CN113937276A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用，该正极材料按照重量份组成包括：含锂化合物70～99.99份、聚阴离子化合物0.01～30份和固态电解质0.01～30份。制备方法是将含锂化合物、聚阴离子化合物和固态电解质按照重量份比例混合得到。该正极材料应用于锂电池上。本发明的正极材料具有较高的电子电导率和离子电导率，在制成极片后可有效的形成离子‑电子导电网络，从而提高正极材料的倍率性能，并且在一定程度上提高了电池的安全性能。
Description
技术领域
本发明属于锂电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔离材料、正负极材料等。正极材料在锂离子电池中占有较大比例(正负极材料的质量比为3：1～4：1)，因此正极材料的性能会直接影响锂离子电池的性能。近年来，锂离子电池行业的发展及国家政策的要求，3C电池、动力电池、储能电池等相关应用领域对锂离子电池的电化学性能及安全性能都提出了更高的要求。但目前常用的钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂三元等正极材料在电化学性能及安全性能上均暴露出一定的问题。
发明内容
针对现有技术的上述技术问题，本发明提供一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用。本发明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种锂离子电池正极材料，按照重量份组成包括：含锂化合物70～99.99份、聚阴离子化合物0.01～30份和固态电解质0.01～30份。
优选的，所述锂离子电池正极材料按照重量份组成包括：含锂化合物90～99份、聚阴离子化合物0.5～9.5份和固态电解质0.5～5份。
进一步的，所述含锂化合物为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、镍锰酸锂和富锂层状氧化物中的至少一种。
优选的，所述含锂化合物的中值粒径D50不大于30μm，更优选的不大于20μm。
进一步的，所述聚阴离子化合物为磷酸铁锂、磷酸铁锰锂、磷酸钴锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂中的至少一种。
优选的，所述聚阴离子化合物的中值粒径D50不大于10μm，更优选的不大于5μm。
进一步的，所述聚阴离子化合物表面具有碳包覆层，所述碳包覆层的碳含量为0～5％，优选碳含量为1％～2％，碳包覆层厚度不大于1000nm，优选厚度不大于200nm。
进一步的，所述固态电解质为Li1+aAlaGe2-a(PO4)3、Li3bLa2/3-bTiO3、LiZr2-cTic(PO4)3、Li1+xAlxTi2-x(PO4)3、Li4-yGe1-yPyS4、Li7-2n-mMnLa3Zr2-mM’mO12、Li10GeP2S12、Li7P3S11和Li3PS4中的至少一种，其中，0≤a≤2，0≤b≤2/3，0≤c≤2，0≤x≤2，0≤y≤1，0≤n≤3，0≤m≤2，M为Ge和Al中的至少一种，M’为Nb、Ta、Te与W中的至少一种。
优选的，所述固态电解质的中值粒径D50不大于10μm，更优选的不大于500nm。
第二个方面，本发明提供上述正极材料的制备方法，是将含锂化合物、聚阴离子化合物和固态电解质配料后混合均匀，既得。
第三个方面，本发明提供一种锂电池，包括上述的正极材料。
相较于现有技术，本发明具有以下优势和有益效果：
(1)本发明的正极材料具有较高的电子电导率和离子电导率，在制成极片后可有效的形成离子-电子导电网络，从而提高正极材料的倍率性能。
(2)由于聚阴离子化合物和固态电解质本身具有很好的热稳定性，与含锂化合物混合后也可以起到缓解正极材料反应持续发生的作用，在一定程度上提高了电池的安全性能。
(3)本发明的正极材料可减少充放电过程中与电解液的副反应，提高了材料的循环性能。
(4)本发明的正极材料及锂电池制备方法简单易操作，易于产业化。
附图说明
图1是实施例1的锂离子电池正极材料的SEM图像。
图2是对比例1的锂离子电池正极材料的SEM图像。
图3是实施例1和对比例1正极材料的首周充放电性能对比曲线。
图4是实施例1和对比例1正极材料的倍率性能对比曲线。
图5是实施例1和对比例1正极材料的100周循环性能对比曲线。
图6是实施例1与对比例1正极材料得到的锂离子电池针刺实验后电压变化。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
制备方法为：将28.2gLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3gLi6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，其中，混合均匀的方法包含但不限于制浆前的基体材料及掺混材料共同进行的干法混合、湿法混合或者在制浆/混浆过程中将基体材料和掺混材料加入混合；所述干法混合为机械式混合或气动式混合，包含但不限于干法搅拌、三维混合、干法球磨、机械融合、高速混合、气流混合等；湿法混合包含但不限于在有机溶剂中进行湿法球磨、湿法搅拌等；所述有机溶剂为醇类、烃类、醚类、酯类液态有机溶剂中的一种。即得锂离子电池正极材料，其SEM如图1所示，从图中可以看出掺混材料均匀的分布在基体材料上。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。掺混材料为聚阴离子化合物和固态电解质的统称(下同)。
对比例1
直接将中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，其SEM如图2所示。
性能对比实验一：
将实施例1和对比例1的正极材料制作成极片作为工作电极组装成锂离子扣式半电池，测试电压范围2.8～4.25V，0.1C/0.1C下测试首周充放电曲线，0.1C/0.1C两周、0.2C/0.2C两周、0.5C/0.5C两周、1C/1C两周下测试倍率性能，1C/1C下测试100周循环容量保持率，结果如图3～图5和表1所示。
表1实施例1和对比例1首次放电比容量、首次库伦效率和100周循环保持率结果对比
实施例1和对比例1的正极材料的首周充放电曲线如图3所示，倍率性能曲线如图4所示，可见本发明的正极材料样品的倍率性能较比对比例1具有明显提升。循环性能如图5所示，可见本发明的正极材料样品的循环性能亦得到很好的改善。由表1可见，本发明的正极材料样品的首次放电容量及100周循环保持率均明显提高；将实施例1和对比例1的正极材料样品制成锂离子电池后进行针刺实验，电压变化如图6所示，可见本发明的正极材料样品的电压下降不明显，其安全性能得到了很好的改善。
实施例2
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiCoO2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
制备方法：将28.2g LiCoO2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例3
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiMn2O4，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g LiMn2O4、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例4
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3gLi6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例5
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例6
