CN113943407A - 一种预制构件用早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域,特别涉及一种预制构件用早强型聚羧酸减水剂及其制备方法,其中一种预制构件用早强型聚羧酸减水剂由聚醚大单体、酰胺基功能单体、硅氧烷基团功能单体、不饱和羧酸(酐)共聚单体和磺酸基功能单体按质量比(18~20):(1.2~1.5):(0.8~1):(2~2.8):(0.5~0.8)通过共聚反应制得。通过对聚羧酸高性能减水剂进行分子设计和研究,在聚羧酸减水剂分子结构中引入具有早强特性的酰胺基团、硅氧烷基团和磺酸基团,同时引入大分子量的聚醚大单体,制备出具有高分散性的早强型聚羧酸减水剂,进一步促进水泥水化,改善混凝土分散性能和早期强度性能,提高其在预制构件混凝土方面的工作性能。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域,特别涉及一种预制构件用早强型聚 羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
随着我国现代化的飞速发展,基础设施、工业与民用建筑建设力度及规 模不断加大,混凝土预制构件化己成为现代工程的需求及发展方向。过去提 高混凝土早期强度的方法主要是优化配合比、降低水胶比、提高水泥掺量以 及掺加早强剂等等。
常用早强剂种类主要有氯盐,如氯化钠和氯化钙;硫酸盐,如硫酸钠和 硫代硫酸钠:有机早强剂,如三乙醇胺和甲酸钙等。氯化物无机盐早强剂仅 从早强效果是最明显的,但氯离子是引起钢筋混凝土锈蚀的主要因素,严重 影响钢筋混凝土的耐久性,使其应用受到严格限制。
为了减少对钢筋的腐蚀,目前大多的用于预制构件的混凝土外加剂不含 氯盐,如公开号为CN1636921A的专利所公开的聚丙烯酸系混凝土减水剂的 合成是通过聚乙二醇与丙烯酸酯化得到酯化产物,再与丙烯酸和2-丙烯酰 胺-2基丙烯磺酸钠等带不饱和双健的磺酸盐共聚,从而合成出30wt%减水剂 产品,其重均分子量为20000~60000;混凝土减水率达35%以上;混凝土3 天抗压强度提高100%~300,28天提高40%~80%,90天提高30%~50%; 混凝土拌合物2小时的坍落度基本不损失,特别适合于高温条件;混凝土拌 合物和易性好,抗泌水、抗离析;碱含量低;不含氯离子,对钢筋无腐蚀性; 抗冻融和抗碳化能力高;混凝土28天收缩率较萘系类减水剂低20%。
由此可见,在确保混凝土最终性能的条件下,提供一种早强效果明显, 与水泥适应性好,减水率大的聚羧酸系早强型外加剂,显得越来越重要。
发明内容
为解决上述现有技术中的问题,本发明提供一种预制构件用早强型聚羧 酸减水剂,由聚醚大单体、酰胺基功能单体、硅氧烷基团功能单体、不饱和 羧酸(酐)共聚单体和磺酸基功能单体按质量比(18~20):(1.2~1.5): (0.8~1):(2~2.8):(0.5~0.8)通过共聚反应制得。
在一实施例中,所述聚醚大单体为分子量3000~5000的异戊烯醇聚氧乙 烯醚,较佳地,所述聚醚大单体为分子量为3000、4000、5000的异戊烯醇聚 氧乙烯醚中的一种。
在一实施例中,所述酰胺基功能单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲 基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、 4-乙烯苯甲酰胺或N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
在一实施例中,所述硅氧烷基团功能单体为乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基 丙基三异丙氧基硅烷或烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在一实施例中,所述不饱和羧酸(酐)共聚单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、 丙烯酸羟丙酯、马来酸酐或衣康酸酐中的一种或多种。
在一实施例中,所述磺酸基功能单体为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2- 甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠或乙烯基磺酸钠中的一种或多种。
在一实施例中,所述共聚反应在引发剂和还原剂的存在下进行。
在一实施例中,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化叔戊酸叔丁 酯或过氧化二碳酸二环己酯中的一种或多种。
在一实施例中,所述还原剂为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸钠、亚硫酸氢钠、 抗坏血酸或次磷酸钠中的一种或多种。
在一实施例中,所述预制构件用早强型聚羧酸减水剂通过中和剂调节pH 至7~8。
在一实施例中,所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钙、甲醇钠、氨水或乙 醇胺中的一种或多种。
