CN113945656A - 一种检测中药材中农药及其代谢物残留的方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种检测中药材中农药残留的方法，该方法包括以下步骤：S1、将中药材基质、水和乙酸乙腈水溶液混合并进行第一提取，得到第一提取物；S2、将所述第一提取物与无水硫酸镁和氯化钠混合并进行第二提取，得到第二提取物；S3、将所述第二提取物进行第一离心后取上清液作为基质提取液，并将所述基质提取液与净化剂混合并进行净化处理，然后将净化处理后的物料进行第二离心后的上清液作为待测液；所述净化剂包括无水硫酸镁、乙二胺‑N‑丙基硅烷化硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶；S4、利用气相色谱‑串联质谱和/或超高效液相色谱‑串联质谱对所述待测液进行测定。该方法可以实现中药材中75种农药的同时检测，并且具有较高的准确度和重复性。

Description

一种检测中药材中农药及其代谢物残留的方法
技术领域
本申请涉及农药检测领域，具体的，涉及一种检测中药材中农药及其代谢物残留的方法。
背景技术
中药材是中药产业的源头，是中成药工业生产的原料，也是中医治病用药的基础。随着中医药产业的快速发展，对中药资源的需求量日益增加，人工种植中药材是实现中药资源再生和持续利用的有效途径。目前中药农业的整体发展水平比较落后，中药材生产中病虫害的防治主要依赖化学农药，由于中药材病虫害种类多，发生为害规律不详，导致中药材生产中农药滥用现象严重，农药残留超标问题突出，严重威胁中药材质量、中医临床用药和产区生态安全，制约了中医药产业的健康发展。
目前，由于中药的品种繁多，各种农药的化学结构各异，不同的农药需采取不同的检测方法，其方法主要有：气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和原子吸收光谱法。农药残留测定前要有适合于中药材的预处理方法，将药材转化为可供上机测定的样液，一般包括萃取、净化、浓缩等预处理步骤。由于中药材基质较为复杂，现有的前处理方法大多费时费力，且准确度低和重复性差。因此，本领域亟需一种针对中药材的农残检测方法以同时检测多种农药残留。
发明内容
本公开的目的在于提供一种检测中药材中农药残留的方法，该检测方法可同时检测中药材中75种农药及其代谢物残留，具有较高的回收率，且操作简单、经济环保。
为了实现上述目的，本公开提供了一种检测中药材中农药及其代谢物残留的方法，该方法包括以下步骤：
S1、将中药材基质、水和乙酸乙腈水溶液混合并进行第一提取，得到第一提取物；
S2、将所述第一提取物与无水硫酸镁和氯化钠混合并进行第二提取，得到第二提取物；
S3、将所述第二提取物进行第一离心后取上清液作为基质提取液，并将所述基质提取液与净化剂混合并进行净化处理，然后将净化处理后的物料进行第二离心后的上清液作为待测液；
S4、利用气相色谱-串联质谱和/或超高效液相色谱-串联质谱对所述待测液进行测定；
所述净化剂包括无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶；相对于1mL的所述基质提取液，无水硫酸镁的用量为50-200mg，所述乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的用量为10-50mg、十八烷基硅烷键合硅胶的用量为10-50mg。
可选地，步骤S1中，所述中药材基质、水和乙酸乙腈水溶液的重量比为1：1-2：1-2；所述乙酸乙腈水溶液的浓度为0.5-1.5体积％。
可选地，步骤S2中，相对于1g中药材基质，无水硫酸镁的用量为1-1.5g，氯化钠的用量为0.3-0.5g。
可选地，步骤S3中，相对于1mL的所述基质提取液，无水硫酸镁的用量为50-150mg，所述乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的用量为10-30mg、十八烷基硅烷键合硅胶的用量为10-30mg。
可选地，步骤S1中，所述第一提取包括60-300秒的涡旋；步骤S2中，所述第二提取包括60-300秒的涡旋。
可选地，所述第一离心的条件包括：转速为4000-5000rpm，时间为1-5分钟；所述第二离心的条件包括：转速为10000-15000rpm，时间为1-5分钟。
可选地，该方法还包括：利用气相色谱-串联质谱和/或超高效液相色谱-串联质谱对所述待测液进行测定之前，将所述待测液用有机滤膜过滤，所述滤膜的孔径为0.22微米或以下。
可选地，所述中药材基质为麦冬。
