CN113917047A - 一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统 - Google Patents

Abstract

本发明属于甲烷生产设备技术领域，具体涉及一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统，包括采样冷却器、样气分离罐以及在线色谱分析仪，所述采样冷却器进气管线上设置有样气流量计、样气总流量调节阀、样气压力表、样气温度表、所述采样冷却器的冷却循环水上水管线上设置有冷却水流量控制阀，所述采样冷却器的出口管线与所述样气分离罐相连接，所述样气分离罐的出气管线上设置有在线色谱分析仪，第二压力表、第二温度表、第二流量计，本发明还提供了一种使用上述全组分含量检测系统进行检测的方法，本发明可准确检测工艺气中的各组分含量，使工艺人员能够及时根据检测结果来判断炉内水含量是否符合工艺要求，防止析炭反应的发生。

Description

一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统

技术领域

本发明属于甲烷生产设备技术领域，具体涉及一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统。

背景技术

甲烷合成工艺采用一氧化碳甲烷化合成技术，该工艺的反应炉分别装填镍基催化剂，甲烷合成反应在多个反应炉内依次进行，CO的析炭反应可生成单质碳并附着在催化剂表面上，覆盖催化剂中起催化作用的活性物，使催化剂活性降低；此外，由于催化剂为多孔结构，反应生成的单质碳累计到一定程度，便可将催化剂内的微孔撑破，从而导致催化剂碎裂，致使催化剂床层通透性变差，影响反应炉进气量，催化剂析炭已成为制约甲烷合成装置正常运行的关键因素，由于CO2结构稳定，不会发生析出单质碳的反应，在甲烷合成工艺中，必须保证一定的含水量，来提高CO在其变换反应中的转化率，确保反应气体中CO2含量，降低CO含量，从而防止析炭反应发生，因此，需及时掌握甲烷反应器内气体各组分的含量，来判断反应器内是否含有足够的水，若水含量过低，需加入额外的水来增加水含量，将反应器内的水控制在21.95%（体积分数）以上，现有技术中，工艺气组分检测一般为人工采样，为防止高温气体烫伤采样人员，需将采样器中所采样品气用循环冷却水降温，经气液分离器将液态水分离后采出，分析人员采用气相色谱仪对样品气进行分析，在样品气进入气相色谱仪之前，为保证分析精度，使样品气通过装有吸水物质的干燥柱进一步干燥脱水，因此无法对样品气中的水含量进行检测，只能检测出干基样品气（除去水的样品气）中各组分含量，不能代表主反应炉出口气体中各组分含量，工艺人员无法及时掌握主反应炉出口气体中各组分含量，从而无法保证主反应炉内水含量，易导致析炭反应发生。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的是提供一种可避免采样人员发生烫伤，准确检测工艺气中的各组分含量，使工艺人员能够及时判断炉内水含量是否符合工艺要求，防止析炭反应的发生的甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统。

本发明的目的通过以下的技术方案实现：一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统，包括采样冷却器、样气分离罐以及在线色谱分析仪，所述采样冷却器进气管线上设置有样气流量计、样气总流量调节阀、样气压力表、样气温度表、所述采样冷却器进气管线通过采样支管与甲烷合成反应器相连通，所述采样支管上设置有采样控制阀，所述采样冷却器的冷却循环水上水管线上设置有冷却水流量控制阀，所述采样冷却器的出口管线与所述样气分离罐相连接，所述样气分离罐内设置有丝网除沫器，且外壁上设置有液位计，所述样气分离罐的出气管线上设置有在线色谱分析仪，且所述出气管线上位于所述样气分离罐和在线色谱分析仪之间设置有第二压力表、第二温度表、第二流量计。

进一步，所述样气分离罐的出气管线连接至干燥系统。

进一步，所述出气管线通过连接管与手动密闭取样器相连接，所述手动密闭取样器入口处设置有阀门。

进一步，所述样气分离罐的凝液出口管线上设置有凝液流量计和调节样气分离罐液位的液位调节阀。

进一步，所述采样冷却器进气管线上的样气流量计、样气总流量调节阀、样气压力表、样气温度表与DCS控制系统相连接。

进一步，所述冷却水流量控制阀、第二压力表、第二温度表、第二流量计均与所述DCS控制系统相连接且所述DCS控制系统与人机交互界面及报警器相连接。

本发明还提供了一种使用上述全组分含量检测系统进行检测的方法，包括以下步骤:

