CN113929966A - 一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稳定剂制备技术领域，具体为一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方及其生产工艺，稳定剂的配方组分包括：氧化锌、氧化钙、增塑剂、抗氧剂、二氧化硅、β二酮混合物、氧化植物油和稀盐酸，有益效果为：本发明采用可回发的稀盐酸，并采用滴定溶解的方式实现对原料溶解，再通过加热实现多余盐酸的回发，大大降低了杂质的含量，提纯了原料溶液，同时通过升高温度至沸腾状态，实现添加剂和调质剂的充分溶解，混合后制备的稳定剂通过加热蒸干呈固态保存，通过控制加热的温度和升温速率，制备符合质量要求的高纯度、高稳定性的稳定剂，同时便于保存。
Description
技术领域
本发明涉及稳定剂制备技术领域，具体为一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方及其生产工艺。
背景技术
钙锌稳定剂通常分为:固体钙锌稳定剂与液体钙锌稳定剂，钙锌稳定剂由钙盐、锌盐、润滑剂、抗氧剂等为主要组分采用特殊复合工艺而合成。它不但可以取代铅镉盐类和有机锡类等有毒稳定剂，而且具有相当好的热稳定性、光稳定性和透明性及着色力。实践证明，在PVC树脂制品中，加工性能好，热稳定作用相当于铅盐类稳定剂，是一种良好的无毒稳定剂。
现有的稳定剂制备工艺中缺少原料保护措施，从而导致在升温加热过程中，极容易造成焦化，且在对原料进行溶解过程中，大多采用不可回发的酸，从而导致稳定剂中存在大量的杂质，严重影响稳定剂的稳定性，且现有的稳定剂溶液大多添加有大量的增塑剂和抗氧剂，在储存过程中容易受环境中水汽的影响，从而影响稳定剂的浓度。
为此提供一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方及其生产工艺，以解决稳定剂的纯度和质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方及其生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方，所述稳定剂的配方组分包括：氧化锌、氧化钙、增塑剂、抗氧剂、二氧化硅、β二酮混合物、氧化植物油和稀盐酸。
优选的，所述稳定剂的配方组分比重为：氧化锌2-9重量份、氧化钙1.5-5重量份、增塑剂100-130重量份、抗氧剂1-5重量份、二氧化硅粉末3-7重量份、β二酮混合物1-3重量份、氧化植物油30-50重量份和稀盐酸5-15重量份。
优选的，所述β二酮混合物的组分为乙酰丙酮、苯甲酰基丙酮、硬脂酰基苯甲酰基甲烷、二苯甲酰基甲烷、乙酰乙酸乙酯、脱氢乙酸中的一种或几种。
优选的，所述增塑剂为环氧大豆油、环氧油酸丁酯或癸二酸二辛酯中的一种或多种。
一种根据上述的高稳定性液体钙锌稳定剂实现的制备工艺，该制备工艺包含以下步骤：
S1：原料溶解，取两组反应容器分别放入氧化锌和氧化钙，通过滴管吸取稀盐酸，通过滴定溶解的方式将氧化锌和氧化钙充分溶解，形成氯化锌溶液和氯化钙溶液；
S2：加热提纯，将步骤一中得到的氯化锌溶液和氯化钙溶液分别放入加热容器中，逐渐升高温度，升温过程中缓慢搅拌，分别得到不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，静置备用；
S3：调质剂制备，分别取增塑剂和氧化剂总质量的一半放入溶解容器中，加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至调质剂溶液沸腾，保持沸腾状态3-5分钟，冷却至70-80摄氏度并恒温保持温度，得到澄清透明的调质溶液，静置备用；
S4：添加剂制备，将全部重量的β二酮混合物和剩余重量的氧化剂、增塑剂加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至添加剂混合溶液沸腾，保持沸腾状态3-5分钟，冷却至40-50摄氏度并恒温保持温度，静置后在添加剂混合溶液的上端表面浇筑一层氧化植物油，得到上端液面密封的添加剂混合溶液；
S5：原料混合，将步骤四制备的添加剂分别加入步骤二中制备的不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，搅拌均匀后，将混合添加剂的氯化锌溶液和氯化钙溶液相互混合，充分搅拌后，将步骤三中制备的澄清透明的调质溶液加入混合液中，搅拌冷却后得到稳定剂溶液；