可选地，所述农药残留中的农药选自由以下75种所组成的组：2,4-D、3羟基克百威、6-BA、OP-DDT、PP-DDD、PP-DDE、PP-DDT、α-BHC、α-硫丹、β-BHC、β-硫丹、γ-BHC、δ-BHC、艾氏剂、胺苯磺隆、苯磺隆、苯醚甲环唑、苯线磷、苯线磷砜、苯线磷亚砜、吡虫啉、除草醚、狄氏剂、地虫硫磷、啶虫脒、毒死蜱、对硫磷、多效唑、二甲戊乐灵、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲胺磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、甲磺隆、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲基异柳磷、久效磷、克百威、乐果、磷铵、硫丹硫酸酯、硫环磷、硫线磷、氯吡脲、氯磺隆、氯氰菊酯、氯唑磷、咪鲜胺、嘧菌酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、三氯杀螨醇、杀虫脒、水胺硫磷、特丁硫磷、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、五氯硝基苯、烯酰吗啉、辛硫磷、氧乐果、吲哚-3-丁酸IBA、吲哚-3-乙酸IAA、蝇毒磷、莠去津、治螟磷。
通过上述技术方案，本公开的方法对中药材中的农药等进行了有效的提取和净化，保留和富集了农药成分，去除了干扰成分，可实现中药材中包括杀虫剂，杀菌剂，植物生长调节剂在内的75种农药的同时检测，并且具有较高的准确度和重复性。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是实施例1和对比例1-4中75种农药的平均回收率；
图2是实施例1中中药材基质中75种农药基质效应。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供了一种检测中药材中农药及其代谢物残留的方法，该方法包括以下步骤：
S1、将中药材基质、水和乙酸乙腈水溶液混合并进行第一提取，得到第一提取物；
S2、将所述第一提取物与无水硫酸镁和氯化钠混合并进行第二提取，得到第二提取物；
S3、将所述第二提取物进行第一离心后取上清液作为基质提取液，并将所述基质提取液与净化剂混合并进行净化处理，然后将净化处理后的物料进行第二离心后的上清液作为待测液；
S4、利用气相色谱-串联质谱和/或超高效液相色谱-串联质谱对所述待测液进行测定；
所述净化剂包括无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶；相对于1mL的所述基质提取液，无水硫酸镁的用量为50-200mg，所述乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的用量为10-50mg、十八烷基硅烷键合硅胶的用量为10-50mg。
本公开的方法使用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶作为净化剂，可以对中药材中的农药等进行了有效的提取和净化，保留和富集了农药成分，去除了干扰成分，从而可以实现中药材中包括杀虫剂，杀菌剂，植物生长调节剂在内的多至75种农药的同时检测，该方法准确率高、重复性强。
根据本公开，步骤S1中，所述中药材基质、水和乙酸乙腈水溶液的重量比可以为1：1：1-2：1-2；所述乙酸乙腈水溶液的浓度为0.5-1.5％体积％。
根据本公开，步骤S2中，相对于1g中药材基质，无水硫酸镁的用量可以为1-1.5g，氯化钠的用量为0.3-0.5g。
根据本公开，步骤S3中，相对于1mL的所述基质提取液，无水硫酸镁的用量可以为50-150mg，所述乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的用量为10-30mg、十八烷基硅烷键合硅胶的用量为10-30mg。
根据本公开，步骤S1中，所述第一提取可以包括60-300秒的涡旋；步骤S2中，所述第二提取可以包括60-300秒的涡旋。
根据本公开，所述第一离心的条件可以包括：转速为4000-5000rpm，时间为1-5分钟；所述第二离心的条件可以包括：转速为10000-15000rpm，时间为1-5分钟。
根据本公开，该方法还可以包括：利用气相色谱-串联质谱和/或超高效液相色谱-串联质谱对所述待测液进行测定之前，将所述待测液用有机滤膜过滤，所述滤膜的孔径为0.22微米或以下。
根据本公开，所述中药材基质可以为麦冬，其中，麦冬为百合科植物麦冬(沿阶草)的干燥块根。