在一实施例中,所述引发剂为聚醚大单体质量的0.4%~0.76%,所述还原 剂为聚醚大单体质量的1.25%~1.66%,所述中和剂的质量为聚醚大单体质量 的10%~13.8%。
在一实施例中,包括以下重量份的制备原料:聚醚大单体180~200份; 酰胺基功能单体12~15份;硅氧烷基团功能单体8~10份;不饱和羧酸(酐) 共聚单体20~28份;磺酸基功能单体5~8分;引发剂0.8~1.4份;还原剂 2.5~3.0份;中和剂20~25份;水180~210份。
本发明还提供一种如上任意所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂的制 备方法,将聚醚大单体、酰胺基功能单体、硅氧烷基团功能单体、不饱和羧 酸(酐)共聚单体和磺酸基功能单体按质量比(18~20):(1.2~1.5): (0.8~1):(2~2.8):(0.5~0.8)通过共聚反应制得所述预制构件用 早强型聚羧酸减水剂。
在一实施例中,所述共聚反应的温度为55℃~65℃。
优选地,一种如上任意所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂的制备方 法,具体包括以下制备步骤:
步骤一、将聚醚大单体、硅氧烷基团功能单体、还原剂和第一部分水在 容器中混合并经过超声处理后,加入到反应装置中,并控制温度在55℃~ 65℃,搅拌形成单体混合溶液;
将引发剂与第二部分水混合后加到第一滴加装置中;
将酰胺基功能单体、不饱和羧酸(酐)共聚单体和第三部分水混合后加 到第二滴加装置中;
将磺酸基功能单体和剩余水混合后加到第三滴加装置中;
步骤二、将第一滴加装置、第二滴加装置和第三滴加装置中的溶液在t0内分别全部滴加到反应装置中,待第一滴加装置、第二滴加装置和第三滴加 装置中的溶液全部滴加完成后,在55℃~65℃下继续恒温反应t1;
步骤三、将反应温度降至室温,再向反应装置内加入中和剂溶液,调节 混合溶液pH值至7~8,即得所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂。
需要说明的是,上述制备方法中,水分成四部分进行添加,每部分具体 添加量本领域技术人员可在确保反应能够顺利进行的前提下根据相应混合物 质情况进行调整。
在一实施例中,所述容器为三口烧瓶,所述超声处理条件为使用KQ3200DB 型数控超声清洗器超声功率设置100%,时间30min,温度30℃,需要说明的 是,上述超声处理条件,本领域技术可根据实际使用的仪器对相关参数进行 调整。
在一实施例中,所述t0为160~210min;所述t1为1~3h。
基于上述,与现有技术相比,本发明提供的预制构件用早强型聚羧酸减 水剂具有以下原理和有益效果:
1、通过在聚羧酸减水剂分子结构中引入具有早强特性的酰胺基团、硅氧 烷基团和磺酸基团,同时引入大分子量的聚醚大单体,制备出具有高分散性 的早强型聚羧酸减水剂,利用PCE分子的长侧链空间位阻效应,使其具有很 强的分散颗粒效果,让释放出的水分子接触到水泥颗粒中,保证水泥正常水 化;
2、通过早强功能的酰胺基团、硅氧烷基团和磺酸基团,进一步促进水泥 中矿物成分的水化,使钙矾石能更快的生成,改善混凝土分散性能,从而增 强混凝土早期抗压强度,特别适用于配置有早期强度要求的预制构件混凝土。
本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述,并且,部分地 从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其 他有益效果可通过在说明书和权利要求书所记载的内容来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发 明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本 发明一部分实施例,而不是全部的实施例;下面所描述的本发明不同实施方 式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合;基于本发 明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,本发明所使用的所有术语(包括技 术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含 义相同的含义,不能理解为对本发明的限制;应进一步理解,本发明所使用 的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义 一致的含义,并且不应以理想化或过于正式的意义来理解,除本发明中明确 如此定义之外。
本发明还提供如下所示实施例(重量份):
实施例1
步骤一、将180份分子量5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体、10份乙 烯基三乙酰氧基硅烷、2.5份次磷酸钠和150份水加到三口烧瓶中,经过超 声处理后,加入到反应装置中,并控制水浴温度在65℃,搅拌形成单体混 合溶液;
将1.2份过硫酸铵与20份水混合后加到第一滴加装置中;
将12份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、24份丙烯酸和10份水混合后加 到第二滴加装置中;