步骤1、样气采集：当需要检测甲烷合成反应器出口工艺气全组分含量时，则打开相应采样控制阀，甲烷合成反应器出口工艺气（样气）依次通过采样支管、所述采样冷却器进气管线流入采样冷却器；

步骤2、样气总流量测定：由于所述采样冷却器进气管线上设置有样气流量计、样气总流量调节阀、样气压力表、样气温度表，样气经过样气流量计，检测出样气体积总流量，并结合样气压力表、样气温度表所测数值，换算成标准状态下（101.325KPa,20℃）体积总流量，用F1（单位为Nm3/h）表示，之后通过所述样气总流量调节阀调节控制样气总流量使其稳定在一固定数值；

步骤3、样气分离罐出口温度控制：样气经采样冷却器冷却，调节冷却水流量控制阀，结合第二温度表的显示信号，自动控制样气分离罐出口样气温度在不高于40℃的固定温度，样气分离罐上部的丝网除沫器将样气中的液态水分离下来，避免影响装置计算精度；

步骤4、水的体积分数测算：由于样气分离罐出口的样气中水的温度不变，从而对应饱和蒸汽压也不变，由于样气中含有约20%体积左右的水，因此会有大量水在样气分离罐中分离；分离水后的样气中，含有当前压力和温度下的饱和水，则当前压力下样气中水的分压等于当前温度下水对应的饱和蒸汽压，从而得到当前样气中水的分压，用P1表示，由第二压力表测得样气分离罐出口的样气压力，用P2表示，则样气分离罐出口的样气中，水的体积占比分数为V1= P1/P2；

步骤5、样气中含水的总体积流量测算：样气分离罐出口样气经第二流量计测得当前温度和压力下的体积流量，并结合第二压力表、第二温度表，换算成标准状态下（101.325KPa,20℃）体积流量F2（单位为Nm3/h），则样气分离罐出口样气中水的体积流量为F3= F2* V1= F2* P1/P2；由于样气在样气分离罐中分离一部分水，因此，F2＜F1，样气分离罐分离出水的体积流量为F4= F1- F2，由此可得，甲烷合成反应器出口工艺气中所含水的总体积流量为F5= F3+ F4= F2* P1/P2+ F1- F2，从而可推出，甲烷合成反应器出口工艺气中，水的体积百分含量为V= F5/ F1=（F2* P1/P2+ F1- F2）/ F1；

步骤6、样气中其他组分含量测定：在线色谱分析仪对所述出气管线内的样气进行测定，样气进入色谱柱之前，会经过彻底干燥脱水，因此，在线色谱分析仪分析出的各组分含量为不含水的干基样气中各组分体积百分含量。

进一步，在步骤6中，甲烷含量的测定：样气在线色谱分析仪测得的甲烷体积分数为V2，则可得甲烷体积流量为F8= （F2- F3）* V2，由此可推算出，甲烷体积含量为V3= F8/F1=（F2- F3）* V2/ F1=（F2- F2* P1/P2）* V2/ F1，其他组分算法与此例相同。

进一步，由于样气流量计、第二流量计测量值具有一定范围的误差，为避免测量误差过大，通过所述样气总流量调节阀控制样气总流量维持稳定，同时使用液位调节阀控制样气分离罐液位不变，通过凝液流量计测量样气分离罐中分离水流量，用F6表示（单位为kg/h），此为水的质量流量，同步骤5中推算出的样气分离罐分离出水的体积流量F4= F1-F2相比对，由于1mol水蒸汽体积换算成标准状态为22.4L=0.0224Nm3，水的分子量为18g/mol,由此可得水的质量流量F7= F4*18/22.4（单位为kg/h）；若两种算法相差过大，则必定有一台流量计不准，需及时进行校准；为及时发现此问题，设定两种测量方案误差为D=(F7- F6)/ F7，要求D在-0.02～0.02之间，若超过此范围，则在控制系统中进行报警，提醒操作人员采取相关措施。

进一步，为验证步骤6中在线色谱分析仪测量精度，在手动密闭取样器处手动取样，更换色谱仪进行测量，对比两者测量误差，确保误差在允许范围内。

进一步，为提高本系统的检测计算效率，将各计算公式均通过组态在DCS控制系统中自动计算，将计算结果在人机交互界面显示；设置水含量低报警和低联锁，出现低报警时，工艺人员及时向主反应炉补水，出现低联锁时，甲烷合成装置自动停车。