根据本公开，所述农药残留中的农药可以选自由以下75种所组成的组：2,4-D、3羟基克百威、6-BA、OP-DDT、PP-DDD、PP-DDE、PP-DDT、α-BHC、α-硫丹、β-BHC、β-硫丹、γ-BHC、δ-BHC、艾氏剂、胺苯磺隆、苯磺隆、苯醚甲环唑、苯线磷、苯线磷砜、苯线磷亚砜、吡虫啉、除草醚、狄氏剂、地虫硫磷、啶虫脒、毒死蜱、对硫磷、多效唑、二甲戊乐灵、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲胺磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、甲磺隆、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲基异柳磷、久效磷、克百威、乐果、磷铵、硫丹硫酸酯、硫环磷、硫线磷、氯吡脲、氯磺隆、氯氰菊酯、氯唑磷、咪鲜胺、嘧菌酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、三氯杀螨醇、杀虫脒、水胺硫磷、特丁硫磷、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、五氯硝基苯、烯酰吗啉、辛硫磷、氧乐果、吲哚-3-丁酸IBA、吲哚-3-乙酸IAA、蝇毒磷、莠去津、治螟磷，75种农残的质谱参数见表1和表2，其中，表1为气相色谱-串联质谱，表2为超高效液相色谱-串联质谱。
表1气相色谱-串联质谱离子对信息
Figure BDA0003288433180000061
Figure BDA0003288433180000071
注：带“*”为定量离子
表2液相色谱-串联质谱离子对信息
Figure BDA0003288433180000072
Figure BDA0003288433180000081
Figure BDA0003288433180000091
Figure BDA0003288433180000101
注：带“*”为定量离子
其中，气相色谱-串联质谱检测包括质谱方法的优化和气相方法进行优化。质谱方法部分以动态多反应监测(MRM)模式检测，以不少于2组特征离子对进行定性。气相方法优化以程序升温优化为主，以获得农药分散性较好的TIC图。超高效液相色谱-串联质谱检测包括质谱方法的优化和液相方法进行优化。质谱方法部分以动态多反应监测(dMRM)模式检测，以不少于2组特征离子对进行定性。液相方法优化以流动相梯度洗脱比例优化为主，以获得农药分散性较好的TIC图。
以下通过实施例进一步详细说明本公开。实施例中所用到的原材料均可通过商购途径获得。以下实施例中，中药材基质为含有农药的中药材基质，具体是通过将75种农药分别溶解在甲醇中配制10mg/kg的标准液，然后得到农药标准液，将农药标准液与无农药的麦冬基质混合，得到同时含有75种农残的麦冬中药材基质(各农药得到终浓度为5、10、50、100、500μg/kg)作为待测中药材基质，以测试本公开的方法。
实施例中的实验仪器及试剂
GC-QQQ(气相色谱：7890B，安捷伦科技有限公司；三重四级杆质谱：7000C，安捷伦科技有限公司)，UPLC-QQQ(超高效液相色谱：1200Infinity Series，安捷伦科技有限公司；三重四级杆质谱：6470Triple Quad LC/MS，安捷伦科技有限公司)；HPLC级乙腈，甲醇，甲酸铵，质谱级乙酸购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司；乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水硫酸镁，氯化钠购自国药集团化学试剂有限公司。
仪器条件包括：
气质仪器条件
气相色谱条件：Rtx-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm，美国RESTEK公司)；
色谱柱温度：60℃保持1分钟，然后以40℃/min程序升温至150℃，再以5℃/min升温至240℃，再以20℃/min升温至300℃，保持10分钟；
载气：氦气，纯度≥99.999％，流速：0.8mL/min；
进样口温度：280℃
进样：1μL；
进样方式：不分流进样；
电子轰击源：70eV；
离子源温度：280℃；
传输线温度：280℃；
溶剂延迟：2.5min
液质仪器条件
液相色谱条件：Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1*50mm,1.8μm
Figure BDA0003288433180000111
)；流动相A为10mMol/L甲酸胺水溶液；流动相B为乙腈溶液；梯度洗脱程序：0～0.5min，10％B；0.5～5min，5％～99％B；5～6min，99％B；6～6.1min，99％～5％B；6.1～7min，5％B，保持1min。流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：2μL。
质谱条件：