将5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和10份水混合后加到第三滴加装置 中;
步骤二、将第一滴加装置、第二滴加装置和第三滴加装置中的溶液分别 滴加到反应装置中,在55℃~65℃下恒温反应1h;
步骤三、将反应温度降至室温,再向反应装置内加入20份氢氧化钙溶 液和5份水,调节混合溶液pH值至7,即得所述的聚羧酸减水剂。
实施例2
步骤一、将185份分子量4000的异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体、8份乙 烯基三乙酰氧基硅烷、2.8份次磷酸钠和155份水加到三口烧瓶中,经过超 声处理后,加入到反应装置中,并控制水浴温度在65℃,搅拌形成单体混 合溶液;
将0.8份过硫酸铵与20份水混合后加到第一滴加装置中;
将15份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、26份丙烯酸和10份水混合后加 到第二滴加装置中;
将8份甲基丙烯磺酸钠和10份水混合后加到第三滴加装置中;
步骤二、将第一滴加装置、第二滴加装置和第三滴加装置中的溶液分别 滴加到反应装置中,在55℃~65℃下恒温反应1h;
步骤三、将反应温度降至室温,再向反应装置内加入25份氢氧化钙溶 液和5份水,调节混合溶液pH值至7,即得所述的聚羧酸减水剂。
实施例3
步骤一、将190份分子量3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体、9份乙 烯基三乙酰氧基硅烷、2.6份次磷酸钠和160份水加到三口烧瓶中,经过超 声处理后,加入到反应装置中,并控制水浴温度在65℃,搅拌形成单体混 合溶液;
将1.4份过硫酸铵与20份水混合后加到第一滴加装置中;
将15份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、20份丙烯酸和10份水混合后加 到第二滴加装置中;
将6份烯丙基磺酸钠和10份水混合后加到第三滴加装置中;
步骤二、将第一滴加装置、第二滴加装置和第三滴加装置中的溶液分别 滴加到反应装置中,在55℃~65℃下恒温反应1h;
步骤三、将反应温度降至室温,再向反应装置内加入22份氢氧化钙溶 液和5份水,调节混合溶液pH值至7,即得所述的聚羧酸减水剂。
实施例4
步骤一、将195份分子量5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体、10份乙 烯基三乙酰氧基硅烷、2.8份次磷酸钠和165份水加到三口烧瓶中,经过超 声处理后,加入到反应装置中,并控制水浴温度在65℃,搅拌形成单体混 合溶液;
将1.2份过硫酸铵与20份水混合后加到第一滴加装置中;
将14份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、26份丙烯酸和10份水混合后加 到第二滴加装置中;
将7份苯乙烯磺酸钠和10份水混合后加到第三滴加装置中;
步骤二、将第一滴加装置、第二滴加装置和第三滴加装置中的溶液分别 滴加到反应装置中,在55℃~65℃下恒温反应1h;
步骤三、将反应温度降至室温,再向反应装置内加入22份氢氧化钙溶 液和5份水,调节混合溶液pH值至7,即得所述的聚羧酸减水剂。
实施例5
步骤一、将200份分子量5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体、9份乙 烯基三乙酰氧基硅烷、2.5份次磷酸钠和170份水加到三口烧瓶中,经过超 声处理后,加入到反应装置中,并控制水浴温度在65℃,搅拌形成单体混 合溶液;
将1.0份过硫酸铵与20份水混合后加到第一滴加装置中;
将14份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、28份丙烯酸和10份水混合后加 到第二滴加装置中;
将6份乙烯基磺酸钠和10份水混合后加到第三滴加装置中;
步骤二、将第一滴加装置、第二滴加装置和第三滴加装置中的溶液分别 滴加到反应装置中,在55℃~65℃下恒温反应1h;
步骤三、将反应温度降至室温,再向反应装置内加入24份氢氧化钙溶 液和5份水,调节混合溶液pH值至7,即得所述的聚羧酸减水剂。
为了更好说明本发明技术方案所具有的技术效果,本发明还提供如下所 示对比例:
对比例1
采用由上海炽为新材料有限公司生产的牌号为ZQ500的液体早强剂。
对比例2
采用等质量水代替实施例1中的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,其余与实 施例1保持一致;
对比例3
采用等质量水代替实施例2中的乙烯基三乙酰氧基硅烷,其余与实施例2 保持一致;
对比例4
采用等质量水代替实施例3中的烯丙基磺酸钠,其余与实施例3保持一 致;
对比例5
采用分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体等质量替代实施例4中 的分子量5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体,其余与实施例4保持一致;