进一步，为避免样气浪费，本发明将样气最终排入甲烷合成装置后的干燥系统，为避免工艺凝液无序排放，本发明将样气分离罐分离出的水排入甲烷合成装置的工艺凝液处理系统。

有益效果：本发明可避免采样人员发生烫伤，准确检测工艺气中的各组分含量，使工艺人员能够及时根据检测结果来判断炉内水含量是否符合工艺要求，防止析炭反应的发生。

附图说明

本申请的具体结构由以下的附图和实施例给出：

图1：本发明实施例1的结构示意图；

图2：本发明实施例2的结构示意图。

图中：1.采样冷却器、2.样气分离罐、3.在线色谱分析仪、4.手动密闭取样器、11.采样冷却器进气管线、12.样气流量计、13.样气总流量调节阀、14.样气压力表、15.样气温度表、16.采样支管、17.采样控制阀、18.冷却循环水上水管线、19.冷却水流量控制阀、21.丝网除沫器、22.液位计、23.出气管线、24.第二压力表、25.第二温度表、26.第二流量计、27.凝液流量计、28.液位调节阀、41.阀门。

具体实施方式

以下给出本发明的具体实施方式，用来对发明内容作进一步详细的解释。并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

在本发明中，为了便于描述，各部件的相对位置关系的描述均是根据说明书附图的布图方式来进行描述的，如：上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图中的布图方向来确定的。

实施例1，参照图1，一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统，包括采样冷却器1、样气分离罐2以及在线色谱分析仪3，所述采样冷却器1进气管线11上设置有样气流量计12、样气总流量调节阀13、样气压力表14、样气温度表15、所述采样冷却器1进气管线11通过采样支管16与甲烷合成反应器相连通，所述采样支管16上设置有采样控制阀17，所述采样冷却器1的冷却循环水上水管线18上设置有冷却水流量控制阀19，所述采样冷却器1的出口管线与所述样气分离罐2相连接，所述样气分离罐2内设置有丝网除沫器21，且外壁上设置有液位计22，所述样气分离罐2的出气管线23上设置有在线色谱分析仪3，且所述出气管线23上位于所述样气分离罐2和在线色谱分析仪3之间设置有第二压力表24、第二温度表25、第二流量计26，所述样气分离罐2的出气管线23连接至干燥系统。

所述出气管线23通过连接管与手动密闭取样器4相连接，所述手动密闭取样器4入口处设置有阀门41。

所述采样冷却器1进气管线11上的样气流量计12、样气总流量调节阀13、样气压力表14、样气温度表15与DCS控制系统相连接，所述冷却水流量控制阀19、第二压力表24、第二温度表25、第二流量计26均与所述DCS控制系统相连接且所述DCS控制系统与人机交互界面及报警器相连接。

本发明还提供了一种使用上述全组分含量检测系统进行检测的方法，包括以下步骤:

步骤1、样气采集：当需要检测甲烷合成反应器出口工艺气全组分含量时，则打开相应采样控制阀17，甲烷合成反应器出口工艺气（样气）依次通过采样支管16、所述采样冷却器1进气管线11流入采样冷却器1；

步骤2、样气总流量测定：由于所述采样冷却器1进气管线11上设置有样气流量计12、样气总流量调节阀13、样气压力表14、样气温度表15，样气经过样气流量计，检测出样气体积总流量，并结合样气压力表、样气温度表所测数值，换算成标准状态下（101.325KPa,20℃）体积总流量，用F1（单位为Nm3/h）表示，之后通过所述样气总流量调节阀调节控制样气总流量使其稳定在一固定数值；

步骤3、样气分离罐2出口温度控制：样气经采样冷却器1冷却，调节冷却水流量控制阀19，结合第二温度表25的显示信号，自动控制样气分离罐2出口样气温度在不高于40℃的固定温度，样气分离罐2上部的丝网除沫器21将样气中的液态水分离下来，避免影响装置计算精度；

步骤4、水的体积分数测算：由于样气分离罐2出口的样气中水的温度不变，从而对应饱和蒸汽压也不变，由于样气中含有约20%体积左右的水，因此会有大量水在样气分离罐中分离；分离水后的样气中，含有当前压力和温度下的饱和水，则当前压力下样气中水的分压等于当前温度下水对应的饱和蒸汽压，从而得到当前样气中水的分压，用P1表示，由第二压力表24测得样气分离罐2出口的样气压力，用P2表示，则样气分离罐2出口的样气中，水的体积占比分数为V1= P1/P2；

