CN113956408A - 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法,属于混凝土外加剂技术领域。本发明减水剂按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体25‑30%、不饱和羧酸2‑5%、抗泥性单体1‑5%、引发剂0.15‑0.35%、链转移剂0.01‑1%、中和剂1‑1.2%,余量为水。本发明制备的新型抗泥型聚羧酸减水剂,减水率高,保坍性能好,抗泥效果好,解决了聚羧酸减水剂与混凝土原材料的适应性问题,特别是在砂石料含泥量较大的情况下,可明显改善混凝土初始坍落度和坍落度经时损失,同时制备工艺简单,生产过程绿色环保,成本低。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域,具体涉及一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
外加剂是混凝土中除了砂、石、水泥及水之外的重要成分,它的性能好坏影响着混凝土在施工过程中的质量优劣以及后期强度等。随着现代混凝土技术的发展,不同种类的混凝土外加剂被用于提高混凝土的工作性、可泵性、凝结性能、力学性能、耐久性,同时,混凝土外加剂实现了特种混凝土的生产和施工。
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下,能减少拌合用水量的混凝土外加剂。根据减水剂减水及增强能力,分为木质素磺酸盐类普通减水剂,萘系、密胺系、氨基磺酸盐系等高效减水剂和聚羧酸系高性能减水剂。其中,聚羧酸减水剂作为高性能减水剂,具有掺量低、减水率高、与水泥、混凝土良好相容及绿色环保等优点,广泛用于房屋建筑、桥梁及隧道等方面。
但是聚羧酸系减水剂对混凝土砂石中的泥含量十分敏感,对泥土有较强的吸附趋势,在施工过程中严重影响了混凝土的保持性、强度等,限制了聚羧酸减水剂的应用。在优质砂石资源日益匮乏的今天,提高聚羧酸减水剂的抗泥性,开发出对泥土适应性良好的聚羧酸减水剂,成为当今迫切需要解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的主要在于针对我国幅员辽阔,各地的骨料状况和黏土矿物种类不同,所开发的聚羧酸减水剂只能在一定的区域范围内使用的问题,提供了一种抗泥性好、可改变混凝土和易性的新型抗泥型聚羧酸减水剂,同时提供该减水剂的具体制备方法。
为实现上述技术目的,本发明所采用的技术方案为:
一种抗泥型聚羧酸减水剂,按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体25-30%、不饱和羧酸2-5%、抗泥性单体1-5%、引发剂0.15-0.35%、链转移剂0.01-1%、中和剂1-1.2%,余量为水。
进一步的,所述不饱和聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙基醚、异丁烯醇聚氧乙基醚中的一种或多种。
进一步的,所述不饱和羧酸为丙烯酸。
进一步的,所述抗泥性单体为葡萄糖酯基季铵盐和十八烷基三甲基氯化铵。
进一步的,所述引发剂为抗败血酸和/或过硫酸铵。
进一步的,所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
进一步的,所述中和剂为氢氧化钠。
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水等质量分为三份,将不饱和聚醚大单体和三分之一质量的水加入反应釜,温度控制在5-35℃,搅拌至完全溶解,得到单体水溶液;
(2)将引发剂溶于三分之一质量的水中,得到A液,将不饱和羧酸、抗泥性单体、链转移剂溶于剩余的三分之一质量的水中,得到B液;
(3)将所述A液、B液分别滴加到单体水溶液中,滴加时长为1-3h;
保温35℃反应1-2h,加入中和剂,使pH值达到6-7,即得到抗泥型聚羧酸减水剂。
甲基丙烯磺酸钠作为链转移剂,具有很强的分子量调节作用,且一般情况下,分子量小的抗泥型聚羧酸减水剂表现出优异的抗泥性能。同时,本发明在聚羧酸分子结构上引入抗泥官能团对其抗泥性能进行调节,改善聚羧酸减水剂的抗泥性能,提高混凝土的工作性能,葡萄糖酯基季铵盐和十八烷基三甲基氯化铵作为阳离子表面活性剂,拥有很强的分散作用、粘结作用和螯合作用,在溶液中引入阳离子表面活性剂,粘土矿物优先吸附阳离子表面活性剂,可以相当程度的减少粘土矿物颗粒与聚羧酸减水剂分子的接触,保护聚羧酸减水剂分子不被或减小被粘土颗粒吸附,提高了体系中“有效减水剂”的含量。葡萄糖酯基季铵盐属于绿色表面活性剂,无毒,低刺激性,易生物降解,具有很强的环保效能。十八烷基三甲基氯化铵稳定性好,与葡萄糖酯基季铵盐配伍性好,协同效应显著,可以增加葡萄糖酯基季铵盐的活性和稳定性,一起作用可以达到更好的抗泥效果。
本发明的新型抗泥型聚羧酸减水剂,减水率高,保坍性能好,抗泥效果好,解决了聚羧酸减水剂与混凝土原材料的适应性问题,特别是在砂石料含泥量较大的情况下,可明显改善混凝土初始坍落度和坍落度经时损失,同时制备工艺简单,生产过程绿色环保,成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但不限于此。
实施例1
一种抗泥型聚羧酸减水剂,按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体25%、不饱和羧酸2%、抗泥性单体1%、引发剂0.15%、链转移剂0.01%、中和剂1%,余量为水。
所述不饱和聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
所述不饱和羧酸为丙烯酸。
所述抗泥性单体为葡萄糖酯基季铵盐和十八烷基三甲基氯化铵按照质量比1:1混合。
所述引发剂为抗败血酸。
所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
所述中和剂为氢氧化钠。
