CN113952895A - 一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺 - Google Patents

一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN113952895A
CN113952895A CN202111284017.0A CN202111284017A CN113952895A CN 113952895 A CN113952895 A CN 113952895A CN 202111284017 A CN202111284017 A CN 202111284017A CN 113952895 A CN113952895 A CN 113952895A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrogen reactor
reactor
section
hydrogen
outlet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111284017.0A
Other languages
English (en)
Inventor
张星星
刘立彬
肖光
杨立凯
张伟
王刚
柳德栋
孙景双
曹诗豹
赵传毓
任德胜
张雪春
杜瑞雪
王明积
魏传齐
翁和标
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaocheng Luxi Chemical Engineering Co Ltd
Original Assignee
Liaocheng Luxi Chemical Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liaocheng Luxi Chemical Engineering Co Ltd filed Critical Liaocheng Luxi Chemical Engineering Co Ltd
Priority to CN202111284017.0A priority Critical patent/CN113952895A/zh
Publication of CN113952895A publication Critical patent/CN113952895A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0446—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical
    • B01J8/0476—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more otherwise shaped beds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0492—Feeding reactive fluids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0496—Heating or cooling the reactor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/132—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group
    • C07C29/136—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH
    • C07C29/14—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of a —CHO group
    • C07C29/141—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of a —CHO group with hydrogen or hydrogen-containing gases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺，包括：第一氢气反应器、一段移热器和二段移热器，其中，所述第一氢气反应器的中部横截面上设置有隔板，将其分隔为反应器上段和反应器下段，隔板的一侧设置有集液槽；所述一段移热器的物料进口与第一氢气反应器的底部出液口连接，其物料出口与第一氢气反应器的顶部进料口连接；所述二段移热器的物料进口与所述集液槽连通，其物料出口与反应器下段连通。为控制床层温升，一段反应设备采用了两段移热系统，设置中间冷却设备，使一段反应设备从顶到底的温升维持在10℃左右。

Description

一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺
技术领域