S6：固态储存，将步骤五种制备的稳定剂溶液缓慢加热，加热过程中缓慢搅拌，蒸发水分，得到固态块状的稳定剂，充分研磨后加入二氧化硅粉末，充分混合后，干燥储存。
优选的，步骤一所述氧化钙和氧化锌质量比为1：1.5，所述稀盐酸的浓度小于10％。
优选的，步骤二和步骤三中所述加热容器的加热温度为100-120摄氏度，温度的升高速率在每分钟2-4摄氏度，加热过程中通过搅拌机进行搅拌，搅拌的转速为每分钟100-300转。
优选的，步骤五所述的混合搅拌转速为每分钟200-300转，搅拌过程中将添加剂混合溶液和调质溶液缓慢倒入原料中。
优选的，步骤六中所述二氧化硅与稳定剂的质量比为1：50，加热蒸发的温度升高速率在每分钟4-6摄氏度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用可回发的稀盐酸，并采用滴定溶解的方式实现对原料溶解，再通过加热实现多余盐酸的回发，大大降低了杂质的含量，提纯了原料溶液，同时通过升高温度至沸腾状态，实现添加剂和调质剂的充分溶解，混合后制备的稳定剂通过加热蒸干呈固态保存，通过控制加热的温度和升温速率，制备符合质量要求的高纯度、高稳定性的稳定剂，同时便于保存。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方，稳定剂的配方组分包括：氧化锌、氧化钙、增塑剂、抗氧剂、二氧化硅、β二酮混合物、氧化植物油和稀盐酸，稳定剂的配方组分比重为：氧化锌2-9重量份、氧化钙1.5-5重量份、增塑剂100-130重量份、抗氧剂1-5重量份、二氧化硅粉末3-7重量份、β二酮混合物1-3重量份、氧化植物油30-50重量份和稀盐酸5-15重量份，β二酮混合物的组分为乙酰丙酮、苯甲酰基丙酮、硬脂酰基苯甲酰基甲烷、二苯甲酰基甲烷、乙酰乙酸乙酯、脱氢乙酸中的一种或几种，增塑剂为环氧大豆油、环氧油酸丁酯或癸二酸二辛酯中的一种或多种。
一种根据上述高稳定性液体钙锌稳定剂实现的制备工艺，该制备工艺包含以下步骤：
实施例1：
S1：原料溶解，取两组反应容器分别放入氧化锌和氧化钙，通过滴管吸取稀盐酸，通过滴定溶解的方式将氧化锌和氧化钙充分溶解，形成氯化锌溶液和氯化钙溶液；
S2：加热提纯，将步骤一中得到的氯化锌溶液和氯化钙溶液分别放入加热容器中，逐渐升高温度，升温过程中缓慢搅拌，分别得到不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，静置备用；
S3：调质剂制备，分别取增塑剂和氧化剂总质量的一半放入溶解容器中，加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至调质剂溶液沸腾，保持沸腾状态3分钟，冷却至70摄氏度并恒温保持温度，得到澄清透明的调质溶液，静置备用；
S4：添加剂制备，将全部重量的β二酮混合物和剩余重量的氧化剂、增塑剂加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至添加剂混合溶液沸腾，保持沸腾状态3分钟，冷却至40摄氏度并恒温保持温度，静置后在添加剂混合溶液的上端表面浇筑一层氧化植物油，得到上端液面密封的添加剂混合溶液；
S5：原料混合，将步骤四制备的添加剂分别加入步骤二中制备的不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，搅拌均匀后，将混合添加剂的氯化锌溶液和氯化钙溶液相互混合，充分搅拌后，将步骤三中制备的澄清透明的调质溶液加入混合液中，搅拌冷却后得到稳定剂溶液；
S6：固态储存，将步骤五种制备的稳定剂溶液缓慢加热，加热过程中缓慢搅拌，蒸发水分，得到固态块状的稳定剂，充分研磨后加入二氧化硅粉末，充分混合后，干燥储存。
其中：步骤一氧化钙和氧化锌质量比为1：1.5，稀盐酸的浓度小于10％；步骤二和步骤三中加热容器的加热温度为100摄氏度，温度的升高速率在每分钟2摄氏度，加热过程中通过搅拌机进行搅拌，搅拌的转速为每分钟100转；步骤五的混合搅拌转速为每分钟200转，搅拌过程中将添加剂混合溶液和调质溶液缓慢倒入原料中；步骤六中二氧化硅与稳定剂的质量比为1：50，加热蒸发的温度升高速率在每分钟4摄氏度。
制备得到的稳定剂粉末中存在大量难以研磨，硬度较高的颗粒。