离子化模式：ESI+和ESI+
扫描模式：多反应监测(MRM)
毛细管电压：3500V
喷嘴电压：500V
雾化器压力：45psi
干燥气温度：300℃
干燥气流速：5L/min
鞘气温度：260℃
鞘气流速：11L/min
实施例1
将待测中药材麦冬用高速粉碎机粉碎并过40目筛备用。精确称取2g中药材粉末，加入10mL水，涡旋1min，得到第一提取产物，加入10mL水和10mL 1体积％的乙酸乙腈，涡旋提取1min后，得到第二提取产物，加入6g无水硫酸镁和1.5g氯化钠，立即摇匀，涡旋1min。4000rpm离心5分钟，将上清液作为基质提取液。取2mL基质提取液，加入150mg无水硫酸镁、30mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和30mg十八烷基硅烷键合硅胶，涡旋混匀1分钟，然后10000rpm离心5分钟，取1mL上清液过0.22μm有机滤膜后加入进样小瓶，作为待测液。
对比例1
将待测中药材麦冬用高速粉碎机粉碎并过40目筛备用。精确称取2g中药材粉末，加入10mL水，涡旋1min，得到第一提取产物，加入10mL水和10mL 1体积％的乙酸乙腈，涡旋提取1min后，得到第二提取产物，加入6g无水硫酸镁和1.5g氯化钠，立即摇匀，涡旋1min。4000rpm离心5分钟，将上清液作为基质提取液。取2mL基质提取液，加入30mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和30mg十八烷基硅烷键合硅胶，涡旋混匀1分钟，然后10000rpm离心5分钟，取1mL上清液过0.22μm有机滤膜后加入进样小瓶，作为待测液。
对比例2
将待测中药材麦冬用高速粉碎机粉碎并过40目筛备用。精确称取2g中药材粉末，加入10mL水，涡旋1min，得到第一提取产物，加入15mL水和15mL 1体积％的乙酸乙腈，涡旋提取1min后，得到第二提取产物，加入6g无水硫酸镁和1.5g氯化钠，立即摇匀并涡旋1min。4000rpm离心1分钟，将上清液作为基质提取液。取9mL基质提取液，加入900mg无水硫酸镁和300mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶，涡旋混匀1分钟，然后10000rpm离心5分钟，取1mL上清液过0.22μm有机滤膜后加入进样小瓶，作为待测液。
对比例3
将待测中药材麦冬用高速粉碎机粉碎并过40目筛备用。精确称取2g中药材粉末，加入10mL水，涡旋1min，得到第一提取产物，加入10mL水和15mL 1体积％的乙酸乙腈，涡旋提取1min后，得到第二提取产物，加入6g无水硫酸镁和1.5g氯化钠，立即摇匀并涡旋1min。4000rpm离心1分钟，将上清液作为基质提取液。取8mL基质提取液，加入1200mg无水硫酸镁和400mg十八烷基硅烷键合硅胶，涡旋混匀1分钟，然后10000rpm离心5分钟，取1mL上清液过0.22μm有机滤膜后加入进样小瓶，作为待测液。
对比例4
将待测中药材麦冬用高速粉碎机粉碎并过40目筛备用。精确称取2g中药材粉末，加入10mL水，涡旋1min，得到第一提取产物，加入6mL 0.75％乙酸乙腈，涡旋1min，超声提取15min后，得到第二提取产物，加入6g无水硫酸镁和1.5g氯化钠，剧烈振荡1min。8000rpm离心5分钟，将上清液作为基质提取液，取1mL基质提取液，加入150mg无水硫酸镁和5mg纳米氧化锌，涡旋1min，11000rpm离心5分钟，取上清液过0.22μm滤膜后加入进样小瓶，作为待测液
测试例1
分别用气相色谱-串联质谱以及超高效液相色谱-串联质谱对测试实施例1和对比例1-4得到的待测液进行测试；分别利用实施例1和对比例1-4中的提取净化方法对农药残留的中药材进行提取净化，得到提取净化液，将提取净化液与农药混合液混合作为基质标样。
根据测试结果计算回收率和RSD，回收率和RSD的计算方法为
回收率＝"C待测液×稀释倍数"/"C基质标样"×100
相对标准偏差(RSD)＝标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100％
对75种农药的平均回收率在70％-120％且RSD＜20％的农药所占比例，结果如图1所示，可以看出当净化剂选用150mg无水硫酸镁、30mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和30mg十八烷基硅烷键合硅胶时的回收率和RSD均高于四组对比例。
根据测试结果计算基质效应，基质效应(ME)计算公式为：
ME(％)＝S基质/S溶剂×100％