本发明属于催化加氢反应技术领域，具体涉及一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
新戊二醇的制备工艺中包括以下两个步骤：第一步，甲醛与异丁醛在催化剂的催化作用下缩合生成羟基特戊醛；第二步，羟基特戊醛催化加氢，制备新戊二醇。
目前，羟基特戊醛催化加氢反应时，反应器为多段填料，反应过程中放出热量，反应器上段至下段温升较大，移热不及时会造成温度升高，温度升高会有副反应发生，导致副产物增多，严重时超温会破坏设备，造成一定的安全事故。此外，催化加氢反应在一定压力下进行，需释放少量的气体维持物料从前往后流动的推动力，废气放空进入火炬造成部分气量的浪费。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种羟基特戊醛连续催化加氢系统，包括：第一氢气反应器、一段移热器和二段移热器，其中，
所述第一氢气反应器的中部横截面上设置有隔板，将其分隔为反应器上段和反应器下段，隔板的一侧设置有集液槽；
所述一段移热器的物料进口与第一氢气反应器的底部出液口连接，其物料出口与第一氢气反应器的顶部进料口连接；
所述二段移热器的物料进口与所述集液槽连通，其物料出口与反应器下段连通。
当第一氢气反应器采用隔板分隔成上下两段，采用一段移热器将第一氢气反应器底部的反应液降温后循环反应；采用二段移热器将第一氢气反应器上段的反应液降温后循环至第一氢气反应器的下段继续参与反应，通过该种方式，可以有效降低第一氢气反应器内部顶部和底部之间的温升，以保证反应的顺利进行，并减少对反应器的破坏。
在一些实施例中，所述隔板上设置有升气帽。便于反应器下段的未反应的气体通过升气帽进入反应器上段继续参与反应，以防止反应器下段的气体较多，气压增大影响反应的正常进行，还可以有效消除安全隐患。
在一些实施例中，二段移热器与反应器下段的连接点靠近隔板设置。
进一步的，隔板的下方设置有布液装置，二段移热器与所述布液装置连接。
在一些实施例中，第一氢气反应器的底部出液口处设置有出口收集装置，出口收集装置为侧壁均匀开孔的中空结构，出口收集装置通过管路与一段移热器物料进口连通。
出口收集装置的侧壁均匀开孔，用于对料液进行过滤收集。
进一步的，出口收集装置的外围设置有鲍尔环填料。以增大反应接触面积。出口收集装置配合鲍尔环填料设置，可以在增大反应接触面积的基础上，保证出液流通面积，进而保证出液流速。
进一步的，所述孔呈三角形排列。
更进一步的，相邻孔间距为10-20mm，孔直径为5-10mm。
进一步的，所述出口收集装置为上端封口，下端开口的筒体结构，其侧壁固定安装于第一氢气反应器的内壁上。
更进一步的，所述出口收集装置的开口端与第一氢气反应器内壁预留间隙。便于底部液体从出口收集装置中顺利流出，不积液。
更进一步的，所述出口收集装置为上窄下宽的圆台形。该结构的强度较高，稳定不易损坏。
在一些实施例中，还包括第二氢气反应器，第二氢气反应器与第一氢气反应器之间通过物料采出装置连接。
进一步的，所述物料采出装置为侧壁均布通孔的中空筒体结构。
更进一步的，所述物料采出装置设置于第一氢气反应器的下部，且与第一氢气反应器底部间隔设定距离(如，1-2mm)，物料采出装置通过管路与第二氢气反应器的顶部连通。
在第一氢气反应器内反应过程中，可以不断向其中补充原料，第一氢气反应器底部反应达标的反应液通过物料采出装置溢流至第二氢气反应器内继续反应。采用该种方式，可以保证羟基特戊醛催化加氢的连续化进行。
再进一步的，第一氢气反应器与第二氢气反应器之间的连接管路为夹套管。
在一些实施例中，所述一段移热器并联设置有第一副线管路。
进一步的，一段移热器所在管路上，一段移热器的上游和下游均设置有自动切断阀。
进一步的，所述第一副线管路上设置有自动切断阀。
进一步的，一段移热器的物料出口端与羟基特戊醛源连接，羟基特戊醛原料与降温后的循环物料混合后流入第一氢气反应器中。
单独进料局部浓度高，浓度高局部反应剧烈，反应不充分；混合后进料，可降低混合液中羟基特戊醛原料浓度，进入反应器后分布更均匀，反应转化率更高。
进一步的，所述一段移热器为立式列管式换热器。
更进一步的，所述一段移热器为单管程单壳程换热器。
在一些实施例中，所述二段移热器并联设置有第二副线管路。
进一步的，二段移热器所在管路上，二段移热器的上游和下游均设置有自动切断阀。
进一步的，所述第二副线管路上设置有自动切断阀。
进一步的，所述二段移热器为单壳程四管程立式列管式换热器。
物料走管程，在保证对物料充分降温的基础上，可以有效缩短移热器的长度，节省占地空间。
更进一步的，二段移热器的上管箱内设置有两块上分程隔板，下管箱内设置有一块下分程隔板。
再进一步的，上分程隔板与上管箱内壁之间预留间隙；下分程隔板与下管箱内壁之间预留间隙。预留间隙是便于检查、维修时及时排气排液。
进一步的，所述间隙的宽度为5-10mm。
进一步的，还包括脱气分离罐，脱气分离罐与第二氢气反应器底部出液口连通。
更进一步的，还包括粗产品罐，粗产品罐与脱气分离罐的出料口连接。
更进一步的，还包括尾气处理器和蒸汽发生器，尾气处理器分别与脱气分离罐的顶部气相出口和蒸汽发生器连通，尾气处理器内设置有燃烧器。
