g和三氧化二镍粉末20g。
试验方法与实施例36相同,试验结果见表1。
实施例38
参照实施例36的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚酯弹性体树脂55g和三氧化二镍粉末45g。
试验方法与实施例36相同,试验结果见表1。
实施例39
ABS树脂90g和二氧化碲粉末(平均粒径为0.2μm)10g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为205℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为210℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为395nm,速度为2000mm/s,激光能量为6W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例40
参照实施例39的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用: ABS树脂80g和二氧化碲粉末20g。
试验方法与实施例39相同,试验结果见表1。
实施例41
参照实施例40的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用: ABS树脂55g和二氧化碲粉末45g。
试验方法与实施例39相同,试验结果见表1。
实施例42
聚酰胺66树脂90g和二氧化锆粉末(平均粒径为1μm)10g,在高速搅拌机中充分混合3分钟;然后,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中熔融挤出,造粒,挤出温度为215℃,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
将制备好的可激光活化选择性金属化的树脂组合物经注塑机注塑成塑胶板材,注塑温度为265℃。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:绿色激光器,激光波长为532nm,速度为2000mm/s,激光能量为6W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
实施例43
参照实施例42的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚酰胺66树脂80g和二氧化锆粉末20g。
试验方法与实施例42相同,试验结果见表1。
实施例44
参照实施例42的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和激光活化后的塑胶板材,区别仅在于基体聚合物和氧化物采用:聚酰胺66树脂55g和二氧化锆粉末45g。
试验方法与实施例42相同,试验结果见表1。
对比例1
参照实施例1的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和塑胶板材,区别在于基体聚合物和氧化物采用:ABS树脂99.5g 和氧化镝粉末0.5g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为355nm,速度为2000mm/s,激光能量为3W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例2
参照实施例1的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和塑胶板材,区别在于基体聚合物和氧化物采用:聚丙烯树脂99.5g 和氧化铥粉末0.5g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式近红外激光器,激光波长为1064nm,速度为2000mm/s,激光能量为14W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例3
参照实施例1的方法制备可激光活化选择性金属化的树脂组合物和塑胶板材,区别在于基体聚合物和氧化物采用:聚乙烯树脂99g 和氧化镧粉末1g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化绿色激光器,激光波长为532nm,速度为2000mm/s,激光能量为5W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例4
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于基体聚合物和氧化物采用:SEBS树脂80g和氧化钬粉末20g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为355nm,速度为2000mm/s,激光能量为3W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例5
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于基体聚合物和氧化物采用:聚酰胺-66树脂80g和三氧化二镱粉末20g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:绿色激光器,激光波长为532nm,速度为2000mm/s,激光能量为6W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例6
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于基体聚合物和氧化物采用:聚氨酯树脂80g和氧化镥粉末20g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式近红外激光器,激光波长为1064nm,速度为2000mm/s,激光能量为12W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例7
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于基体聚合物和氧化物采用:聚苯乙烯树脂80g和三氧化二钪粉末20g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式激光器,激光波长为190nm,速度为2000mm/s,激光能量为2W,激光频率为 60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例8
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于基体聚合物和氧化物采用:聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂80g和氧化钆粉末20g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式近红外激光器,激光波长为1064nm,速度为2000mm/s,激光能量为12W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例9
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:ABS树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为355nm,速度为2000mm/s,激光能量为3W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例10
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:聚丙烯树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式近红外激光器,激光波长为1064nm,速度为2000mm/s,激光能量为14W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例11