当ME在70％-120％时基质效应可以忽略，ME＜70％表现出基质减弱效应，ME＞120％表现出基质增强效应。中药材基质中75种农药基质效应见图2。根据图2，可见本公开的方法基质效应不明显。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (9)

1.一种检测中药材中农药及其代谢物残留的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、将中药材基质、水和乙酸乙腈水溶液混合并进行第一提取，得到第一提取物；
S2、将所述第一提取物与无水硫酸镁和氯化钠混合并进行第二提取，得到第二提取物；
S3、将所述第二提取物进行第一离心后取上清液作为基质提取液，并将所述基质提取液与净化剂混合并进行净化处理，然后将净化处理后的物料进行第二离心后的上清液作为待测液；
S4、利用气相色谱-串联质谱和/或超高效液相色谱-串联质谱对所述待测液进行测定；
所述净化剂包括无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶；相对于1mL的所述基质提取液，无水硫酸镁的用量为50-200mg，所述乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的用量为10-50mg、十八烷基硅烷键合硅胶的用量为10-50mg。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，所述中药材基质、水和乙酸乙腈水溶液的重量比为1：1-2：1-2；所述乙酸乙腈水溶液的浓度为0.5-1.5％体积％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，相对于1g中药材基质，无水硫酸镁的用量为1-1.5g，氯化钠的用量为0.3-0.5g。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S3中，相对于1mL的所述基质提取液，无水硫酸镁的用量为50-150mg，所述乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的用量为10-30mg、十八烷基硅烷键合硅胶的用量为10-30mg。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，
步骤S1中，所述第一提取包括60-300秒的涡旋；
步骤S2中，所述第二提取包括60-300秒的涡旋。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述第一离心的条件包括：转速为4000-5000rpm，时间为1-5分钟；
所述第二离心的条件包括：转速为10000-15000rpm，时间为1-5分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：利用气相色谱-串联质谱和/或超高效液相色谱-串联质谱对所述待测液进行测定之前，将所述待测液用有机滤膜过滤，所述滤膜的孔径为0.22微米或以下。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述中药材基质为麦冬。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述农药残留中的农药选自由以下75种所组成的组：
2,4-D、3羟基克百威、6-BA、OP-DDT、PP-DDD、PP-DDE、PP-DDT、α-BHC、α-硫丹、β-BHC、β-硫丹、γ-BHC、δ-BHC、艾氏剂、胺苯磺隆、苯磺隆、苯醚甲环唑、苯线磷、苯线磷砜、苯线磷亚砜、吡虫啉、除草醚、狄氏剂、地虫硫磷、啶虫脒、毒死蜱、对硫磷、多效唑、二甲戊乐灵、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲胺磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、甲磺隆、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲基异柳磷、久效磷、克百威、乐果、磷铵、硫丹硫酸酯、硫环磷、硫线磷、氯吡脲、氯磺隆、氯氰菊酯、氯唑磷、咪鲜胺、嘧菌酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、三氯杀螨醇、杀虫脒、水胺硫磷、特丁硫磷、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、五氯硝基苯、烯酰吗啉、辛硫磷、氧乐果、吲哚-3-丁酸IBA、吲哚-3-乙酸IAA、蝇毒磷、莠去津、治螟磷。
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