由于脱气分离罐顶部释放的气体主要成分为氢气，所以尾气处理器内设置燃烧装置，用于将氢气尾气燃烧，产生的高温气体通入蒸汽发生器中，副产蒸汽。既可以实现对尾气的处理，又可以对该部分能量进行回收。
第二方面，本发明提供一种羟基特戊醛连续催化加氢工艺，包括如下步骤：
羟基特戊醛与氢气(两种原料均从第一氢气反应器的顶部加入)在第一氢气反应器中发生催化加氢反应，气液混合物自上往下流动；
被第一氢气反应器中部隔板收集的气液混合物被二段移热器降温后输送至隔板下方的第一氢气反应器内部，继续参与反应；
在第一氢气反应器底部汇集的气液混合物被一段移热器降温后输送至第一氢气反应器的顶部，循环参与反应。
在一些实施例中，羟基特戊醛原料液与被一段移热器降温后的循环气液混合物混合后输送至第一氢气反应器内部。
进一步的，所述羟基特戊醛原料液的pH值为7-8，优选为7.5。以使副产物(醇醛缩合物)的生成和催化剂的失活减至最小。
在一些实施例中，被一段移热器降温后的循环气液混合物的温度为100-130℃。
在一些实施例中，被二段移热器降温后的气液混合物的温度为90-100℃。
在一些实施例中，第一氢气反应器内的气液混合物从第一氢气反应器的底部溢流至第二氢气反应器的顶部，自上而下继续反应。
进一步的，向第一氢气反应器和第二氢气反应器之间的夹套管的夹套内通入60-70℃热流体，使第一氢气反应器内的反应产物冷却约5-10℃后进入第二氢气反应器中。
发明人在实际生产中发现，随着反应的进行，催化剂的活性降低，需要的适宜的反应温度发生变化，冷却后的温度过低或过高都不利于反应的进行。
进一步的，还包括将第二氢气反应器产出的气液混合物进行气液分离的步骤。
更进一步的，还包括将气液分离后的气体燃烧后对水加热制备蒸汽的步骤。
上述本发明的一个或多个实施方式取得的有益效果如下：
1)该系统采用二段串联反应设备，实现了反应的连续高效，提高氢气反应的转化率。
2)为控制床层温升，一段反应设备采用了两段移热系统，设置中间冷却设备，使一段反应设备从顶到底的温升维持在10℃左右，通过降低温升，一方面保证羟基特戊醛催化加氢的顺利进行减少副产物的产生，提高特戊二醇的产率，另一方面减少对反应器的破坏，消除安全隐患。
3)移热设备设置防止高低压窜料的安全控制系统，保证系统的安全稳定运行。
4)废气进行再次利用依托尾气处理器进行燃烧后余热回收副产蒸汽，实现了清洁生产。
5)该加氢反应转化率高，生产的产品能耗低、产品纯度高、品质优良，在清洁生产、环保方面具有明显优势。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明根据一个或多个实施方式的羟基特戊醛连续加氢系统的整体结构示意图。
图2是本发明根据一个或多个实施方式的第一氢气反应器的整体结构示意图；
图3是图2中A处的放大图；
图4是图2中B处的放大图；
图5是本发明根据一个或多个实施方式的物料采出装置的截面图结构示意图；
图6中，(a)是出口收集装置的截面结构示意图，(b)是出口收集装置的侧壁上的通孔的分布示意图；
图7是本发明根据一个或多个实施方式的一段移热器的结构示意图；
图8是本发明根据一个或多个实施方式的二段移热器的结构示意图；
图9是本发明根据一个或多个实施方式的二段移热器的上管箱的结构示意图；
图10是本发明根据一个或多个实施方式的二段移热器的下管箱的结构示意图。
图中：为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸，示意图仅作示意使用；
其中，1-第一氢气反应器；2-第二氢气反应器；3-循环泵；4-一段移热器；5-二段移热器；6-原料泵；7-脱气分离罐；8-粗产品罐；9-蒸汽发生器；10-升气帽；11-隔板；12-集液槽；13-第一出料口；14-第一进料口；15-物料采出装置；16-检修法兰；17-出口收集装置；18-采出孔；19-出口收集装置本体；20-支撑件；21-出液孔；22-上管箱；23-换热段；24-下管箱；25-上分程隔板；26-下分程隔板；27-尾气处理器；
流股1’：60％羟基特戊醛；流股2’：氢气；流股3’：110℃、65％特戊二醇；流股4’：100℃、65％特戊二醇；流股5’：55℃热水；流股6’：65℃热水；流股7’：60％特戊二醇；流股8’：60％特戊二醇；流股9’：65％特戊二醇；流股10’：68％特戊二醇；流股11’：废气；流股12’：68％特戊二醇；流股13’：粗产品；流股14’：富产蒸汽。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
工艺方法原理:
羟基特戊醛催化加氢还原是在还原催化剂作用下，由羟基特戊醛还原生成新戊二醇，原理如下：
Figure BDA0003332177230000091
实施例1