步骤5、样气中含水的总体积流量测算：样气分离罐2出口样气经第二流量计26测得当前温度和压力下的体积流量，并结合第二压力表24、第二温度表25，换算成标准状态下（101.325KPa,20℃）体积流量F2（单位为Nm3/h），则样气分离罐2出口样气中水的体积流量为F3= F2* V1= F2* P1/P2；由于样气在样气分离罐中分离一部分水，因此，F2＜F1，样气分离罐分离出水的体积流量为F4= F1- F2，由此可得，甲烷合成反应器出口工艺气中所含水的总体积流量为F5= F3+ F4= F2* P1/P2+ F1- F2，从而可推出，甲烷合成反应器出口工艺气中，水的体积百分含量为V= F5/ F1=（F2* P1/P2+ F1- F2）/ F1；

步骤6、样气中其他组分含量测定：在线色谱分析仪3对所述出气管线23内的样气进行测定，样气进入色谱柱之前，会经过彻底干燥脱水，因此，在线色谱分析仪3分析出的各组分含量为不含水的干基样气中各组分体积百分含量；

在步骤6中，甲烷含量的测定：样气在线色谱分析仪3测得的甲烷体积分数为V2，则可得甲烷体积流量为F8= （F2- F3）* V2，由此可推算出，甲烷体积含量为V3= F8/ F1=（F2-F3）* V2/ F1=（F2- F2* P1/P2）* V2/ F1，其他组分算法与此例相同；

为验证步骤6中在线色谱分析仪3测量精度，在手动密闭取样器4处手动取样，更换色谱仪进行测量，对比两者测量误差，确保误差在允许范围内；同时，在线色谱分析仪3损坏时，可用手动密闭取样器4处手动取样，及时更换在线色谱分析仪；

为提高本系统的检测计算效率，将各计算公式均通过组态在DCS控制系统中自动计算，将计算结果在人机交互界面显示；设置水含量低报警和低联锁，出现低报警时，工艺人员及时补水，出现低联锁时，甲烷合成装置自动停车；

为避免样气浪费，本发明将样气最终排入甲烷合成装置后的干燥系统，为避免工艺凝液无序排放，本发明将样气分离罐2分离出的水排入甲烷合成装置的工艺凝液处理系统。

实施例2，参照图2，作为实施例1的进一步优化设计，所述样气分离罐2的凝液出口管线上设置有凝液流量计27和调节样气分离罐液位的液位调节阀28，由于样气流量计12、第二流量计26测量值具有一定范围的误差，为避免测量误差过大，通过所述样气总流量调节阀13控制样气总流量维持稳定，同时使用液位调节阀28控制样气分离罐2液位不变，通过凝液流量计27测量样气分离罐2中分离水流量，用F6表示（单位为kg/h），此为水的质量流量，同步骤5中推算出的样气分离罐2分离出水的体积流量F4= F1- F2相比对，由于1mol水蒸汽体积换算成标准状态为22.4L=0.0224Nm3，水的分子量为18g/mol,由此可得水的质量流量F7= F4*18/22.4（单位为kg/h）；若两种算法相差过大，则必定有一台流量计不准，需及时进行校准；为及时发现此问题，设定两种测量方案误差为D= (F7- F6)/ F7，要求D在-0.02～0.02之间，若超过此范围，则在控制系统中进行报警，提醒操作人员采取相关措施。

Claims (9)

1.一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统，其特征在于，包括采样冷却器、样气分离罐以及在线色谱分析仪，所述采样冷却器进气管线上设置有样气流量计、样气总流量调节阀、样气压力表、样气温度表、所述采样冷却器进气管线通过采样支管与甲烷合成反应器相连通，所述采样支管上设置有采样控制阀，所述采样冷却器的冷却循环水上水管线上设置有冷却水流量控制阀，所述采样冷却器的出口管线与所述样气分离罐相连接，所述样气分离罐内设置有丝网除沫器，且外壁上设置有液位计，所述样气分离罐的出气管线上设置有在线色谱分析仪，且所述出气管线上位于所述样气分离罐和在线色谱分析仪之间设置有第二压力表、第二温度表、第二流量计。

2.如权利要求1所述的一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统，其特征在于，所述出气管线通过连接管与手动密闭取样器相连接，所述手动密闭取样器入口处设置有阀门。

3.如权利要求1或2所述的一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统，其特征在于，所述样气分离罐的凝液出口管线上设置有凝液流量计和调节样气分离罐液位的液位调节阀。

4.如权利要求3所述的一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统，其特征在于，所述采样冷却器进气管线上的样气流量计、样气总流量调节阀、样气压力表、样气温度表与DCS控制系统相连接。