实施例2：
S1：原料溶解，取两组反应容器分别放入氧化锌和氧化钙，通过滴管吸取稀盐酸，通过滴定溶解的方式将氧化锌和氧化钙充分溶解，形成氯化锌溶液和氯化钙溶液；
S2：加热提纯，将步骤一中得到的氯化锌溶液和氯化钙溶液分别放入加热容器中，逐渐升高温度，升温过程中缓慢搅拌，分别得到不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，静置备用；
S3：调质剂制备，分别取增塑剂和氧化剂总质量的一半放入溶解容器中，加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至调质剂溶液沸腾，保持沸腾状态4分钟，冷却至75摄氏度并恒温保持温度，得到澄清透明的调质溶液，静置备用；
S4：添加剂制备，将全部重量的β二酮混合物和剩余重量的氧化剂、增塑剂加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至添加剂混合溶液沸腾，保持沸腾状态4分钟，冷却至45摄氏度并恒温保持温度，静置后在添加剂混合溶液的上端表面浇筑一层氧化植物油，得到上端液面密封的添加剂混合溶液；
S5：原料混合，将步骤四制备的添加剂分别加入步骤二中制备的不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，搅拌均匀后，将混合添加剂的氯化锌溶液和氯化钙溶液相互混合，充分搅拌后，将步骤三中制备的澄清透明的调质溶液加入混合液中，搅拌冷却后得到稳定剂溶液；
S6：固态储存，将步骤五种制备的稳定剂溶液缓慢加热，加热过程中缓慢搅拌，蒸发水分，得到固态块状的稳定剂，充分研磨后加入二氧化硅粉末，充分混合后，干燥储存。
其中：步骤一氧化钙和氧化锌质量比为1：1.5，稀盐酸的浓度小于10％；步骤二和步骤三中加热容器的加热温度为110摄氏度，温度的升高速率在每分钟3摄氏度，加热过程中通过搅拌机进行搅拌，搅拌的转速为每分钟200转；步骤五的混合搅拌转速为每分钟250转，搅拌过程中将添加剂混合溶液和调质溶液缓慢倒入原料中；步骤六中二氧化硅与稳定剂的质量比为1：50，加热蒸发的温度升高速率在每分钟5摄氏度。
制备得到的稳定剂完全研磨为白色的粉末。
实施例3：
S1：原料溶解，取两组反应容器分别放入氧化锌和氧化钙，通过滴管吸取稀盐酸，通过滴定溶解的方式将氧化锌和氧化钙充分溶解，形成氯化锌溶液和氯化钙溶液；
S2：加热提纯，将步骤一中得到的氯化锌溶液和氯化钙溶液分别放入加热容器中，逐渐升高温度，升温过程中缓慢搅拌，分别得到不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，静置备用；
S3：调质剂制备，分别取增塑剂和氧化剂总质量的一半放入溶解容器中，加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至调质剂溶液沸腾，保持沸腾状态5分钟，冷却至80摄氏度并恒温保持温度，得到澄清透明的调质溶液，静置备用；
S4：添加剂制备，将全部重量的β二酮混合物和剩余重量的氧化剂、增塑剂加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至添加剂混合溶液沸腾，保持沸腾状态5分钟，冷却至50摄氏度并恒温保持温度，静置后在添加剂混合溶液的上端表面浇筑一层氧化植物油，得到上端液面密封的添加剂混合溶液；
S5：原料混合，将步骤四制备的添加剂分别加入步骤二中制备的不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，搅拌均匀后，将混合添加剂的氯化锌溶液和氯化钙溶液相互混合，充分搅拌后，将步骤三中制备的澄清透明的调质溶液加入混合液中，搅拌冷却后得到稳定剂溶液；
S6：固态储存，将步骤五种制备的稳定剂溶液缓慢加热，加热过程中缓慢搅拌，蒸发水分，得到固态块状的稳定剂，充分研磨后加入二氧化硅粉末，充分混合后，干燥储存。
其中：步骤一氧化钙和氧化锌质量比为1：1.5，稀盐酸的浓度小于10％；步骤二和步骤三中加热容器的加热温度为120摄氏度，温度的升高速率在每分钟4摄氏度，加热过程中通过搅拌机进行搅拌，搅拌的转速为每分钟300转；步骤五的混合搅拌转速为每分钟300转，搅拌过程中将添加剂混合溶液和调质溶液缓慢倒入原料中；步骤六中二氧化硅与稳定剂的质量比为1：50，加热蒸发的温度升高速率在每分钟6摄氏度。