如图1所示，一种羟基特戊醛连续高效加氢系统，包括：第一氢气反应器1、第二氢气反应器2、循环泵3、一段移热器4、二段移热器5、原料泵6、脱气分离罐7、粗产品罐8、尾气处理器和蒸汽发生器9；第一氢气反应器1底部出口与循环泵3进口相连，所述循环泵3出口与一段移热器4进口相连，所述一段移热器4出口回至第一氢气反应器1；二段移热器5连通第一氢气反应器1的上下两段。第一氢气反应器1底部出口、第二氢气反应器2、脱气分离罐7和粗产品罐8依次相连。脱气分离罐7还与尾气处理器连接，尾气处理器与蒸汽发生器9相连，进行废气清洁化处理并副产蒸汽。脱气分离罐7释放少量的气体(主要是过量的氢气)，提供物料从前往后流动的推动力，利于催化剂床层上持续的气液体分布；同时，将不凝气排出加氢系统，保持系统压力稳定和防止惰性组分在系统累积，设定尾气排放量定值。
该实施例以及后面的实施例中的第一氢气反应器1和第二氢气反应器2中均设置有多段催化剂填料层。
用泵将羟基特戊醛溶液送至加氢工段，首先与冷却后的循环液混合，然后与混合液共同进入氢气反应设备一的上段空间，循环液冷后温度设定在100-130℃，循环量大约为90-130m3/h，以使催化剂有足够的液力荷载。为进一步控制床层温升，设置中间冷却器(一段移热器)，使第一氢气反应器1从顶到底的温升维持在10℃左右的最小值。
氢气进料由第一氢气反应器1的压力控制阀控制在4.0MPaG，废氢气排放流量由调节阀来控制。进料的pH值在7.5左右，以使副产物(醇醛缩合物)的生成和催化剂的失活减至最小。根据催化剂的活性，增加第一氢气反应器1中的温度以使反应产物中的未反应醛含量保持在3％以下。
第一氢气反应器1底部的液体产物的液位保持恒定，过量的气液混合物通过内插的溢流管流入第二氢气反应器2中，在那里反应完成转化率大于99％。在第一氢气反应器1和第二氢气反应器2间的夹套管的夹套中通入65℃热水，使反应产物冷却约5～10℃。经第二氢气反应器2后的醛剩余量小于0.2％，第二氢气反应器2底部的液/气混合物流入脱气分离罐7中。
脱气分离罐7气相和液相在约3.5MPaG压力下分离，须排放少量的气体(主要是过量的氢气)，用调节阀设定在150～300Nm3/h，废气去焚烧装置副产蒸汽。脱气罐液面保持恒定，过量的液相物料至分离罐。粗产品由流量调节控制，去下游工序。
实施例2
如图1所示，一种羟基特戊醛连续高效加氢系统，包括：第一氢气反应器1、第二氢气反应器2、循环泵3、一段移热器4、二段移热器5、原料泵6、脱气分离罐7、粗产品罐8、尾气处理器和蒸汽发生器9；第一氢气反应器1底部出口与循环泵3进口相连，所述循环泵3出口与一段移热器4进口相连，所述一段移热器4出口回至第一氢气反应器1；二段移热器5连通第一氢气反应器1的上下两段。第一氢气反应器1底部出口、第二氢气反应器2、脱气分离罐7和粗产品罐8依次相连。脱气分离罐7还与尾气处理器连接，尾气处理器与蒸汽发生器9相连。
第一氢气反应器1上下两段(第一氢气反应器1由隔板分隔为上下两段，隔板的一侧设置有集液槽)之间设置二段移热器5。二段移热器的物料进口与所述集液槽连通，其物料出口与反应器下段连通。
所述隔板上设置有升气帽。便于反应器下段未反应的气体通过升气帽进入反应器上段继续参与反应。
二段移热器与反应器下段的连接点靠近隔板设置。隔板的下方设置有布液装置，二段移热器与所述布液装置连接。二段移热器为单壳程四管程立式列管式换热器。
实施例3
如图1所示，一种羟基特戊醛连续高效加氢系统，包括：第一氢气反应器1、第二氢气反应器2、循环泵3、一段移热器4、二段移热器5、原料泵6、脱气分离罐7、粗产品罐8、尾气处理器和蒸汽发生器9；第一氢气反应器1底部出口与循环泵3进口相连，所述循环泵3出口与一段移热器4进口相连，所述一段移热器4出口回至第一氢气反应器1；二段移热器5连通第一氢气反应器1的上下两段。第一氢气反应器1底部出口、第二氢气反应器2、脱气分离罐7和粗产品罐8依次相连。脱气分离罐7还与尾气处理器连接，尾气处理器与蒸汽发生器9相连。
一段移热器4及二段移热器5均设置了两道进出口自动切断装置及副线自动切断装置，热水上水管道设置压力检测及安全泄放装置。
实施例4
如图1所示，一种羟基特戊醛连续高效加氢系统，包括：第一氢气反应器1、第二氢气反应器2、循环泵3、一段移热器4、二段移热器5、原料泵6、脱气分离罐7、粗产品罐8、尾气处理器和蒸汽发生器9；第一氢气反应器1底部出口与循环泵3进口相连，所述循环泵3出口与一段移热器4进口相连，所述一段移热器4出口回至第一氢气反应器1；二段移热器5连通第一氢气反应器1的上下两段。第一氢气反应器1底部出口、第二氢气反应器2、脱气分离罐7和粗产品罐8依次相连。脱气分离罐7还与尾气处理器连接，尾气处理器与蒸汽发生器9相连，一段移热器4及二段移热器5均设置了两道进出口自动切断装置及副线自动切断装置，热水上水管道设置压力检测及安全泄放装置。
第一氢气反应器1底部气液采出系统通过内插的溢流管流入氢气反应设备2，溢流管上端侧面均布60个Φ8小孔进行气液采出。保证反应不完全的气液两相进入第二氢气反应器2进行继续反应，提高反应转化率。
实施例5