5.如权利要求4所述的一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统，其特征在于，所述冷却水流量控制阀、第二压力表、第二温度表、第二流量计均与所述DCS控制系统相连接且所述DCS控制系统与人机交互界面及报警器相连接。

6.一种使用如权利要求3所述的全组分含量检测系统进行检测的方法，其特征在于，包括以下步骤:

步骤1、样气采集：当需要检测甲烷合成反应器出口工艺气全组分含量时，则打开相应采样控制阀，甲烷合成反应器出口工艺气（样气）依次通过采样支管、所述采样冷却器进气管线流入采样冷却器；

步骤2、样气总流量测定：由于所述采样冷却器进气管线上设置有样气流量计、样气总流量调节阀、样气压力表、样气温度表，样气经过样气流量计，检测出样气体积总流量，并结合样气压力表、样气温度表所测数值，换算成标准状态下（101.325KPa,20℃）体积总流量，用F1（单位为Nm3/h）表示，之后通过所述样气总流量调节阀调节控制样气总流量使其稳定在一固定数值；

步骤3、样气分离罐出口温度控制：样气经采样冷却器冷却，调节冷却水流量控制阀，结合第二温度表的显示信号，自动控制样气分离罐出口样气温度在不高于40℃的固定温度，样气分离罐上部的丝网除沫器将样气中的液态水分离下来，避免影响装置计算精度；

步骤4、水的体积分数测算：由于样气分离罐出口的样气中水的温度不变，从而对应饱和蒸汽压也不变，由于样气中含有约20%体积左右的水，因此会有大量水在样气分离罐中分离；分离水后的样气中，含有当前压力和温度下的饱和水，则当前压力下样气中水的分压等于当前温度下水对应的饱和蒸汽压，从而得到当前样气中水的分压，用P1表示，由第二压力表测得样气分离罐出口的样气压力，用P2表示，则样气分离罐出口的样气中，水的体积占比分数为V1= P1/P2；

步骤5、样气中含水的总体积流量测算：样气分离罐出口样气经第二流量计测得当前温度和压力下的体积流量，并结合第二压力表、第二温度表，换算成标准状态下（101.325KPa,20℃）体积流量F2（单位为Nm3/h），则样气分离罐出口样气中水的体积流量为F3= F2* V1= F2* P1/P2；由于样气在样气分离罐中分离一部分水，因此，F2＜F1，样气分离罐分离出水的体积流量为F4= F1- F2，由此可得，甲烷合成反应器出口工艺气中所含水的总体积流量为F5= F3+ F4= F2* P1/P2+ F1- F2，从而可推出，甲烷合成反应器出口工艺气中，水的体积百分含量为V= F5/ F1=（F2* P1/P2+ F1- F2）/ F1；

步骤6、样气中其他组分含量测定：在线色谱分析仪对所述出气管线内的样气进行测定，样气进入色谱柱之前，会经过彻底干燥脱水，因此，在线色谱分析仪分析出的各组分含量为不含水的干基样气中各组分体积百分含量。

7. 如权利要求6所述的一种使用如权利要求3所述的全组分含量检测系统进行检测的方法，其特征在于，在步骤6中，甲烷含量的测定：样气在线色谱分析仪测得的甲烷体积分数为V2，则可得甲烷体积流量为F8= （F2- F3）* V2，由此可推算出，甲烷体积含量为V3= F8/F1=（F2- F3）* V2/ F1=（F2- F2* P1/P2）* V2/ F1。

8. 如权利要求6所述的一种使用如权利要求3所述的全组分含量检测系统进行检测的方法，其特征在于，通过所述样气总流量调节阀控制样气总流量维持稳定，同时使用液位调节阀控制样气分离罐液位不变，通过凝液流量计测量样气分离罐中分离水流量，用F6表示（单位为kg/h），此为水的质量流量，同步骤5中推算出的样气分离罐分离出水的体积流量F4= F1- F2相比对，由于1mol水蒸汽体积换算成标准状态为22.4L=0.0224Nm3，水的分子量为18g/mol,由此可得水的质量流量F7= F4*18/22.4（单位为kg/h）；若两种算法相差过大，则必定有一台流量计不准，需及时进行校准；为及时发现此问题，设定两种测量方案误差为D=(F7- F6)/ F7，要求D在-0.02～0.02之间。

9.如权利要求6所述的一种使用如权利要求3所述的全组分含量检测系统进行检测的方法，其特征在于，为验证步骤6中在线色谱分析仪测量精度，在手动密闭取样器处手动取样，更换色谱仪进行测量。

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