制备得到的稳定剂块状表面呈焦黄色，研磨后存在较多的黑黄色颗粒。
综上，三组实施例中的定量为：采用的原料配方重量份数相同，变量为生产工艺过程中温度的加热速率和时间，通过对比可知实施例1中存在的硬质颗粒为增塑剂中未充分混合溶解的酯类化合物，实施例3中由于温度过高，温度的升速较快，导致部分原料焦化，实施例2中的温度峰值和升温速率适宜，生产得到符合质量要求的稳定剂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方，其特征在于：所述稳定剂的配方组分包括：氧化锌、氧化钙、增塑剂、抗氧剂、二氧化硅、β二酮混合物、氧化植物油和稀盐酸。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方，其特征在于：所述稳定剂的配方组分比重为：氧化锌2-9重量份、氧化钙1.5-5重量份、增塑剂100-130重量份、抗氧剂1-5重量份、二氧化硅粉末3-7重量份、β二酮混合物1-3重量份、氧化植物油30-50重量份和稀盐酸5-15重量份。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方，其特征在于：所述β二酮混合物的组分为乙酰丙酮、苯甲酰基丙酮、硬脂酰基苯甲酰基甲烷、二苯甲酰基甲烷、乙酰乙酸乙酯、脱氢乙酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性液体钙锌稳定剂配方，其特征在于：所述增塑剂为环氧大豆油、环氧油酸丁酯或癸二酸二辛酯中的一种或多种。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的高稳定性液体钙锌稳定剂实现的制备工艺，其特征在于：该制备工艺包含以下步骤：
S1：原料溶解，取两组反应容器分别放入氧化锌和氧化钙，通过滴管吸取稀盐酸，通过滴定溶解的方式将氧化锌和氧化钙充分溶解，形成氯化锌溶液和氯化钙溶液；
S2：加热提纯，将步骤一中得到的氯化锌溶液和氯化钙溶液分别放入加热容器中，逐渐升高温度，升温过程中缓慢搅拌，分别得到不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，静置备用；
S3：调质剂制备，分别取增塑剂和氧化剂总质量的一半放入溶解容器中，加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至调质剂溶液沸腾，保持沸腾状态3-5分钟，冷却至70-80摄氏度并恒温保持温度，得到澄清透明的调质溶液，静置备用；
S4：添加剂制备，将全部重量的β二酮混合物和剩余重量的氧化剂、增塑剂加水充分溶解，溶解后缓慢加热并搅拌，至添加剂混合溶液沸腾，保持沸腾状态3-5分钟，冷却至40-50摄氏度并恒温保持温度，静置后在添加剂混合溶液的上端表面浇筑一层氧化植物油，得到上端液面密封的添加剂混合溶液；
S5：原料混合，将步骤四制备的添加剂分别加入步骤二中制备的不含稀盐酸的氯化锌溶液和氯化钙溶液的澄清液，搅拌均匀后，将混合添加剂的氯化锌溶液和氯化钙溶液相互混合，充分搅拌后，将步骤三中制备的澄清透明的调质溶液加入混合液中，搅拌冷却后得到稳定剂溶液；
S6：固态储存，将步骤五种制备的稳定剂溶液缓慢加热，加热过程中缓慢搅拌，蒸发水分，得到固态块状的稳定剂，充分研磨后加入二氧化硅粉末，充分混合后，干燥储存。
6.根据权利要求5所述的一种高稳定性液体钙锌稳定剂制备工艺，其特征在于：步骤一所述氧化钙和氧化锌质量比为1：1.5，所述稀盐酸的浓度小于10％。
7.根据权利要求5所述的一种高稳定性液体钙锌稳定剂制备工艺，其特征在于：步骤二和步骤三中所述加热容器的加热温度为100-120摄氏度，温度的升高速率在每分钟2-4摄氏度，加热过程中通过搅拌机进行搅拌，搅拌的转速为每分钟100-300转。
8.根据权利要求5所述的一种高稳定性液体钙锌稳定剂制备工艺，其特征在于：步骤五所述的混合搅拌转速为每分钟200-300转，搅拌过程中将添加剂混合溶液和调质溶液缓慢倒入原料中。
9.根据权利要求5所述的一种高稳定性液体钙锌稳定剂制备工艺，其特征在于：步骤六中所述二氧化硅与稳定剂的质量比为1：50，加热蒸发的温度升高速率在每分钟4-6摄氏度。
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