如图1所示，一种羟基特戊醛连续高效加氢系统，包括：第一氢气反应器1、第二氢气反应器2、循环泵3、一段移热器4、二段移热器5、原料泵6、脱气分离罐7、粗产品罐8、蒸汽发生器9和尾气处理器；第一氢气反应器1底部出口与循环泵3进口相连，所述循环泵3出口与一段移热器4进口相连，所述一段移热器4出口回至第一氢气反应器1；二段移热器5连通第一氢气反应器1的上下两段。第一氢气反应器1底部出口、第二氢气反应器2、脱气分离罐7和粗产品罐8依次相连。脱气分离罐7还与尾气处理器连接，尾气处理器与蒸汽发生器9相连，一段移热器4及二段移热器5均设置了两道进出口自动切断装置及副线自动切断装置，热水上水管道设置压力检测及安全泄放装置。一段移热器4及二段移热器5均设置了两道进出口自动切断装置及副线自动切断装置，热水上水管道设置压力检测及安全泄放装置；第一氢气反应器1底部气液采出系统通过内插的溢流管流入第二氢气反应器2，溢流管上端侧面均布60个Φ8小孔进行气液采出。
脱气分离罐7释放少量的气体(主要是过量的氢气)，提供物料从前往后流动的推动力，利于催化剂床层上持续的气液体分布；同时，将不凝气排出加氢系统，保持系统压力稳定和防止惰性组分在系统累积，设定尾气排放量定值。
实施例6
如图1所示，一种羟基特戊醛连续高效加氢系统，包括：第一氢气反应器1、第二氢气反应器2、循环泵3、一段移热器4、二段移热器5、原料泵6、脱气分离罐7、粗产品罐8、尾气处理器和蒸汽发生器9；第一氢气反应器1底部出口与循环泵3进口相连，所述循环泵3出口与一段移热器4进口相连，所述一段移热器4出口回至第一氢气反应器1；二段移热器5连通第一氢气反应器1的上下两段。第一氢气反应器1底部出口、第二氢气反应器2、脱气分离罐7和粗产品罐8依次相连。脱气分离罐7还与尾气处理器连接，尾气处理器与蒸汽发生器9相连，
如图2和图3所示，所述第一氢气反应器1的中部横截面上设置有隔板11，将其分隔为反应器上段和反应器下段，隔板11的一侧设置有集液槽12；所述一段移热器4的物料进口与第一氢气反应器1的底部出液口连接，其物料出口与第一氢气反应器1的顶部进料口连接；所述二段移热器5的物料进口与所述集液槽12连通，其物料出口与反应器下段连通。
所述隔板11上设置有升气帽10。便于反应器下段未反应的气体通过升气帽10进入反应器上段继续参与反应。
二段移热器5与反应器下段的连接点靠近隔板11设置。隔板11的下方设置有布液装置，二段移热器5与所述布液装置连接。
一段移热器4并联设置有第一副线管路，一段移热器4所在管路上，一段移热器4的上游和下游均设置有自动切断阀，第一副线管路上设置有自动切断阀。一段移热器4的物料出口端与羟基特戊醛源连接。
采用55℃热水对第一氢气反应器1底部采出的循环液进行降温，55℃热水升温至65℃左右。循环液被降温至100-130℃后，与60％羟基特戊醛混合后重新输送至第一氢气反应器1顶部。同时，根据混合液在氢气含量，选择性向其中注入氢气，氢气自第一氢气反应器1顶部注入。
二段移热器5将隔板一侧的集液槽12中汇集的气液混合物降温至90-100℃后，重新输送至隔板的下方继续参与反应。
二段移热器5并联设置有第二副线管路，二段移热器5所在管路上，二段移热器5的上游和下游均设置有自动切断阀；第二副线管路上设置有自动切断阀。
如图4所示，第一氢气反应器1的底部出液口处设置有出口收集装置17，出口收集装置17为侧壁均匀开孔的中空结构，出口收集装置17通过管路与一段移热器物料进口连通。出口收集装置17侧壁上的出液孔21呈三角形排列。相邻出液孔间距为10-20mm，出液孔直径为5-10mm。出口收集装置17通过支撑件20可拆卸地安装在第一氢气反应器1内壁，方便拆卸及检修。
如图6所示，出口收集装置为上端封口，下端开口的筒体结构，其侧壁可拆卸安装于第一氢气反应器1的内壁上。其开口端与第一氢气反应器1内壁预留1mm间隙，不焊接。此出口收集装置17的外围填充有鲍尔环填料进一步增加气液两相的接触面积，进一步提高反应的效率。
具体的，所述出口收集装置17为上窄下宽的圆台形。
如图4所示，第二氢气反应器2与第一氢气反应器1之间通过物料采出装置15连接。物料采出装置15为侧壁均布通孔的中空筒体结构，如图5所示。物料采出装置15设置于第一氢气反应器1的底部，物料采出装置15通过管路与第二氢气反应器2的顶部连通。物料采出装置15可控制第一氢气反应器1内的液位，小孔处气液共同进入第二氢气反应器2中；便于未反应完全的气液两相进入第二氢气反应器2继续参与反应，提高转化率及产率。
第一氢气反应器1与第二氢气反应器2之间的连接管路为夹套管，夹套中通入65℃热水，使反应产物冷却约5～10℃。
一段移热器4为单管程单壳程立式列管式换热器。二段移热器5为单壳程四管程立式列管式换热器。物料走管程，在保证对物料充分降温的基础上，可以有效缩短移热器的长度，节省占地空间。
二段移热器5的上管箱22内设置有两块上分程隔板25，下管箱24内设置有一块下分程隔板26，分程隔板的厚度为6mm。上分程隔板与上管箱内壁之间预留间隙；下分程隔板与下管箱内壁之间预留间隙，间隙的宽度为6mm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种羟基特戊醛连续催化加氢系统，其特征在于：包括：第一氢气反应器、一段移热器和二段移热器，其中，
所述第一氢气反应器的中部横截面上设置有隔板，将其分隔为反应器上段和反应器下段，隔板的一侧设置有集液槽；