参照GB 8077《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准对上述实施例和对比 例所制得的减水剂机进行水泥净浆流动度测试,其中水胶比为0.29,减水剂 折固掺量为0.1%。同时,参照GB/T 8076-2008《混凝土外加剂》的混凝土拌 合物性能试验方法。对上述实施例和对比例所制得的减水剂机进行硬化混凝 土工作性能测试。具体混凝土配合比如表1所示。水泥及混凝土性能测试结 果如表2所示:
表1混凝土配合比
水泥/kg | 砂子/kg | 石头/kg | 水/kg | 外加剂/kg |
360 | 790 | 1060 | 175 | 2.1 |
表2水泥及混凝土性能测试
从表2的测试结果可以看出,实施例的净浆流动度都优于对比例,其中 对比例1的流动分散性能和早期抗压强度性能都最差,对比例2(无酰胺基功 能单体)、对比例3(无硅氧烷基团功能单体)、对比例4(无磺酸基功能单 体)、对比例5(采用低分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体)的早期抗压强 度均比实施例低,由此可见,只有在酰胺基功能单体、硅氧烷基团功能单体、 磺酸基功能单体与高分子量的TPEG聚醚大单体的相互作用下,才能有效增强 对水泥颗粒的分散能力,提高混凝土的早期抗压强度,从而使聚羧酸减水剂 的早强功能得到较大的提升。
另外,本领域技术人员应当理解,尽管现有技术中存在许多问题,但是, 本发明的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进,而不必 同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员 应当理解,对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求 的限制。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对 其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通 技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修 改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换, 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种预制构件用早强型聚羧酸减水剂,其特征在于:由聚醚大单体、酰胺基功能单体、硅氧烷基团功能单体、不饱和羧酸(酐)共聚单体和磺酸基功能单体按质量比(18~20):(1.2~1.5):(0.8~1):(2~2.8):(0.5~0.8)通过共聚反应制得。
2.根据权利要求1所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述聚醚大单体为分子量3000~5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述酰胺基功能单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、4-乙烯苯甲酰胺或N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述硅氧烷基团功能单体为乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷或烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述不饱和羧酸(酐)共聚单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、马来酸酐或衣康酸酐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述磺酸基功能单体为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠或乙烯基磺酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述共聚反应在引发剂和还原剂的存在下进行,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化叔戊酸叔丁酯或过氧化二碳酸二环己酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述预制构件用早强型聚羧酸减水剂通过中和剂调节pH至7~8。
9.一种采用如权利要求1~9任一项所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:将聚醚大单体、酰胺基功能单体、硅氧烷基团功能单体、不饱和羧酸(酐)共聚单体和磺酸基功能单体按质量比(18~20):(1.2~1.5):(0.8~1):(2~2.8):(0.5~0.8)通过共聚反应制得所述预制构件用早强型聚羧酸减水剂。
10.根据权利要求9所述的预制构件用早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述共聚反应的温度为55℃~65℃。
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