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:聚乙烯树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:绿色激光器,激光波长为532nm,速度为2000mm/s,激光能量为5W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例12
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为395nm,速度为2000mm/s,激光能量为4W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例13
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:SEBS树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为355nm,速度为2000mm/s,激光能量为2.5W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例14
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:聚苯乙烯树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式激光器,激光波长为190nm,速度为2000mm/s,激光能量为2W,激光频率为 60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例15
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式近红外激光器,激光波长为1064nm,速度为2000mm/s,激光能量为12W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例16
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:聚碳酸酯树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式激光器,激光波长为190nm,速度为2000mm/s,激光能量为1.5W,激光频率为 60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例17
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:聚酰胺66树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:绿色激光器,激光波长为532nm,速度为2000mm/s,激光能量为6W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例18
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:聚氨酯树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式近红外激光器,激光波长为1064nm,速度为2000mm/s,激光能量为12W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
对比例19
参照实施例1的方法制备塑胶板材,区别在于不添加氧化物,基体聚合物采用:聚酯弹性体树脂100g。
采用以下条件对上述塑胶板材进行激光活化:脉冲式紫外激光器,激光波长为355nm,速度为2000mm/s,激光能量为2.5W,激光频率为60kHz。
效果和/或性能试验方法与实施例1相同,试验结果见表1。
表1、实施例1~30和对比例1~14的重要参数和试验结果
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结果表示,使用波长范围在190-1064nm的激光活化以本发明特定金属的氧化物为敏化助剂的树脂组合物,活化效果好,可以在其表面很好的进行化学镀金属层。
本发明氧化物在添加量低至1wt%的情况下,所得树脂组合物的镀层厚度就达到了2μm以上,百格刀(ASTM D3359)测试镀层强度达到最高5B的水平,非常适合在工业上生产应用。此外,利用本发明氧化物所制得的树脂组合物的底色类型多,可在不同场景中使用。
综上,本发明提供了氧化物在制备激光活化选择性金属化树脂组合物中的应用,以及一种可激光活化选择性金属化的树脂组合物和进一步化学镀效果优良的可激光活化树脂产品。本发明发明人意外发现,使用该氧化物和波长190-1064nm的激光活化树脂组合物后,可以在其表面很好的进行化学镀铜。一方面,190-1064nm几乎涵盖所有激光波长,在不同激光波长下活化树脂组合物可以发挥该激光波长自身的优势;另一方面,此类氧化物种类、颜色多样,与聚合物加工后可制成不同底色的可激光活化选择性金属化的树脂组合物,适用于不同的应用场景;本发明在较低氧化物添加量的情况下,即可获得镀层厚度、镀层强度优异的树脂组合物,具有极佳的工业应用价值。
Claims (12)
1.一种氧化物在制备激光活化选择性金属化树脂组合物中的应用,其特征在于:所述氧化物是镝的氧化物、铥的氧化物、铒的氧化物、镧的氧化物、镨的氧化物、钐的氧化物、铽的氧化物、铕的氧化物,所述激光活化是利用190-1064nm波长激光进行活化;
所述镝的氧化物为氧化镝;所述铥的氧化物为氧化铥;所述铒的氧化物为氧化铒;所述镧的氧化物为氧化镧;所述镨的氧化物为氧化镨;所述钐的氧化物为氧化钐;所述铽的氧化物为氧化铽;所述铕的氧化物为氧化铕;
所述树脂组合物由以下重量百分比的组分组成:氧化物1%~45%、聚合物55%~99%;
所述选择性金属化的金属为铜、镍或金。
2.一种可激光活化选择性金属化的树脂组合物,其特征在于:它是由以下重量百分比的组分组成:氧化物1%~45%、聚合物55%~99%;其中,所述氧化物是镝的氧化物、铥的氧化物、铒的氧化物、镧的氧化物、镨的氧化物、钐的氧化物、铽的氧化物、铕的氧化物;
所述镝的氧化物为氧化镝;所述铥的氧化物为氧化铥;所述铒的氧化物为氧化铒;所述镧的氧化物为氧化镧;所述镨的氧化物为氧化镨;所述钐的氧化物为氧化钐;所述铽的氧化物为氧化铽;所述铕的氧化物为氧化铕。
3.根据权利要求2所述的树脂组合物,其特征在于:它是由以下重量百分比的组分组成:氧化物2%~45%、聚合物55%~98%。
4.根据权利要求3所述的树脂组合物,其特征在于:它是由以下重量百分比的组分组成:氧化物4%~45%、聚合物55%~96%。
5.根据权利要求2~4任一项所述的树脂组合物,其特征在于:所述氧化物的平均粒径小于或等于150μm。
6.根据权利要求5所述的树脂组合物,其特征在于:所述氧化物的平均粒径为0.010μm~50μm。
7.根据权利要求6所述的树脂组合物,其特征在于:所述氧化物的平均粒径为0.2μm~10μm。
8.根据权利要求2~4任一项所述的树脂组合物,其特征在于:所述聚合物选自聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚苯乙烯、K树脂、PEN、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚氨酯、尼龙弹性体、SEBS、SEPS、SEEPS、聚酯弹性体中的任意一种或两种以上。
9.权利要求2~8任一项所述的树脂组合物的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
a、取氧化物和聚合物,混匀,得到混合物;
b、将步骤a所得混合物熔融共混,造粒,即得可激光活化选择性金属化的树脂组合物。
10.权利要求2~8任一项所述的树脂组合物在微细加工材料中的应用,所述微细加工材料包括微细电路材料。
11.一种微细电路材料,其特征在于,它是将权利要求2~8任一项所述的树脂组合物在190-1064nm波长的激光下进行选择性活化,再进行化学镀,使导电金属沉积在活化区域形成的。
12.根据权利要求11所述的微细电路材料,其特征在于:所述导电金属为铜、镍或金。
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