所述一段移热器的物料进口与第一氢气反应器的底部出液口连接，其物料出口与第一氢气反应器的顶部进料口连接；
所述二段移热器的物料进口与所述集液槽连通，其物料出口与反应器下段连通。
2.根据权利要求1所述的羟基特戊醛连续催化加氢系统，其特征在于：所述隔板上设置有升气帽；
在一些实施例中，二段移热器与反应器下段的连接点靠近隔板设置；
进一步的，隔板的下方设置有布液装置，二段移热器与所述布液装置连接；
在一些实施例中，第一氢气反应器的底部出液口处设置有出口收集装置，出口收集装置为侧壁均匀开孔的中空结构，出口收集装置通过管路与一段移热器物料进口连通；
进一步的，出口收集装置的外围设置有鲍尔环填料；
进一步的，所述孔呈三角形排列；
更进一步的，相邻孔间距为10-20mm，孔直径为5-10mm；
进一步的，所述出口收集装置为上端封口，下端开口的筒体结构，其侧壁固定安装于第一氢气反应器的内壁上；
更进一步的，所述出口收集装置的开口端与第一氢气反应器内壁预留间隙。
更进一步的，所述出口收集装置为上窄下宽的圆台形。
3.根据权利要求1所述的羟基特戊醛连续催化加氢系统，其特征在于：还包括第二氢气反应器，第二氢气反应器与第一氢气反应器之间通过物料采出装置连接；
进一步的，所述物料采出装置为侧壁均布通孔的中空筒体结构；
更进一步的，所述物料采出装置设置于第一氢气反应器的下部，且与第一氢气反应器底部间隔设定距离，物料采出装置通过管路与第二氢气反应器的顶部连通；
再进一步的，第一氢气反应器与第二氢气反应器之间的连接管路为夹套管。
4.根据权利要求1所述的羟基特戊醛连续催化加氢系统，其特征在于：所述一段移热器并联设置有第一副线管路；
进一步的，一段移热器所在管路上，一段移热器的上游和下游均设置有自动切断阀；
进一步的，所述第一副线管路上设置有自动切断阀；
进一步的，一段移热器的物料出口端与羟基特戊醛源连接，羟基特戊醛原料与降温后的循环物料混合后流入第一氢气反应器中；
进一步的，所述一段移热器为立式列管式换热器；
更进一步的，所述一段移热器为单管程单壳程换热器。
5.根据权利要求1所述的羟基特戊醛连续催化加氢系统，其特征在于：所述二段移热器并联设置有第二副线管路；
进一步的，二段移热器所在管路上，二段移热器的上游和下游均设置有自动切断阀；
进一步的，所述第二副线管路上设置有自动切断阀；
进一步的，所述二段移热器为单壳程四管程立式列管式换热器；
更进一步的，二段移热器的上管箱内设置有两块上分程隔板，下管箱内设置有一块下分程隔板；
再进一步的，上分程隔板与上管箱内壁之间预留间隙；下分程隔板与下管箱内壁之间预留间隙；
进一步的，所述间隙的宽度为5-10mm；
进一步的，还包括脱气分离罐，脱气分离罐与第二氢气反应器底部出液口连通；
更进一步的，还包括粗产品罐，粗产品罐与脱气分离罐的出料口连接；
更进一步的，还包括尾气处理器和蒸汽发生器，尾气处理器分别与脱气分离罐的顶部气相出口和蒸汽发生器连通，尾气处理器内设置有燃烧器。
6.一种羟基特戊醛连续催化加氢工艺，其特征在于：包括如下步骤：
羟基特戊醛与氢气在第一氢气反应器中发生催化加氢反应，气液混合物自上往下流动；
被第一氢气反应器中部隔板收集的气液混合物被二段移热器降温后输送至隔板下方的第一氢气反应器内部，继续参与反应；
在第一氢气反应器底部汇集的气液混合物被一段移热器降温后输送至第一氢气反应器的顶部，循环参与反应。
7.根据权利要求6所述的羟基特戊醛连续催化加氢工艺，其特征在于：羟基特戊醛原料液与被一段移热器降温后的循环气液混合物混合后输送至第一氢气反应器内部；
进一步的，羟基特戊醛原料液的pH值为7-8，优选为7.5。
8.根据权利要求6所述的羟基特戊醛连续催化加氢工艺，其特征在于：被一段移热器降温后的循环气液混合物的温度为100-130℃。
9.根据权利要求6所述的羟基特戊醛连续催化加氢工艺，其特征在于：被二段移热器降温后的气液混合物的温度为90-100℃。
10.根据权利要求6所述的羟基特戊醛连续催化加氢工艺，其特征在于：第一氢气反应器内达标后的气液混合物从第一氢气反应器的底部溢流至第二氢气反应器的顶部，自上而下继续反应；
进一步的，向第一氢气反应器和第二氢气反应器之间的夹套管内通入60-70℃热流体，使第一氢气反应器内的反应产物冷却约5-10℃后进入第二氢气反应器中；
进一步的，还包括将第二氢气反应器内的气液混合物进行气液分离的步骤；
更进一步的，还包括将将气液分离后的气体燃烧后对水加热制备蒸汽的步骤。
CN202111284017.0A 2021-11-01 2021-11-01 一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺 Pending CN113952895A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111284017.0A CN113952895A (zh) 2021-11-01 2021-11-01 一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111284017.0A CN113952895A (zh) 2021-11-01 2021-11-01 一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113952895A true CN113952895A (zh) 2022-01-21