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水等质量分为三份,将不饱和聚醚大单体和三分之一质量的水加入反应釜,温度控制在5℃,搅拌至完全溶解,得到单体水溶液;
(2)将引发剂溶于三分之一质量的水中,得到A液,将不饱和羧酸、抗泥性单体、链转移剂溶于剩余的三分之一质量的水中,得到B液;
(3)将所述A液、B液分别滴加到单体水溶液中,滴加时长为1h;
保温35℃反应1h,加入中和剂,使pH值达到6-7,即得抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例2
一种抗泥型聚羧酸减水剂,按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体28%、不饱和羧酸3%、抗泥性单体3%、引发剂0.2%、链转移剂0.5%、中和剂1.1%,余量为水。
所述不饱和聚醚大单体为异戊烯醇聚氧乙基醚。
所述不饱和羧酸为丙烯酸。
所述抗泥性单体为葡萄糖酯基季铵盐和十八烷基三甲基氯化铵按照质量比1:1混合得到。
所述引发剂为过硫酸铵。
所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
所述中和剂为氢氧化钠。
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水等质量分为三份,将不饱和聚醚大单体和三分之一质量的水加入反应釜,温度控制在20℃,搅拌至完全溶解,得到单体水溶液;
(2)将引发剂溶于三分之一质量的水中,得到A液,将不饱和羧酸、抗泥性单体、链转移剂溶于剩余的三分之一质量的水中,得到B液;
(3)将所述A液、B液分别滴加到单体水溶液中,滴加时长为3h;
保温35℃反应2h,加入中和剂,使pH值达到6-7,即得到抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例3
一种抗泥型聚羧酸减水剂,按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体28%、不饱和羧酸4%、抗泥性单体4%、引发剂0.28%、链转移剂0.5%、中和剂1.1%,余量为水。
所述不饱和聚醚大单体为异丁烯醇聚氧乙基醚。
所述不饱和羧酸为丙烯酸。
所述抗泥性单体为葡萄糖酯基季铵盐和十八烷基三甲基氯化铵按照质量比1:1混合得到。
所述引发剂为抗败血酸和过硫酸铵按照质量比1:1混合。
所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
所述中和剂为氢氧化钠。
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水等质量分为三份,将不饱和聚醚大单体和三分之一质量的水加入反应釜,温度控制在30℃,搅拌至完全溶解,得到单体水溶液;
(2)将引发剂溶于三分之一质量的水中,得到A液,将不饱和羧酸、抗泥性单体、链转移剂溶于剩余的三分之一质量的水中,得到B液;
(3)将所述A液、B液分别滴加到单体水溶液中,滴加时长为3h;
保温35℃反应2h,加入中和剂,使pH值达到6-7,即得到抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例4
一种抗泥型聚羧酸减水剂,按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体30%、不饱和羧酸5%、抗泥性单体5%、引发剂0.35%、链转移剂1%、中和剂1.2%,余量为水。
所述不饱和聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙基醚按照质量比1:1混合。
所述不饱和羧酸为丙烯酸。
所述抗泥性单体为葡萄糖酯基季铵盐和十八烷基三甲基氯化铵按照质量比1:1混合。
所述引发剂为抗败血酸和过硫酸铵按照质量比1:2混合。
所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
所述中和剂为氢氧化钠。
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水等质量分为三份,将不饱和聚醚大单体和三分之一质量的水加入反应釜,温度控制在35℃,搅拌至完全溶解,得到单体水溶液;
(2)将引发剂溶于三分之一质量的水中,得到A液,将不饱和羧酸、抗泥性单体、链转移剂溶于剩余的三分之一质量的水中,得到B液;
(3)将所述A液、B液分别滴加到单体水溶液中,滴加时长为3h;
保温35℃反应2h,加入中和剂,使pH值达到6-7,即得到抗泥型聚羧酸减水剂。
对比例1
一种抗泥型聚羧酸减水剂,按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体30%、不饱和羧酸5%、抗泥性单体5%、引发剂0.35%、链转移剂1%、中和剂1.2%,余量为水。
所述不饱和聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙基醚按照质量比1:1混合。
所述不饱和羧酸为丙烯酸。
所述抗泥性单体为葡萄糖酯基季铵盐。
所述引发剂为抗败血酸和过硫酸铵按照质量比1:2混合。
所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
所述中和剂为氢氧化钠。
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水等质量分为三份,将不饱和聚醚大单体和三分之一质量的水加入反应釜,温度控制在35℃,搅拌至完全溶解,得到单体水溶液;
(2)将引发剂溶于三分之一质量的水中,得到A液,将不饱和羧酸、抗泥性单体、链转移剂溶于剩余的三分之一质量的水中,得到B液;
(3)将所述A液、B液分别滴加到单体水溶液中,滴加时长为3h;
保温35℃反应2h,加入中和剂,使pH值达到6-7,即得到抗泥型聚羧酸减水剂。
本对比例配方和制备方法中,除抗泥性单体只有葡萄糖酯基季铵盐外,其余均同实施例4。
对比例2