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNiO2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g LiNiO2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例7
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的Li1.2Mn0.54Co0.13Ni0.13O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g Li1.2Mn0.54Co0.13Ni0.13O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3gLi6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例8
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.5Mn1.5O4，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g LiNi0.5Mn1.5O4、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例9
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
对比例2～9
对比例2～9分别选用中值粒径为10μm的LiCoO2、中值粒径为10μm的LiMn2O4、中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、中值粒径为10μm的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、中值粒径为10μm的LiNiO2、中值粒径为10μm的Li1.2Mn0.54Co0.13Ni0.13O2、中值粒径为10μm的LiNi0.5Mn1.5O4、中值粒径为10μm的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2作为正极材料。
性能对比实验二：
将实施例2～9与对比例2～9所得的正极材料分别制作极片，并组装成锂离子扣式半电池测试，测试其中LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNiO2电压范围2.8～4.25V，LiMn2O4电压范围3.0～4.3V、LiCoO2电压范围2.8～4.5V，Li1.2Mn0.54Co0.13Ni0.13O2电压范围2.0～4.8V，LiNi0.5Mn1.5O4电压范围3.0～4.8V。0.1C/0.1C下测试首周充放电曲线，0.1C/0.1C两周，1C/1C下测试100周循环容量保持率，结果见表2。
表2实施例2～9和对比例2～9首次放电比容量、首次库伦效率和100周循环保持率结果对比
由表2可见，本发明实施例2～9的正极材料样品的首次库伦效率及100周循环保持率相对于对比例2～9的正极材料样品的首次库伦效率及100周循环保持率均有所提高。
实施例10
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.8gLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.2g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为4％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例11
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将27.6gLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、2gLiMn0.7Fe0.3PO4及0.4g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为8％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例12
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将27gLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、2.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.5g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为10％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例13
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，掺混材料选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2gLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.2gLiMn0.7Fe0.3PO4及0.6gLi6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池混合正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为33.3％。
实施例14
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2gLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.02gLiMn0.7Fe0.3PO4及0.72gLi6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为40％。
实施例15
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2gLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、0.9gLiMn0.7Fe0.3PO4及0.9gLi6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池混合正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为50％。
对比例10
本对比例所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2及1.8g LiMn0.7Fe0.3PO4混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，LiMn0.7Fe0.3PO4材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％。
对比例11
本对比例所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，固态电解质选取选取中值粒径为120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2及1.8g Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％。
性能对比实验三：
将实施例1、10～15及对比例1、10、11所制得的正极材料分别制作极片，并组装成锂离子扣式半电池测试，测试电压范围2.8～4.25V，0.1C/0.1C下测试首周充放电曲线，0.1C/0.1C两周、0.2C/0.2C两周、0.5C/0.5C两周、1C/1C两周下测试倍率性能，1C/1C下测试100周循环容量保持率，结果见表3。
表3实施例1、10～15和对比例1首次放电比容量、首次库伦效率和100周循环保持率结果对比
由表3可见，本发明实施例1、10～15的正极材料样品的首次放电容量及100周循环保持率相对于对比例1、10、11中的样品的首次库伦效率及100周循环保持率均有所提高。
实施例16
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li7La3Zr2O12。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li7La3Zr2O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例17
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，掺混材料选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及中值粒径120nm的LiTi2(PO4)3。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g LiTi2(PO4)3混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例18
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例19
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的LiGe2(PO4)3。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g LiGe2(PO4)3混合均匀，即得锂离子电池混合正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例20
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li10GeP2S12。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li10GeP2S12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例21
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiMn0.7Fe0.3PO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li3PS4。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.5g LiMn0.7Fe0.3PO4及0.3g Li3PS4混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例22
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的LiFePO4及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.5g LiFePO4及0.3g Li7La3Zr2O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
实施例23
本实施例提供一种锂离子电池正极材料：所选用的含锂化合物是中值粒径为10μm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，聚阴离子化合物选取中值粒径为1μm的Li3V2(PO4)3及固态电解质选取中值粒径120nm的Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12。
将28.2g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1.5g Li3V2(PO4)3及0.3g Li7La3Zr2O12混合均匀，即得锂离子电池正极材料。
其中，掺混材料在锂离子电池混合正极材料中所占质量分数为6％，固态电解质在掺混材料中所占质量分数为16.7％。
性能对比实验四：
将实施例1、16～23及对比例1所制得正极材料分别制作极片，并组装成锂离子扣式半电池测试，测试电压范围2.8～4.25V，0.1C/0.1C下测试首周充放电曲线，0.1C/0.1C两周、0.2C/0.2C两周、0.5C/0.5C两周、1C/1C两周下测试倍率性能，1C/1C下测试100周循环容量保持率，结果见表4。
表4实施例1、18～25和对比例1首次放电比容量、首次库伦效率和100周循环保持率结果对比
由表4可见，本发明实施例1、16～23改进后混合正极材料样品的首次放电容量及100周循环保持率相对于对比例1中的样品的首次库伦效率及100周循环保持率均有所提高。
综上，本发明的锂离子电池正极材料，由不同粒径的材料进行混合，小粒径的聚阴离子化合物和固态电解质可以填充分布至大颗粒缝隙之中，在一定程度上提高材料的振实及压实密度；掺混材料是由聚阴离子材料和固态电解质组成，聚阴离子材料可以有效提高混合材料的电子电导率，而固态电解质可以有效的提高混合材料的离子电导率，在制成极片后可有效的形成离子-电子导电网络，从而提高混合正极材料的倍率性能。由于聚阴离子材料和固态电解质本身具有很好的热稳定性，与正极材料混合后也可以起到缓解正极材料反应持续发生的作用，在一定程度上提高了电池的安全性能。此外，因聚阴离子材料及固态电解质材料稳定性优异，其与基体正极材料混合后部分纳米级小颗粒吸附在大颗粒表面，可部分隔绝含锂化合物与电解液的接触，减少充放电过程中与电解液的副反应，提高了材料的循环性能。本发明的正极材料及锂电池制备方法简单易操作，易于产业化。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于：按照重量份组成包括：含锂化合物70～99.99份、聚阴离子化合物0.01～30份和固态电解质0.01～30份。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述含锂化合物为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、镍锰酸锂和富锂层状氧化物中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述含锂化合物的中值粒径D50不大于30μm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述聚阴离子化合物为磷酸铁锂、磷酸铁锰锂、磷酸钴锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述聚阴离子化合物的中值粒径D50不大于10μm。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述聚阴离子化合物表面具有碳包覆层，所述碳包覆层的碳含量为0～5％，碳包覆层厚度不大于1000nm。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述固态电解质为Li1+aAlaGe2-a(PO4)3、Li3bLa2/3-bTiO3、LiZr2-cTic(PO4)3、Li1+xAlxTi2-x(PO4)3、Li4-yGe1-yPyS4、Li7-2n-mMnLa3Zr2-mM’mO12、Li10GeP2S12、Li7P3S11和Li3PS4中的至少一种，其中，0≤a≤2，0≤b≤2/3，0≤c≤2，0≤x≤2，0≤y≤1，0≤n≤3，0≤m≤2，M为Ge和Al中的至少一种，M’为Nb、Ta、Te与W中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述固态电解质的中值粒径D50不大于10μm。
9.权利要求1～8任意一项所述的正极材料的制备方法，其特征在于：是将含锂化合物、聚阴离子化合物和固态电解质按照重量份比例混合得到。
10.一种锂离子电池，其特征在于：包括权利要求1～8任意一项所述的正极材料或者采用权利要求9所述的制备方法获得的正极材料。
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