Family

ID=79468575

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111284017.0A Pending CN113952895A (zh) 2021-11-01 2021-11-01 一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113952895A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024053937A1 (ko) * 2022-09-08 2024-03-14 주식회사 엘지화학 네오펜틸 글리콜의 제조 방법

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB758431A (en) * 1951-04-27 1956-10-03 Exxon Research Engineering Co Improvements in or relating to the hydrogenation of organic materials
US4847016A (en) * 1986-01-29 1989-07-11 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the continuous hydrogenation of fats, fatty acids and fatty acid derivatives in the presence of a heterogeneous catalyst
US5430184A (en) * 1992-12-21 1995-07-04 Towa Chemical Industry Co., Ltd. Process for preparing 1,4-cyclohexandicarboxylic acid
CN1478577A (zh) * 2002-08-27 2004-03-03 中国石油化工股份有限公司 催化精馏中间采出新工艺
CN101139242A (zh) * 2006-09-07 2008-03-12 中国石油化工股份有限公司 一种碳三馏分液相选择加氢的方法
CN201058862Y (zh) * 2007-03-05 2008-05-14 杨占彪 煤焦油加氢改质反应装置
WO2011112184A1 (en) * 2010-03-09 2011-09-15 Exxonmobil Chemical Patents Inc. System and method for selective trimerization
CN102219642A (zh) * 2010-04-15 2011-10-19 中国石油化工股份有限公司 环氧乙烷水合生产乙二醇的方法
CN103111239A (zh) * 2011-11-16 2013-05-22 西安核设备有限公司 一种气冷甲醇反应器
CN204469533U (zh) * 2015-01-28 2015-07-15 华能国际电力股份有限公司 一种分级反应复合脱硫塔
CN109200952A (zh) * 2018-11-15 2019-01-15 中石化炼化工程（集团）股份有限公司 一种气液混合组件及用于反应器的催化剂床层结构
CN110759821A (zh) * 2019-11-23 2020-02-07 张家港市华昌新材料科技有限公司 一种新戊二醇生产原料回收系统及其回收方法
CN113200817A (zh) * 2021-05-15 2021-08-03 公主岭市恒昌科技有限公司 一种羟基特戊醛加氢优化工艺

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB758431A (en) * 1951-04-27 1956-10-03 Exxon Research Engineering Co Improvements in or relating to the hydrogenation of organic materials
US4847016A (en) * 1986-01-29 1989-07-11 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the continuous hydrogenation of fats, fatty acids and fatty acid derivatives in the presence of a heterogeneous catalyst
US5430184A (en) * 1992-12-21 1995-07-04 Towa Chemical Industry Co., Ltd. Process for preparing 1,4-cyclohexandicarboxylic acid