一种抗泥型聚羧酸减水剂,按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体30%、不饱和羧酸5%、抗泥性单体5%、引发剂0.35%、链转移剂1%、中和剂1.2%,余量为水。
所述不饱和聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙基醚按照质量比1:1混合。
所述不饱和羧酸为丙烯酸。
所述抗泥性单体为十八烷基三甲基氯化铵。
所述引发剂为抗败血酸和过硫酸铵按照质量比1:2混合。
所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
所述中和剂为氢氧化钠。
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水等质量分为三份,将不饱和聚醚大单体和三分之一质量的水加入反应釜,温度控制在35℃,搅拌至完全溶解,得到单体水溶液;
(2)将引发剂溶于三分之一质量的水中,得到A液,将不饱和羧酸、抗泥性单体、链转移剂溶于剩余的三分之一质量的水中,得到B液;
(3)将所述A液、B液分别滴加到单体水溶液中,滴加时长为3h;
保温35℃反应2h,加入中和剂,使pH值达到6-7,即得到抗泥型聚羧酸减水剂。
本对比例配方和制备方法中,除抗泥性单体只有十八烷基三甲基氯化铵外,其余均同实施例4。
对比例3
一种聚羧酸减水剂,按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体30%、不饱和羧酸5%、引发剂0.35%、链转移剂1%、中和剂1.2%,余量为水。
所述不饱和聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙基醚按照质量比1:1混合。
所述不饱和羧酸为丙烯酸。
所述引发剂为抗败血酸和过硫酸铵按照质量比1:2混合。
所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
所述中和剂为氢氧化钠。
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水等质量分为三份,将不饱和聚醚大单体和三分之一质量的水加入反应釜,温度控制在35℃,搅拌至完全溶解,得到单体水溶液;
(2)将引发剂溶于三分之一质量的水中,得到A液,将不饱和羧酸、链转移剂溶于剩余的三分之一质量的水中,得到B液;
(3)将所述A液、B液分别滴加到单体水溶液中,滴加时长为3h;
保温35℃反应2h,加入中和剂,使pH值达到6-7,即得到聚羧酸减水剂。
本对比例配方和制备方法中,除不添加抗泥性单体外,其余均同实施例4。
性能测试
将实施例1至4、对比例1-3制备得到的聚羧酸减水剂,采用标准水泥,聚羧酸减水剂掺入量为水泥质量的0.2%。根据GB8076-2008《混凝土外加剂》相关规定,测定各组减水剂对新拌混凝土的性能影响。实验结果见表1:
表1混凝土性能测试结果
由表1可知,采用本发明实施例制备的抗泥型聚羧酸减水剂,具有减水率高,保坍性能好,混凝土抗压强度高和收缩率低的特点。而缺少了抗泥性单体十八烷基三甲基氯化铵的对比例1、缺少了抗泥性单体葡萄糖酯基季铵盐的对比例2以及不含抗泥性单体的对比例3,其各项性能均呈现不同程度的下降,这是由于十八烷基三甲基氯化铵和葡萄糖酯基季铵盐之间的协同增效作用消失,导致减水剂抗泥性能下降,从而导致混凝土和易性、强度等性能的降低。
需要说明的是,上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例,而非全部实施例。显然,基于本发明的上述实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例,都应当属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,按质量百分比计,包括以下原料制备而成:不饱和聚醚大单体25-30%、不饱和羧酸2-5%、抗泥性单体1-5%、引发剂0.15-0.35%、链转移剂0.01-1%、中和剂1-1.2%,余量为水。
2.根据权利要求1所述抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述不饱和聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙基醚、异丁烯醇聚氧乙基醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述不饱和羧酸为丙烯酸。
4.根据权利要求1所述抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述抗泥性单体为葡萄糖酯基季铵盐和十八烷基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求1所述抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述引发剂为抗败血酸和/或过硫酸铵。
6.根据权利要求1所述抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
7.根据权利要求1所述抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述中和剂为氢氧化钠。
8.一种权利要求1-7任意一项所述抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水等质量分为三份,将不饱和聚醚大单体和三分之一质量的水加入反应釜,温度控制在5-35℃,搅拌至完全溶解,得到单体水溶液;
(2)将引发剂溶于三分之一质量的水中,得到A液,将不饱和羧酸、抗泥性单体、链转移剂溶于剩余的三分之一质量的水中,得到B液;
(3)将所述A液、B液分别滴加到单体水溶液中,滴加时长为1-3h;
(4)保温35℃反应1-2h,加入中和剂,使pH值达到6-7,即得到抗泥型聚羧酸减水剂。
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