CN1478577A (zh) * 2002-08-27 2004-03-03 中国石油化工股份有限公司 催化精馏中间采出新工艺
CN101139242A (zh) * 2006-09-07 2008-03-12 中国石油化工股份有限公司 一种碳三馏分液相选择加氢的方法
CN201058862Y (zh) * 2007-03-05 2008-05-14 杨占彪 煤焦油加氢改质反应装置
WO2011112184A1 (en) * 2010-03-09 2011-09-15 Exxonmobil Chemical Patents Inc. System and method for selective trimerization
CN102219642A (zh) * 2010-04-15 2011-10-19 中国石油化工股份有限公司 环氧乙烷水合生产乙二醇的方法
CN103111239A (zh) * 2011-11-16 2013-05-22 西安核设备有限公司 一种气冷甲醇反应器
CN204469533U (zh) * 2015-01-28 2015-07-15 华能国际电力股份有限公司 一种分级反应复合脱硫塔
CN109200952A (zh) * 2018-11-15 2019-01-15 中石化炼化工程（集团）股份有限公司 一种气液混合组件及用于反应器的催化剂床层结构
CN110759821A (zh) * 2019-11-23 2020-02-07 张家港市华昌新材料科技有限公司 一种新戊二醇生产原料回收系统及其回收方法
CN113200817A (zh) * 2021-05-15 2021-08-03 公主岭市恒昌科技有限公司 一种羟基特戊醛加氢优化工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
应卫永等编著: "《碳-化工主要产品生产技术》", vol. 1, 化学工业出版社, pages: 256 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024053937A1 (ko) * 2022-09-08 2024-03-14 주식회사 엘지화학 네오펜틸 글리콜의 제조 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108264935B (zh) 一种处理重油的悬浮床加氢系统
CN102285729A (zh) 一种高温湿式氧化处理废碱液的方法
CN106518608A (zh) 环己烷二甲醇的连续制备方法及装置
CN102442905A (zh) 连续酯化制备己二酸二甲酯的方法
CN103663385A (zh) 一种生产过氧化氢的方法和装置
CN113952895A (zh) 一种羟基特戊醛连续催化加氢系统及工艺
CN101531588A (zh) 一种新的精对苯二甲酸的制造方法
CN103627427B (zh) 一种两段加氢系统及加氢方法
CN112811984A (zh) 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的隔板精馏工艺和设备
CN102173978B (zh) 一种二氢月桂烯醇固定床水合连续生产方法
JP3238259U (ja) ベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システム
CN115160106A (zh) 一种仲丁醇的生产装置及方法
CN112299980B (zh) 混合戊醛分离提纯的方法和系统
CN108246222B (zh) 长轴磁力泵式反应器
CN101954198A (zh) 偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔
CN100489064C (zh) 一种在加氢裂化工艺中提浓循环氢的方法
CN111732496B (zh) 一种异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统及其使用方法
CN210438686U (zh) 费托合成中间油品的汽提装置
WO2021047040A1 (zh) 一种基于微界面强化煤间接液化的系统及工艺
CN216909202U (zh) 一种固体催化多级闪蒸连续酯化反应装置
CN221051802U (zh) 蜡油加氢系统柴油分离装置
CN108264933B (zh) 一种利用悬浮床加氢技术实现重油轻质化的装置
WO2014077162A1 (ja) １，３－プロパンジオールの製造方法および製造装置
CN112546972A (zh) 一种粗苯加氢精制的强化系统及工艺
CN105316041A (zh) 一种渣油加氢方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination